JP2575562B2 - タンタルアルコキシドの精製方法 - Google Patents
タンタルアルコキシドの精製方法Info
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- JP2575562B2 JP2575562B2 JP3334469A JP33446991A JP2575562B2 JP 2575562 B2 JP2575562 B2 JP 2575562B2 JP 3334469 A JP3334469 A JP 3334469A JP 33446991 A JP33446991 A JP 33446991A JP 2575562 B2 JP2575562 B2 JP 2575562B2
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- tantalum
- alkoxide
- chlorine element
- oxide film
- tantalum alkoxide
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、集積回路装置等の製造
に用いられる高純度タンタルアルコキシドを得るための
精製方法に関する。
に用いられる高純度タンタルアルコキシドを得るための
精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】タンタル化合物は集積回路装置のキャパ
シタ等を形成するために用いられている。例えば、タン
タルアルコキシド又は塩化タンタルを酸素又はオゾン
と、或いは塩化タンタルを亜酸化窒素と混合して、熱Ｃ
ＶＤ法、光ＣＶＤ法さらにはプラズマ化学反応法等によ
り基板上にタンタルの酸化膜を気相成長させることが提
案されている（例えば、特開平２−１２８４６０号公
報、特開平２−２５０９７０号公報）。
シタ等を形成するために用いられている。例えば、タン
タルアルコキシド又は塩化タンタルを酸素又はオゾン
と、或いは塩化タンタルを亜酸化窒素と混合して、熱Ｃ
ＶＤ法、光ＣＶＤ法さらにはプラズマ化学反応法等によ
り基板上にタンタルの酸化膜を気相成長させることが提
案されている（例えば、特開平２−１２８４６０号公
報、特開平２−２５０９７０号公報）。
【０００３】かかる方法において、タンタルアルコキシ
ドは酸素やオゾンの存在下で熱ＣＶＤや光ＣＶＤ等の方
法により比較的簡便に基板上に酸化膜を形成でき、特に
注目されている。
ドは酸素やオゾンの存在下で熱ＣＶＤや光ＣＶＤ等の方
法により比較的簡便に基板上に酸化膜を形成でき、特に
注目されている。
【０００４】ところで、上記タンタルアルコキシドは、
次の式に示したように塩化タンタルとアルコールとを反
応させ、次いでアンモニアガスにより脱塩素を行う方法
で調製される（次式中、Ｒはアルキル基を示す）。 ＴａＣｌ 5 ＋３ＲＯＨ＝ＴａＣｌ 2 （ＯＲ） 3 ＋３ＨＣｌ ＴａＣｌ 2 （ＯＲ） 3 ＋２ＮＨ 3 ＋２ＲＯＨ＝Ｔａ（ＯＲ） 5 ＋２ＮＨ 4 Ｃｌ
次の式に示したように塩化タンタルとアルコールとを反
応させ、次いでアンモニアガスにより脱塩素を行う方法
で調製される（次式中、Ｒはアルキル基を示す）。 ＴａＣｌ 5 ＋３ＲＯＨ＝ＴａＣｌ 2 （ＯＲ） 3 ＋３ＨＣｌ ＴａＣｌ 2 （ＯＲ） 3 ＋２ＮＨ 3 ＋２ＲＯＨ＝Ｔａ（ＯＲ） 5 ＋２ＮＨ 4 Ｃｌ
【０００５】しかし、かかる方法で得たタンタルアルコ
キシド中には微量の塩化物等の塩素元素が残存し、これ
がタンタルの酸化膜を形成したときに多数のパーティク
ルを発生させ、酸化膜の平滑性が損なわれ、後工程にお
ける微細加工を困難にさせていることが判明した。
キシド中には微量の塩化物等の塩素元素が残存し、これ
がタンタルの酸化膜を形成したときに多数のパーティク
ルを発生させ、酸化膜の平滑性が損なわれ、後工程にお
ける微細加工を困難にさせていることが判明した。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記課題を解
決するもので、本発明の目的はタンタルアルコキシド中
の塩素元素の量を大幅に低減させ、パーティクルの発生
が殆どなく、酸化膜の平滑性に優れた、集積回路装置等
を作成する際に支障のないタンタル酸化膜を形成するた
めの高純度タンタルアルコキシドを得るためのタンタル
アルコキシドの精製方法を提供することにある。
決するもので、本発明の目的はタンタルアルコキシド中
の塩素元素の量を大幅に低減させ、パーティクルの発生
が殆どなく、酸化膜の平滑性に優れた、集積回路装置等
を作成する際に支障のないタンタル酸化膜を形成するた
めの高純度タンタルアルコキシドを得るためのタンタル
アルコキシドの精製方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、塩素元素を含
有するタンタルアルコキシドをアルカリ金属またはアル
カリ土類金属のアルコキシドで処理し、前記塩素元素を
１０ｐｐｍ以下にすることを特徴とするタンタルアルコ
キシドの精製方法である。
有するタンタルアルコキシドをアルカリ金属またはアル
カリ土類金属のアルコキシドで処理し、前記塩素元素を
１０ｐｐｍ以下にすることを特徴とするタンタルアルコ
キシドの精製方法である。
【０００８】上記本発明の精製方法は、塩素元素を含有
するタンタルアルコキシドであればどのようなものでも
適用できるが、特には前述したように塩化タンタルとア
ルコールとを反応させ、次いでアンモニアガスにより脱
塩素する方法で調製されたものが好適である。尚、この
発明では、上記塩素元素は塩化物、塩素イオン或いは遊
離の塩素いずれの形態で存在していても特に支障となら
ず除去できる。塩素元素を除去するためのアルカリ金属
またはアルカリ土類金属のアルコキシドとしては、リチ
ウムメトキシド、リチウムエトキシド、リチウムｉ−プ
ロポキシド、リチウムｎ−ブトキシド、ナトリウムメト
キシド、ナトリウムエトキシド、ナトリウムｉ−プロポ
キシド、ナトリウムｎ−ブトキシド、カルシウムメトキ
シド、カルシウムエトキシド等を例示できるが、特に
は、リチウムエトキシド、ナトリウムエトキシド等が簡
便であり好ましい。この金属アルコキシドの使用量はタ
ンタルアルコキシド中に含まれる塩素元素の量にもよる
が、一般に塩素元素の５〜３０倍モルの範囲で適宜選定
すると良い。
するタンタルアルコキシドであればどのようなものでも
適用できるが、特には前述したように塩化タンタルとア
ルコールとを反応させ、次いでアンモニアガスにより脱
塩素する方法で調製されたものが好適である。尚、この
発明では、上記塩素元素は塩化物、塩素イオン或いは遊
離の塩素いずれの形態で存在していても特に支障となら
ず除去できる。塩素元素を除去するためのアルカリ金属
またはアルカリ土類金属のアルコキシドとしては、リチ
ウムメトキシド、リチウムエトキシド、リチウムｉ−プ
ロポキシド、リチウムｎ−ブトキシド、ナトリウムメト
キシド、ナトリウムエトキシド、ナトリウムｉ−プロポ
キシド、ナトリウムｎ−ブトキシド、カルシウムメトキ
シド、カルシウムエトキシド等を例示できるが、特に
は、リチウムエトキシド、ナトリウムエトキシド等が簡
便であり好ましい。この金属アルコキシドの使用量はタ
ンタルアルコキシド中に含まれる塩素元素の量にもよる
が、一般に塩素元素の５〜３０倍モルの範囲で適宜選定
すると良い。
【０００９】このタンタルアルコキシドの上記金属アル
コキシドによる処理は、タンタルアルコキシドに金属ア
ルコキシドを添加し、撹拌混合することにより行うと良
い。この場合、タンタルアルコキシド或いは金属アルコ
キシドはそのまま用いることが簡便で好ましいが、これ
らはベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサン等の有機
溶剤に５０〜７０％の濃度に溶解して用いても良い。
コキシドによる処理は、タンタルアルコキシドに金属ア
ルコキシドを添加し、撹拌混合することにより行うと良
い。この場合、タンタルアルコキシド或いは金属アルコ
キシドはそのまま用いることが簡便で好ましいが、これ
らはベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサン等の有機
溶剤に５０〜７０％の濃度に溶解して用いても良い。
【００１０】このアルカリ金属またはアルカリ土類金属
のアルコキシドによる処理により、タンタルアルコキシ
ド中の塩素元素を好ましくは１０ｐｐｍ以下とする。す
なわち、これはタンタルアルコキシド中に含まれている
塩化物、塩素イオン或いは遊離塩素等が塩素元素として
１０ｐｐｍ以下含有することを意味する。この塩素元素
を１０ｐｐｍ以下とすると、熱ＣＶＤ法や光ＣＶＤ法等
の気相成長法によりタンタルの酸化膜を形成した場合、
パーティクルの発生を大幅に抑制でき平滑性に優れた酸
化膜を得ることができる。
のアルコキシドによる処理により、タンタルアルコキシ
ド中の塩素元素を好ましくは１０ｐｐｍ以下とする。す
なわち、これはタンタルアルコキシド中に含まれている
塩化物、塩素イオン或いは遊離塩素等が塩素元素として
１０ｐｐｍ以下含有することを意味する。この塩素元素
を１０ｐｐｍ以下とすると、熱ＣＶＤ法や光ＣＶＤ法等
の気相成長法によりタンタルの酸化膜を形成した場合、
パーティクルの発生を大幅に抑制でき平滑性に優れた酸
化膜を得ることができる。
【００１１】尚、本発明のアルコキシタンタルのアルコ
キシ基としては、特には制限はないが、メトキシ、エト
キシ、ｉｓｏ−プロポキシ基等が酸化膜形成が容易であ
ることから特に好ましい。
キシ基としては、特には制限はないが、メトキシ、エト
キシ、ｉｓｏ−プロポキシ基等が酸化膜形成が容易であ
ることから特に好ましい。
【００１２】
【実施例】（参考例１） 塩化タンタル（ＴａＣｌ５）１００ｇをトルエン７００
ｍｌに分散させ、窒素ガス雰囲気下に、アンモニアガス
を５００ｍｌ／ｍｉｎの流量で吹き込みながら、エタノ
ール２４０ｍｌを滴下した。次いで、生成した塩化アン
モニウムをろ別し、５０℃に加熱して、再度アンモニア
ガスを５００ｍｌ／ｍｉｎの流量で７時間吹き込んた。
生成した塩化アンモニウムをろ別し、ろ液からトルエン
及びエタノールを留去し、次いで、これを減圧蒸留（１
４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）し、ペンタエトキシ
タンタル９３ｇを得た。この中には、塩素元素として３
００ｐｐｍが混入していた。
ｍｌに分散させ、窒素ガス雰囲気下に、アンモニアガス
を５００ｍｌ／ｍｉｎの流量で吹き込みながら、エタノ
ール２４０ｍｌを滴下した。次いで、生成した塩化アン
モニウムをろ別し、５０℃に加熱して、再度アンモニア
ガスを５００ｍｌ／ｍｉｎの流量で７時間吹き込んた。
生成した塩化アンモニウムをろ別し、ろ液からトルエン
及びエタノールを留去し、次いで、これを減圧蒸留（１
４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）し、ペンタエトキシ
タンタル９３ｇを得た。この中には、塩素元素として３
００ｐｐｍが混入していた。
【００１３】（実施例１） 上記参考例１で得られたペンタエトキシタンタル２６ｇ
にリチウムエトキシド０．５７ｇを添加し、１５０℃の
温度で、５．５時間撹拌した。次いで減圧蒸溜（１０
℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペンタエトキシタ
ンタル１７．２ｇを回収した。このペンタエトキシタン
タル中の塩素元素としては８．９ｐｐｍ以下であった。
（実施例２）
にリチウムエトキシド０．５７ｇを添加し、１５０℃の
温度で、５．５時間撹拌した。次いで減圧蒸溜（１０
℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペンタエトキシタ
ンタル１７．２ｇを回収した。このペンタエトキシタン
タル中の塩素元素としては８．９ｐｐｍ以下であった。
（実施例２）
【００１４】上記参考例１で得られたペンタエトキシタ
ンタル３０ｇにナトリウムエトキシドを０．５ｇを添加
し、１５０℃の温度で、５時間攪拌した。次いで、減圧
蒸留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペン
タエトキシタンタル１９ｇを回収した。このペンタエト
キシタンタル中の塩素元素としては９ｐｐｍであった。 （実施例３）
ンタル３０ｇにナトリウムエトキシドを０．５ｇを添加
し、１５０℃の温度で、５時間攪拌した。次いで、減圧
蒸留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペン
タエトキシタンタル１９ｇを回収した。このペンタエト
キシタンタル中の塩素元素としては９ｐｐｍであった。 （実施例３）
【００１５】上記参考例１で得られたペンタエトキシタ
ンタル３０ｇにカルシウムエトキシドを０．６ｇを添加
し、１５０℃の温度で、５時間攪拌した。次いで、減圧
蒸留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペン
タエトキシタンタル１９ｇを回収した。このペンタエト
キシタンタル中の塩素元素としては９ｐｐｍであった。
ンタル３０ｇにカルシウムエトキシドを０．６ｇを添加
し、１５０℃の温度で、５時間攪拌した。次いで、減圧
蒸留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペン
タエトキシタンタル１９ｇを回収した。このペンタエト
キシタンタル中の塩素元素としては９ｐｐｍであった。
【００１６】（参考例２） 窒素と酸素との混合ガス（窒素：０．８ｌ／ｍｉｎ、酸
素：０．５ｌ／ｍｉｎ）気流中で、基板温度４２０℃、
Ｔａ２Ｏ５膜の生成速度約１０Å／ｍｉｎの条件下に熱
ＣＶＤ法により、上記実施例１で得たペンタエトキシタ
ンタルを用いてシリコン基板上にタンタルの酸化膜（１
００Å）を形成した。得られた酸化膜にはパーティクル
が０．０５個／ｃｍ２以下であった。
素：０．５ｌ／ｍｉｎ）気流中で、基板温度４２０℃、
Ｔａ２Ｏ５膜の生成速度約１０Å／ｍｉｎの条件下に熱
ＣＶＤ法により、上記実施例１で得たペンタエトキシタ
ンタルを用いてシリコン基板上にタンタルの酸化膜（１
００Å）を形成した。得られた酸化膜にはパーティクル
が０．０５個／ｃｍ２以下であった。
【００１７】一方、参考例１で得られた塩素元素として
３００ｐｐｍを含有するペンタエトキシタンタルを用い
て、同様の方法で酸化膜を形成した結果、この酸化膜に
はパーティクルが１０個／ｍｍ２あった。
３００ｐｐｍを含有するペンタエトキシタンタルを用い
て、同様の方法で酸化膜を形成した結果、この酸化膜に
はパーティクルが１０個／ｍｍ２あった。
【００１８】
【発明の効果】本発明の精製方法は、タンタルアルコキ
シド中の微量の塩素元素をさらに低減させることがで
き、タンタル酸化膜を気相成長法で形成する際にパーテ
ィクルの発生が抑制され、平滑性に優れた酸化膜を得る
ことができ、集積回路装置等を製造するために極めて有
用である。
シド中の微量の塩素元素をさらに低減させることがで
き、タンタル酸化膜を気相成長法で形成する際にパーテ
ィクルの発生が抑制され、平滑性に優れた酸化膜を得る
ことができ、集積回路装置等を製造するために極めて有
用である。
Claims (1)
- 【請求項１】 塩素元素を含有するタンタルアルコキシ
ドをアルカリ金属またはアルカリ土類金属のアルコキシ
ドで処理し、前記塩素元素を１０ｐｐｍ以下にすること
を特徴とするタンタルアルコキシドの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3334469A JP2575562B2 (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | タンタルアルコキシドの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3334469A JP2575562B2 (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | タンタルアルコキシドの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06192148A JPH06192148A (ja) | 1994-07-12 |
| JP2575562B2 true JP2575562B2 (ja) | 1997-01-29 |
Family
ID=18277743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3334469A Expired - Fee Related JP2575562B2 (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | タンタルアルコキシドの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2575562B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5139621B2 (ja) * | 2003-06-06 | 2013-02-06 | 北興化学工業株式会社 | 金属アルコキシドの精製方法 |
| DE102005052444A1 (de) | 2005-08-27 | 2007-03-01 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung hochreiner Zirkonium-, Hafnium-, Tantal- und Niobalkoxide |
| CN102040478B (zh) * | 2010-12-22 | 2013-03-13 | 南京大学 | 四乙氧基铪的合成方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63227593A (ja) * | 1987-03-17 | 1988-09-21 | Hakusui Kagaku Kogyo Kk | 金属アルコキシド溶液の製造方法 |
| JPH03245834A (ja) * | 1990-02-22 | 1991-11-01 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | ゾルの製造方法 |
-
1991
- 1991-11-25 JP JP3334469A patent/JP2575562B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63227593A (ja) * | 1987-03-17 | 1988-09-21 | Hakusui Kagaku Kogyo Kk | 金属アルコキシド溶液の製造方法 |
| JPH03245834A (ja) * | 1990-02-22 | 1991-11-01 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | ゾルの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06192148A (ja) | 1994-07-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |