CN100569660C - 高纯三氯化砷的制备方法 - Google Patents

高纯三氯化砷的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN100569660C
CN100569660C CNB2007100474506A CN200710047450A CN100569660C CN 100569660 C CN100569660 C CN 100569660C CN B2007100474506 A CNB2007100474506 A CN B2007100474506A CN 200710047450 A CN200710047450 A CN 200710047450A CN 100569660 C CN100569660 C CN 100569660C
Authority
CN
China
Prior art keywords
trichloride
arsenic
purity
preparation
chlorine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CNB2007100474506A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101172651A (zh
Inventor
沈忠华
周琴
陆鸿良
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Shishi Hewei Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Shishi Hewei Chemical Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Shishi Hewei Chemical Industry Co Ltd filed Critical Shanghai Shishi Hewei Chemical Industry Co Ltd
Priority to CNB2007100474506A priority Critical patent/CN100569660C/zh
Publication of CN101172651A publication Critical patent/CN101172651A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100569660C publication Critical patent/CN100569660C/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种高纯三氯化砷的制备方法，是对金属砷和氯气一步反应合成方法的改进，使反应在负压状态下进行，真空度控制为0.085～0.096MPa，反应的开始温度为80～85℃，通氯气速度为2.0～5.2mol/min。在采用工艺改进后，三氯化砷的收率提高为94～95%(以As计)，纯度高达99.5-99.8%，且避免了氯气和三氯化砷气化外泄而导致的环境污染和不安全。因此本发明制备方法具有生产操作简单，便于控制，改善环境污染，生产安全等优点，是一种适用于工业化生产的高纯三氯化砷的制备方法。

Description

高纯三氯化砷的制备方法
技术领域
本发明涉及无机化合物高纯三氯化砷的制备方法。
背景技术
三氯化砷属于无机盐类产品，高纯品三氯化砷可用作半导体原料，可用于含砷的有机化合物和陶瓷工业品生产，也可用作掺杂剂气体。
关于三氯化砷的制备方法，国内外技术报道不多，主要有以下几种三氯化砷的制备方法。
2004年1月化学工业出版社出版的《化工产品手册(第四版)-无机化工产品》书中介绍盐酸法：将三氧化二砷加入反应器中，再加入浓盐酸，在搅拌下缓慢滴加浓硫酸。由于浓硫酸的滴加，使反应所产生的水被除去，生成的三氯化砷发生两相分离而沉于反应器底部。浓硫酸滴完后，加热、蒸馏，收集90～107℃的馏分。将馏出液冷却，三氯化砷(下层)和酸层(上层)用分液漏斗将三氯化砷分离，制得三氯化砷产品。此方法因三氯化砷易水解而收率不高，而且产生大量的废酸，需用碱进行中和处理或浓缩，增加生产成本。
1996年6月化学工业出版社出版的《无机盐工业手册》书中介绍主要的生产方法：(1)氯气和三氧化二砷反应制得；(2)一氯化硫和三氧化二砷反应制得；(3)浓盐酸处理三氧化二砷制得。但是，该书中没有介绍生产三氯化砷的工艺过程。
1969年，法国专利Fr 1,568,603报道的三氯化砷制备方法，是金属砷与氯气在180～200℃一步合成，收率仅为31％，且因反应温度高，易造成三氯化砷气化外泄，不安全。
发明内容：
本发明提供的一种高纯三氯化砷的制备方法，也是采用金属砷与氯气一步反应合成，反应式表示如下：
2As+3Cl2＝2AsCl3
本发明的技术方案是对已有技术三氯化砷制备方法的工艺技术进行以下的改进，以提高三氯化砷的收率和纯度。
由于砷与氯极易反应生成三氯化砷，是一个放热反应，故将反应的开始温度控制在80～85℃，通氯气速度为2.0～5.2mol/min，反应在负压状态下进行，真空度控制在0.085～0.096MPa，反应的收率可达到94～95％(以As计)，三氯化砷产品纯度可达99.5-99.8％。
本发明高纯三氯化砷制备方法的步骤：
反应装置先通氮气置换空气，再用油泵抽真空，使反应在负压状态下进行，真空度控制在0.085～0.096Mpa，最佳真空度控制在0.089～0.093Mpa，砷与氯的投料摩尔比为1∶1.5～2.5，最佳投料摩尔比为1∶1.7～2.2，反应的开始温度控制在80～85℃，通氯气速度为2.0～5.2mol/min，最佳速度为2.40～3.05mol/min，反应时间为8～12小时。生成的三氯化砷粗品进入收集锅中，观察收集锅上的视盅，若视盅内基本无液滴流下，则反应结束，将收集的三氯化砷粗品在常压下蒸馏，得到纯度为99.5～99.8％的三氯化砷产品，反应的收率可达到94～95％(以As计)。
由于本发明工艺技术改进采用砷与氯反应在负压状态下进行，提高氯气利用率，可杜绝氯气外泄而改善环境污染，又反应的开始温度控制在80～85℃，以避免剧毒的三氯化砷气化外泄而导致的不安全。在采用上述工艺技术改进后，使本发明三氯化砷的收率提高到94～95％(以As计)，三氯化砷产品纯度高达99.5-99.8％。本发明高纯三氯化砷制备方法具有生产操作简单，便于控制，减少了三废(废水、废气等)对环境的污染，生产安全等优点，是一种具有高收率的适用于工业化生产高纯三氯化砷的制备方法。
具体实施方式
实施例1高纯三氯化砷的制备
在反应釜内，加入100公斤碎块状的金属砷。反应装置先通氮气置换空气，再用油泵抽真空，真空度控制在0.090～0.092Mpa，使反应在负压状态下进行，加热反应釜，反应的开始温度控制在83～85℃，通氯过程中控制通氯速度在2.40～2.50mol/min，生成的三氯化砷粗品进入收集锅中，观察收集锅上的视盅，若视盅内基本无液滴流下，则反应结束，反应时间为10小时。
收集的三氯化砷粗品在常压下130～131℃蒸馏，得到纯度为99.8％的三氯化砷黄色油状液体产品230公斤，收率94.78％。
实施例2高纯三氯化砷的制备
在反应釜内，加入100公斤碎块状的金属砷。反应装置先通氮气置换空气，再用油泵抽真空，真空度控制在0.092～0.093Mpa，使反应在负压状态下进行，加热反应釜，反应的开始温度控制在80～82℃，通氯过程中控制通氯速度在3.45～3.47mol/min，生成的三氯化砷粗品进入收集锅中，观察收集锅上的视盅，若视盅内基本无液滴流下，则反应结束，反应时间为8.5小时。
收集的三氯化砷粗品在常压下130-131℃蒸馏，得到纯度为99.5％的三氯化砷黄色油状液体产品228公斤，收率94.13％。

Claims (4)

1.一种高纯三氯化砷的制备方法，是通过金属砷和氯气一步反应合成，其特征在于反应在负压状态下进行，真空度为0.085～0.096Mpa，砷与氯的投料摩尔比为1∶1.5～2.5，反应的开始温度控制为80～85℃，通氯气速度为2.0～5.2mol/min，反应时间为8-12小时，将收集的三氯化砷粗品在常压下蒸馏，得纯度为99.5～99.8％的三氯化砷。
2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应在负压状态下的真空度为0.089～0.093Mpa。
3.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述砷与氯的投料摩尔比为1∶1.7～2.2。
4.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述通氯气速度为2.40～3.05mol/min。
CNB2007100474506A 2007-10-26 2007-10-26 高纯三氯化砷的制备方法 Active CN100569660C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2007100474506A CN100569660C (zh) 2007-10-26 2007-10-26 高纯三氯化砷的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2007100474506A CN100569660C (zh) 2007-10-26 2007-10-26 高纯三氯化砷的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101172651A CN101172651A (zh) 2008-05-07
CN100569660C true CN100569660C (zh) 2009-12-16

Family

ID=39421440

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2007100474506A Active CN100569660C (zh) 2007-10-26 2007-10-26 高纯三氯化砷的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100569660C (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113830828A (zh) * 2021-10-14 2021-12-24 广东先导稀材股份有限公司 一种高纯三氯化砷的制备方法
CN114105195A (zh) * 2021-12-31 2022-03-01 红河砷业有限责任公司 一种降低三氯化砷中锡含量的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1173889A (en) * 1967-02-28 1969-12-10 Siemens Ag Improvements in or relating to the Manufacture of High-Purity Arsenic Trichloride
US4666575A (en) * 1985-09-13 1987-05-19 Sumitomo Metal Mining Company Limited Method of recovering gallium from scrap containing gallium
JP4021519B2 (ja) * 1996-06-03 2007-12-12 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ 原子炉炉心に燃料を供給する方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1173889A (en) * 1967-02-28 1969-12-10 Siemens Ag Improvements in or relating to the Manufacture of High-Purity Arsenic Trichloride
US4666575A (en) * 1985-09-13 1987-05-19 Sumitomo Metal Mining Company Limited Method of recovering gallium from scrap containing gallium
US4666575B1 (zh) * 1985-09-13 1990-02-27 Sumitomo Metal Mining Co
JP4021519B2 (ja) * 1996-06-03 2007-12-12 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ 原子炉炉心に燃料を供給する方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
无机化学丛书. 项斯芬等，394，科学出版社. 1995
无机化学丛书. 项斯芬等，394，科学出版社. 1995 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101172651A (zh) 2008-05-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101157670A (zh) 环氧氯丙烷的合成方法
CN100569660C (zh) 高纯三氯化砷的制备方法
CN102827202B (zh) 采用亚磷酸三乙酯副产物制取亚磷酸二乙酯的工艺
CN115028606A (zh) 一种苄基缩水甘油醚的制备方法
CN108558943B (zh) 一种解离甲基二氯化膦和三氯化铝络合物的方法
CN101955413B (zh) 一种分离处理酸性二氯乙烷混合物的方法
CN107722053B (zh) 一种亚磷酸二甲酯的精馏方法
CN106397481A (zh) 一种膦酰基乙酸三乙酯的合成方法
CN1552684A (zh) 一种1,2-戊二醇的制备方法
CN1757624A (zh) 5－溴戊酸的制造方法
DK145379B (da) Fremgangsmaade til omdannelse af et tertiaert phosphinoxid til den tilsvarende tertiaere phosphin
CN105820099A (zh) 高纯二乙基碲的制备方法
CN1778794A (zh) 合成2－氯－5－三氟甲基吡啶的方法
CN113248446B (zh) 一种4,6-二氯嘧啶纯化及磷资源化处理工艺
CN101475449B (zh) 从合成香芹酮的副产物中回收制取香芹酚的方法
CN105314638B (zh) 三氯氢硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的方法和装置
CN103819505A (zh) 一种提高双甘膦收率的方法
CN1298687C (zh) 一种2,3－二氯丙烯的制备工艺
CN108409529B (zh) 一种磷酸三乙酯精馏残液绿色化处理工艺
CN108503667B (zh) 甲基三乙氧基硅烷和结晶氯化铝的联产方法
CN102432510B (zh) 一种二甲基半胱胺盐酸盐的合成方法
CN109293524B (zh) 一种高纯度双丙酮丙烯酰胺的制备方法
CN109851632B (zh) 一种（甲酰基甲基）膦酸二乙酯的制备方法
CN106349284B (zh) 高纯度乙基氯化物制备过程中分离二氯二硫的方法
CN110724041B (zh) 一种甘油单甲醚反应混合液的分离方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant