JP6219149B2 - 酸化ゲルマニウムの製造方法 - Google Patents
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Description
GeCl4 + 2H2O → GeO2 + 4HCl (3)
塩素ガス等は有害であるため、発生量はできるだけ少ない方が望ましいが、一方、過酸化水素水等には、過マンガン酸カリウム溶液のように重金属が含まれないため、塩素ガスの発生原因となる反応副生成物等を生じさせることもない。このような理由から、上記酸化性水溶液のうち、過酸化水素水、或いは次亜塩素酸ナトリウム溶液等の塩素系酸化剤を上記溶媒に溶解させた水溶液を用いるのが好ましい。使用する酸化性水溶液の濃度は、特に限定されないが、5.0質量%以上の濃度に調整しておくことが好ましい。酸化性水溶液の濃度が下限値未満では、化学平衡の観点から、酸化反応が進行しにくくなるからである。一方、上限値については、特に限定されず、100質量%に近ければ近いほど望ましいが、酸化性物質は保存安定性が悪く、濃度が高いほど分解しやすいため、10〜30質量%程度とするのが望ましい。
金属ゲルマニウム(純度99%以上)をボールミルを用いて粉砕した平均粒径10.0μmの金属ゲルマニウム粉末を用意した。また、酸化性水溶液として、水に次亜塩素酸ナトリウムを溶解させた12.0質量%濃度の次亜塩素酸ナトリウム溶液を用意し、この溶液の液温を、恒温槽により20℃に調整した。また、塩基性水溶液として、25.0質量%濃度の水酸化ナトリウム水溶液を用意した。
以下の表1に示すように、酸化性水溶液として、次亜塩素酸ナトリウム溶液の代わりに、16.0質量%濃度の次亜塩素酸カルシウム溶液を用いたこと、塩基性水溶液として、水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、0.01質量%濃度の水酸化カルシウム水溶液を用い、また、それらの添加量を調整したこと以外は、実施例1−1と同様にして粉末を得た。なお、酸化性水溶液の添加速度は、反応溶液の溶液温度が、表1に示す温度に制御されるように15モル/時間に調整した。
以下の表1に示すように、酸化性水溶液として、次亜塩素酸ナトリウム溶液の代わりに、30.0質量%濃度の過酸化水素水を用いたこと、及び過酸化水素水と水酸化ナトリウム水溶液の添加量を調整したこと以外は、実施例1−1と同様にして粉末を得た。なお、酸化性水溶液の添加速度は、反応溶液の溶液温度が、表1に示す温度に制御されるように10モル/時間に調整した。
以下の表1に示すように、塩基性水溶液として、水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、25.0質量%濃度の水酸化カリウム水溶液を用い、また、その添加量を調整したこと以外は、実施例1−3と同様にして粉末を得た。なお、酸化性水溶液の添加速度は、反応溶液の溶液温度が、表1に示す温度に制御されるように10モル/時間に調整した。
以下の表1に示すように、塩基性水溶液として、水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、25.0質量%濃度のアンモニア水を用いたこと、また、その添加量を調整したこと以外は、実施例1−3と同様にして粉末を得た。なお、酸化性水溶液の添加速度は、反応溶液の溶液温度が、表1に示す温度に制御されるように10モル/時間に調整した。
以下の表1に示すように、塩基性水溶液を添加しなかったこと以外は、実施例1−3と同様にして粉末を得た。なお、酸化性水溶液の添加速度は、反応溶液の溶液温度が、表1に示す温度に制御されるように10モル/時間に調整した。
以下の表1に示すように、塩基性水溶液の代わりに、35.0質量%濃度の塩酸を、該塩酸中のHClが金属ゲルマニウム粉末に対して1.00モル当量となる割合で添加したこと以外は、実施例1−3と同様にして粉末を得た。なお、酸化性水溶液の添加速度は、反応溶液の溶液温度が、表1に示す温度に制御されるように10モル/時間に調整した。
以下の表1に示すように、酸化性水溶液としての過酸化水素水の添加量を調整したこと以外は、実施例1−3と同様にして粉末を得た。なお、実施例2−1〜2−3、比較例2における酸化性水溶液の添加速度は、反応溶液の溶液温度が、表1に示す温度に制御されるように、それぞれ10モル/時間に調整した。
以下の表1に示すように、塩基性水溶液としての水酸化ナトリウム水溶液の添加量を調整したこと以外は、実施例1−3と同様にして粉末を得た。なお、実施例3、比較例3における酸化性水溶液の添加速度は、反応溶液の溶液温度が、表1に示す温度に制御されるように、それぞれ10モル/時間に調整した。
以下の表1に示すように、実施例4−1,4−2では、反応溶液を調整する際の溶液温度を、それぞれ表1に示す温度に制御したこと以外は、実施例1−3と同様にして粉末を得た。なお、実施例4−1,4−2における酸化性水溶液の添加速度は、反応溶液の溶液温度が、表1に示す温度に制御されるように、それぞれ22モル/時間、30モル/時間に調整した。
実施例1−1〜4−2及び比較例1−1〜3で得られた粉末について、次の(i)〜(iv)の評価をおこなった。これらの結果を以下の表2に示す。
Claims (5)
- 金属ゲルマニウムに酸化性水溶液を、前記酸化性水溶液中の酸化剤が前記金属ゲルマニウムに対して2〜20モル当量となる割合で、かつ溶液温度を100℃未満に制御しながら添加、混合して反応溶液を調製する工程と、
前記調製した反応溶液に塩基性水溶液を、前記塩基性水溶液中の塩基が前記金属ゲルマニウムに対して0.01モル当量を超え0.1モル当量以下となる割合で添加、混合する工程と
を含む酸化ゲルマニウムの製造方法。 - 前記酸化性水溶液が過酸化水素水、次亜塩素酸溶液、次亜塩素酸ナトリウム溶液、次亜塩素酸カリウム溶液、次亜塩素酸カルシウム溶液、塩素酸ナトリウム溶液、塩素酸カリウム溶液又は塩素酸カルシウム溶液である請求項1記載の酸化ゲルマニウムの製造方法。
- 前記塩基性水溶液が水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、水酸化カルシウム水溶液又はアンモニア水である請求項1記載の酸化ゲルマニウムの製造方法。
- 前記金属ゲルマニウムへ前記酸化性水溶液を添加、混合する際の前記酸化性水溶液の添加速度を調整することにより、溶液温度を20℃以上80℃未満の範囲に制御しながら前記反応溶液の調製を行う請求項1記載の酸化ゲルマニウムの製造方法。
- 前記反応溶液に前記塩基性水溶液を添加、混合する工程の後、生成させた反応生成物を中和させる工程を更に含む請求項1ないし4いずれか1項に記載の酸化ゲルマニウムの製造方法。
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