JP2003138326A - 高純度バナジウムの製造方法、高純度バナジウム、同高純度バナジウムからなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜 - Google Patents
高純度バナジウムの製造方法、高純度バナジウム、同高純度バナジウムからなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜Info
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- JP2003138326A JP2003138326A JP2001333644A JP2001333644A JP2003138326A JP 2003138326 A JP2003138326 A JP 2003138326A JP 2001333644 A JP2001333644 A JP 2001333644A JP 2001333644 A JP2001333644 A JP 2001333644A JP 2003138326 A JP2003138326 A JP 2003138326A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
(57)【要約】
【課題】 鉄、アルミニウム、シリコン、炭素、酸素等
が多く含有されるバナジウム原料（酸化バナジウム）か
ら、効率的な高純度バナジウム製造方法を提供するもの
であり、同原料から純度４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上
の高純度バナジウムを効率的に製造する技術を提供す
る。 【解決手段】 酸化バナジウムからなる粗バナジウム原
料を酸浸出してバナジウムの溶液を作製し、これにアル
カリ溶液を加えてｐＨ調整した後、塩化アンモニウムを
添加して高純度バナジン酸アンモニウムとして析出さ
せ、この高純度バナジン酸アンモニウム沈殿物を焙焼し
て高純度酸化バナジウムを得、この高純度酸化バナジウ
ムを還元して高純度バナジウムとすることを特徴とする
高純度バナジウムの製造方法。
が多く含有されるバナジウム原料（酸化バナジウム）か
ら、効率的な高純度バナジウム製造方法を提供するもの
であり、同原料から純度４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上
の高純度バナジウムを効率的に製造する技術を提供す
る。 【解決手段】 酸化バナジウムからなる粗バナジウム原
料を酸浸出してバナジウムの溶液を作製し、これにアル
カリ溶液を加えてｐＨ調整した後、塩化アンモニウムを
添加して高純度バナジン酸アンモニウムとして析出さ
せ、この高純度バナジン酸アンモニウム沈殿物を焙焼し
て高純度酸化バナジウムを得、この高純度酸化バナジウ
ムを還元して高純度バナジウムとすることを特徴とする
高純度バナジウムの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、酸化バナジウム
からなる粗バナジウム原料を用いてガス成分を除き純度
４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上の高純度バナジウムを製
造する方法、高純度バナジウム、同高純度バナジウムか
らなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリング
ターゲットにより形成した薄膜に関する。
からなる粗バナジウム原料を用いてガス成分を除き純度
４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上の高純度バナジウムを製
造する方法、高純度バナジウム、同高純度バナジウムか
らなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリング
ターゲットにより形成した薄膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、高純度バナジウムは、アルカリ
金属、放射性元素、遷移金属元素、ガス成分を極力減少
させることが要求されており、ＶＬＳＩの電極及び配線
の形成その他の薄膜を形成するための、特にスパッタリ
ングターゲット材として広範囲に使用されている。Ｎ
ａ、Ｋ等のアルカリ金属はゲート絶縁膜中を容易に移動
し、ＭＯＳ−ＬＳＩ界面特性の劣化原因となる。Ｕ，Ｔ
ｈ等の放射性元素は、放出するα線によって素子のソフ
トエラーの原因となる。一方、Ｆｅ，Ｎｉ等の遷移金属
元素も界面接合部のトラブルの原因となる。さらに、酸
素、炭素、酸素などのガス成分も、スパッタリングの際
のパーティクル発生原因となるため好ましくない。
金属、放射性元素、遷移金属元素、ガス成分を極力減少
させることが要求されており、ＶＬＳＩの電極及び配線
の形成その他の薄膜を形成するための、特にスパッタリ
ングターゲット材として広範囲に使用されている。Ｎ
ａ、Ｋ等のアルカリ金属はゲート絶縁膜中を容易に移動
し、ＭＯＳ−ＬＳＩ界面特性の劣化原因となる。Ｕ，Ｔ
ｈ等の放射性元素は、放出するα線によって素子のソフ
トエラーの原因となる。一方、Ｆｅ，Ｎｉ等の遷移金属
元素も界面接合部のトラブルの原因となる。さらに、酸
素、炭素、酸素などのガス成分も、スパッタリングの際
のパーティクル発生原因となるため好ましくない。
【０００３】一般に、４Ｎレベルの高純度バナジウムを
製造する場合には、粗バナジウム原料を溶融塩電解法等
で精製することが行われているが、経費高となる。以上
から、４Ｎレベルの高純度バナジウムを製造することは
必ずしも容易でないという問題があった。
製造する場合には、粗バナジウム原料を溶融塩電解法等
で精製することが行われているが、経費高となる。以上
から、４Ｎレベルの高純度バナジウムを製造することは
必ずしも容易でないという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、鉄、アルミ
ニウム、シリコン、炭素、酸素等が多く含有されるバナ
ジウム含有原料（酸化バナジウム）から、効率的な高純
度バナジウム製造方法を提供するものであり、同原料か
ら純度４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上の高純度バナジウ
ムを効率的に製造する技術を提供することを目的とした
ものである。
ニウム、シリコン、炭素、酸素等が多く含有されるバナ
ジウム含有原料（酸化バナジウム）から、効率的な高純
度バナジウム製造方法を提供するものであり、同原料か
ら純度４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上の高純度バナジウ
ムを効率的に製造する技術を提供することを目的とした
ものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
め、酸化バナジウム原料を酸浸出、還元及び真空溶解に
より効率良く高純度バナジウムを製造できるとの知見を
得た。この知見に基づき、本発明は １．酸化バナジウムからなる粗バナジウム原料を酸浸出
してバナジウムの溶液を作製し、これにアルカリ溶液を
加えてｐＨ調整した後、塩化アンモニウムを添加して高
純度バナジン酸アンモニウムとして析出させ、この高純
度バナジン酸アンモニウム沈殿物を焙焼して高純度酸化
バナジウムを得、この高純度酸化バナジウムを還元して
高純度バナジウムとすることを特徴とする高純度バナジ
ウムの製造方法 ２．高純度バナジン酸アンモニウム沈殿物を大気中で焙
焼して、高純度酸化バナジウムを得ることを特徴とする
上記１に記載の高純度バナジウムの製造方法 ３．高純度酸化バナジウムを還元してバナジウムスポン
ジとし、さらにこのバナジウムスポンジを真空溶解して
高純度バナジウムとすることを特徴とする上記１又は２
に記載の高純度バナジウムの製造方法を提供する。
め、酸化バナジウム原料を酸浸出、還元及び真空溶解に
より効率良く高純度バナジウムを製造できるとの知見を
得た。この知見に基づき、本発明は １．酸化バナジウムからなる粗バナジウム原料を酸浸出
してバナジウムの溶液を作製し、これにアルカリ溶液を
加えてｐＨ調整した後、塩化アンモニウムを添加して高
純度バナジン酸アンモニウムとして析出させ、この高純
度バナジン酸アンモニウム沈殿物を焙焼して高純度酸化
バナジウムを得、この高純度酸化バナジウムを還元して
高純度バナジウムとすることを特徴とする高純度バナジ
ウムの製造方法 ２．高純度バナジン酸アンモニウム沈殿物を大気中で焙
焼して、高純度酸化バナジウムを得ることを特徴とする
上記１に記載の高純度バナジウムの製造方法 ３．高純度酸化バナジウムを還元してバナジウムスポン
ジとし、さらにこのバナジウムスポンジを真空溶解して
高純度バナジウムとすることを特徴とする上記１又は２
に記載の高純度バナジウムの製造方法を提供する。
【０００６】本発明は、さらに
４．ガス成分を除き４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上であ
り、不純物としてＵ，Ｔｈがそれぞれ１０ｗｔｐｐｂ以
下、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌがそれぞれ５０ｗｔ
ｐｐｍ以下であることを特徴とする高純度バナジウム、
同高純度バナジウムからなるターゲット及び同ターゲッ
トを使用してスパッタリングにより形成した薄膜 ５．ガス成分を除き４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上であ
り、不純物としてＵ，Ｔｈがそれぞれ１０ｗｔｐｐｂ以
下、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌがそれぞれ１０ｗｔ
ｐｐｍ以下であることを特徴とする高純度バナジウム、
同高純度バナジウムからなるターゲット及び同ターゲッ
トを使用してスパッタリングにより形成した薄膜 ６．さらに、Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆがそれぞれ５０ｗｔｐ
ｐｍ以下であることを特徴とする上記４又は５に記載の
高純度バナジウム、同高純度バナジウムからなるターゲ
ット及び同ターゲットを使用してスパッタリングにより
形成した薄膜 ７．さらに、Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆがそれぞれ１０ｗｔｐ
ｐｍ以下であることを特徴とする上記４又は５に記載の
高純度バナジウム、同高純度バナジウムからなるターゲ
ット及び同ターゲットを使用してスパッタリングにより
形成した薄膜 ８．上記１〜３により製造したガス成分を除き４Ｎ（９
９．９９ｗｔ％）以上であり、不純物としてＵ，Ｔｈが
それぞれ１０ｗｔｐｐｂ以下、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｓ
ｉ，Ａｌがそれぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下であることを特
徴とする高純度バナジウム、同高純度バナジウムからな
るターゲット及び同ターゲットを使用してスパッタリン
グにより形成した薄膜 ９．上記１〜３により製造したガス成分を除き４Ｎ（９
９．９９ｗｔ％）以上であり、不純物としてＵ，Ｔｈが
それぞれ１０ｗｔｐｐｂ以下、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｓ
ｉ，Ａｌがそれぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特
徴とする高純度バナジウム、同高純度バナジウムからな
るターゲット及び同ターゲットを使用してスパッタリン
グにより形成した薄膜 １０．さらに、Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆがそれぞれ５０ｗｔ
ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記８又は９に記載
の高純度バナジウム、同高純度バナジウムからなるター
ゲット及び同ターゲットを使用してスパッタリングによ
り形成した薄膜 １１．さらに、Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆがそれぞれ１０ｗｔ
ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１０記載の高純
度バナジウム、同高純度バナジウムからなるターゲット
及び同ターゲットを使用してスパッタリングにより形成
した薄膜 １２．さらに、Ｏ含有量が５００ｗｔｐｐｍ以下である
ことを特徴とする上記４〜１１のそれぞれに記載の高純
度バナジウム、同高純度バナジウムからなるターゲット
及び同ターゲットを使用してスパッタリングにより形成
した薄膜 １３．さらに、Ｏ含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下である
ことを特徴とする上記４〜１１のそれぞれに記載の高純
度バナジウム、同高純度バナジウムからなるターゲット
及び同ターゲットを使用してスパッタリングにより形成
した薄膜を提供するものである。
り、不純物としてＵ，Ｔｈがそれぞれ１０ｗｔｐｐｂ以
下、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌがそれぞれ５０ｗｔ
ｐｐｍ以下であることを特徴とする高純度バナジウム、
同高純度バナジウムからなるターゲット及び同ターゲッ
トを使用してスパッタリングにより形成した薄膜 ５．ガス成分を除き４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上であ
り、不純物としてＵ，Ｔｈがそれぞれ１０ｗｔｐｐｂ以
下、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌがそれぞれ１０ｗｔ
ｐｐｍ以下であることを特徴とする高純度バナジウム、
同高純度バナジウムからなるターゲット及び同ターゲッ
トを使用してスパッタリングにより形成した薄膜 ６．さらに、Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆがそれぞれ５０ｗｔｐ
ｐｍ以下であることを特徴とする上記４又は５に記載の
高純度バナジウム、同高純度バナジウムからなるターゲ
ット及び同ターゲットを使用してスパッタリングにより
形成した薄膜 ７．さらに、Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆがそれぞれ１０ｗｔｐ
ｐｍ以下であることを特徴とする上記４又は５に記載の
高純度バナジウム、同高純度バナジウムからなるターゲ
ット及び同ターゲットを使用してスパッタリングにより
形成した薄膜 ８．上記１〜３により製造したガス成分を除き４Ｎ（９
９．９９ｗｔ％）以上であり、不純物としてＵ，Ｔｈが
それぞれ１０ｗｔｐｐｂ以下、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｓ
ｉ，Ａｌがそれぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下であることを特
徴とする高純度バナジウム、同高純度バナジウムからな
るターゲット及び同ターゲットを使用してスパッタリン
グにより形成した薄膜 ９．上記１〜３により製造したガス成分を除き４Ｎ（９
９．９９ｗｔ％）以上であり、不純物としてＵ，Ｔｈが
それぞれ１０ｗｔｐｐｂ以下、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｓ
ｉ，Ａｌがそれぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特
徴とする高純度バナジウム、同高純度バナジウムからな
るターゲット及び同ターゲットを使用してスパッタリン
グにより形成した薄膜 １０．さらに、Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆがそれぞれ５０ｗｔ
ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記８又は９に記載
の高純度バナジウム、同高純度バナジウムからなるター
ゲット及び同ターゲットを使用してスパッタリングによ
り形成した薄膜 １１．さらに、Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆがそれぞれ１０ｗｔ
ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１０記載の高純
度バナジウム、同高純度バナジウムからなるターゲット
及び同ターゲットを使用してスパッタリングにより形成
した薄膜 １２．さらに、Ｏ含有量が５００ｗｔｐｐｍ以下である
ことを特徴とする上記４〜１１のそれぞれに記載の高純
度バナジウム、同高純度バナジウムからなるターゲット
及び同ターゲットを使用してスパッタリングにより形成
した薄膜 １３．さらに、Ｏ含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下である
ことを特徴とする上記４〜１１のそれぞれに記載の高純
度バナジウム、同高純度バナジウムからなるターゲット
及び同ターゲットを使用してスパッタリングにより形成
した薄膜を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明は、粗バナジウム原料とし
て酸化バナジウム（主としてＶ２Ｏ５）を使用する。こ
の粗バナジウム原料には、後述する表１に示すように、
Ｕ，Ｔｈ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌ，ガス成分と
してのＣ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆ等の多くの不純物が含まれ
る。ガス成分である酸素は、元来酸化バナジウムを原料
とするものであるから、必然的に多量に含有されてい
る。本発明は、粗バナジウム原料を過酸化水素水と硫
酸、硝酸、王水等の酸を使用して浸出しバナジウムの溶
液を作製する。
て酸化バナジウム（主としてＶ２Ｏ５）を使用する。こ
の粗バナジウム原料には、後述する表１に示すように、
Ｕ，Ｔｈ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌ，ガス成分と
してのＣ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆ等の多くの不純物が含まれ
る。ガス成分である酸素は、元来酸化バナジウムを原料
とするものであるから、必然的に多量に含有されてい
る。本発明は、粗バナジウム原料を過酸化水素水と硫
酸、硝酸、王水等の酸を使用して浸出しバナジウムの溶
液を作製する。
【０００８】上記酸により浸出したバナジウム溶液を水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ水溶液を
添加してｐＨ０〜５に調整し、これに塩化アンモニウム
等を添加して高純度バナジン酸アンモニウム（ＮＨ４Ｖ
Ｏ３）として析出させる。この工程は、バナジウムを高
純度化する重要な工程である。次に、この高純度バナジ
ン酸アンモニウム沈殿物を焙焼して高純度酸化バナジウ
ムを得る。焙焼の条件としては、大気中、４００〜６０
０°Ｃ、１〜３時間、焙焼するのが好適であるが、必ず
しもこの条件に制限される必要はなく、他の条件で焙焼
しても良い。
酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ水溶液を
添加してｐＨ０〜５に調整し、これに塩化アンモニウム
等を添加して高純度バナジン酸アンモニウム（ＮＨ４Ｖ
Ｏ３）として析出させる。この工程は、バナジウムを高
純度化する重要な工程である。次に、この高純度バナジ
ン酸アンモニウム沈殿物を焙焼して高純度酸化バナジウ
ムを得る。焙焼の条件としては、大気中、４００〜６０
０°Ｃ、１〜３時間、焙焼するのが好適であるが、必ず
しもこの条件に制限される必要はなく、他の条件で焙焼
しても良い。
【０００９】次に、この高純度酸化バナジウムを還元し
て高純度バナジウムを得る。この還元方法として、高純
度酸化バナジウムを高純度アルミニウム、マグネシウム
又はカルシウム等の還元材を使用し、加熱還元してバナ
ジウムスポンジとし、このバナジウムスポンジを真空溶
解して高純度バナジウムとすることができる。また、上
記の方法に替えて、高純度酸化バナジウムを高純度アル
ミニウム、マグネシウム又はカルシウム等の還元材と混
合して電子ビーム溶解することによって高純度バナジウ
ムを製造することができる。電子ビーム溶解等の真空溶
解によって、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属やその他の揮発
性不純物及びガス成分を効果的に除去することができ
る。還元材材からの汚染物質の混入を避け、また還元効
率を良好にするために、高純度酸化バナジウムを還元す
る際の還元材として、４Ｎ以上の高純度アルミニウム、
マグネシウム又はカルシウム等を使用することが望まし
い。また、バナジウム合金を製造する場合には、バナジ
ウムに合金元素を添加し真空溶解又は不活性雰囲気中で
溶解することにより容易に製造することができる。前記
電子ビーム溶解等の真空溶解の際に、精製と同時に合金
元素を添加してバナジウム合金を製造することもでき
る。
て高純度バナジウムを得る。この還元方法として、高純
度酸化バナジウムを高純度アルミニウム、マグネシウム
又はカルシウム等の還元材を使用し、加熱還元してバナ
ジウムスポンジとし、このバナジウムスポンジを真空溶
解して高純度バナジウムとすることができる。また、上
記の方法に替えて、高純度酸化バナジウムを高純度アル
ミニウム、マグネシウム又はカルシウム等の還元材と混
合して電子ビーム溶解することによって高純度バナジウ
ムを製造することができる。電子ビーム溶解等の真空溶
解によって、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属やその他の揮発
性不純物及びガス成分を効果的に除去することができ
る。還元材材からの汚染物質の混入を避け、また還元効
率を良好にするために、高純度酸化バナジウムを還元す
る際の還元材として、４Ｎ以上の高純度アルミニウム、
マグネシウム又はカルシウム等を使用することが望まし
い。また、バナジウム合金を製造する場合には、バナジ
ウムに合金元素を添加し真空溶解又は不活性雰囲気中で
溶解することにより容易に製造することができる。前記
電子ビーム溶解等の真空溶解の際に、精製と同時に合金
元素を添加してバナジウム合金を製造することもでき
る。
【００１０】以上によって、純度４Ｎ以上の高純度バナ
ジウムが得られる。すなわち、ガス成分を除き４Ｎ（９
９．９９ｗｔ％）以上であり、不純物としてＵ：１０ｗ
ｔｐｐｂ以下、Ｔｈ：１０ｗｔｐｐｂ以下、Ｆｅ，Ｃ
ｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌがそれぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下、
好ましくは１０ｗｔｐｐｍ以下の高純度バナジウム、同
高純度バナジウムからなるターゲット及び同ターゲット
を使用してスパッタリングにより形成した薄膜を得るこ
とができる。また、さらに、Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆがそれ
ぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下、好ましくは１０ｗｔｐｐｍ以
下の高純度バナジウム、同高純度バナジウムからなるタ
ーゲット及び同ターゲットを使用してスパッタリングに
より形成した薄膜を製造できる。
ジウムが得られる。すなわち、ガス成分を除き４Ｎ（９
９．９９ｗｔ％）以上であり、不純物としてＵ：１０ｗ
ｔｐｐｂ以下、Ｔｈ：１０ｗｔｐｐｂ以下、Ｆｅ，Ｃ
ｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌがそれぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下、
好ましくは１０ｗｔｐｐｍ以下の高純度バナジウム、同
高純度バナジウムからなるターゲット及び同ターゲット
を使用してスパッタリングにより形成した薄膜を得るこ
とができる。また、さらに、Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆがそれ
ぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下、好ましくは１０ｗｔｐｐｍ以
下の高純度バナジウム、同高純度バナジウムからなるタ
ーゲット及び同ターゲットを使用してスパッタリングに
より形成した薄膜を製造できる。
【００１１】
【実施例及び比較例】次に、本発明の実施例について説
明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例
に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思
想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包
含するものである。 （実施例１）表１に示す粗酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）
１０ｇを硫酸（Ｈ２ＳＯ４）１０ｍＬ、過酸化水素（Ｈ
２Ｏ２）１０ｍＬ、残部純水を入れて１Ｌとし、温度７
０°Ｃで１時間酸浸出を行った。これにより、バナジウ
ム濃度約５ｇ／Ｌの浸出液を得た。次に、これを水酸化
ナトリウム（ＮａＯＨ）を添加してｐＨ３に調整した
後、塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）と添加し、高純度
バナジン酸アンモニウム（ＮＨ４ＶＯ３）を析出させ
た。この高純度バナジン酸アンモニウムを濾過した後、
大気中５００°Ｃで２時間焙焼して、高純度酸化バナジ
ウム（Ｖ２Ｏ５）を得た。これを、さらに５Ｎレベルの
アルミニウムと混合し、電子ビーム溶解して高純度バナ
ジウムを得た。電子ビーム溶解条件は、１Ａ、３０ｋ
Ｗ、真空度２〜５×１０−４ｍｍＨｇで実施した。以上
の実施例１の工程により製造した高純度バナジウムの分
析結果を、原料と対比して、表１に示す。
明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例
に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思
想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包
含するものである。 （実施例１）表１に示す粗酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）
１０ｇを硫酸（Ｈ２ＳＯ４）１０ｍＬ、過酸化水素（Ｈ
２Ｏ２）１０ｍＬ、残部純水を入れて１Ｌとし、温度７
０°Ｃで１時間酸浸出を行った。これにより、バナジウ
ム濃度約５ｇ／Ｌの浸出液を得た。次に、これを水酸化
ナトリウム（ＮａＯＨ）を添加してｐＨ３に調整した
後、塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）と添加し、高純度
バナジン酸アンモニウム（ＮＨ４ＶＯ３）を析出させ
た。この高純度バナジン酸アンモニウムを濾過した後、
大気中５００°Ｃで２時間焙焼して、高純度酸化バナジ
ウム（Ｖ２Ｏ５）を得た。これを、さらに５Ｎレベルの
アルミニウムと混合し、電子ビーム溶解して高純度バナ
ジウムを得た。電子ビーム溶解条件は、１Ａ、３０ｋ
Ｗ、真空度２〜５×１０−４ｍｍＨｇで実施した。以上
の実施例１の工程により製造した高純度バナジウムの分
析結果を、原料と対比して、表１に示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】（実施例２）表１に示す粗酸化バナジウム
（Ｖ２Ｏ５）１０ｇを塩酸（ＨＣｌ）５０ｍＬ、硝酸
（ＨＮＯ３）１５ｍＬ、残部純水を入れて１Ｌとし、温
度７０°Ｃで１時間酸浸出を行った。これにより、バナ
ジウム濃度約５ｇ／Ｌの浸出液を得た。次に、これを水
酸化カリウム（ＫＯＨ）を添加してｐＨ２に調整した
後、塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）と添加し、高純度
バナジン酸アンモニウム（ＮＨ４ＶＯ３）を析出させ
た。この高純度バナジン酸アンモニウムを濾過した後、
大気中５５０°Ｃで１．５時間焙焼して、高純度酸化バ
ナジウム（Ｖ２Ｏ５）を得た。これを、さらに４Ｎレベ
ルのカルシウムと混合し、６００°Ｃに加熱還元してバ
ナジウムスポンジを得た。次に、このバナジウムスポン
ジをさらに真空溶解して高純度バナジウムを得た。真空
溶解条件は、加熱温度２０００°Ｃ、真空度２〜５×１
０−４ｍｍＨｇである。以上の実施例２の工程により製
造した高純度バナジウムの分析結果を、原料と対比し
て、表１に示す。
（Ｖ２Ｏ５）１０ｇを塩酸（ＨＣｌ）５０ｍＬ、硝酸
（ＨＮＯ３）１５ｍＬ、残部純水を入れて１Ｌとし、温
度７０°Ｃで１時間酸浸出を行った。これにより、バナ
ジウム濃度約５ｇ／Ｌの浸出液を得た。次に、これを水
酸化カリウム（ＫＯＨ）を添加してｐＨ２に調整した
後、塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）と添加し、高純度
バナジン酸アンモニウム（ＮＨ４ＶＯ３）を析出させ
た。この高純度バナジン酸アンモニウムを濾過した後、
大気中５５０°Ｃで１．５時間焙焼して、高純度酸化バ
ナジウム（Ｖ２Ｏ５）を得た。これを、さらに４Ｎレベ
ルのカルシウムと混合し、６００°Ｃに加熱還元してバ
ナジウムスポンジを得た。次に、このバナジウムスポン
ジをさらに真空溶解して高純度バナジウムを得た。真空
溶解条件は、加熱温度２０００°Ｃ、真空度２〜５×１
０−４ｍｍＨｇである。以上の実施例２の工程により製
造した高純度バナジウムの分析結果を、原料と対比し
て、表１に示す。
【００１４】（比較例１）粗酸化バナジウム（Ｖ
２Ｏ５）を直接３ＮレベルのＡｌと混合し、６００°Ｃ
に加熱後、電子ビーム溶解した結果を、同様に表１に示
す。
２Ｏ５）を直接３ＮレベルのＡｌと混合し、６００°Ｃ
に加熱後、電子ビーム溶解した結果を、同様に表１に示
す。
【００１５】表１に示すように、実施例１では、原料の
Ｕ：４００ｗｔｐｐｂを１ｗｔｐｐｂ未満に、Ｔｈ：１
５０ｗｔｐｐｂを１ｗｔｐｐｂ未満に、Ｆｅ：３ｗｔｐ
ｐｂを１ｗｔｐｐｂに、Ｃｒ：４０ｗｔｐｐｍを１ｗｔ
ｐｐｍに、Ｎｉ：７０ｗｔｐｐｍを１ｗｔｐｐｍに、Ｓ
ｉ：１００ｗｔｐｐｍを５ｗｔｐｐｍに、Ａｌ：１３ｗ
ｔｐｐｍを３ｗｔｐｐｍに、さらにＣ：５０ｗｔｐｐｍ
を１０ｗｔｐｐｍに、Ｎ：２５ｗｔｐｐｍを１ｗｔｐｐ
ｍに、Ｓ：３２ｗｔｐｐｍを２ｗｔｐｐｍに、Ｐ：１５
ｗｔｐｐｍを３ｗｔｐｐｍに、Ｆ：１３ｗｔｐｐｍを１
ｗｔｐｐｍとすることができた。また、同様に実施例２
では、原料のＵ：４０００ｗｔｐｐｂを１０ｗｔｐｐｂ
未満に、Ｔｈ：１５０ｗｔｐｐｂを１０ｗｔｐｐｂ未満
に、Ｆｅ：８０ｗｔｐｐｍを７ｗｔｐｐｍに、Ｃｒ：６
０ｗｔｐｐｍを６ｗｔｐｐｍに、Ｎｉ：７０ｗｔｐｐｍ
を７ｗｔｐｐｍに、Ｓｉ：１００ｗｔｐｐｍを４ｗｔｐ
ｐｍに、Ａｌ：１３ｗｔｐｐｍを３ｗｔｐｐｍに、さら
にＣ：５０ｗｔｐｐｍを１０ｗｔｐｐｍに、Ｎ：２５ｗ
ｔｐｐｍを２ｗｔｐｐｍに、Ｓ：３２ｗｔｐｐｍを３ｗ
ｔｐｐｍに、Ｐ：１５ｗｔｐｐｍを５ｗｔｐｐｍに、
Ｆ：１３ｗｔｐｐｍを２ｗｔｐｐｍとすることができ
た。これに対し、比較例１では、原料のＵ：４０００ｗ
ｔｐｐｂは５０００ｗｔｐｐｂに、Ｔｈ：１５０ｗｔｐ
ｐｂが２００ｗｔｐｐｂに、Ｆｅ：８０ｗｔｐｐｍは２
０ｗｔｐｐｍに、Ｃｒ：６０ｗｔｐｐｍは３０ｗｔｐｐ
ｍに、Ｎｉ：７０ｗｔｐｐｍは４０ｗｔｐｐｍに、Ｓ
ｉ：１００ｗｔｐｐｍは５ｗｔｐｐｍに、Ａｌ：１３ｗ
ｔｐｐｍは５１０ｗｔｐｐｍと逆に増加し、さらにＣ：
５０ｗｔｐｐｍを６０ｗｔｐｐｍに、Ｎ：２５ｗｔｐｐ
ｍを２０ｗｔｐｐｍに、Ｓ：３２ｗｔｐｐｍを２７ｗｔ
ｐｐｍに、Ｐ：１５ｗｔｐｐｍを１３ｗｔｐｐｍに、
Ｆ：１３ｗｔｐｐｍを１０ｗｔｐｐｍとなり、実施例１
及び２に比べ精製効果が劣り、特にＵ，Ｔｈの除去が困
難であった。以上から、酸化バナジウムのバナジウム原
料を酸浸出、還元及び真空溶解する本発明の方法は、Ｆ
ｅ等の金属、ガス成分を効果的に除去し、高純度バナジ
ウムを得る上で、極めて有効であることが分かる。
Ｕ：４００ｗｔｐｐｂを１ｗｔｐｐｂ未満に、Ｔｈ：１
５０ｗｔｐｐｂを１ｗｔｐｐｂ未満に、Ｆｅ：３ｗｔｐ
ｐｂを１ｗｔｐｐｂに、Ｃｒ：４０ｗｔｐｐｍを１ｗｔ
ｐｐｍに、Ｎｉ：７０ｗｔｐｐｍを１ｗｔｐｐｍに、Ｓ
ｉ：１００ｗｔｐｐｍを５ｗｔｐｐｍに、Ａｌ：１３ｗ
ｔｐｐｍを３ｗｔｐｐｍに、さらにＣ：５０ｗｔｐｐｍ
を１０ｗｔｐｐｍに、Ｎ：２５ｗｔｐｐｍを１ｗｔｐｐ
ｍに、Ｓ：３２ｗｔｐｐｍを２ｗｔｐｐｍに、Ｐ：１５
ｗｔｐｐｍを３ｗｔｐｐｍに、Ｆ：１３ｗｔｐｐｍを１
ｗｔｐｐｍとすることができた。また、同様に実施例２
では、原料のＵ：４０００ｗｔｐｐｂを１０ｗｔｐｐｂ
未満に、Ｔｈ：１５０ｗｔｐｐｂを１０ｗｔｐｐｂ未満
に、Ｆｅ：８０ｗｔｐｐｍを７ｗｔｐｐｍに、Ｃｒ：６
０ｗｔｐｐｍを６ｗｔｐｐｍに、Ｎｉ：７０ｗｔｐｐｍ
を７ｗｔｐｐｍに、Ｓｉ：１００ｗｔｐｐｍを４ｗｔｐ
ｐｍに、Ａｌ：１３ｗｔｐｐｍを３ｗｔｐｐｍに、さら
にＣ：５０ｗｔｐｐｍを１０ｗｔｐｐｍに、Ｎ：２５ｗ
ｔｐｐｍを２ｗｔｐｐｍに、Ｓ：３２ｗｔｐｐｍを３ｗ
ｔｐｐｍに、Ｐ：１５ｗｔｐｐｍを５ｗｔｐｐｍに、
Ｆ：１３ｗｔｐｐｍを２ｗｔｐｐｍとすることができ
た。これに対し、比較例１では、原料のＵ：４０００ｗ
ｔｐｐｂは５０００ｗｔｐｐｂに、Ｔｈ：１５０ｗｔｐ
ｐｂが２００ｗｔｐｐｂに、Ｆｅ：８０ｗｔｐｐｍは２
０ｗｔｐｐｍに、Ｃｒ：６０ｗｔｐｐｍは３０ｗｔｐｐ
ｍに、Ｎｉ：７０ｗｔｐｐｍは４０ｗｔｐｐｍに、Ｓ
ｉ：１００ｗｔｐｐｍは５ｗｔｐｐｍに、Ａｌ：１３ｗ
ｔｐｐｍは５１０ｗｔｐｐｍと逆に増加し、さらにＣ：
５０ｗｔｐｐｍを６０ｗｔｐｐｍに、Ｎ：２５ｗｔｐｐ
ｍを２０ｗｔｐｐｍに、Ｓ：３２ｗｔｐｐｍを２７ｗｔ
ｐｐｍに、Ｐ：１５ｗｔｐｐｍを１３ｗｔｐｐｍに、
Ｆ：１３ｗｔｐｐｍを１０ｗｔｐｐｍとなり、実施例１
及び２に比べ精製効果が劣り、特にＵ，Ｔｈの除去が困
難であった。以上から、酸化バナジウムのバナジウム原
料を酸浸出、還元及び真空溶解する本発明の方法は、Ｆ
ｅ等の金属、ガス成分を効果的に除去し、高純度バナジ
ウムを得る上で、極めて有効であることが分かる。
【００１６】
【発明の効果】以上に示すように、鉄、アルミニウム、
シリコン、炭素、酸素等が多く含有されるバナジウム原
料（酸化バナジウム）から、効率的な高純度バナジウム
製造方法を提供するものであり、同原料から純度４Ｎ
（９９．９９ｗｔ％）以上の、特にＦｅ等の金属成分、
ガス成分を低減させた高純度バナジウムを効率的に製造
できるという著しい効果を有する。
シリコン、炭素、酸素等が多く含有されるバナジウム原
料（酸化バナジウム）から、効率的な高純度バナジウム
製造方法を提供するものであり、同原料から純度４Ｎ
（９９．９９ｗｔ％）以上の、特にＦｅ等の金属成分、
ガス成分を低減させた高純度バナジウムを効率的に製造
できるという著しい効果を有する。
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フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ２３Ｃ 14/34 Ｃ２２Ｂ 3/00 Ｑ
Claims (13)
- 【請求項１】 酸化バナジウムからなる粗バナジウム原
料を酸浸出してバナジウムの溶液を作製し、これにアル
カリ溶液を加えてｐＨ調整した後、塩化アンモニウムを
添加して高純度バナジン酸アンモニウムとして析出さ
せ、この高純度バナジン酸アンモニウム沈殿物を焙焼し
て高純度酸化バナジウムを得、この高純度酸化バナジウ
ムを還元して高純度バナジウムとすることを特徴とする
高純度バナジウムの製造方法。 - 【請求項２】 高純度バナジン酸アンモニウム沈殿物を
大気中で焙焼して、高純度酸化バナジウムを得ることを
特徴とする請求項１に記載の高純度バナジウムの製造方
法。 - 【請求項３】 高純度酸化バナジウムを還元してバナジ
ウムスポンジとし、さらにこのバナジウムスポンジを真
空溶解して高純度バナジウムとすることを特徴とする請
求項１又は２に記載の高純度バナジウムの製造方法。 - 【請求項４】 ガス成分を除き４Ｎ（９９．９９ｗｔ
％）以上であり、不純物としてＵ，Ｔｈがそれぞれ１０
ｗｔｐｐｂ以下、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌがそれ
ぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする高純度
バナジウム、同高純度バナジウムからなるターゲット及
び同ターゲットを使用してスパッタリングにより形成し
た薄膜。 - 【請求項５】 ガス成分を除き４Ｎ（９９．９９ｗｔ
％）以上であり、不純物としてＵ，Ｔｈがそれぞれ１０
ｗｔｐｐｂ以下、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌがそれ
ぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする高純度
バナジウム、同高純度バナジウムからなるターゲット及
び同ターゲットを使用してスパッタリングにより形成し
た薄膜。 - 【請求項６】 さらに、Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆがそれぞれ
５０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項４又
は５に記載の高純度バナジウム、同高純度バナジウムか
らなるターゲット及び同ターゲットを使用してスパッタ
リングにより形成した薄膜。 - 【請求項７】 さらに、Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆがそれぞれ
１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項４又
は５に記載の高純度バナジウム、同高純度バナジウムか
らなるターゲット及び同ターゲットを使用してスパッタ
リングにより形成した薄膜。 - 【請求項８】 請求項１〜３により製造したガス成分を
除き４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上であり、不純物とし
てＵ，Ｔｈがそれぞれ１０ｗｔｐｐｂ以下、Ｆｅ，Ｃ
ｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌがそれぞれ５０ｗｔｐｐｍ以下で
あることを特徴とする高純度バナジウム、同高純度バナ
ジウムからなるターゲット及び同ターゲットを使用して
スパッタリングにより形成した薄膜。 - 【請求項９】 請求項１〜３により製造したガス成分を
除き４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上であり、不純物とし
てＵ，Ｔｈがそれぞれ１０ｗｔｐｐｂ以下、Ｆｅ，Ｃ
ｒ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ａｌがそれぞれ１０ｗｔｐｐｍ以下で
あることを特徴とする高純度バナジウム、同高純度バナ
ジウムからなるターゲット及び同ターゲットを使用して
スパッタリングにより形成した薄膜。 - 【請求項１０】 さらに、Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆがそれぞ
れ５０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項８
又は９に記載の高純度バナジウム、同高純度バナジウム
からなるターゲット及び同ターゲットを使用してスパッ
タリングにより形成した薄膜。 - 【請求項１１】 さらに、Ｃ，Ｎ，Ｓ，Ｐ，Ｆがそれぞ
れ１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１
０記載の高純度バナジウム、同高純度バナジウムからな
るターゲット及び同ターゲットを使用してスパッタリン
グにより形成した薄膜。 - 【請求項１２】 さらに、Ｏ含有量が５００ｗｔｐｐｍ
以下であることを特徴とする請求項４〜１１のそれぞれ
に記載の高純度バナジウム、同高純度バナジウムからな
るターゲット及び同ターゲットを使用してスパッタリン
グにより形成した薄膜。 - 【請求項１３】 さらに、Ｏ含有量が１００ｗｔｐｐｍ
以下であることを特徴とする請求項４〜１１のそれぞれ
に記載の高純度バナジウム、同高純度バナジウムからな
るターゲット及び同ターゲットを使用してスパッタリン
グにより形成した薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001333644A JP2003138326A (ja) | 2001-10-31 | 2001-10-31 | 高純度バナジウムの製造方法、高純度バナジウム、同高純度バナジウムからなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001333644A JP2003138326A (ja) | 2001-10-31 | 2001-10-31 | 高純度バナジウムの製造方法、高純度バナジウム、同高純度バナジウムからなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003138326A true JP2003138326A (ja) | 2003-05-14 |
Family
ID=19148875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001333644A Withdrawn JP2003138326A (ja) | 2001-10-31 | 2001-10-31 | 高純度バナジウムの製造方法、高純度バナジウム、同高純度バナジウムからなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003138326A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005113191A (ja) * | 2003-10-07 | 2005-04-28 | Nikko Materials Co Ltd | 高純度バナジウム、同バナジウムからなるターゲット、同バナジウム薄膜、同バナジウムの製造方法及び同バナジウムスパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2005298238A (ja) * | 2004-04-08 | 2005-10-27 | Nikko Materials Co Ltd | 高純度ｖ２ｏ５及びその製造方法 |
| JP2006104493A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-20 | Toshiba Corp | バナジウムスパッタリングターゲット |
| JP2010156049A (ja) * | 2009-12-25 | 2010-07-15 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | 高純度バナジウム、同バナジウムからなるターゲット、同バナジウム薄膜、同バナジウムの製造方法及び同バナジウムスパッタリングターゲットの製造方法 |
| CN103484673A (zh) * | 2013-09-13 | 2014-01-01 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种黑色酸浸钒液沉钒的方法 |
| CN104988338A (zh) * | 2015-07-30 | 2015-10-21 | 河南理工大学 | 一种利用钒钛磁铁矿提取钒的方法 |
| CN105112678A (zh) * | 2015-09-24 | 2015-12-02 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钒铬渣提钒及尾渣还原磁选冶炼铬铁合金的方法 |
| CN109234521A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-01-18 | 承德燕北冶金材料有限公司 | 一种含钒副产品钒酸铁再提钒的方法 |
| CN111218572A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-06-02 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法 |
| KR102344756B1 (ko) * | 2021-07-06 | 2021-12-29 | 한국지질자원연구원 | 암모니아 용액을 이용한 오산화바나듐의 부분환원방법 및 이로부터 제조된 이산화바나듐 분말 |
-
2001
- 2001-10-31 JP JP2001333644A patent/JP2003138326A/ja not_active Withdrawn
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005113191A (ja) * | 2003-10-07 | 2005-04-28 | Nikko Materials Co Ltd | 高純度バナジウム、同バナジウムからなるターゲット、同バナジウム薄膜、同バナジウムの製造方法及び同バナジウムスパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2005298238A (ja) * | 2004-04-08 | 2005-10-27 | Nikko Materials Co Ltd | 高純度ｖ２ｏ５及びその製造方法 |
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| JP4557660B2 (ja) * | 2004-09-30 | 2010-10-06 | 株式会社東芝 | バナジウムスパッタリングターゲットおよび被膜形成方法 |
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| CN103484673A (zh) * | 2013-09-13 | 2014-01-01 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种黑色酸浸钒液沉钒的方法 |
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| CN109234521A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-01-18 | 承德燕北冶金材料有限公司 | 一种含钒副产品钒酸铁再提钒的方法 |
| CN111218572A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-06-02 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法 |
| CN111218572B (zh) * | 2020-01-14 | 2021-07-13 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法 |
| KR102344756B1 (ko) * | 2021-07-06 | 2021-12-29 | 한국지질자원연구원 | 암모니아 용액을 이용한 오산화바나듐의 부분환원방법 및 이로부터 제조된 이산화바나듐 분말 |
| WO2023282565A1 (ko) * | 2021-07-06 | 2023-01-12 | 한국지질자원연구원 | 암모니아 용액을 이용한 오산화바나듐의 부분환원방법 및 이로부터 제조된 이산화바나듐 분말 |
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|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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