JPS586681B2 - 次亜塩素酸ナトリウム・５水和物の製造方法 - Google Patents
次亜塩素酸ナトリウム・５水和物の製造方法Info
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- JPS586681B2 JPS586681B2 JP9903879A JP9903879A JPS586681B2 JP S586681 B2 JPS586681 B2 JP S586681B2 JP 9903879 A JP9903879 A JP 9903879A JP 9903879 A JP9903879 A JP 9903879A JP S586681 B2 JPS586681 B2 JP S586681B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は次亜塩素酸ナトリウム・５水和物（ＮａＯＣｌ
・５Ｈ２０）の製造方法に関するもので、不純物として
ＮａＣｌをほとんど含まない安定性のよい次亜塩素酸ナ
トリウムを能率的・経済的に量産することを目的とする
。
・５Ｈ２０）の製造方法に関するもので、不純物として
ＮａＣｌをほとんど含まない安定性のよい次亜塩素酸ナ
トリウムを能率的・経済的に量産することを目的とする
。
従来、ＮａＯＣｌ３・５Ｈ２０の製造は工業的には一般
に次のようなプロセスにより行なわれている。
に次のようなプロセスにより行なわれている。
即ち、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）の比較的高濃度溶
液に塩素を導入して、２ＮａＯＨ＋Ｃｌ２→ＮａＯＣｌ
十ＨａＣｌ＋Ｈ２０の塩素化反応を行なわせる。
液に塩素を導入して、２ＮａＯＨ＋Ｃｌ２→ＮａＯＣｌ
十ＨａＣｌ＋Ｈ２０の塩素化反応を行なわせる。
ＮａＯＨはＣｌ２を十分に導入して可能なかぎり塩素化
しＮａＯＣｌを高濃度に含む液を得る。
しＮａＯＣｌを高濃度に含む液を得る。
副成ＮａＣｌは反応進行過程で反応系液相に於けるＮａ
ＯＣｌ−ＮａＣｌ−ＮａＯＨの３成分が共存し得る領域
を越えると反応系液相から晶出しはじめる。
ＯＣｌ−ＮａＣｌ−ＮａＯＨの３成分が共存し得る領域
を越えると反応系液相から晶出しはじめる。
上記の反応終了後、反応終了液から晶出ＮａＣｌを固一
液分離して除去し、高濃度ＮａＯＣｌ溶液（次亜液と略
称する）を得る。
液分離して除去し、高濃度ＮａＯＣｌ溶液（次亜液と略
称する）を得る。
次いで該次亜液を冷却するとＮａＯＣｌ・５Ｈ２０が晶
出するので、その晶出ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０分を固一液
分離して取り出す。
出するので、その晶出ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０分を固一液
分離して取り出す。
この場合該プロセスで晶出するＮａＯＣｌ・５Ｈ２０結
晶粒は細かく且つ凝集性が強いので固一液分離して取り
出したままのＮａＯＣｌ・５Ｈ２０分には多量の母液が
付着（或は含浸）しているから、次いでＮａＯＣｌ・５
Ｈ２０分を多量の洗浄液で洗浄して母液分を除去し、次
亜塩素酸ナトリウムを製造するものである。
晶粒は細かく且つ凝集性が強いので固一液分離して取り
出したままのＮａＯＣｌ・５Ｈ２０分には多量の母液が
付着（或は含浸）しているから、次いでＮａＯＣｌ・５
Ｈ２０分を多量の洗浄液で洗浄して母液分を除去し、次
亜塩素酸ナトリウムを製造するものである。
ところで上記従来プロセスで得た製品は洗浄工程での母
液分の洗い出しを完全に行なったとしても実際には不純
物としてＮａＣｌ分が母液分の付着（或は含浸）による
ＮａＣｌ分以上に含まれておりＮａＣｌ分の除去は必ず
しも満足すべきものではない１本発明者等はそのＮａＣ
１分の多量の混入原因について研究・検討した結果、上
記従来プロセスに於で次亜液からのＮａＯＣｌ・５Ｈ２
０の晶出はＮａＣｌとの共晶の形態で生じていることを
見出した。
液分の洗い出しを完全に行なったとしても実際には不純
物としてＮａＣｌ分が母液分の付着（或は含浸）による
ＮａＣｌ分以上に含まれておりＮａＣｌ分の除去は必ず
しも満足すべきものではない１本発明者等はそのＮａＣ
１分の多量の混入原因について研究・検討した結果、上
記従来プロセスに於で次亜液からのＮａＯＣｌ・５Ｈ２
０の晶出はＮａＣｌとの共晶の形態で生じていることを
見出した。
即ち、反応終了液から晶出ＮａＣｌを分離除去して次亜
液を得る場合、その晶出ＮａＣｌの除去率を上げるため
には晶出ＮａＣｌの個々の結晶粒ができるだけ大きいも
のであることが望ましいが、実際に晶出するＮａＣｌ粒
の大きさは大小さまざまであり、晶出条件によっては微
細な結晶の割合が大きい場合もある。
液を得る場合、その晶出ＮａＣｌの除去率を上げるため
には晶出ＮａＣｌの個々の結晶粒ができるだけ大きいも
のであることが望ましいが、実際に晶出するＮａＣｌ粒
の大きさは大小さまざまであり、晶出条件によっては微
細な結晶の割合が大きい場合もある。
そのため実際の次亜液中には分離除去しきれないかなり
の量の微細ＮａＣｌ結晶粒が懸濁して残存している。
の量の微細ＮａＣｌ結晶粒が懸濁して残存している。
又晶出ＮａＣｌ分離後も次亜液のわずかな温度変化によ
りＮａＣｌが晶出する，更にＮａＯＣｌを高濃度に含む
次亜液は粘性がかなり強いものであるからこの点からも
晶出ＮａＣｌの除去率が低下し、比較的大きなＮａＣｌ
結晶粒も除去しきれずに懸濁残存する傾向が強い。
りＮａＣｌが晶出する，更にＮａＯＣｌを高濃度に含む
次亜液は粘性がかなり強いものであるからこの点からも
晶出ＮａＣｌの除去率が低下し、比較的大きなＮａＣｌ
結晶粒も除去しきれずに懸濁残存する傾向が強い。
そして上記ＮａＣｌ結晶粒が懸濁残存している次亜液を
冷却すると、その残存ＮａＣｌ結晶粒及び冷却により次
亜液からあらたに晶出するＮａＣｌ結晶粒が種晶となっ
てＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の晶出が誘起されてＮａＯＣｌ
Ｈ５Ｈ２０はＮａＣｌとの共晶の形態で晶出する。
冷却すると、その残存ＮａＣｌ結晶粒及び冷却により次
亜液からあらたに晶出するＮａＣｌ結晶粒が種晶となっ
てＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の晶出が誘起されてＮａＯＣｌ
Ｈ５Ｈ２０はＮａＣｌとの共晶の形態で晶出する。
尚、ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０は次亜液中に残存している未
反応のＮａＯＨの冷却による晶出水和物とも共晶を生じ
るが、原料液の塩素化を十分に行ない未反応ＮａＯＨを
極力少なくすることにより該ＮａＯＨ水和物に基因する
ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の晶出の誘起は少なく押えること
ができる。
反応のＮａＯＨの冷却による晶出水和物とも共晶を生じ
るが、原料液の塩素化を十分に行ない未反応ＮａＯＨを
極力少なくすることにより該ＮａＯＨ水和物に基因する
ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の晶出の誘起は少なく押えること
ができる。
従って上記ＮａＣｌと共晶のＮａＯＣｌ・５Ｈ２０を固
一液分離して次いで洗浄液でよく洗浄し付着母液は除去
したとしてもＮａＯＣｌ・５Ｈ２０と共晶のＮａＣｌ分
はほとんど除去されずそのまま不純物として残存して次
亜塩素酸ナトリウムの安定性の低下をきたすものである
。
一液分離して次いで洗浄液でよく洗浄し付着母液は除去
したとしてもＮａＯＣｌ・５Ｈ２０と共晶のＮａＣｌ分
はほとんど除去されずそのまま不純物として残存して次
亜塩素酸ナトリウムの安定性の低下をきたすものである
。
又上記に関連して、ＮａＣｌ結晶粒を完全に除去し、又
未反応のＮａＯＨを含まない次亜液からＮａＯＣｌ・５
Ｈ２０を効果的に晶出させるにはその晶出を誘起させる
役目をする。
未反応のＮａＯＨを含まない次亜液からＮａＯＣｌ・５
Ｈ２０を効果的に晶出させるにはその晶出を誘起させる
役目をする。
ＮａＣｌ結晶粒やＮａＯＨ水和物に代る他の何等かの種
晶体の存在は必要であることも亦見出した。
晶体の存在は必要であることも亦見出した。
本発明は同じくＮａＯＨ溶液に塩素を導入して塩素化反
応を行なわせ、副成したＮａＣｌの結晶粒はできるだけ
分離除去して得た次亜液からＮａＯＣｌ・５Ｈ２０を晶
出させる方式ではあるが、ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の前記
ＮａＣｌとの共晶を可及的に押えてＮａＣｌ分をほとん
ど含まないＮａＯＣｌ・５Ｈ２０を能率的・経済的に量
産することのできる方法を開発したものである。
応を行なわせ、副成したＮａＣｌの結晶粒はできるだけ
分離除去して得た次亜液からＮａＯＣｌ・５Ｈ２０を晶
出させる方式ではあるが、ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の前記
ＮａＣｌとの共晶を可及的に押えてＮａＣｌ分をほとん
ど含まないＮａＯＣｌ・５Ｈ２０を能率的・経済的に量
産することのできる方法を開発したものである。
以下本発明のプロセスを図の工程図を参照して工程順に
具体的に説明する。
具体的に説明する。
（１）塩素化
塩化槽１内に原料液として高濃度（例えば４８〜５０ｗ
ｔ％）のＮａＯＨ溶液Ａ１をパイプ２から導入する。
ｔ％）のＮａＯＨ溶液Ａ１をパイプ２から導入する。
又原料の有効利用及び上記導入したＮａＯＨ溶液ＡＩの
稀釈の目的に於て後述のＮａＯＣｌ・５Ｈ２０を分離採
収した後の母液Ａ５をパイプ１１から適当量導入する。
稀釈の目的に於て後述のＮａＯＣｌ・５Ｈ２０を分離採
収した後の母液Ａ５をパイプ１１から適当量導入する。
又稀釈目的に於てパイプ３から純水Ｈ２０を適当量導入
する。
する。
上記ＮａＯＨ溶液ＡＩの母液Ａ５及び純水Ｈ２０による
稀釈度、即ち母液Ａ５及び純水Ｈ２０導入量は下記の塩
素導入により該塩化槽１に於て晶出副成ＮａＣｌ分を固
一液分離後の次亜液に溶存しているＮａＯＣｌ濃度が例
えば一般に２０〜３６ｗｔ％と高濃度に含まれる最終反
応液Ａ２が得られるように槽１の導入したＮａＯＨ溶液
ＡＩの元々の濃度及び仕込み量を働案して決定する。
稀釈度、即ち母液Ａ５及び純水Ｈ２０導入量は下記の塩
素導入により該塩化槽１に於て晶出副成ＮａＣｌ分を固
一液分離後の次亜液に溶存しているＮａＯＣｌ濃度が例
えば一般に２０〜３６ｗｔ％と高濃度に含まれる最終反
応液Ａ２が得られるように槽１の導入したＮａＯＨ溶液
ＡＩの元々の濃度及び仕込み量を働案して決定する。
次いで上記槽１内の原料液に該液を適当温度に冷却制御
しながらパイプ４より塩素Ｃｌ２を導入する。
しながらパイプ４より塩素Ｃｌ２を導入する。
これにより前記反応式の塩素化反応が生じ、ＮａＯＣｌ
とＮａＣｌが生成される。
とＮａＣｌが生成される。
ＮａＣｌは前述したように反応の進行で反応系液相中に
於けるＮａＯＣｌ−ＮａＣｌ−ＮａＯＨの３成分が共存
し得る領域を越えると液相から晶出しはじめる。
於けるＮａＯＣｌ−ＮａＣｌ−ＮａＯＨの３成分が共存
し得る領域を越えると液相から晶出しはじめる。
塩素Ｃｌ２は十分に導入して原料分であるＮａＯＨ分が
可能な限り少なく、望ましはＮａＯＨ濃度が０．１ｗｔ
％以下に減少するまで塩素化を続行し反応を終了させる
。
可能な限り少なく、望ましはＮａＯＨ濃度が０．１ｗｔ
％以下に減少するまで塩素化を続行し反応を終了させる
。
これはＮａＯＣｌ分を高濃度に含む反応液Ａ２を得るた
めと、残留ＮａＯＨ分を可及的に少なくしてＮａＯＨ水
和物の晶出を可及的に少なくするためである。
めと、残留ＮａＯＨ分を可及的に少なくしてＮａＯＨ水
和物の晶出を可及的に少なくするためである。
（２）晶出ＮａＣｌの分離除去
上記槽１内の最終反応液Ａ２を固一液分離器５へ導入し
晶出ＮａＣｌを可及的に分離除去して次亜液Ａ３を得る
。
晶出ＮａＣｌを可及的に分離除去して次亜液Ａ３を得る
。
固一液分離器５は遠心分離器が工業的には好ましいが、
他の公知の各種方式のものを適宜に使用し得る。
他の公知の各種方式のものを適宜に使用し得る。
上記（１）→（２）のプロセスは従来法と同様であり（
２）で得た次亜液Ａ３を次いで冷却→ＮａＯＣｌ・５Ｈ
２０晶出→固一液分離してもＮａＯＣｌ・５Ｈ２０は次
亜液Ａ３中に懸濁残存しているＮａＣｌ結晶粒及び次亜
液Ａ３の冷却によりあらたに晶出するＮａＣｌ粒と共晶
するのでＮａＣｌ分をほとんど含まないＮａＯＣｌ２・
５Ｈ２０が得られないことは前述した通りである。
２）で得た次亜液Ａ３を次いで冷却→ＮａＯＣｌ・５Ｈ
２０晶出→固一液分離してもＮａＯＣｌ・５Ｈ２０は次
亜液Ａ３中に懸濁残存しているＮａＣｌ結晶粒及び次亜
液Ａ３の冷却によりあらたに晶出するＮａＣｌ粒と共晶
するのでＮａＣｌ分をほとんど含まないＮａＯＣｌ２・
５Ｈ２０が得られないことは前述した通りである。
（３）母液Ａ３の稀釈
本発明は上記（２）で得た次亜液Ａ３を次いで調整槽６
に導入しパイプ７より適当量の純水Ｈ２０を加えて次亜
液Ａ３を稀釈し、これにより次亜液Ａ３中に懸濁残存し
ているＮａＣｌ結晶粒を次亜液中に溶解消滅させると共
に、次亜液Ａ３の溶存ＮａＣｌ濃度を未飽和領域まで下
げる。
に導入しパイプ７より適当量の純水Ｈ２０を加えて次亜
液Ａ３を稀釈し、これにより次亜液Ａ３中に懸濁残存し
ているＮａＣｌ結晶粒を次亜液中に溶解消滅させると共
に、次亜液Ａ３の溶存ＮａＣｌ濃度を未飽和領域まで下
げる。
（４）稀釈調整次亜液の冷却
上記（３）で稀釈調整した次亜液Ａ４を冷却器８に導入
して該次亜液Ａ４をその次亜液に含まれるＮａＯＣｌ濃
度に関する飽和温度以下で、且つＮａＣｌ濃度の飽和温
度以上の温度範囲に過冷却する。
して該次亜液Ａ４をその次亜液に含まれるＮａＯＣｌ濃
度に関する飽和温度以下で、且つＮａＣｌ濃度の飽和温
度以上の温度範囲に過冷却する。
尚この調整次亜液の過冷却に於で、次亜液中にはＮａＯ
Ｃ７・５Ｈ２０の晶出を誘起させる種晶たるＮａＣｌ結
晶粒は存在しないのでＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の実質的な
晶出は生じない。
Ｃ７・５Ｈ２０の晶出を誘起させる種晶たるＮａＣｌ結
晶粒は存在しないのでＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の実質的な
晶出は生じない。
（５）ＮａＯＣｌＨ・５Ｈ２０の晶出
上記（４）の過冷却次亜液Ａ４を次いで晶出槽９に送る
。
。
晶出槽９には予め種晶として純度の高Ｇ）ＮａＯＣｌ・
５Ｈ２０結晶粒のスラリ（Ｓｌｕｒｒｙ）が入れてあり
、過冷却次亜液中のＮａＯＣｌはそのスラリのＮａＯＣ
ｌ・５Ｈ２０結晶粒を種晶として晶出が誘起され、効果
的にＮａＯＣｌ・５Ｈ２０結晶粒として晶出する。
５Ｈ２０結晶粒のスラリ（Ｓｌｕｒｒｙ）が入れてあり
、過冷却次亜液中のＮａＯＣｌはそのスラリのＮａＯＣ
ｌ・５Ｈ２０結晶粒を種晶として晶出が誘起され、効果
的にＮａＯＣｌ・５Ｈ２０結晶粒として晶出する。
（６）晶出ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の分離
上記ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０を晶出させた次亜液を次いで
遠心分離器等の固一液分離装置１０に導入してＮａＯＣ
ｌ・５Ｈ２０分と母液とを分離する。
遠心分離器等の固一液分離装置１０に導入してＮａＯＣ
ｌ・５Ｈ２０分と母液とを分離する。
ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０結晶分を分離した後の母液Ａ５（
ＮａＯＣｌ−ＮａＣｌを飽和含有しており、又分離採収
しきれなかった晶出ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０結晶粒が懸濁
存在している）は再利用のためパイプ１１を前述（１）
の塩化槽１へ送る。
ＮａＯＣｌ−ＮａＣｌを飽和含有しており、又分離採収
しきれなかった晶出ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０結晶粒が懸濁
存在している）は再利用のためパイプ１１を前述（１）
の塩化槽１へ送る。
（７）洗浄
（６）に於で母液から分離採収したＮａＯＣｌ・５Ｈ２
０は母液が付着しているから必要に応じて例えば希薄Ｎ
ａＯＨ溶液（３〜５％）等適当な洗浄液で洗浄しＮａＣ
ｌ分をほとんど含まない安定性のよい次亜塩素酸ナトリ
ウムとする。
０は母液が付着しているから必要に応じて例えば希薄Ｎ
ａＯＨ溶液（３〜５％）等適当な洗浄液で洗浄しＮａＣ
ｌ分をほとんど含まない安定性のよい次亜塩素酸ナトリ
ウムとする。
以上本発明は、（１）・（２）の塩素化→晶出ＮａＣｌ
の分離除去のプロセスで得たＮａＯＣｌを高濃度に含む
次亜液Ａ３についてこれを従来のようにそのまま冷却し
てＮａＯＣｌ・５Ｈ２０を晶出させるのではなく、その
母液Ａ３を次いで（３）のように稀釈処理して次亜液中
に懸濁残存しているＮａＣｌ結晶粒を次亜液中に溶解消
滅させると共に、次亜液Ａ３の溶存ＮａＣｌ濃度をＮａ
Ｃｌの未飽和領域まで下げた後、その調整次亜液Ａ４に
ついてこれをその次亜液Ａ４に溶存するＮａＯＣｌ濃度
に関する飽和温度以下で、且つ同溶存ＮａＣ７濃度に関
する飽和温度以上の温度範囲で適冷却し、その過冷却次
亜液Ａ４から高純度ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０結晶粒を種晶
としてＮａＯＣｌ・５Ｈ２０を晶出させるものであるか
ら、ＮａＯＣｌ＋５Ｈ２０のＮａＣｌとの共晶が防止さ
れる。
の分離除去のプロセスで得たＮａＯＣｌを高濃度に含む
次亜液Ａ３についてこれを従来のようにそのまま冷却し
てＮａＯＣｌ・５Ｈ２０を晶出させるのではなく、その
母液Ａ３を次いで（３）のように稀釈処理して次亜液中
に懸濁残存しているＮａＣｌ結晶粒を次亜液中に溶解消
滅させると共に、次亜液Ａ３の溶存ＮａＣｌ濃度をＮａ
Ｃｌの未飽和領域まで下げた後、その調整次亜液Ａ４に
ついてこれをその次亜液Ａ４に溶存するＮａＯＣｌ濃度
に関する飽和温度以下で、且つ同溶存ＮａＣ７濃度に関
する飽和温度以上の温度範囲で適冷却し、その過冷却次
亜液Ａ４から高純度ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０結晶粒を種晶
としてＮａＯＣｌ・５Ｈ２０を晶出させるものであるか
ら、ＮａＯＣｌ＋５Ｈ２０のＮａＣｌとの共晶が防止さ
れる。
従って後述実施例で示すようにＮａＣｌｌ分の少いＮａ
ＯＣｌ・５Ｈ２０を製造することができる。
ＯＣｌ・５Ｈ２０を製造することができる。
又調整次亜液Ａ４の過冷却温度制御範囲は（３）の次亜
液Ａ３稀釈プロセスに於で次亜液Ａ３中のＮａＯＣｌ量
とＮａＣｌ量を勘案して稀釈水Ｈ２０の量を適当に増減
調整することによりかなりの幅を持たせることができる
。
液Ａ３稀釈プロセスに於で次亜液Ａ３中のＮａＯＣｌ量
とＮａＣｌ量を勘案して稀釈水Ｈ２０の量を適当に増減
調整することによりかなりの幅を持たせることができる
。
即ち調整次亜液Ａ４の過冷却温度制御にかなりの自由度
があるので、そのときのＮａＯＣｌ濃度に応じて、又は
ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の結晶の好ましい生成量に応じて
冷却温度を変えることができ、無駄な冷却エネルギを消
費することなく経済的にＮａＯＣｌ・５Ｈ２０を効率的
に晶出させることができる。
があるので、そのときのＮａＯＣｌ濃度に応じて、又は
ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の結晶の好ましい生成量に応じて
冷却温度を変えることができ、無駄な冷却エネルギを消
費することなく経済的にＮａＯＣｌ・５Ｈ２０を効率的
に晶出させることができる。
又次亜液Ａ４を好ましい温度まで冷却することができる
ので冷却器８及び晶出槽９は連続的に操作することがで
きる。
ので冷却器８及び晶出槽９は連続的に操作することがで
きる。
更に冷却温度を適当に制御することにより晶出ＮａＯＣ
ｌ・５Ｈ２０の結晶粒径を適当な望ましいものに制御す
ることも可能となる。
ｌ・５Ｈ２０の結晶粒径を適当な望ましいものに制御す
ることも可能となる。
尚、例えば調整次亜液Ａ４の過冷却温度制御範囲が−８
Ｃ〜１０Ｃである場合、冷却温度を下限の−８Ｃ近くに
設定すると、晶出ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の濃度が高くな
り過ぎて次の分離工程での取扱いが困難となる傾向があ
り、又上限のＩＯＣ近くではＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の晶
出生成量が僅かで実用的でないので、一般には中間の−
４Ｃ〜６Ｃの範囲で選定される。
Ｃ〜１０Ｃである場合、冷却温度を下限の−８Ｃ近くに
設定すると、晶出ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の濃度が高くな
り過ぎて次の分離工程での取扱いが困難となる傾向があ
り、又上限のＩＯＣ近くではＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の晶
出生成量が僅かで実用的でないので、一般には中間の−
４Ｃ〜６Ｃの範囲で選定される。
実施例
図の工程図に於で塩化槽１に原料液ＡＩとして４８ｗｔ
％ＮａＯＨ溶液を７８３部導入すると共に、固一液分離
器１０にてＮａＯＣｌ・５Ｈ２０結晶分を分離した後の
母液Ａ５を２０４９部導入して原料液Ａ１を稀釈し、液
を２５〜３０Ｃに冷却制御しながら塩素Ｃｌ２を３３３
部導入してＮａＯＨ濃度が０．１％以下になるまで塩素
化を行なった。
％ＮａＯＨ溶液を７８３部導入すると共に、固一液分離
器１０にてＮａＯＣｌ・５Ｈ２０結晶分を分離した後の
母液Ａ５を２０４９部導入して原料液Ａ１を稀釈し、液
を２５〜３０Ｃに冷却制御しながら塩素Ｃｌ２を３３３
部導入してＮａＯＨ濃度が０．１％以下になるまで塩素
化を行なった。
そして最終反応液Ａ２を固一液分離器５に導入して晶出
ＮａＣｌ結晶分を除去して、ＮａＯＣｌ２８． １％−
ＮａＣｌ６．４％−ＮａＯＨＯ．０ ８％の高濃度Ｎａ
ＯＣｌ溶液Ａ３を３５２４部得た。
ＮａＣｌ結晶分を除去して、ＮａＯＣｌ２８． １％−
ＮａＣｌ６．４％−ＮａＯＨＯ．０ ８％の高濃度Ｎａ
ＯＣｌ溶液Ａ３を３５２４部得た。
この次亜液Ａ３を１０００部調整槽６に導入して１００
部の純水Ｈ２０を加えてよく撹拌することにより次亜液
を稀釈して懸濁残存している分離残りのＮａＣｌ結晶粒
を溶解消滅させた。
部の純水Ｈ２０を加えてよく撹拌することにより次亜液
を稀釈して懸濁残存している分離残りのＮａＣｌ結晶粒
を溶解消滅させた。
上記調整次亜液Ａ４を、メタノールとドライアイスで−
１５Ｃの冷媒中に浸した冷却器８に導入して約ＯＣに冷
却し、その冷却次亜液Ａ４を、予め純度の高いＮａＯＣ
ｌ・５Ｈ２０の結晶のスラリを存在させた晶出器９に連
続的に滴下した。
１５Ｃの冷媒中に浸した冷却器８に導入して約ＯＣに冷
却し、その冷却次亜液Ａ４を、予め純度の高いＮａＯＣ
ｌ・５Ｈ２０の結晶のスラリを存在させた晶出器９に連
続的に滴下した。
ＮａＯＣｌ・５Ｈ２０の晶出は直ちにはじまり、スラリ
の液温は晶出熱のため１１Ｃに上昇した。
の液温は晶出熱のため１１Ｃに上昇した。
次いでそのスラリを遠心分離器１０で固一液分離してＮ
ａＯＣｌ・５Ｈ２０結晶分２７５部（ＮａＯＣｌ分４１
％）と母液分８２５部を得た。
ａＯＣｌ・５Ｈ２０結晶分２７５部（ＮａＯＣｌ分４１
％）と母液分８２５部を得た。
得られたＮａＯＣｌ・５Ｈ２０結晶は長さ１０〜３０％
、幅０．５〜２ｍ／ｍの針状結晶で、不純物としてのＮ
ａＣｌ混入率は２．１％で極めて少なかった。
、幅０．５〜２ｍ／ｍの針状結晶で、不純物としてのＮ
ａＣｌ混入率は２．１％で極めて少なかった。
又上記得られたＮａＯＣｌ・５Ｈ２０結晶分２７５部を
更に遠心分離器にて５％ＮａＯＨ溶液で洗浄すると収量
は２５８部（ＮａＯＣｌ分４３％）と少し減少したが、
ＮａＣｌ分が０．８％と更に減少し一層安定性のよい次
亜塩素酸ナトリウムを得ることができた。
更に遠心分離器にて５％ＮａＯＨ溶液で洗浄すると収量
は２５８部（ＮａＯＣｌ分４３％）と少し減少したが、
ＮａＣｌ分が０．８％と更に減少し一層安定性のよい次
亜塩素酸ナトリウムを得ることができた。
以上のように本発明に依れば、極めて高純度のＮａＯＣ
ｌ・５Ｈ２０結晶を能率的に経済的に量産することが可
能となり、本発明で得られる高純度結晶を希望濃度に水
に溶解するとＮａＣｌ分の極めて少ない安定性のよいＮ
ａＯＣｌ溶液を得ることができる。
ｌ・５Ｈ２０結晶を能率的に経済的に量産することが可
能となり、本発明で得られる高純度結晶を希望濃度に水
に溶解するとＮａＣｌ分の極めて少ない安定性のよいＮ
ａＯＣｌ溶液を得ることができる。
図は本発明方法の一例の工程図である。
１は塩化槽、５・１０は固一液分離器、６は次亜液調整
槽、８は冷却器、９は晶出器。
槽、８は冷却器、９は晶出器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水酸化ナトリウム溶液に塩素を導入して塩素化反応
を行なわせ晶出副成塩化ナトリウムは分離除去して得た
次亜塩素酸ナ｝リウム溶液を冷却して次亜塩素酸ナトリ
ウム・５水和物を晶出させるに当り、上記溶液を稀釈し
て溶液中に分離除去しきれずに残存している塩化ナトリ
ウム結晶粒を溶解消滅させると共に溶液の溶存塩化ナト
リウム濃度を未飽和領域まで下げ、その稀釈調整溶液を
、該溶液に溶存する次亜塩素酸ナトリウムの飽和温度以
下、同溶液に溶存する塩化ナトリウムの飽和温度以上の
温度に冷却し、その冷却溶液から次亜塩素酸ナトリウム
・５水和物を純度の高い次亜塩素酸ナトリウム・５水和
物の結晶粒を種晶として晶出せしめて分離する、ことを
特徴とする次亜塩素酸ナトリウム・５水和物の製造方法
。 ２ 水酸化ナトリウム溶液に塩素を導入して塩素化反応
を行なわせ晶出副成塩化ナトリウムは分離除去して得た
次亜塩素酸ナトリウム溶液を冷却して次亜塩素酸ナトリ
ウム・５水和物を晶出させるに当り、上記溶液を稀釈し
て溶液中に分離除去しきれずに残存している塩化ナ｝リ
ウム結晶粒を溶解消滅させると共に溶液の溶存塩化ナト
リウム濃度を未飽和領域まで下げ、その稀釈調整溶液を
、該溶液に溶存する次亜塩素酸ナトリウムの飽和温度以
下、同溶液に溶存する塩化ナトリウムの飽和温度以上の
温度に冷却し、その冷却溶液から次亜塩素酸ナトリウム
・５水和物を純度の高い次亜塩素酸ナトリウム・５水和
物の結晶粒を種晶として晶出せしめて分離し、それを水
酸化ナ｝リウム溶液で洗浄する、ことを特徴とする次亜
塩素酸ナトリウム・５水和物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9903879A JPS586681B2 (ja) | 1979-08-02 | 1979-08-02 | 次亜塩素酸ナトリウム・５水和物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9903879A JPS586681B2 (ja) | 1979-08-02 | 1979-08-02 | 次亜塩素酸ナトリウム・５水和物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5622604A JPS5622604A (en) | 1981-03-03 |
| JPS586681B2 true JPS586681B2 (ja) | 1983-02-05 |
Family
ID=14236258
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9903879A Expired JPS586681B2 (ja) | 1979-08-02 | 1979-08-02 | 次亜塩素酸ナトリウム・５水和物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS586681B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05268823A (ja) * | 1991-07-05 | 1993-10-19 | Iseki & Co Ltd | 脱穀機における揺動選別装置 |
| TWI596086B (zh) * | 2013-09-02 | 2017-08-21 | Nippon Light Metal Co | Alcohol oxidation method |
| JP6218598B2 (ja) * | 2013-12-26 | 2017-10-25 | 昭和電工株式会社 | 高純度次亜塩素酸ナトリウム５水和物および次亜塩素酸ナトリウム水溶液の製造方法 |
| KR102687208B1 (ko) * | 2016-05-30 | 2024-07-19 | 니폰게이긴조쿠가부시키가이샤 | 표면이 개질된 차아염소산나트륨5수화물 결정, 및 그의 제조 방법 |
-
1979
- 1979-08-02 JP JP9903879A patent/JPS586681B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5622604A (en) | 1981-03-03 |
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