JPS62153120A - 三塩化ガリウムの製造方法 - Google Patents
三塩化ガリウムの製造方法Info
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- JPS62153120A JPS62153120A JP61162727A JP16272786A JPS62153120A JP S62153120 A JPS62153120 A JP S62153120A JP 61162727 A JP61162727 A JP 61162727A JP 16272786 A JP16272786 A JP 16272786A JP S62153120 A JPS62153120 A JP S62153120A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は三塩化ガリウム水溶液３′電解して高純度のガ
リウムを得るための、三塩化ガリウムの製造方法に関す
る。
リウムを得るための、三塩化ガリウムの製造方法に関す
る。
ガリウム砒素単結晶生成後の不純物を含んだ引上残や、
ガリウム砒素単結晶の切削屑など不純物が付着したスク
ラップから高純度ガリウムひ回収する方法としては、該
スクラップを酸化分解し、得られた酸化分解液分キレー
ト附脂と接触させて液中のガリウムをキレート甜脂に吸
着させ、次（コアルカリ水溶液とキレート樹脂を接融さ
せてガリウムＰアルカリ水溶液中に溶出させ、ガリウム
を含むアルカリ水溶液３型解する方法（特開昭５９−２
１３６２２号公報）や、該スクラップ分真空熱分解と加
熱冷却処理及び溶融体の濾過、水相化処理を経て再結晶
精製する方法（特開昭５７−１０１６２５号公報）等が
提案されている。最終工程で電解号行なってガリウムを
精製する場合、電解に供して高純度ガリウムが得られる
不純物の少ない三塩化ガリウムを得ることが必要である
。
ガリウム砒素単結晶の切削屑など不純物が付着したスク
ラップから高純度ガリウムひ回収する方法としては、該
スクラップを酸化分解し、得られた酸化分解液分キレー
ト附脂と接触させて液中のガリウムをキレート甜脂に吸
着させ、次（コアルカリ水溶液とキレート樹脂を接融さ
せてガリウムＰアルカリ水溶液中に溶出させ、ガリウム
を含むアルカリ水溶液３型解する方法（特開昭５９−２
１３６２２号公報）や、該スクラップ分真空熱分解と加
熱冷却処理及び溶融体の濾過、水相化処理を経て再結晶
精製する方法（特開昭５７−１０１６２５号公報）等が
提案されている。最終工程で電解号行なってガリウムを
精製する場合、電解に供して高純度ガリウムが得られる
不純物の少ない三塩化ガリウムを得ることが必要である
。
本発明は砒素や他の不純物を含有するガリウムから、電
解によって高純度ガリウムを得ることのできる不純物の
少ない三塩化ガリウムの製造方法を提供せんとするもの
である。
解によって高純度ガリウムを得ることのできる不純物の
少ない三塩化ガリウムの製造方法を提供せんとするもの
である。
本発明は、この目的を達するためガリウムと砒素を含有
するスクラップを塩素ガスで処理して三塩化ガリウムと
三塩化砒素の混合物分生成し、該混合物を蒸留して三塩
化ガリウムを分離することにある。
するスクラップを塩素ガスで処理して三塩化ガリウムと
三塩化砒素の混合物分生成し、該混合物を蒸留して三塩
化ガリウムを分離することにある。
又・砒素を含まないガリウムを主体とするスクラップに
砒素又は三塩化砒素を添加して塩素ガスで処理し三塩化
ガリウムと三塩化砒素の混合物分生成し、該混合物ご蒸
留して三塩化ガリウム分分離することにある。
砒素又は三塩化砒素を添加して塩素ガスで処理し三塩化
ガリウムと三塩化砒素の混合物分生成し、該混合物ご蒸
留して三塩化ガリウム分分離することにある。
ガリウム−砒素単結晶引上式や、切削屑、ガリウム単体
のスクラップと砒素や、三塩化砒素と共にフラスコに入
れ、常温で塩素ガス分吹込むと、これらの塩素化による
反応熱で１５０〜２００ ｔｌＴとなって反応が進行し
約３〜５時間で、三塩化ガリウムと三塩化砒素の混合物
が得られる。純粋なＧ’ａＣ７３の融点は７８ Ｃ、Ａ
ｓＣｌ の融点は一１３Ｃであるが、Ｇａ／Ａｓのモ
ル比が１または１以下のとき、ＧａＣ１３は、液状のＡ
ＢＣｔ 中に完全に固溶しており、該混合物は全体が
液状である。しかしＧａ／Ａｓモル比カ１を超えるに従
って液中にＧａＣ１が析出するようになる。そしてこの
析出物が多くなるに従って流動性のあるシャーベット状
から流動性のないものに変化する。又、ＧａがＧａＯ７
となる過程で生成するＧａＣｌ２は融点が１７０．５
Ｃであるが塩素化温度Ｆ １７１ Ｃ以上に保つとか、
Ｇａ／Ａｓモル比を１以下となるように充分砒素を多め
にして塩素化し、生成するガリウムの塩化物２三塩化砒
素中に固溶させることにより、反応を順調に進めること
がでさる。
のスクラップと砒素や、三塩化砒素と共にフラスコに入
れ、常温で塩素ガス分吹込むと、これらの塩素化による
反応熱で１５０〜２００ ｔｌＴとなって反応が進行し
約３〜５時間で、三塩化ガリウムと三塩化砒素の混合物
が得られる。純粋なＧ’ａＣ７３の融点は７８ Ｃ、Ａ
ｓＣｌ の融点は一１３Ｃであるが、Ｇａ／Ａｓのモ
ル比が１または１以下のとき、ＧａＣ１３は、液状のＡ
ＢＣｔ 中に完全に固溶しており、該混合物は全体が
液状である。しかしＧａ／Ａｓモル比カ１を超えるに従
って液中にＧａＣ１が析出するようになる。そしてこの
析出物が多くなるに従って流動性のあるシャーベット状
から流動性のないものに変化する。又、ＧａがＧａＯ７
となる過程で生成するＧａＣｌ２は融点が１７０．５
Ｃであるが塩素化温度Ｆ １７１ Ｃ以上に保つとか、
Ｇａ／Ａｓモル比を１以下となるように充分砒素を多め
にして塩素化し、生成するガリウムの塩化物２三塩化砒
素中に固溶させることにより、反応を順調に進めること
がでさる。
Ａｓｈ！／ の沸点は１３０ ｔ：’ ５Ｏａｃｌ
の沸点は２０１．３Ｃであるから、混合物を加熱して
行くと、低沸点不純物から蒸発し、気相温度１１０〜１
２０ ｔ：’でｋｓｃｌ ３の蒸発が始まり１３５Ｃで
殆んどのｋｓｃｌ を蒸発分離することができる。ｋ
ｓｃｌ の蒸発が終わると、気相温度が１８０Ｃ位か
らＧａｏｌ の蒸発が始まるので、ｋｓｃｔ を充
分に分離するにはＧａ０Ｚ の蒸発が殆んど無くなっ
た後も、しばらくその温度に保つのが良い。ＧａＣｔ
の蒸発が殆んどなくなると、再び濡實の上昇が始まる
が、ＧａＣｌ 中に混入する高沸点不純物をできるだ
け少なくするためには、２１゜Ｃ付近でＧａＣｌｌ
の採取を停止し、蒸留を止めるのがよい。更に高純度の
Ｇａｃ１７ｉｌ−得るためには、装大原料の１０〜２０
重量％を残して蒸留を停止することが望ましい。
の沸点は２０１．３Ｃであるから、混合物を加熱して
行くと、低沸点不純物から蒸発し、気相温度１１０〜１
２０ ｔ：’でｋｓｃｌ ３の蒸発が始まり１３５Ｃで
殆んどのｋｓｃｌ を蒸発分離することができる。ｋ
ｓｃｌ の蒸発が終わると、気相温度が１８０Ｃ位か
らＧａｏｌ の蒸発が始まるので、ｋｓｃｔ を充
分に分離するにはＧａ０Ｚ の蒸発が殆んど無くなっ
た後も、しばらくその温度に保つのが良い。ＧａＣｔ
の蒸発が殆んどなくなると、再び濡實の上昇が始まる
が、ＧａＣｌ 中に混入する高沸点不純物をできるだ
け少なくするためには、２１゜Ｃ付近でＧａＣｌｌ
の採取を停止し、蒸留を止めるのがよい。更に高純度の
Ｇａｃ１７ｉｌ−得るためには、装大原料の１０〜２０
重量％を残して蒸留を停止することが望ましい。
本発明ではガリウムを砒素又は三塩化砒素との共存下で
塩素化するので、効率良く塩素化でき、且つ常温で取扱
いの容易な液状として得ることがでさ、これを蒸留で分
離するので、酸化剤等からの不純物の混入がなく、砒素
以外の不純物の極めて少ない三塩化ガリウムとすること
ができる。
塩素化するので、効率良く塩素化でき、且つ常温で取扱
いの容易な液状として得ることがでさ、これを蒸留で分
離するので、酸化剤等からの不純物の混入がなく、砒素
以外の不純物の極めて少ない三塩化ガリウムとすること
ができる。
従ってこれ２水に溶解しガリウム濃度４０〜６０ｇ１ｌ
の水溶液とし、チタニウム板を陰極、歯金糸陽極？用い
、陰極電流密度２．５〜１０Ａ／ｄｍ１液温２０ Ｃ位
で１解すれば、すべての各不純物が０．ｌｐｐｍ以下の
高純度ガリウム？得ることができる。
の水溶液とし、チタニウム板を陰極、歯金糸陽極？用い
、陰極電流密度２．５〜１０Ａ／ｄｍ１液温２０ Ｃ位
で１解すれば、すべての各不純物が０．ｌｐｐｍ以下の
高純度ガリウム？得ることができる。
Ｇａ４１．７重量％、Ａｓ ５８．ＯＴＬ ’：：に％
（Ｇａ／Ａｓモル比０．７７）と、不純物をｐｐｍで Ｃｒ Ｃａ Ｃｕ ＡｌＦｅ Ｓｉ Ｍｇ
ｃＢ庁むＧａ−Ａｓ単結晶生成後の引上げ残６００
ｇを、容ｑ Ｉ Ｚの百皿付セパラブルフラスコに入れ
、常温で塩素ガスを１ ｌ／ｍｉｎの割合で５時間吹き
込んだ。反応中綴高温度は反応熱で約２０００に達した
。
（Ｇａ／Ａｓモル比０．７７）と、不純物をｐｐｍで Ｃｒ Ｃａ Ｃｕ ＡｌＦｅ Ｓｉ Ｍｇ
ｃＢ庁むＧａ−Ａｓ単結晶生成後の引上げ残６００
ｇを、容ｑ Ｉ Ｚの百皿付セパラブルフラスコに入れ
、常温で塩素ガスを１ ｌ／ｍｉｎの割合で５時間吹き
込んだ。反応中綴高温度は反応熱で約２０００に達した
。
この処理りこよって液状のＧｈＯｌ とＡｓＣ７の混
合物１５６８にを得た。この混合物全部ご８全１ｔの枝
材フラスコに入れ、７００ワツトのマントルヒーターで
温度調整しながら蒸留３行なった。気相温度１１０〜１
３５ＣでＡｓＣｔ を留出させ、Ａｓ０ｔ７９５．１
！ｇｔ得た。次いで気相温度が１８０Ｃに達した時点で
受容器を取替え、約２０５ＣでＧａＣｌ の蒸留を行
ない気相温度が２１０Ｃに達した時点でマントルヒータ
ーのスイッチＰ切り、蒸留の操作を終了した得られたＧ
ａＣ１は５０８．３ ｇで、蒸留式２６４．３ ｇであ
った。得られたＧａＣ１は２重量％のＡｓを含有する以
外は、Ｃｌ０．ｌｐｐｍ、 Ｃａ、 Ａｔ、 Ｓｉ、
Ｆｅ、 Ｅ各Ｏ，Ｃｐｐｍ以下であった。
合物１５６８にを得た。この混合物全部ご８全１ｔの枝
材フラスコに入れ、７００ワツトのマントルヒーターで
温度調整しながら蒸留３行なった。気相温度１１０〜１
３５ＣでＡｓＣｔ を留出させ、Ａｓ０ｔ７９５．１
！ｇｔ得た。次いで気相温度が１８０Ｃに達した時点で
受容器を取替え、約２０５ＣでＧａＣｌ の蒸留を行
ない気相温度が２１０Ｃに達した時点でマントルヒータ
ーのスイッチＰ切り、蒸留の操作を終了した得られたＧ
ａＣ１は５０８．３ ｇで、蒸留式２６４．３ ｇであ
った。得られたＧａＣ１は２重量％のＡｓを含有する以
外は、Ｃｌ０．ｌｐｐｍ、 Ｃａ、 Ａｔ、 Ｓｉ、
Ｆｅ、 Ｅ各Ｏ，Ｃｐｐｍ以下であった。
実施例２
Ｃｒ Ｃａ （！ｕ ＡＩ Ｆ’ｅ Ｓｉ
Ｍｇ ＯＢ３５２・ｉ２０ ３ １８ １ ８５
４０各ｐｐｍ含有するガリウム３００ ｇと、三塩化砒
素７８０ ｇ （Ｇａ／Ａｓモル比１．０）を、実施例
１と同様に処理してＡｅＣｌ の留分７４１ ｇ 、
ＧａＣ４の留分７１９ｇ、釜残７５ ｇを得た。
Ｍｇ ＯＢ３５２・ｉ２０ ３ １８ １ ８５
４０各ｐｐｍ含有するガリウム３００ ｇと、三塩化砒
素７８０ ｇ （Ｇａ／Ａｓモル比１．０）を、実施例
１と同様に処理してＡｅＣｌ の留分７４１ ｇ 、
ＧａＣ４の留分７１９ｇ、釜残７５ ｇを得た。
ＧａＣ１中には２重量％のＡｓ ｆ含有する以外は、Ｃ
ｌ０．１ ｐｐｍ、 Ｏａ、 ＡＩ、 Ｓｉ、 Ｆｅ、
Ｂは各０．０４ ｐｐｍ以下であった。
ｌ０．１ ｐｐｍ、 Ｏａ、 ＡＩ、 Ｓｉ、 Ｆｅ、
Ｂは各０．０４ ｐｐｍ以下であった。
本発明によれば、酸化剤等を使用するとこれから不純物
が増加するような、比較的不純物の少ないガリウムと砒
素からなるスクラップや、ガリウムスクラップから更に
不純物の少ない三塩化ガリ０ ラムが得られるので、電
解により高純度ガリウムを容易に得ることができる。
が増加するような、比較的不純物の少ないガリウムと砒
素からなるスクラップや、ガリウムスクラップから更に
不純物の少ない三塩化ガリ０ ラムが得られるので、電
解により高純度ガリウムを容易に得ることができる。
又、ゲルマニウムが誤って混入したようなガリ４ ラム
スクラップも本発明方法により容易にイエの良い四塩化
ゲルマニウムと、三塩化ガリウムとして分離できる。
スクラップも本発明方法により容易にイエの良い四塩化
ゲルマニウムと、三塩化ガリウムとして分離できる。
三塩化ガリウム中の砒素は電解したガリウム中ではｏ、
ｏｉ ｐｐｍ以下となる。
ｏｉ ｐｐｍ以下となる。
Claims (4)
- （１）ガリウムと砒素を含有するスクラップを塩素ガス
で処理して三塩化ガリウムと三塩化砒素の混合物を生成
し、該混合物を蒸留して三塩化ガリウムを分離すること
を特徴とする三塩化ガリウムの製造方法。 - （２）ガリウムと砒素のＧａ／Ａｓモル比が１以上のガ
リウムと砒素を含有するスクラップに、Ｇａ／Ａｓモル
比が１未満となるように砒素又は三塩化砒素を添加して
塩素ガスで処理する特許請求の範囲（１）項に記載の三
塩化ガリウムの製造方法。 - （３）砒素を含まないガリウムを主体とするスクラップ
に砒素又は三塩化砒素を添加して塩素ガスで処理し三塩
化ガリウムと三塩化砒素の混合物を生成し、該混合物を
蒸留して三塩化ガリウムを分離することを特徴とする三
塩化ガリウムの製造方法。 - （４）砒素を含まないガリウムを主体とするスクラップ
に、ガリウムと砒素のＧａ／Ａｓモル比が１未満となる
ように砒素又は三塩化砒素を添加して塩素ガスで処理す
る特許請求の範囲（３）項に記載の三塩化ガリウムの製
造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP19860306700 EP0219213B1 (en) | 1985-09-13 | 1986-08-29 | Method of recovering gallium from scrap containing gallium |
| DE8686306700T DE3672741D1 (de) | 1985-09-13 | 1986-08-29 | Verfahren zur rueckgewinnung von gallium aus schrott. |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60-203120 | 1985-09-13 | ||
| JP20312085 | 1985-09-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62153120A true JPS62153120A (ja) | 1987-07-08 |
| JPH0530766B2 JPH0530766B2 (ja) | 1993-05-10 |
Family
ID=16468730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61162727A Granted JPS62153120A (ja) | 1985-09-13 | 1986-07-09 | 三塩化ガリウムの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4666575A (ja) |
| JP (1) | JPS62153120A (ja) |
| CA (1) | CA1272464A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63147824A (ja) * | 1986-12-12 | 1988-06-20 | Mitsubishi Metal Corp | スクラツプからのガリウムの回収方法 |
| KR100680881B1 (ko) | 2005-01-24 | 2007-02-09 | 홍진희 | 삼염화갈륨의 제조방법 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4759917A (en) * | 1987-02-24 | 1988-07-26 | Monsanto Company | Oxidative dissolution of gallium arsenide and separation of gallium from arsenic |
| FR2616157A1 (fr) * | 1987-06-02 | 1988-12-09 | Pechiney Aluminium | Procede d'extraction et de purification du gallium des liqueurs bayer |
| FR2624524B1 (fr) * | 1987-11-24 | 1990-05-18 | Metaleurop Sa | Procede de traitement hydrometallurgique de solution de matieres galliferes |
| CN100569660C (zh) * | 2007-10-26 | 2009-12-16 | 上海试四赫维化工有限公司 | 高纯三氯化砷的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4368108A (en) * | 1981-01-23 | 1983-01-11 | Rubinshtein Georgy M | Process for electrolytic recovery of gallium or gallium and vanadium from alkaline liquors resulting from alumina production |
| JPS5858239A (ja) * | 1981-09-30 | 1983-04-06 | Sumitomo Alum Smelt Co Ltd | 金属ガリウムの製造方法 |
-
1986
- 1986-07-09 JP JP61162727A patent/JPS62153120A/ja active Granted
- 1986-07-16 US US06/886,153 patent/US4666575A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-08-27 CA CA000516955A patent/CA1272464A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63147824A (ja) * | 1986-12-12 | 1988-06-20 | Mitsubishi Metal Corp | スクラツプからのガリウムの回収方法 |
| US4956159A (en) * | 1986-12-12 | 1990-09-11 | Mitsubishi Kinzoku Kabushiki Kaisha | Process for recovering gallium trichloride from gallium-containing waste |
| KR100680881B1 (ko) | 2005-01-24 | 2007-02-09 | 홍진희 | 삼염화갈륨의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4666575B1 (ja) | 1990-02-27 |
| US4666575A (en) | 1987-05-19 |
| JPH0530766B2 (ja) | 1993-05-10 |
| CA1272464A (en) | 1990-08-07 |
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