CN105820099A - 高纯二乙基碲的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯二乙基碲的制备提纯工艺，属于化工合成分离技术领域；具体的是一种由工业级碲粉、甲醛合次硫酸钠、卤代烷经过原料合成部分、精馏部分、分析检测等过程获得高纯电子级高纯二乙基碲工艺；根据碲元素的性质，采用单质碲进行还原，获得二价碲后同卤代烷反应，直接获得二乙基碲，反应机理两步，可以通过一步合成完成，具有原料易得，反应过程可控制的优点。为了保证反应速度和反应完全，选单质碲粉，还原剂为甲醛合次硫酸氢钠，在碱性环境下进行反应，制备高纯二乙基碲，实现高收率，高纯二乙基碲纯度达到99.9999%，杂质指标达到电子级要求，为TeCdHg薄膜生长提供可靠原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯二乙基碲的制备提纯工艺，具体的是涉及一种由工业级碲粉、甲醛合次硫酸钠、卤代烷经过合成纯化获得高纯电子级高纯二乙基碲工艺，属于化工合成分离技术领域。
背景技术
高纯二乙基碲是化合物半导体技术主要原材料，主要应用在化学气象沉积制造工艺中，作为成膜材料，主要作用是红外探测TeCdHg材料生长，同时高纯有二乙基碲可以配制成混合气体作为掺杂元素使用。对于化学气象沉积工艺对原材料的金属杂质含量控制有一定的要求，使用纯度99.9999%的高纯二乙基碲才可以保证生长材料的导电性、发光效率符合技术要求，其中主要控制的杂质包括Fe、Zn、Si、Cu、Al、Ge等。
烷基金属有机化合物的获得有以下几种方法，金属单质和卤代烷直接反应实现烷基化，通常受到金属单质反应活性的影响，实现比较困难；格式试剂方法采用制备格式试剂和金属卤化物反应可以得到金属烷基化合物，步骤相对繁琐，同时还需制备金属卤代盐；也可以采用金属卤代物和其他烷基金属化合物进行取代反应，这种方法的困难在于选择的原料都是非一般易得的化工原料，不具备经济价值。
为了得到高纯二乙基碲，可以选择不同的合成方法制备，获得粗品的高纯二乙基碲，经过精馏提纯，得到高纯二乙基碲产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯二乙基碲的合成提纯工艺，该工艺包括原料合成部分、精馏部分、分析检测等过程，高纯二乙基碲纯度达到99.9999%，杂质指标达到电子级要求。
本发明的技术方案如下；
制备高纯二乙基碲的装置是由加料槽、反应器、水蒸汽蒸馏釜、分液器、水储槽、精馏釜、冷凝器和产品接收罐组成；加料槽与反应器顶部相连，反应器与水蒸汽蒸馏釜相连，水蒸汽蒸馏釜与分液器顶部相连，分液器的底部与水储槽相连，分液器的中部与精馏釜相联接，精馏釜顶部通过法兰联接冷凝器，冷凝器与产品接收罐相联接。
本发明的工艺流程为：由单质碲粉、甲醛合次硫酸氢钠由加料槽加入到反应器中，在碱性溶液氢氧化钾或氢氧化钠存在下，加热升温至60℃，恒温搅拌1.5小时，同乙基卤代烷烃反应，反应溶液颜色至黄色，停止，升温到90℃，恒温搅拌到反应溶液为棕红色后，即合成了二乙基碲，之后进入到水蒸汽蒸馏釜，发生水蒸气，经过水蒸气蒸馏形成油水混合物，进入分液器进行油水分离，除掉水分，得到的二乙基碲粗品，分出的水分进入水储槽，将二乙基碲粗品经过干燥剂干燥24小时后，进入精馏釜，减压精馏，得到馏分为沸点137.8℃的主流分为二乙基碲产品，之后将产品送入冷凝器进行冷凝，最后进入产品接收罐，得到高纯的二乙基碲。
其中，精馏的方法为：选用石英玻璃精馏塔和精馏釜，填料为石英环，计算理论塔板46块，控制回流比2：1，塔釜温度160℃，塔顶137.8℃，收集主流分即为二乙基碲。
最后所得的二乙基碲的杂质含量总和：0.82ppm，其中Fe、0.10ppm，Ge0.15ppm，Zn0.2ppm，Si0.21ppm，Cu0.09ppm，Al0.07ppm；二乙基碲纯度大于99.9999%。
本发明的有益效果是：根据碲元素的性质，采用单质碲进行还原，获得二价碲后同卤代烷反应，直接获得二乙基碲，反应机理两步，可以通过一步合成完成，具有原料易得，反应过程可控制的优点。为了保证反应速度和反应完全，选单质碲粉，还原剂为甲醛合次硫酸氢钠，在碱性环境下进行反应，制备高纯二乙基碲，实现高收率，杂质指标达到电子级要求，为TeCdHg薄膜生长提供可靠原料。
附图说明
图1为本发明的工艺及设备流程图；
图中：1、加料槽，2、反应器，3、水蒸汽蒸馏釜，4、分液器，5、水储槽，6、精馏釜，7、冷凝器8、产品接收罐。
具体实施方式
现结合说明书附图和具体实施方式进一步说明本发明。
制备高纯二乙基碲的装置是由加料槽1、反应器2、水蒸汽蒸馏釜3、分液器4、水储槽5、精馏釜6、冷凝器7和产品接收罐8组成；加料槽1与反应器2顶部相连，反应器2与水蒸汽蒸馏釜3相连，水蒸汽蒸馏釜3与分液器4顶部相连，分液器4的底部与水储槽5相连，分液器4的中部与精馏釜6相联接，精馏釜6顶部通过法兰联接冷凝器7，冷凝器7与产品接收罐8相联接。
将碲粉80g、甲醛合次硫酸氢钠HCHO.NaHSO2.H2O（221g）由加料槽1加入到反应器2中，用660ml的水溶解195g氢氧化钾配制溶液，将氢氧化钾溶液一次性加入到反应器2内，反应器2内溶液呈紫色，加热升温至60℃，恒温搅拌1.5小时，滴加分析纯碘乙烷C2H5I（105ml），滴至黄色，停止。升温90℃，恒温搅拌到反应溶液为棕红色（大约10小时）后，进入到水蒸汽蒸馏釜3，发生水蒸气，采用水蒸气蒸馏方法，蒸馏出产品进入分液器4进行油水分离，除掉水分，得到的二乙基碲粗品，分出的水分进入水储槽5，将二乙基碲粗品经过干燥剂，进行干燥24小时后，干燥后产品经过过滤后进入精馏6进行减压精馏，得到馏分为沸点137.8℃的主流分为二乙基碲产品，之后将产品送入冷凝器进行冷凝，最后进入产品接收罐，得到高纯的二乙基碲。
初步获得的二乙基碲产品采用精馏方法进一步纯化，方法为：选用石英玻璃的精馏釜，填料为石英环，计算理论塔板46块，控制回流比2：1，塔釜温度160℃，塔顶137.8℃，收集主流分），产品进行杂质分析，分析仪器采用AgilentICP-MS。
最后所得的二乙基碲的杂质含量总和：0.82ppm，其中Fe、0.10ppm，Ge0.15ppm，Zn0.2ppm，Si0.21ppm，Cu0.09ppm，Al0.07ppm；二乙基碲纯度大于99.9999%。
Claims (1)
1.高纯二乙基碲的制备方法，其特征在于，制备方法为：由单质碲粉、甲醛合次硫酸氢钠和由加料槽（1）加入到反应器（2）中，在碱性溶液氢氧化钾或氢氧化钠存在下，加热升温至60℃，恒温搅拌1.5小时，同乙基卤代烷烃反应，反应溶液颜色至黄色，停止，升温到90℃，恒温搅拌到反应溶液为棕红色后，即合成了二乙基碲，之后进入到水蒸汽蒸馏釜（3），发生水蒸气，经过水蒸气蒸馏形成油水混合物，进入分液器（4）进行油水分离，除掉水分，得到的二乙基碲粗品，分出的水分进入水储槽（5），将二乙基碲粗品经过干燥剂干燥24小时后，进入精馏釜（6），减压精馏，得到馏分为沸点137.8℃的主流分为二乙基碲产品，之后将产品送入冷凝器（7）进行冷凝，最后进入产品接收罐（8），得到高纯的二乙基碲；
其制备装置是由加料槽（1）、反应器（2）、水蒸汽蒸馏釜（3）、分液器（4）、水储槽（5）、精馏釜（6）、冷凝器（7）和产品接收罐（8）组成；加料槽（1）与反应器（2）顶部相连，反应器（2）与水蒸汽蒸馏釜（3）相连，水蒸汽蒸馏釜（3）与分液器（4）顶部相连，分液器（4）的底部与水储槽（5）相连，分液器（4）的中部与精馏釜（6）相联接，精馏釜（6）顶部通过法兰联接冷凝器（7），冷凝器（7）与产品接收罐（8）相联接。
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2016
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