CN114105195A - 一种降低三氯化砷中锡含量的方法 - Google Patents

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黄迎红
赵文哲
杨瑞华
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Abstract

一种降低三氯化砷中锡含量的方法，将粗制三氯化砷在130～140℃，缓慢进行初蒸馏8‑9h，去除Si、Se、Fe、Cu、Zn、Sb、Pb、Bi、Al、Ni，得到Sn质量含量0.001‑0.01％的三氯化砷；将三氯化砷转移到带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，升温到50～60℃，通入氢气回流状态下反应4～5h，氢气与三氯化砷中的SnCl4充分反应得到SnCl2；将反应得到的溶液升温到130～140℃，回流4～5h后采出，得到Sn质量含量0.001‑0.005‰的精制三氯化砷。本发明充分利用SnCl2沸点623℃与AsCl3沸点130.2℃的温度差进行蒸馏，有效降低了三氯化砷中的Sn含量，制备得到的精制三氯化砷的Sn含量低至0.001‑0.005‰，可以满足高纯砷生产的要求。

Description

一种降低三氯化砷中锡含量的方法
技术领域
本发明涉及三氯化砷产品净化除杂方法技术领域，特别是一种降低三氯化砷中锡含量的方法。
背景技术
三氯化砷为一种无机化合物，用于陶瓷工业，合成含砷的氯衍生物。高纯品用于半导体生产中的外延、扩散工序。作为原料常用于10,10'-氧代双吩恶砒(OBPA)、高纯砷的生产。三氯化砷制备方法有金属砷、氯气法和三氧化二砷、盐酸法，从高效率与环保的角度采用金属砷与氯气反应制备三氯化砷的方法较为常用。由于金属砷是一般工业原料，通常制备出的粗制三氯化砷都含有Si、Se、Sn、S、C、Fe、Cu、Zn、Sb、Pb、Bi、Al、Ni等元素杂质，通常单质锡与与氯气反应容易得到SnCl4，而SnCl4的沸点114.1℃与AsCl3沸点130.2℃非常接近，采用蒸馏分离方法很难将AsCl3中的SnCl4去除，蒸馏处理后三氯化砷含有质量含量0.001-0.01％的Sn，不能满足高纯砷制备的需要。因此，为了保证后端高纯砷产品质量，需要寻找到一种可有效将三氯化砷中的锡进行降低或者去除的方法。
发明内容
本发明的目的在于有效解决现有技术存在的的问题，提供一种降低三氯化砷中锡含量的方法，以满足高纯砷制备的需要。
本发明采取的技术方案如下：
一种降低三氯化砷中锡含量的方法，方法步骤如下：
(1)将粗制三氯化砷在130～140℃，缓慢进行初蒸馏8-9h，去除Si、Se、Fe、Cu、Zn、Sb、Pb、Bi、Al、Ni，得到Sn质量含量0.001-0.01％的三氯化砷；
(2)将步骤(1)得到的Sn质量含量0.001-0.01％的三氯化砷转移到带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，升温到50～60℃，通入氢气回流状态下反应4～5h，氢气与三氯化砷中的SnCl4充分反应得到SnCl2；
(3)将步骤(2)反应得到的溶液升温到130～140℃，回流4～5h后采出，得到Sn质量含量0.001-0.005‰的精制三氯化砷。
进一步地，上述步骤(1)所述粗制三氯化砷为工业金属砷与氯气反应制备得到。
本发明方法充分利用SnCl2沸点623℃与AsCl3沸点130.2℃的温度差进行蒸馏，有效降低了三氯化砷中的Sn含量，制备得到的精制三氯化砷的Sn含量低至0.001-0.005‰，可以满足高纯砷生产的要求，有效解决了现有技术方法制备的三氯化砷含Sn0.001-0.01％、不能满足高纯砷制备需要的问题。
本发明方法工艺简单，生产成本低，生产过程无酸气、砷化氢等有毒有害气体产生，安全环保，并具有显著的经济效益。
具体实施方式
本发明所述降低三氯化砷中锡含量的方法，步骤如下：
(1)将粗制三氯化砷在130～140℃，缓慢进行初蒸馏8-9h，去除Si、Se、Fe、Cu、Zn、Sb、Pb、Bi、Al、Ni，得到Sn质量含量0.001-0.01％的三氯化砷；
(2)将步骤(1)得到的Sn质量含量0.001-0.01％的三氯化砷转移到带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，升温到50～60℃，通入氢气回流状态下反应4～5h，氢气与三氯化砷中的SnCl4充分反应得到SnCl2；
(3)将步骤(2)反应得到的溶液升温到130～140℃，回流4～5h后采出，得到Sn质量含量0.001-0.005‰的精制三氯化砷。
实施例1
一种降低三氯化砷中锡含量的方法，方法步骤如下：
(1)在带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，加入粗制三氯化砷，在130～140℃缓慢进行初蒸馏8h，将Si、Se、Fe、Cu、Zn、Sb、Pb、Bi、Al、Ni等杂质去除，得到Sn质量含量0.0056％的三氯化砷；
(2)将上述初蒸得到的三氯化砷加入到带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，在50～60℃通入氢气回流状态下反应4h，使氢气与三氯化砷中的SnCl4充分反应得到SnCl2；
(3)停止通入氢气后，继续升温到130～140℃回流5h后采出，得到Sn质量含量0.0012‰的精制三氯化砷。
实施例2
一种降低三氯化砷中锡含量的方法，方法步骤如下：
(1)在带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，加入粗制三氯化砷，在130～140℃缓慢进行初蒸馏8.5h，将Si、Se、Fe、Cu、Zn、Sb、Pb、Bi、Al、Ni等杂质去除，得到Sn质量含量0.0045％的三氯化砷；
(2)将初蒸得到三氯化砷加入到带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，在50～60℃通入氢气回流状态下反应4.5h，使氢气与三氯化砷中的SnCl4充分反应得到SnCl2；
(3)停止通入氢气，继续升温到130～140℃回流4.5h后采出，得到Sn质量含量0.0035‰的精制三氯化砷。
实施例3
一种降低三氯化砷中锡含量的方法，方法步骤如下：
(1)在带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，加入粗制三氯化砷在130～140℃，缓慢进行初蒸馏9h。将Si、Se、Fe、Cu、Zn、Sb、Pb、Bi、Al、Ni等杂质去除，得到Sn质量含量0.0064％的三氯化砷；
(2)将初蒸得到三氯化砷加入到带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，在50～60℃通入氢气回流状态下反应5h，使氢气与三氯化砷中的SnCl4充分反应得到SnCl2；
(3)停止通入氢气，继续升温到130～140℃回流4h后采出，Sn质量含量0.0016‰的精制三氯化砷。
上述实施例所述粗制三氯化砷是采用现有技术的金属砷、氯气法，将工业金属砷与氯气反应制备得到的粗制三氯化砷。

Claims (2)

1.一种降低三氯化砷中锡含量的方法，其特征在于，方法步骤如下：
(1)将粗制三氯化砷在130～140℃，缓慢进行初蒸馏8-9h，去除Si、Se、Fe、Cu、Zn、Sb、Pb、Bi、Al、Ni，得到Sn质量含量0.001-0.01％的三氯化砷；
(2)将步骤(1)得到的Sn质量含量0.001-0.01％的三氯化砷转移到带有冷凝回流装置的四口烧瓶中，升温到50～60℃，通入氢气回流状态下反应4～5h，氢气与三氯化砷中的SnCl4充分反应得到SnCl2；
(3)将步骤(2)反应得到的溶液升温到130～140℃，回流4～5h后采出，得到Sn质量含量0.001-0.005‰的精制三氯化砷。
2.根据权利要求1所述的一种降低三氯化砷中锡含量的方法，其特征在于，上述步骤(1)所述粗制三氯化砷为工业金属砷与氯气反应制备得到。
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