CN109179343A - 二氧化碲的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种二氧化碲的制备方法，包括以下步骤：将原料碲与卤代烷混合，加入还原剂，在碱性条件下反应，蒸馏，得到二烷基碲；将二烷基碲与卤素单质混合反应，得到卤化烷基碲；将卤化烷基碲水解后干燥、焙烧，得到二氧化碲。上述方法制得的二氧化碲纯度可达99.99％以上。

Description

二氧化碲的制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，特别是涉及一种二氧化碲的制备方法。
背景技术
高纯二氧化碲广泛应用于制备二氧化碲单晶、红外声光器件、红外窗口材料、电子元件材料等，属于重要的化工原料。传统的二氧化碲的制备方法，大多数是由单质碲经硝酸或双氧水氧化后制备的，普遍存在单质碲氧化不完全的情况，制备出的二氧化碲中通常还包裹着单质碲，由于在氧化单质碲和后续的工艺中使用了大量酸碱等其他试剂，会引入新的杂质元素，制备出的二氧化碲纯度一般为3N、4N，很难制备出更高纯度的产品。
有现有技术公开了一种二氧化碲粉体的制备方法，包括用浓硝酸或含有浓硝酸的混合酸氧化单质碲，然后用浓盐酸将其转化为四氧化碲，过滤掉未反应的杂质后再用碱中和沉淀出二氧化碲，再经过滤洗涤烘干得到二氧化碲粉末，最后将二氧化碲煅烧去除低熔点杂质得到二氧化碲粉体等步骤，该方法制备的二氧化碲也很难达到超高纯的级别。
发明内容
基于此，有必要提供一种高纯二氧化碲的制备方法。
一种二氧化碲的制备方法，包括以下步骤：
将原料碲与卤代烷混合，加入还原剂，在碱性条件下反应，蒸馏，得到二烷基碲；
将所述二烷基碲与卤素单质混合反应，得到卤化烷基碲；
将所述卤化烷基碲水解后干燥、焙烧，得到二氧化碲。
上述二氧化碲的制备方法，将原料碲与卤代烷混合，加入还原剂，在碱性条件下反应，蒸馏，原料碲中虽然还可能含有铅、铋、铜、锑、锡、铁、铝、硅、硒、砷等杂质，但这些杂质均不与体系反应，且蒸馏过程中也不会随着二烷基碲蒸馏出去，因此得到的二烷基碲纯度较高；再将该纯度较高的二烷基碲与卤素单质混合反应，得到卤化烷基碲；再将卤化烷基碲水解后干燥、焙烧，整个过程都不会引入新的杂质，得到的二氧化碲纯度较高。
上述制备方法得到的二氧化碲纯度可达到99.99％以上。
在其中一个实施例中，所述还原剂为雕白粉或盐酸羟胺。
在其中一个实施例中，所述碱性条件为pH值为10～12的氢氧化物水溶液条件。
在其中一个实施例中，所述在碱性条件下反应的反应温度为60℃～80℃。
在其中一个实施例中，所述蒸馏的温度为138℃～150℃。
在其中一个实施例中，所述干燥的温度为105℃～120℃；所述焙烧的温度为550℃～650℃。
在其中一个实施例中，所述卤代烷为卤甲烷、卤乙烷、卤丙烷或卤丁烷。
在其中一个实施例中，所述卤素单质选自F2、Cl2及Br2中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述原料碲与卤代烷的摩尔比为1:(2～2.8)。
在其中一个实施例中，所述二烷基碲与卤素单质的摩尔比为1:(1～2)。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一实施方式的二氧化碲的制备方法，包括以下步骤S110～S130：
S110、将原料碲与卤代烷混合，加入还原剂，在碱性条件下反应，蒸馏，得到二烷基碲。
其中，卤代烷选自卤代甲烷、卤代乙烷、卤代丙烷及卤代丁烷中的至少一种。
进一步的，卤代烷为一卤代烷，例如一氯甲烷、一氯乙烷、一氯丙烷、一律丁烷等。
在本实施方式中，还原剂为雕白粉或盐酸羟胺。
进一步的，原料碲与卤代烷的摩尔比为1:(2～2.8)。
在本实施方式中，原料碲与卤代烷的摩尔比为1:2。
进一步的，碱性条件为pH值为10～12的氢氧化物水溶液条件。
可以理解，氢氧化物水溶液的pH值过小或过大都会影响二烷基碲的收率。
在本实施方式中，氢氧化物选自氢氧化钠及氢氧化钾中的至少一种。
进一步的，在碱性条件下反应的反应温度为60℃～80℃。
进一步的，蒸馏的温度为138℃～150℃。
步骤S110中，原料碲中还可能含有铅、铋、铜、锑、锡、铁、铝、硅、硒、砷等杂质，但这些杂质在体系中均不参与反应，蒸馏过程中不会随二烷基碲蒸馏出去，而是残留在溶剂中，因此得到的二烷基碲纯度较高。
S120、将二烷基碲与卤素单质混合反应，得到卤化烷基碲。
其中，卤素单质选自F2、Cl2及Br2中的至少一种。
进一步的，二烷基碲与卤素单质的摩尔比为1:(1～2)。
在本实施方式中，二烷基碲与卤素单质的摩尔比为1:1。
需要说明的是，由于F2、Cl2均为气态，即使过量也不会掺杂在卤化烷基碲中，而Br2虽为液态，但易挥发，即使过量通过稍加热也能除去，因此，得到的卤化烷基碲的纯度也较高。
S130、将卤化烷基碲水解后干燥、焙烧，得到二氧化碲。
需要说明的是，卤化烷基碲水解后得到氧化二烷基碲，氧化二烷基碲经干燥、焙烧，即可得到高纯二氧化碲。
其中，干燥的温度为105℃～120℃；焙烧的温度为550℃～650℃。
上述二氧化碲的制备方法，将原料碲与卤代烷混合，加入还原剂，在碱性条件下反应，蒸馏，原料碲中虽然还可能含有铅、铋、铜、锑、锡、铁、铝、硅、硒、砷等杂质，但这些杂质均不与体系反应，且蒸馏过程中也不会随着二烷基碲蒸馏出去，因此得到的二烷基碲纯度较高；再将该纯度较高的二烷基碲与卤素单质混合反应，得到卤化烷基碲；再将卤化烷基碲水解后干燥、焙烧，整个过程中都不会再引入杂质，得到的二氧化碲纯度可达到99.99％以上。
相较于二氧化碲传统的制备方法，本申请的制备方法工艺流程简单，对设备腐蚀较轻。
以下为具体实施例。
实施例1
(1)制备二甲基碲
将12.8g粗碲粉与10.1g一氯甲烷混合，加入6g雕白粉，在NaOH水溶液中pH＝10的碱性条件下反应，反应温度为60℃，反应后将产品140℃蒸馏，得到高纯的二甲基碲15.2g；
(2)制备氯化甲基碲
将步骤(1)制备的15.2g二甲基碲与7.1g氯气反应生成21.5g氯化甲基碲；(3)水解制备氧化二甲基碲
将步骤(2)制备的21.5g氯化甲基碲水解，生成14.8g氧化二甲基碲；
(4)干燥、焙烧
将步骤(3)制备的14.8g氧化二甲基碲干燥、焙烧，得到13.5g超高纯的超细二氧化碲粉体。
经检测，实施例1制备的二氧化碲的纯度达到99.99％以上。
实施例2
(1)制备二乙基碲
将12.8g粗碲粉与18g一氯乙烷混合，加入6g盐酸羟胺，在KOH水溶液中pH＝12的碱性条件下反应，反应温度为80℃，反应后将产品150℃蒸馏，得到高纯的二乙基碲18.2g；
(2)制备氯化乙基碲
将步骤(1)制备的18.2g二乙基碲与7.1g氯气反应生成24.8g氯化乙基碲；(3)水解制备氧化二乙基碲
将步骤(2)制备的24.8g氯化乙基碲水解，生成17.5g氧化二乙基碲；
(4)干燥、焙烧
将步骤(3)制备的17.5g氧化二乙基碲干燥、焙烧，得到13.8g超高纯的超细二氧化碲粉体。
经检测，实施例2制备的二氧化碲的纯度达到99.99％以上。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种二氧化碲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将原料碲与卤代烷混合，加入还原剂，在碱性条件下反应，蒸馏，得到二烷基碲；
将所述二烷基碲与卤素单质混合反应，得到卤化烷基碲；
将所述卤化烷基碲水解后干燥、焙烧，得到二氧化碲。
2.根据权利要求1所述的二氧化碲的制备方法，其特征在于，所述还原剂为雕白粉或盐酸羟胺。
3.根据权利要求1所述的二氧化碲的制备方法，其特征在于，所述碱性条件为：pH值为10～12的氢氧化物水溶液条件。
4.根据权利要求1所述的二氧化碲的制备方法，其特征在于，所述在碱性条件下反应的反应温度为60℃～80℃。
5.根据权利要求1所述的二氧化碲的制备方法，其特征在于，所述蒸馏的温度为138℃～150℃。
6.根据权利要求1所述的二氧化碲的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为105℃～120℃；所述焙烧的温度为550℃～650℃。
7.根据权利要求1～6任一项所述的二氧化碲的制备方法，其特征在于，所述卤代烷选自卤代甲烷、卤代乙烷、卤代丙烷及卤代丁烷中的至少一种。
8.根据权利要求1～6任一项所述的二氧化碲的制备方法，其特征在于，所述卤素单质选自F2、Cl2及Br2中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的二氧化碲的制备方法，其特征在于，所述原料碲与卤代烷的摩尔比为1:(2～2.8)。
10.根据权利要求1所述的二氧化碲的制备方法，其特征在于，所述二烷基碲与卤素单质的摩尔比为1:(1～2)。
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