JP2599855B2 - タンタルアルコキシドの精製方法 - Google Patents
タンタルアルコキシドの精製方法Info
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- JP2599855B2 JP2599855B2 JP3334468A JP33446891A JP2599855B2 JP 2599855 B2 JP2599855 B2 JP 2599855B2 JP 3334468 A JP3334468 A JP 3334468A JP 33446891 A JP33446891 A JP 33446891A JP 2599855 B2 JP2599855 B2 JP 2599855B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、集積回路装置等の製造
に用いられる高純度タンタルアルコキシドを得るための
精製方法に関する。
に用いられる高純度タンタルアルコキシドを得るための
精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】タンタル化合物は集積回路装置のキャパ
シタ等を形成するために用いられている。例えば、タン
タルアルコキシド又は塩化タンタルを酸素又はオゾン
と、或いは塩化タンタルを亜酸化窒素と混合して、熱Ｃ
ＶＤ法、光ＣＶＤ法さらにはプラズマ化学反応法等によ
り基板上にタンタルの酸化膜を気相成長させることが提
案されている（例えば、特開平２−１２８４６０号公
報、特開平２−２５０９７０号公報）。
シタ等を形成するために用いられている。例えば、タン
タルアルコキシド又は塩化タンタルを酸素又はオゾン
と、或いは塩化タンタルを亜酸化窒素と混合して、熱Ｃ
ＶＤ法、光ＣＶＤ法さらにはプラズマ化学反応法等によ
り基板上にタンタルの酸化膜を気相成長させることが提
案されている（例えば、特開平２−１２８４６０号公
報、特開平２−２５０９７０号公報）。
【０００３】かかる方法において、タンタルアルコキシ
ドは酸素やオゾンの存在下で熱ＣＶＤや光ＣＶＤ等の方
法により比較的簡便に基板上に酸化膜を形成でき、特に
注目されている。
ドは酸素やオゾンの存在下で熱ＣＶＤや光ＣＶＤ等の方
法により比較的簡便に基板上に酸化膜を形成でき、特に
注目されている。
【０００４】ところで、上記タンタルアルコキシドは、
次の式
次の式
【化１】に示したように塩化タンタルとアルコールとを
反応させ、次いでアンモニアガスにより脱塩素を行う方
法で調製される（次式中、Ｒはアルキル基を示す）。
反応させ、次いでアンモニアガスにより脱塩素を行う方
法で調製される（次式中、Ｒはアルキル基を示す）。
【化１】 ＴａＣｌ5＋３ＲＯＨ→ＴａＣｌ2（ＯＲ）3＋３ＨＣｌ (I) ＴａＣｌ2（ＯＲ）3＋２ＮＨ3＋２ＲＯＨ→ Ｔａ（ＯＲ）5＋２ＮＨ4Ｃｌ (II)
【０００５】しかし、このような方法で得たタンタルア
ルコキシド中には微量の塩素元素が残存し、これがタン
タルの酸化膜を形成したときに多数のパーティクルを生
じ、酸化膜の平滑性を劣化せしめ、後工程における微細
加工を困難にさせることが判明した。
ルコキシド中には微量の塩素元素が残存し、これがタン
タルの酸化膜を形成したときに多数のパーティクルを生
じ、酸化膜の平滑性を劣化せしめ、後工程における微細
加工を困難にさせることが判明した。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記課題を解
決するもので、本発明の目的はタンタルアルコキシド中
の塩素元素の量を大幅に低減させるタンタルアルコキシ
ドの精製方法を提供することにある。
決するもので、本発明の目的はタンタルアルコキシド中
の塩素元素の量を大幅に低減させるタンタルアルコキシ
ドの精製方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、塩素元素を含
有するタンタルアルコキシドを金属水素化物又は金属水
素錯化合物で処理することからなるタンタルアルコキシ
ドの精製方法である。
有するタンタルアルコキシドを金属水素化物又は金属水
素錯化合物で処理することからなるタンタルアルコキシ
ドの精製方法である。
【０００８】上記本発明の精製方法は、塩素元素を含有
するタンタルアルコキシドであればどのようなものでも
適用できるが、特には前述したように塩化タンタルとア
ルコールとを反応させ、次いでアンモニアガスにより脱
塩素する方法で調製されたものが好適である。尚、この
発明では、上記塩素元素は塩化物、塩素イオン或いは遊
離の塩素いずれの形態で存在していても特に支障となら
ず除去できる。塩素元素を除去するための金属水素化物
及び金属水素錯化合物としては、水素化リチウム、水素
化ナトリウム、水素化カルシウム、水素化リチウムアル
ミニウム、ナトリウム水素化ビス（２−メトキシエトキ
シ）アルミニウム、ジイソブチルアルミニウムハイドラ
イド、アルミニウムハイドライド、ナトリウムボロハイ
ドライド、リチウムボロハイドライド等を例示できる
が、特には、水素化リチウム、水素化ナトリウム、水素
化カルシウム、ナトリウム水素化ビス（２−メトキシエ
トキシ）アルミニウム等が簡便であり好ましい。この金
属水素化物及び金属水素錯化合物の使用量はタンタルア
ルコキシド中に含まれる塩素元素の量にもよるが、一般
に塩素元素の５〜３０倍モルの範囲で適宜選定して用い
ると良い。
するタンタルアルコキシドであればどのようなものでも
適用できるが、特には前述したように塩化タンタルとア
ルコールとを反応させ、次いでアンモニアガスにより脱
塩素する方法で調製されたものが好適である。尚、この
発明では、上記塩素元素は塩化物、塩素イオン或いは遊
離の塩素いずれの形態で存在していても特に支障となら
ず除去できる。塩素元素を除去するための金属水素化物
及び金属水素錯化合物としては、水素化リチウム、水素
化ナトリウム、水素化カルシウム、水素化リチウムアル
ミニウム、ナトリウム水素化ビス（２−メトキシエトキ
シ）アルミニウム、ジイソブチルアルミニウムハイドラ
イド、アルミニウムハイドライド、ナトリウムボロハイ
ドライド、リチウムボロハイドライド等を例示できる
が、特には、水素化リチウム、水素化ナトリウム、水素
化カルシウム、ナトリウム水素化ビス（２−メトキシエ
トキシ）アルミニウム等が簡便であり好ましい。この金
属水素化物及び金属水素錯化合物の使用量はタンタルア
ルコキシド中に含まれる塩素元素の量にもよるが、一般
に塩素元素の５〜３０倍モルの範囲で適宜選定して用い
ると良い。
【０００９】このタンタルアルコキシドの金属水素化物
または金属水素錯化合物での処理は、タンタルアルコキ
シドに上記金属水素化物または金属水素錯化合物を添加
し、撹拌混合することにより行うと良い。この場合、タ
ンタルアルコキシド或いは金属水素化物または金属水素
錯化合物はそのまま用いることが簡便で好ましいが、こ
れらはベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサン等の有
機溶剤に５０〜７０％の濃度に溶解して用いても良い。
または金属水素錯化合物での処理は、タンタルアルコキ
シドに上記金属水素化物または金属水素錯化合物を添加
し、撹拌混合することにより行うと良い。この場合、タ
ンタルアルコキシド或いは金属水素化物または金属水素
錯化合物はそのまま用いることが簡便で好ましいが、こ
れらはベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサン等の有
機溶剤に５０〜７０％の濃度に溶解して用いても良い。
【００１０】この金属水素化物または金属水素錯化合物
による処理により、塩素元素は好ましくは１０ｐｐｍ以
下とする。すなわち、これはタンタルアルコキシド中に
含まれている塩化物、塩素イオン或いは遊離塩素等が塩
素元素として１０ｐｐｍ以下含有することを意味する。
この塩素元素を１０ｐｐｍ以下とすると、熱ＣＶＤ法や
光ＣＶＤ法等の気相成長法によりタンタルの酸化膜を形
成した場合、当該酸化膜上へのパーティクル発生を抑制
でき、微細なデバイス形成加工において支障ない鏡面と
することができる。
による処理により、塩素元素は好ましくは１０ｐｐｍ以
下とする。すなわち、これはタンタルアルコキシド中に
含まれている塩化物、塩素イオン或いは遊離塩素等が塩
素元素として１０ｐｐｍ以下含有することを意味する。
この塩素元素を１０ｐｐｍ以下とすると、熱ＣＶＤ法や
光ＣＶＤ法等の気相成長法によりタンタルの酸化膜を形
成した場合、当該酸化膜上へのパーティクル発生を抑制
でき、微細なデバイス形成加工において支障ない鏡面と
することができる。
【００１１】一方、気相成長法により塩素元素を１０ｐ
ｐｍ以下とした高純度タンタルアルコキシドを用いて基
板面にタンタル酸化膜を形成するが、この気相成長法と
しては、従来の気相成長法をそのまま使用でき、例え
ば、上記高純度タンタルアルコキシドを酸素、オゾン或
いはこれらを含むアルゴン等の不活性ガスの雰囲気下に
接触させ、熱或いは紫外線等の光により酸化分解し、シ
リコン等からなる基板上に酸化タンタル膜を形成させ
る。
ｐｍ以下とした高純度タンタルアルコキシドを用いて基
板面にタンタル酸化膜を形成するが、この気相成長法と
しては、従来の気相成長法をそのまま使用でき、例え
ば、上記高純度タンタルアルコキシドを酸素、オゾン或
いはこれらを含むアルゴン等の不活性ガスの雰囲気下に
接触させ、熱或いは紫外線等の光により酸化分解し、シ
リコン等からなる基板上に酸化タンタル膜を形成させ
る。
【００１２】尚、本発明に用いるタンタルアルコキシド
のアルコキシ基としては、特には制限はないが、メトキ
シ、エトキシ、ｉｓｏ−プロポキシ基等が酸化膜形成が
容易であることから特に好ましい。
のアルコキシ基としては、特には制限はないが、メトキ
シ、エトキシ、ｉｓｏ−プロポキシ基等が酸化膜形成が
容易であることから特に好ましい。
【００１３】
【実施例】（参考例） 塩化タンタル（ＴａＣｌ５）１００ｇをトルエン７００
ｍｌに分散させ、窒素ガス雰囲気下に、アンモニアガス
を５００ｍｌ／ｍｉｎの流量で吹き込みながら、エタノ
ール２４０ｍｌを滴下した。次いで、生成した塩化アン
モニウムをろ別し、５０℃に加熱して、再度アンモニア
ガスを５００ｍｌ／ｍｉｎの流量で７時間吹き込んだ。
生成した塩化アンモニウムをろ別し、ろ液からトルエン
及びエタノールを留去し、次いで、これを減圧蒸留（１
４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）し、ペンタエトキシ
タンタル９３ｇを得た。この中には、塩素元素として３
００ｐｐｍが混入していた。
ｍｌに分散させ、窒素ガス雰囲気下に、アンモニアガス
を５００ｍｌ／ｍｉｎの流量で吹き込みながら、エタノ
ール２４０ｍｌを滴下した。次いで、生成した塩化アン
モニウムをろ別し、５０℃に加熱して、再度アンモニア
ガスを５００ｍｌ／ｍｉｎの流量で７時間吹き込んだ。
生成した塩化アンモニウムをろ別し、ろ液からトルエン
及びエタノールを留去し、次いで、これを減圧蒸留（１
４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）し、ペンタエトキシ
タンタル９３ｇを得た。この中には、塩素元素として３
００ｐｐｍが混入していた。
【００１４】（実施例１） 上記参考例で得られたペンタエトキシタンタル２０ｇに
水素化リチウム０．０４ｇを添加し、１５０℃の温度
で、７時間撹拌した。次いで、エタノールを０．３ｍｌ
添加して、７５℃に加熱し、３時間撹拌した後、１００
℃に昇温して、エタノールを留去した。次いで、減圧蒸
留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペンタ
エトキシタンタル１３ｇを回収した。このペンタエトキ
シタンタル中の塩素元素としては１ｐｐｍ以下であっ
た。
水素化リチウム０．０４ｇを添加し、１５０℃の温度
で、７時間撹拌した。次いで、エタノールを０．３ｍｌ
添加して、７５℃に加熱し、３時間撹拌した後、１００
℃に昇温して、エタノールを留去した。次いで、減圧蒸
留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペンタ
エトキシタンタル１３ｇを回収した。このペンタエトキ
シタンタル中の塩素元素としては１ｐｐｍ以下であっ
た。
【００１５】（実施例２） 上記参考例で得られたペンタエトキシタンタル２３ｇに
水素化カルシウム０．４ｇを添加し、１２０℃の温度
で、５時間撹拌した。次いで、エタノールを１．１ｍｌ
添加して、６５℃に加熱し、５時間撹拌した後、１００
℃に昇温して、エタノールを留去した。次いで、減圧蒸
留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペンタ
エトキシタンタル１５．４ｇを回収した。このペンタエ
トキシタンタル中の塩素元素としては５．５ｐｐｍであ
った。
水素化カルシウム０．４ｇを添加し、１２０℃の温度
で、５時間撹拌した。次いで、エタノールを１．１ｍｌ
添加して、６５℃に加熱し、５時間撹拌した後、１００
℃に昇温して、エタノールを留去した。次いで、減圧蒸
留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペンタ
エトキシタンタル１５．４ｇを回収した。このペンタエ
トキシタンタル中の塩素元素としては５．５ｐｐｍであ
った。
【００１６】（実施例３） 上記参考例で得られたペンタエトキシタンタル２３．４
ｇに水素化ナトリウム０．４ｇを添加し、１５０℃の温
度で、５時間撹拌した。次いで、エタノールを２．０ｍ
ｌ添加して、６５℃に加熱し、５時間撹拌した後、１０
０℃に昇温して、エタノールを留去した。次いで、減圧
蒸留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペン
タエトキシタンタル１１．３ｇを回収した。このペンタ
エトキシタンタル中の塩素元素としては１ｐｐｍ以下で
あった。
ｇに水素化ナトリウム０．４ｇを添加し、１５０℃の温
度で、５時間撹拌した。次いで、エタノールを２．０ｍ
ｌ添加して、６５℃に加熱し、５時間撹拌した後、１０
０℃に昇温して、エタノールを留去した。次いで、減圧
蒸留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペン
タエトキシタンタル１１．３ｇを回収した。このペンタ
エトキシタンタル中の塩素元素としては１ｐｐｍ以下で
あった。
【００１７】（実施例４） 上記参考例で得られたペンタエトキシタンタル１６．５
ｇにナトリウム水素化ビス（２−メトキシエトキシ）ア
ルミニウム１．２ｍｌを添加し、１１０℃の温度で、
５．５時間撹拌した。そのまま、常圧蒸留し引き続き減
圧蒸留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）して、ペ
ンタエトキシタンタル１０．５ｇを回収した。このペン
タエトキシタンタル中の塩素元素としては１ｐｐｍ以下
であった。
ｇにナトリウム水素化ビス（２−メトキシエトキシ）ア
ルミニウム１．２ｍｌを添加し、１１０℃の温度で、
５．５時間撹拌した。そのまま、常圧蒸留し引き続き減
圧蒸留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）して、ペ
ンタエトキシタンタル１０．５ｇを回収した。このペン
タエトキシタンタル中の塩素元素としては１ｐｐｍ以下
であった。
【００１８】（実施例５） 上記参考例で得られたペンタエトキシタンタル２５．３
ｇに水素化リチウムアルミニウム０．４ｇを添加し、９
５℃の温度で、５時間撹拌した。次いで、エタノーを
１．２ｍｌ添加して、７０℃に加熱し、３時間撹拌した
後、１００℃に昇温して、エタノールを留去した。次い
で、減圧蒸留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）に
よりペンタエトキシタンタル１６．０ｇを回収した。こ
のペンタエトキシタンタル中の塩素元素としては５．６
ｐｐｍであった。
ｇに水素化リチウムアルミニウム０．４ｇを添加し、９
５℃の温度で、５時間撹拌した。次いで、エタノーを
１．２ｍｌ添加して、７０℃に加熱し、３時間撹拌した
後、１００℃に昇温して、エタノールを留去した。次い
で、減圧蒸留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）に
よりペンタエトキシタンタル１６．０ｇを回収した。こ
のペンタエトキシタンタル中の塩素元素としては５．６
ｐｐｍであった。
【００１９】応用例 窒素と酸素との混合ガス（窒素：０．８１／ｍｉｎ、酸
素：０．５１／ｍｉｎ）気流中で、基板温度４２０℃、
Ｔａ2Ｏ5膜の生成速度約１０Å／ｍｉｎの条件下に熱Ｃ
ＶＤ法により、上記実施例１で得たペンタエトキシタン
タルを用いてシリコン基板上にタンタルの酸化膜（１０
０Å）を形成した。得られた酸化膜にはパーティクルが
０．０５個／ｃｍ2以下であった。
素：０．５１／ｍｉｎ）気流中で、基板温度４２０℃、
Ｔａ2Ｏ5膜の生成速度約１０Å／ｍｉｎの条件下に熱Ｃ
ＶＤ法により、上記実施例１で得たペンタエトキシタン
タルを用いてシリコン基板上にタンタルの酸化膜（１０
０Å）を形成した。得られた酸化膜にはパーティクルが
０．０５個／ｃｍ2以下であった。
【００２０】一方、参考例で得られた塩素元素として３
００ｐｐｍを含有するペンタエトキシタンタルを用い
て、同様の方法で酸化膜を形成した結果、この酸化膜に
はパーティクルが１０個／ｍｍ２あった。
００ｐｐｍを含有するペンタエトキシタンタルを用い
て、同様の方法で酸化膜を形成した結果、この酸化膜に
はパーティクルが１０個／ｍｍ２あった。
【００２１】
【発明の効果】本発明の精製方法は、タンタルアルコキ
シド中の微量の塩素元素をさらに低減させることがで
き、またこのようにして得られる塩素元素を１０ｐｐｍ
以下とした高純度タンタルアルコキシドを用いることに
よりパーティクルの発生が少なくて、平滑性に優れ、後
工程での微細加工に支障のないタンタル酸化膜を形成で
き、集積回路装置等を製造するために極めて有用であ
る。
シド中の微量の塩素元素をさらに低減させることがで
き、またこのようにして得られる塩素元素を１０ｐｐｍ
以下とした高純度タンタルアルコキシドを用いることに
よりパーティクルの発生が少なくて、平滑性に優れ、後
工程での微細加工に支障のないタンタル酸化膜を形成で
き、集積回路装置等を製造するために極めて有用であ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 塩素元素を含有するタンタルアルコキシ
ドを金属水素化物又は金属水素錯化合物で処理すること
を特徴とするタンタルアルコキシドの精製方法。 - 【請求項２】 塩素元素を含有するタンタルアルコキシ
ドを金属水素化物又は金属水素錯化合物で処理し、前記
塩素元素を１０ｐｐｍ以下にすることを特徴とするタン
タルアルコキシドの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3334468A JP2599855B2 (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | タンタルアルコキシドの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3334468A JP2599855B2 (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | タンタルアルコキシドの精製方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08218781A Division JP3120216B2 (ja) | 1996-08-20 | 1996-08-20 | 酸化タンタル膜気相成長用材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06220069A JPH06220069A (ja) | 1994-08-09 |
| JP2599855B2 true JP2599855B2 (ja) | 1997-04-16 |
Family
ID=18277731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3334468A Expired - Fee Related JP2599855B2 (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | タンタルアルコキシドの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2599855B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102005052444A1 (de) | 2005-08-27 | 2007-03-01 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung hochreiner Zirkonium-, Hafnium-, Tantal- und Niobalkoxide |
| JP5191379B2 (ja) * | 2008-12-26 | 2013-05-08 | エア・ウォーター株式会社 | アミンアランの精製方法 |
| CN115282628B (zh) * | 2022-10-10 | 2022-12-16 | 稀美资源(广东)有限公司 | 一种乙醇钽提纯设备 |
-
1991
- 1991-11-25 JP JP3334468A patent/JP2599855B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ＯＲＧＡＮＯＭＥＴＡＬＬＩＣＳ，第１巻，第８号，第１０９８〜１１００頁，１９８２年 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06220069A (ja) | 1994-08-09 |
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