JPH1036299A - 金属アルコキシドの精製方法 - Google Patents
金属アルコキシドの精製方法Info
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- JPH1036299A JPH1036299A JP21434896A JP21434896A JPH1036299A JP H1036299 A JPH1036299 A JP H1036299A JP 21434896 A JP21434896 A JP 21434896A JP 21434896 A JP21434896 A JP 21434896A JP H1036299 A JPH1036299 A JP H1036299A
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- alkoxide
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属アルコキシド中に含まれる塩素元素の量
を低減させ、ＣＶＤ成膜時に装置などに支障を来すこと
がないような高純度金属アルコキシドを得るための、金
属アルコキシドの精製方法の提供。 【解決手段】 金属アルコキシドを金属炭酸塩と接触さ
せた後、蒸留することを特徴とする、金属アルコキシド
の精製方法。
を低減させ、ＣＶＤ成膜時に装置などに支障を来すこと
がないような高純度金属アルコキシドを得るための、金
属アルコキシドの精製方法の提供。 【解決手段】 金属アルコキシドを金属炭酸塩と接触さ
せた後、蒸留することを特徴とする、金属アルコキシド
の精製方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、集積回路装置など
の製造に用いられる高純度金属アルコキシドの製造方法
に関する。
の製造に用いられる高純度金属アルコキシドの製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＤＲＡＭ（Dynamic Randam Acces
s Memory）のキャパシター用絶縁膜には酸化ケイ素薄膜
が用いられているが、近年、ＤＲＡＭの高集積化に伴う
微細化のため、酸化ケイ素膜は薄くなる傾向にある。し
かし、従来用いられていた酸化ケイ素は誘電率が低いた
め、膜厚が薄くなるに従いリーク電流が増加してしま
い、キャパシターとしては使用できなくなってしまうと
いう問題点がある。これに対し、例えば酸化タンタル等
の金属酸化物は酸化ケイ素に比べ誘電率が７倍程度高
く、同じ膜厚でも酸化ケイ素膜よりリーク電流が少なく
てすむ利点を有しているため、酸化ケイ素より誘電率の
高い酸化タンタル等の金属酸化物をキャパシター絶縁膜
として用いるべく実用化への検討がなされている。
s Memory）のキャパシター用絶縁膜には酸化ケイ素薄膜
が用いられているが、近年、ＤＲＡＭの高集積化に伴う
微細化のため、酸化ケイ素膜は薄くなる傾向にある。し
かし、従来用いられていた酸化ケイ素は誘電率が低いた
め、膜厚が薄くなるに従いリーク電流が増加してしま
い、キャパシターとしては使用できなくなってしまうと
いう問題点がある。これに対し、例えば酸化タンタル等
の金属酸化物は酸化ケイ素に比べ誘電率が７倍程度高
く、同じ膜厚でも酸化ケイ素膜よりリーク電流が少なく
てすむ利点を有しているため、酸化ケイ素より誘電率の
高い酸化タンタル等の金属酸化物をキャパシター絶縁膜
として用いるべく実用化への検討がなされている。
【０００３】一方、金属アルコキシドは該金属酸化物の
ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）原料として注目
されている。例えば、減圧下でタンタルアルコキシドを
加熱気化させ、半導体基板を挿入したＣＶＤ反応管中に
酸素やオゾンと共に導入し、熱反応やプラズマアニール
によって基板上に積層させることによって作製される酸
化タンタル膜は、段差被覆性が良く、３次元構造ＤＲＡ
Ｍへの適用が可能である。通常、金属アルコキシドは金
属塩化物を原料とし、アルコールと反応させ、次いでア
ンモニアガスを導入することにより合成される。しか
し、この方法で合成した金属アルコキシドは多量の塩素
が残留しているため、このような金属アルコキシドをそ
のままＣＶＤ原料として用いると、成膜時にＣＶＤ反応
装置や真空系などにダメージを与えてしまうという問題
点がある。また、不純物が混入していることで蒸気圧が
変わり、ＣＶＤ時の積層速度が異なるなど種々の問題点
も有している。
ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）原料として注目
されている。例えば、減圧下でタンタルアルコキシドを
加熱気化させ、半導体基板を挿入したＣＶＤ反応管中に
酸素やオゾンと共に導入し、熱反応やプラズマアニール
によって基板上に積層させることによって作製される酸
化タンタル膜は、段差被覆性が良く、３次元構造ＤＲＡ
Ｍへの適用が可能である。通常、金属アルコキシドは金
属塩化物を原料とし、アルコールと反応させ、次いでア
ンモニアガスを導入することにより合成される。しか
し、この方法で合成した金属アルコキシドは多量の塩素
が残留しているため、このような金属アルコキシドをそ
のままＣＶＤ原料として用いると、成膜時にＣＶＤ反応
装置や真空系などにダメージを与えてしまうという問題
点がある。また、不純物が混入していることで蒸気圧が
変わり、ＣＶＤ時の積層速度が異なるなど種々の問題点
も有している。
【０００４】従来行われていた金属アルコキシド中の塩
素含量の低減化方法としては、特開平6−192148号公報
に開示された、タンタルアルコキシドを、アルカリ金属
またはアルカリ土類金属のアルコキシドで処理すること
により塩素含量が低いタンタルアルコキシドを得る方法
がある。しかし、この方法には、使用するアルカリ金属
またはアルカリ土類金属アルコキシドが空気中で不安定
であり、空気中の水分と容易に反応して加水分解を起こ
し、活性が失われてしまうという問題点がある。また、
特開平6−220069号公報には、タンタルアルコキシドと
金属水素化物とを接触させて塩素含量を低減させる方法
が開示されているが、この方法に於ても、金属水素化物
は水分、酸素などと反応し、水素を発生するため危険で
あり、大量生産には向かないという問題点があった。
素含量の低減化方法としては、特開平6−192148号公報
に開示された、タンタルアルコキシドを、アルカリ金属
またはアルカリ土類金属のアルコキシドで処理すること
により塩素含量が低いタンタルアルコキシドを得る方法
がある。しかし、この方法には、使用するアルカリ金属
またはアルカリ土類金属アルコキシドが空気中で不安定
であり、空気中の水分と容易に反応して加水分解を起こ
し、活性が失われてしまうという問題点がある。また、
特開平6−220069号公報には、タンタルアルコキシドと
金属水素化物とを接触させて塩素含量を低減させる方法
が開示されているが、この方法に於ても、金属水素化物
は水分、酸素などと反応し、水素を発生するため危険で
あり、大量生産には向かないという問題点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、金属
アルコキシド中に含まれる塩素元素の量を低減させ、Ｃ
ＶＤ成膜時に装置などに支障を来すことがないような高
純度金属アルコキシドを得るための金属アルコキシドの
精製方法の提供にある。
アルコキシド中に含まれる塩素元素の量を低減させ、Ｃ
ＶＤ成膜時に装置などに支障を来すことがないような高
純度金属アルコキシドを得るための金属アルコキシドの
精製方法の提供にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属アルコキ
シドを金属炭酸塩と接触させた後、蒸留することを特徴
とする、金属アルコキシドの精製方法の発明である。即
ち、発明者等は、上記した如き問題点を解決すべく鋭意
研究の結果、金属アルコキシド中の塩素含量を低減する
ためには、金属アルコキシドを金属炭酸塩と接触させた
後、蒸留することが有効であることを見出し、本発明を
完成するに到った。
シドを金属炭酸塩と接触させた後、蒸留することを特徴
とする、金属アルコキシドの精製方法の発明である。即
ち、発明者等は、上記した如き問題点を解決すべく鋭意
研究の結果、金属アルコキシド中の塩素含量を低減する
ためには、金属アルコキシドを金属炭酸塩と接触させた
後、蒸留することが有効であることを見出し、本発明を
完成するに到った。
【０００７】本発明に係る金属アルコキシドの金属とし
ては、例えばチタン，ジルコニウム，ハフニウム等の周
期表のIVa族に属する金属、例えばバナジウム，ニオ
ブ，タンタル等の周期表のVa族に属する金属、例えばビ
スマス、アンチモン等の周期表のVb族に属する金属等が
挙げられる。本発明に係る金属アルコキシドのアルコキ
シ基としてはメトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ
基、ｎ−プロポキシ基、n-ブトキシ基、tert-ブトキシ
基等の低級アルコキシ基が挙げられ、このような金属ア
ルコキシドは比較的蒸気圧が高く、製造上及びＣＶＤ成
膜上好ましい性質を有している。
ては、例えばチタン，ジルコニウム，ハフニウム等の周
期表のIVa族に属する金属、例えばバナジウム，ニオ
ブ，タンタル等の周期表のVa族に属する金属、例えばビ
スマス、アンチモン等の周期表のVb族に属する金属等が
挙げられる。本発明に係る金属アルコキシドのアルコキ
シ基としてはメトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ
基、ｎ−プロポキシ基、n-ブトキシ基、tert-ブトキシ
基等の低級アルコキシ基が挙げられ、このような金属ア
ルコキシドは比較的蒸気圧が高く、製造上及びＣＶＤ成
膜上好ましい性質を有している。
【０００８】本発明に係る金属炭酸塩としては、例えば
炭酸リチウム，炭酸ナトリウム，炭酸カリウム等のアル
カリ金属炭酸塩、例えば炭酸マグネシウム，炭酸カルシ
ウム，炭酸ストロンチウム，炭酸バリウム等のアルカリ
土類金属炭酸塩、炭酸銀等が挙げられ、好ましくは炭酸
ナトリウム、炭酸カルシウム、炭酸銀が挙げられる。ま
た、含水塩を使用すると金属アルコキシドが加水分解を
起こすため、無水物を使用するのが望ましい。また、金
属炭酸塩の使用量は金属アルコキシド中の塩素含量によ
って変わり、特に限定されないが、金属アルコキシド中
の塩素含量の通常２〜100倍モル程度、好ましくは５〜5
0倍モル程度使用する。
炭酸リチウム，炭酸ナトリウム，炭酸カリウム等のアル
カリ金属炭酸塩、例えば炭酸マグネシウム，炭酸カルシ
ウム，炭酸ストロンチウム，炭酸バリウム等のアルカリ
土類金属炭酸塩、炭酸銀等が挙げられ、好ましくは炭酸
ナトリウム、炭酸カルシウム、炭酸銀が挙げられる。ま
た、含水塩を使用すると金属アルコキシドが加水分解を
起こすため、無水物を使用するのが望ましい。また、金
属炭酸塩の使用量は金属アルコキシド中の塩素含量によ
って変わり、特に限定されないが、金属アルコキシド中
の塩素含量の通常２〜100倍モル程度、好ましくは５〜5
0倍モル程度使用する。
【０００９】本発明の精製方法は、例えば以下の如く行
えばよい。即ち、金属アルコキシドと金属炭酸塩とを上
記した如き割合で混合し、混合物を加熱下に、要すれば
攪拌下に一定時間保持する。加熱時の温度は、金属アル
コキシドの融点以上の温度であればよく、金属アルコキ
シドの種類によって異なるが、通常20〜100℃である。
保持時間は１時間以上、好ましくは１〜10時間である。
その後、反応物を減圧蒸留することにより目的の高純度
金属アルコキシドを容易に得ることができる。
えばよい。即ち、金属アルコキシドと金属炭酸塩とを上
記した如き割合で混合し、混合物を加熱下に、要すれば
攪拌下に一定時間保持する。加熱時の温度は、金属アル
コキシドの融点以上の温度であればよく、金属アルコキ
シドの種類によって異なるが、通常20〜100℃である。
保持時間は１時間以上、好ましくは１〜10時間である。
その後、反応物を減圧蒸留することにより目的の高純度
金属アルコキシドを容易に得ることができる。
【００１０】尚、上記の精製方法は、アルコールの存在
下で実施しても良い。このような目的で使用されるアル
コールとしては、精製目的の金属アルコキシドに対応す
るアルコールが好ましく挙げられる。即ち、例えばタン
タルエトキシドを精製する場合の好ましいアルコールと
しては、エタノールが挙げられる。アルコール存在下に
本発明に係る製造方法を実施する場合には、アルコール
を金属アルコキシド中に含まれる塩素含量の数百倍モル
以上、好ましくは500〜5000倍モル添加される。
下で実施しても良い。このような目的で使用されるアル
コールとしては、精製目的の金属アルコキシドに対応す
るアルコールが好ましく挙げられる。即ち、例えばタン
タルエトキシドを精製する場合の好ましいアルコールと
しては、エタノールが挙げられる。アルコール存在下に
本発明に係る製造方法を実施する場合には、アルコール
を金属アルコキシド中に含まれる塩素含量の数百倍モル
以上、好ましくは500〜5000倍モル添加される。
【００１１】アルコールを使用して本発明の製造方法を
実施するには、例えば以下の如く行えばよい。即ち、金
属アルコキシドと金属炭酸塩とアルコールとを上記した
如き割合で混合し、混合物を加熱下に一定時間保持す
る。加熱時の温度は、通常使用するアルコールの沸点以
下であり、また金属アルコキシドが溶解状態を保ち得る
温度であれば良いが、通常20〜100℃である。また、保
持時間は１時間以上、好ましくは１〜10時間である。そ
の後、反応物からアルコールを留去後、減圧蒸留するこ
とにより目的の高純度金属アルコキシドを容易に得るこ
とができる。
実施するには、例えば以下の如く行えばよい。即ち、金
属アルコキシドと金属炭酸塩とアルコールとを上記した
如き割合で混合し、混合物を加熱下に一定時間保持す
る。加熱時の温度は、通常使用するアルコールの沸点以
下であり、また金属アルコキシドが溶解状態を保ち得る
温度であれば良いが、通常20〜100℃である。また、保
持時間は１時間以上、好ましくは１〜10時間である。そ
の後、反応物からアルコールを留去後、減圧蒸留するこ
とにより目的の高純度金属アルコキシドを容易に得るこ
とができる。
【００１２】本発明の精製方法に於いて原料として用い
られる金属アルコキシドは、自体公知の方法、例えば原
料となる無水金属塩化物をトルエン等の溶媒に分散させ
た後、窒素ガス気流中でアルコールを滴下反応させ、そ
の後アンモニアガスを導入し、生成した塩化アンモニウ
ムをろ別後、過剰のアルコールとトルエン等の溶媒を留
去する方法等により容易に得られるので、このようにし
て得られたものを用いればよい。本発明の精製方法に於
いて用いられる金属炭酸塩は、例えば従来用いられて
いた金属アルコキシドや金属水素化物に比べ安価であ
る、金属水素化物を使用した場合に問題となる水素な
どの発生もなく安全である、空気中でも安定であるた
め取り扱いが容易である、等の利点を有しているため、
本発明の製造方法は、金属アルコキシド中の塩素原子を
除去して高純度金属アルコキシドを製造するのに好適な
方法である。以下に実施例を挙げて本発明を更に具体的
に説明するが、本発明はこれらの実施例により何等限定
されるものではない。
られる金属アルコキシドは、自体公知の方法、例えば原
料となる無水金属塩化物をトルエン等の溶媒に分散させ
た後、窒素ガス気流中でアルコールを滴下反応させ、そ
の後アンモニアガスを導入し、生成した塩化アンモニウ
ムをろ別後、過剰のアルコールとトルエン等の溶媒を留
去する方法等により容易に得られるので、このようにし
て得られたものを用いればよい。本発明の精製方法に於
いて用いられる金属炭酸塩は、例えば従来用いられて
いた金属アルコキシドや金属水素化物に比べ安価であ
る、金属水素化物を使用した場合に問題となる水素な
どの発生もなく安全である、空気中でも安定であるた
め取り扱いが容易である、等の利点を有しているため、
本発明の製造方法は、金属アルコキシド中の塩素原子を
除去して高純度金属アルコキシドを製造するのに好適な
方法である。以下に実施例を挙げて本発明を更に具体的
に説明するが、本発明はこれらの実施例により何等限定
されるものではない。
【００１３】
・塩素含量の測定 以下の実施例に於いて、金属アルコキシドの塩素含量測
定は、金属アルコキシドを塩素を含まない水（例えば超
純水）に注入し、加水分解させた後、上澄みをろ過し、
イオンクロマト法により塩素を定量することにより行っ
た。
定は、金属アルコキシドを塩素を含まない水（例えば超
純水）に注入し、加水分解させた後、上澄みをろ過し、
イオンクロマト法により塩素を定量することにより行っ
た。
【００１４】実施例１．無水塩化ジルコニウム(IV)200g
をトルエン溶媒5000mlに分散させ、窒素ガス気流中でイ
ソプロピルアルコール600mlを滴下、反応させた。その
後、アンモニアガスを１リットル／分で10時間導入し、生成
した塩化アンモニウムをろ別後、過剰のイソプロピルア
ルコールとトルエンを留去して、ジルコニウムテトライ
ソプロポキシド113gを得た。次いで、上記で合成したジ
ルコニウムテトライソプロポキシド100ｇ（塩素含量100
ppm）を、炭酸銀0.3ｇ及びイソプロピルアルコール20ml
と混合し、50℃にて５時間攪拌した。イソプロピルアル
コールを留去後、減圧蒸留しジルコニウムテトライソプ
ロポキシドを単離した。得られたジルコニウムテトライ
ソプロポキシド中の塩素含量は、0.8ppmであった。
をトルエン溶媒5000mlに分散させ、窒素ガス気流中でイ
ソプロピルアルコール600mlを滴下、反応させた。その
後、アンモニアガスを１リットル／分で10時間導入し、生成
した塩化アンモニウムをろ別後、過剰のイソプロピルア
ルコールとトルエンを留去して、ジルコニウムテトライ
ソプロポキシド113gを得た。次いで、上記で合成したジ
ルコニウムテトライソプロポキシド100ｇ（塩素含量100
ppm）を、炭酸銀0.3ｇ及びイソプロピルアルコール20ml
と混合し、50℃にて５時間攪拌した。イソプロピルアル
コールを留去後、減圧蒸留しジルコニウムテトライソプ
ロポキシドを単離した。得られたジルコニウムテトライ
ソプロポキシド中の塩素含量は、0.8ppmであった。
【００１５】実施例２．無水塩化タンタル(V)200gをト
ルエン溶媒5000mlに分散させ、窒素ガス気流中でエタノ
ール500mlを滴下、反応させた。その後、アンモニアガ
スを１リットル／分で10時間導入し、生成した塩化アンモニ
ウムをろ別後、過剰のエタノールとトルエンを留去し
て、タンタルペンタエトキシド108gを得た。次いで、上
記で合成したタンタルペンタエトキシド100ｇ（塩素含
量50ppm）を、炭酸ナトリウム0.2ｇ及びエタノール20ml
と混合し、30℃にて２時間攪拌した。エタノールを留去
後、減圧蒸留し、タンタルペンタエトキシドを単離し
た。得られたタンタルペンタエトキシド中の塩素含量
は、0.2ppm以下であった。
ルエン溶媒5000mlに分散させ、窒素ガス気流中でエタノ
ール500mlを滴下、反応させた。その後、アンモニアガ
スを１リットル／分で10時間導入し、生成した塩化アンモニ
ウムをろ別後、過剰のエタノールとトルエンを留去し
て、タンタルペンタエトキシド108gを得た。次いで、上
記で合成したタンタルペンタエトキシド100ｇ（塩素含
量50ppm）を、炭酸ナトリウム0.2ｇ及びエタノール20ml
と混合し、30℃にて２時間攪拌した。エタノールを留去
後、減圧蒸留し、タンタルペンタエトキシドを単離し
た。得られたタンタルペンタエトキシド中の塩素含量
は、0.2ppm以下であった。
【００１６】実施例３．無水塩化ニオブ(V)300gをトル
エン溶媒5000mlに分散させ、窒素ガス気流中でメタノー
ル1000mlを滴下、反応させた。その後、アンモニアガス
を１リットル／分で10時間導入し、生成した塩化アンモニウ
ムをろ別後、過剰のメタノールとトルエンを留去して、
ニオブペンタメトキシド110gを得た。上記で合成したニ
オブペンタメトキシド100ｇ（塩素含量150ppm）を、炭
酸カルシウム0.5ｇ及びメタノール20mlと混合し、50℃
にて１時間攪拌した。メタノールを留去後、減圧蒸留
し、ニオブペンタメトキシドを単離した。得られたニオ
ブペンタメトキシド中の塩素含量は、0.9ppmであった。
エン溶媒5000mlに分散させ、窒素ガス気流中でメタノー
ル1000mlを滴下、反応させた。その後、アンモニアガス
を１リットル／分で10時間導入し、生成した塩化アンモニウ
ムをろ別後、過剰のメタノールとトルエンを留去して、
ニオブペンタメトキシド110gを得た。上記で合成したニ
オブペンタメトキシド100ｇ（塩素含量150ppm）を、炭
酸カルシウム0.5ｇ及びメタノール20mlと混合し、50℃
にて１時間攪拌した。メタノールを留去後、減圧蒸留
し、ニオブペンタメトキシドを単離した。得られたニオ
ブペンタメトキシド中の塩素含量は、0.9ppmであった。
【００１７】
【発明の効果】以上述べた如く、本発明は塩素含量の極
めて低い高純度金属アルコキシドが得られる製造方法を
提供するものであり、本発明の方法により得られる高純
度金属アルコキシドを金属酸化膜作製用原料として用い
れば、気相成長時に用いられるＣＶＤ装置等に対し塩素
原子によるダメージがなく、絶縁性に優れた、集積回路
を形成する上で極めて有用な薄膜を形成できるという効
果を有するので、斯業に貢献するところ極めて大なる発
明である。
めて低い高純度金属アルコキシドが得られる製造方法を
提供するものであり、本発明の方法により得られる高純
度金属アルコキシドを金属酸化膜作製用原料として用い
れば、気相成長時に用いられるＣＶＤ装置等に対し塩素
原子によるダメージがなく、絶縁性に優れた、集積回路
を形成する上で極めて有用な薄膜を形成できるという効
果を有するので、斯業に貢献するところ極めて大なる発
明である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０７Ｆ 7/28 Ｃ０７Ｆ 7/28 Ｂ 9/00 9/00 Ａ Ｚ 9/90 9/90 9/94 9/94
Claims (3)
- 【請求項１】金属アルコキシドを金属炭酸塩と接触させ
た後、蒸留することを特徴とする、金属アルコキシドの
精製方法。 - 【請求項２】金属アルコキシドが周期表のIVa族、Va族
又はVb族に属する金属のアルコキシドである請求項１に
記載の精製方法。 - 【請求項３】金属炭酸塩がアルカリ金属炭酸塩、アルカ
リ土類金属炭酸塩又は炭酸銀である、請求項１に記載の
精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21434896A JPH1036299A (ja) | 1996-07-25 | 1996-07-25 | 金属アルコキシドの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21434896A JPH1036299A (ja) | 1996-07-25 | 1996-07-25 | 金属アルコキシドの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1036299A true JPH1036299A (ja) | 1998-02-10 |
Family
ID=16654286
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21434896A Withdrawn JPH1036299A (ja) | 1996-07-25 | 1996-07-25 | 金属アルコキシドの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1036299A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004359636A (ja) * | 2003-06-06 | 2004-12-24 | Hokko Chem Ind Co Ltd | 金属アルコキシドの精製方法 |
| EP1764354A1 (de) | 2005-08-27 | 2007-03-21 | H.C. Starck GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung hochreiner Zirkonium-, Hafnium-, Tantal- und Niobalkoxide |
| JP2008069154A (ja) * | 2006-09-14 | 2008-03-27 | Hc Starck Gmbh | 高純度のニオブアルコキシドの製造方法並びにニオブアルコキシド |
| WO2011105439A1 (ja) * | 2010-02-23 | 2011-09-01 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | アリールオキシチタン組成物の製造方法及びアリールオキシチタン組成物 |
| US9079170B2 (en) | 2010-02-23 | 2015-07-14 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Method for producing diaryl carbonate |
-
1996
- 1996-07-25 JP JP21434896A patent/JPH1036299A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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