JP2002363662A - 高純度タンタルの回収方法並びに高純度タンタルスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成された薄膜 - Google Patents
高純度タンタルの回収方法並びに高純度タンタルスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成された薄膜Info
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- JP2002363662A JP2002363662A JP2001166303A JP2001166303A JP2002363662A JP 2002363662 A JP2002363662 A JP 2002363662A JP 2001166303 A JP2001166303 A JP 2001166303A JP 2001166303 A JP2001166303 A JP 2001166303A JP 2002363662 A JP2002363662 A JP 2002363662A
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- Y02P10/20—Recycling
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ターゲットの製造工程に発生する端材、切削
屑、平研屑等のスクラップに混入する鉄、ニオブ、タン
グステン、モリブデン、酸素、炭素等を比較的簡単な工
程で除去し、タンタルターゲットに再使用できる高純度
タンタルを低コストで回収する方法並びに該高純度タン
タルから得られたターゲット及びスパッタリングにより
形成された薄膜を提供する。 【解決手段】 タンタル切粉等のタンタルスクラップを
フッ化水素酸又はフッ化水素酸と硝酸との混酸で溶解
し、未溶解残渣を除去した後、カリウム含有塩を添加し
フッ化タンタルカリウム結晶を析出させ、さらにこのフ
ッ化タンタルカリウム結晶をナトリウム還元して金属タ
ンタル粉を得ることを特徴とする高純度タンタルの回収
方法。
屑、平研屑等のスクラップに混入する鉄、ニオブ、タン
グステン、モリブデン、酸素、炭素等を比較的簡単な工
程で除去し、タンタルターゲットに再使用できる高純度
タンタルを低コストで回収する方法並びに該高純度タン
タルから得られたターゲット及びスパッタリングにより
形成された薄膜を提供する。 【解決手段】 タンタル切粉等のタンタルスクラップを
フッ化水素酸又はフッ化水素酸と硝酸との混酸で溶解
し、未溶解残渣を除去した後、カリウム含有塩を添加し
フッ化タンタルカリウム結晶を析出させ、さらにこのフ
ッ化タンタルカリウム結晶をナトリウム還元して金属タ
ンタル粉を得ることを特徴とする高純度タンタルの回収
方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリング用
タンタルターゲットの製造工程に発生する端材、切削
屑、平研屑等のスクラップに混入する鉄、ニオブ、タン
グステン、モリブデン、酸素、炭素等を除去し、タンタ
ルターゲットに再使用できる高純度タンタルの回収方法
並びに高純度タンタルスパッタリングターゲット及び該
スパッタリングターゲットにより形成された薄膜に関す
る。
タンタルターゲットの製造工程に発生する端材、切削
屑、平研屑等のスクラップに混入する鉄、ニオブ、タン
グステン、モリブデン、酸素、炭素等を除去し、タンタ
ルターゲットに再使用できる高純度タンタルの回収方法
並びに高純度タンタルスパッタリングターゲット及び該
スパッタリングターゲットにより形成された薄膜に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】高純度金属タンタル（Ｔａ）は半導体デ
バイス用の絶縁用タンタル酸化膜（Ｔａ２Ｏ５）、ＬＳ
Ｉゲート電極、ソース電極、ドレン電極等用の電極薄膜
として使用されるが、これらの膜はタンタル製のターゲ
ットをアルゴン又はアルゴンと酸素の混合ガス雰囲気下
でスパッタリングすることにより形成される。絶縁用タ
ンタル酸化膜においてはリーク電流の主な原因となる残
留不純物を極力減少させることが要求されている。ま
た、半導体デバイス素子の性能を低下させるＮａ、Ｋ、
Ｌｉ等のアルカリ金属、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素、Ｆ
ｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ等の遷移金属の低減化が必要とな
る。さらにニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タン
グステン（Ｗ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム
（Ｈｆ）等の高融点金属不純物、特にモリブデンやタン
グステンの酸化物は電気伝導度が高く、これらも酸化タ
ンタル膜のリーク電流の原因となる。
バイス用の絶縁用タンタル酸化膜（Ｔａ２Ｏ５）、ＬＳ
Ｉゲート電極、ソース電極、ドレン電極等用の電極薄膜
として使用されるが、これらの膜はタンタル製のターゲ
ットをアルゴン又はアルゴンと酸素の混合ガス雰囲気下
でスパッタリングすることにより形成される。絶縁用タ
ンタル酸化膜においてはリーク電流の主な原因となる残
留不純物を極力減少させることが要求されている。ま
た、半導体デバイス素子の性能を低下させるＮａ、Ｋ、
Ｌｉ等のアルカリ金属、Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素、Ｆ
ｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ等の遷移金属の低減化が必要とな
る。さらにニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タン
グステン（Ｗ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム
（Ｈｆ）等の高融点金属不純物、特にモリブデンやタン
グステンの酸化物は電気伝導度が高く、これらも酸化タ
ンタル膜のリーク電流の原因となる。
【０００３】これらの不純物は絶縁用タンタル酸化膜に
限らず、上記のＬＳＩゲート電極、ソース電極、ドレン
電極等用の電極薄膜に対しても同様に言えることであ
る。このようなことから、スパッタリング用タンタルタ
ーゲットとして、５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）〜６Ｎ
（９９．９９９９ｗｔ％）の高純度タンタルが用いられ
ている。５Ｎ〜６Ｎ高純度タンタルの製造技術はすでに
確立されているが、スパッタリング用タンタルターゲッ
トの製造に際し、精製されたタンタルインゴットをター
ゲットに加工する場合に、インゴットの端材や切削屑、
平研屑等のスクラップが大量に発生する。これらのスク
ラップには、切削工具や周辺の加工具から鉄、ニオブ、
タングステン、モリブデン、酸素、炭素等が混入する。
その量は５Ｎ〜６Ｎ高純度タンタルターゲットの許容量
をはるかに超え、スパッタリングターゲットとしての使
用に耐えないものである。したがって、これらのスクラ
ップは比較的低純度でも良いタンタルコンデンサーに使
用されているのが現状である。しかし、これらはターゲ
ット製造工程の途中で混入する、限られた不純物であ
り、これらをスパッタリング用タンタルターゲットに再
利用しないことは、非常に無駄が多いと言える。
限らず、上記のＬＳＩゲート電極、ソース電極、ドレン
電極等用の電極薄膜に対しても同様に言えることであ
る。このようなことから、スパッタリング用タンタルタ
ーゲットとして、５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）〜６Ｎ
（９９．９９９９ｗｔ％）の高純度タンタルが用いられ
ている。５Ｎ〜６Ｎ高純度タンタルの製造技術はすでに
確立されているが、スパッタリング用タンタルターゲッ
トの製造に際し、精製されたタンタルインゴットをター
ゲットに加工する場合に、インゴットの端材や切削屑、
平研屑等のスクラップが大量に発生する。これらのスク
ラップには、切削工具や周辺の加工具から鉄、ニオブ、
タングステン、モリブデン、酸素、炭素等が混入する。
その量は５Ｎ〜６Ｎ高純度タンタルターゲットの許容量
をはるかに超え、スパッタリングターゲットとしての使
用に耐えないものである。したがって、これらのスクラ
ップは比較的低純度でも良いタンタルコンデンサーに使
用されているのが現状である。しかし、これらはターゲ
ット製造工程の途中で混入する、限られた不純物であ
り、これらをスパッタリング用タンタルターゲットに再
利用しないことは、非常に無駄が多いと言える。
【０００４】
【発明が解決しょうとする課題】以上から、本発明はス
パッタリング用タンタルターゲットの製造工程に発生す
る端材、切削屑、平研屑等のスクラップに混入する鉄、
ニオブ、タングステン、モリブデン、酸素、炭素等を比
較的簡単な工程で除去し、タンタルターゲットに再使用
できる高純度タンタルを低コストで回収する方法並びに
高純度タンタルスパッタリングターゲット及び該スパッ
タリングターゲットにより形成された薄膜を提供するも
のである。
パッタリング用タンタルターゲットの製造工程に発生す
る端材、切削屑、平研屑等のスクラップに混入する鉄、
ニオブ、タングステン、モリブデン、酸素、炭素等を比
較的簡単な工程で除去し、タンタルターゲットに再使用
できる高純度タンタルを低コストで回収する方法並びに
高純度タンタルスパッタリングターゲット及び該スパッ
タリングターゲットにより形成された薄膜を提供するも
のである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、 １．タンタル切粉等のタンタルスクラップを酸で溶解
し、未溶解残渣を除去した後、カリウム含有塩を添加し
フッ化タンタルカリウム結晶を析出させ、さらにこのフ
ッ化タンタルカリウム結晶をナトリウム還元して金属タ
ンタル粉を得ることを特徴とする高純度タンタルの回収
方法 ２．ナトリウム還元して金属タンタル粉をさらに電子ビ
ーム溶解することを特徴とする上記１記載の高純度タン
タルの回収方法 ３．タンタルスクラップ中に、不純物として鉄＞５０ｗ
ｔｐｐｍ、ニオブ＞１０ｗｔｐｐｍ、タングステン＞２
５０ｗｔｐｐｍ、モリブデン＞５ｗｔｐｐｍ、酸素＞５
００ｗｔｐｐｍ、炭素＞２５０ｗｔｐｐｍのいずれか１
種以上を含有するスクラップであることを特徴とする上
記１又は２記載の高純度タンタルの回収方法 ４．酸素又は炭素等のガス成分を除き、タンタルの純度
が９９．９９９ｗｔ％以上の純度を有する上記２又は３
に記載の高純度タンタルの回収方法 ５．上記１〜４に記載する高純度タンタルスパッタリン
グターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形
成された薄膜、に関する。
し、未溶解残渣を除去した後、カリウム含有塩を添加し
フッ化タンタルカリウム結晶を析出させ、さらにこのフ
ッ化タンタルカリウム結晶をナトリウム還元して金属タ
ンタル粉を得ることを特徴とする高純度タンタルの回収
方法 ２．ナトリウム還元して金属タンタル粉をさらに電子ビ
ーム溶解することを特徴とする上記１記載の高純度タン
タルの回収方法 ３．タンタルスクラップ中に、不純物として鉄＞５０ｗ
ｔｐｐｍ、ニオブ＞１０ｗｔｐｐｍ、タングステン＞２
５０ｗｔｐｐｍ、モリブデン＞５ｗｔｐｐｍ、酸素＞５
００ｗｔｐｐｍ、炭素＞２５０ｗｔｐｐｍのいずれか１
種以上を含有するスクラップであることを特徴とする上
記１又は２記載の高純度タンタルの回収方法 ４．酸素又は炭素等のガス成分を除き、タンタルの純度
が９９．９９９ｗｔ％以上の純度を有する上記２又は３
に記載の高純度タンタルの回収方法 ５．上記１〜４に記載する高純度タンタルスパッタリン
グターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形
成された薄膜、に関する。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明において使用するタンタル
スクラップは、主としてスパッタリング用タンタルター
ゲットの製造工程に発生する端材、切削屑、平研屑等の
純度２Ｎ〜４Ｎのスクラップである。このスクラップに
は、不純物として鉄＞５０ｗｔｐｐｍ、ニオブ＞１０ｗ
ｔｐｐｍ、タングステン＞２５０ｗｔｐｐｍ、モリブデ
ン＞５ｗｔｐｐｍ、酸素＞５００ｗｔｐｐｍ、炭素＞２
５０ｗｔｐｐｍの少なくとも１種以上が含有されてい
る。このスクラップをフッ化水素酸又はフッ化水素酸と
硝酸との混酸で溶解する。金属タンタルはフッ化水素酸
と硝酸との混酸により溶解し、タンタル酸化物（Ｔａ２
Ｏ５）はフッ化水素酸に溶解する。酸の使用量は理論量
の１．３倍から１．５倍までの量を使用する。溶解温度
は６０°Ｃ以上、好ましくは８０°Ｃ以上とする。
スクラップは、主としてスパッタリング用タンタルター
ゲットの製造工程に発生する端材、切削屑、平研屑等の
純度２Ｎ〜４Ｎのスクラップである。このスクラップに
は、不純物として鉄＞５０ｗｔｐｐｍ、ニオブ＞１０ｗ
ｔｐｐｍ、タングステン＞２５０ｗｔｐｐｍ、モリブデ
ン＞５ｗｔｐｐｍ、酸素＞５００ｗｔｐｐｍ、炭素＞２
５０ｗｔｐｐｍの少なくとも１種以上が含有されてい
る。このスクラップをフッ化水素酸又はフッ化水素酸と
硝酸との混酸で溶解する。金属タンタルはフッ化水素酸
と硝酸との混酸により溶解し、タンタル酸化物（Ｔａ２
Ｏ５）はフッ化水素酸に溶解する。酸の使用量は理論量
の１．３倍から１．５倍までの量を使用する。溶解温度
は６０°Ｃ以上、好ましくは８０°Ｃ以上とする。
【０００７】未溶解残渣を濾過・分離した後、塩化カリ
ウム（ＫＣｌ）等のカリウム含有塩を添加する。これに
よって、フッ化タンタルカリウム結晶を晶出させる。塩
化カリウム等の使用量は結晶化理論値の１倍〜１．４倍
とする。温度は６０°Ｃ以上、好ましくは８０°Ｃ〜９
５°Ｃである。塩化カリウム等の使用量が少ないと当然
ながら、結晶化率が低下する。また、温度が低いとフッ
化タンタルカリウム結晶が微細となり、洗浄性や濾過性
が悪くなるので、上記の範囲が適当である。次に、この
フッ化タンタルカリウム結晶を濾過し、フッ化カリウム
溶液でｐＨが約５〜６になるまで十分に洗浄し、乾燥す
る。さらに精製が要求される場合には、このフッ化タン
タルカリウム結晶にアンモニア水を添加し、タンタル水
和物を生成させ、この水和物を固液分離、洗浄、乾燥
し、タンタル酸化物（Ｔａ２Ｏ ５）を生成させ、これを
さらに上記の工程を繰返すことによって、フッ化タンタ
ルカリウム結晶の純度を上げることができる。
ウム（ＫＣｌ）等のカリウム含有塩を添加する。これに
よって、フッ化タンタルカリウム結晶を晶出させる。塩
化カリウム等の使用量は結晶化理論値の１倍〜１．４倍
とする。温度は６０°Ｃ以上、好ましくは８０°Ｃ〜９
５°Ｃである。塩化カリウム等の使用量が少ないと当然
ながら、結晶化率が低下する。また、温度が低いとフッ
化タンタルカリウム結晶が微細となり、洗浄性や濾過性
が悪くなるので、上記の範囲が適当である。次に、この
フッ化タンタルカリウム結晶を濾過し、フッ化カリウム
溶液でｐＨが約５〜６になるまで十分に洗浄し、乾燥す
る。さらに精製が要求される場合には、このフッ化タン
タルカリウム結晶にアンモニア水を添加し、タンタル水
和物を生成させ、この水和物を固液分離、洗浄、乾燥
し、タンタル酸化物（Ｔａ２Ｏ ５）を生成させ、これを
さらに上記の工程を繰返すことによって、フッ化タンタ
ルカリウム結晶の純度を上げることができる。
【０００８】上記の工程によって得られたフッ化タンタ
ルカリウム結晶をナトリウム（Ｎａ）で還元する。還元
剤として使用されるナトリウムは、タンタルと合金をつ
くらず、製品の金属タンタルを汚染せず、また副生する
ＮａＦの除去が比較的容易なので、還元剤として好適で
ある。ナトリウムとフッ化タンタルカリウムの反応は発
熱反応であり、一般には反応を安定化させるために、希
釈剤としてＮａＣｌ等のアルカリハライドを添加する。
反応の結果、金属タンタル粉末、フッ化ナトリウム、フ
ッ化カリウムの生成物は反応容器の底に堆積する。これ
によって、回収された生成物は、未反応金属ナトリウム
をエタノール洗浄液で除去し、続いて温水によりフッ化
ナトリウム及びフッ化カリウムを除去する。そして、金
属タンタル粉末を適宜酸洗浄、アセトン等の洗浄を施
し、かつ乾燥して高純度の金属タンタル粉末を得る。
ルカリウム結晶をナトリウム（Ｎａ）で還元する。還元
剤として使用されるナトリウムは、タンタルと合金をつ
くらず、製品の金属タンタルを汚染せず、また副生する
ＮａＦの除去が比較的容易なので、還元剤として好適で
ある。ナトリウムとフッ化タンタルカリウムの反応は発
熱反応であり、一般には反応を安定化させるために、希
釈剤としてＮａＣｌ等のアルカリハライドを添加する。
反応の結果、金属タンタル粉末、フッ化ナトリウム、フ
ッ化カリウムの生成物は反応容器の底に堆積する。これ
によって、回収された生成物は、未反応金属ナトリウム
をエタノール洗浄液で除去し、続いて温水によりフッ化
ナトリウム及びフッ化カリウムを除去する。そして、金
属タンタル粉末を適宜酸洗浄、アセトン等の洗浄を施
し、かつ乾燥して高純度の金属タンタル粉末を得る。
【０００９】高純度の金属タンタル粉末は溶解しインゴ
ットを形成して、スパッタリングターゲットを作製する
ための加工を行う。溶解に際しては、電子ビーム溶解が
好適である。電子ビーム溶解によって、酸素、炭素等の
ガス成分及びタンタルよりも揮発性が高い金属を容易に
除去することができる。電子ビーム溶解に際しては、金
属タンタル粉末を予め成形し、焼結して電子ビーム溶解
用の電極となる形のブロックとする。この電子ビーム溶
解は必要に応じて繰り返し行い、純度をさらに高めるこ
とができる。以上の工程により、９９．９９９ｗｔ％
（５Ｎ）以上の純度を有する高純度タンタルを回収する
ことができる。
ットを形成して、スパッタリングターゲットを作製する
ための加工を行う。溶解に際しては、電子ビーム溶解が
好適である。電子ビーム溶解によって、酸素、炭素等の
ガス成分及びタンタルよりも揮発性が高い金属を容易に
除去することができる。電子ビーム溶解に際しては、金
属タンタル粉末を予め成形し、焼結して電子ビーム溶解
用の電極となる形のブロックとする。この電子ビーム溶
解は必要に応じて繰り返し行い、純度をさらに高めるこ
とができる。以上の工程により、９９．９９９ｗｔ％
（５Ｎ）以上の純度を有する高純度タンタルを回収する
ことができる。
【００１０】
【実施例】次に、実施例に基づいて説明する。なお、こ
れらは本発明の理解を容易にするためのものであり、本
発明はこれらに制限されるものではない。本実施例にお
いては、スパッタリング用タンタルターゲットの製造工
程に発生した端材、切削屑、平研屑等の純度２Ｎ〜４Ｎ
のスクラップ６００ｇを使用した。このスクラップの不
純物の分析値を表１に示す。このスクラップをフッ化水
素酸と硝酸との混酸４リットルで溶解した。溶解温度は
８０°Ｃとした。未溶解残渣を濾過・分離した後、フッ
化カリウム（ＫＦ）を１ｋｇ添加してフッ化タンタルカ
リウム結晶を晶出させた。この時の温度は８０°Ｃとし
た。収率は９５％であった。
れらは本発明の理解を容易にするためのものであり、本
発明はこれらに制限されるものではない。本実施例にお
いては、スパッタリング用タンタルターゲットの製造工
程に発生した端材、切削屑、平研屑等の純度２Ｎ〜４Ｎ
のスクラップ６００ｇを使用した。このスクラップの不
純物の分析値を表１に示す。このスクラップをフッ化水
素酸と硝酸との混酸４リットルで溶解した。溶解温度は
８０°Ｃとした。未溶解残渣を濾過・分離した後、フッ
化カリウム（ＫＦ）を１ｋｇ添加してフッ化タンタルカ
リウム結晶を晶出させた。この時の温度は８０°Ｃとし
た。収率は９５％であった。
【００１１】次に、このフッ化タンタルカリウム結晶を
濾過し、フッ化カリウム溶液でｐＨが約５〜６になるま
で十分に洗浄し、乾燥した。これをさらにナトリウム
（Ｎａ）で還元した。ナトリウムとフッ化タンタルカリ
ウムの反応は発熱反応であり、反応を安定化させるため
に、希釈剤としてＮａＣｌを添加した。反応の結果、金
属タンタル粉末、フッ化ナトリウム、フッ化カリウムの
生成物は反応容器の底に堆積した。未反応金属ナトリウ
ムをエタノール洗浄液で除去し、続いて温水によりフッ
化ナトリウム及びフッ化カリウムを除去し、さらに酸洗
浄及びアセトン等の洗浄工程を経、かつ乾燥して約５０
０ｇ高純度の金属タンタル粉末を得た。
濾過し、フッ化カリウム溶液でｐＨが約５〜６になるま
で十分に洗浄し、乾燥した。これをさらにナトリウム
（Ｎａ）で還元した。ナトリウムとフッ化タンタルカリ
ウムの反応は発熱反応であり、反応を安定化させるため
に、希釈剤としてＮａＣｌを添加した。反応の結果、金
属タンタル粉末、フッ化ナトリウム、フッ化カリウムの
生成物は反応容器の底に堆積した。未反応金属ナトリウ
ムをエタノール洗浄液で除去し、続いて温水によりフッ
化ナトリウム及びフッ化カリウムを除去し、さらに酸洗
浄及びアセトン等の洗浄工程を経、かつ乾燥して約５０
０ｇ高純度の金属タンタル粉末を得た。
【００１２】次に、このようにして得た高純度の金属タ
ンタル粉末をプレス成形した後、焼結して電子ビーム溶
解用の電極となる形のブロックとした。そしてこの金属
タンタルブロックを電子ビーム溶解し、４５０ｇのボタ
ン溶解インゴットを得た。このときの不純物の分析結果
を同様に表１に示す。原材料がタンタルターゲットの製
造工程に発生する端材、切削屑、平研屑からくる多くの
鉄、ニオブ、タングステン、モリブデン、酸素、炭素が
含有されていたにもかかわらず、これらの殆どが除去さ
れ、表１に示すように、５Ｎレベルの高純度タンタル品
が得られた。なお、表１には表示していないが、アルカ
リ金属は５０ｐｐｂ以下、放射性元素は５ｐｐｂ以下、
遷移金属含有量の総量が３ｐｐｍ以下であった。このよ
うにして作製したインゴットをさらに、スパッタリング
ターゲットに加工し、高純度金属タンタルターゲットに
よるアルゴン及び酸素雰囲気下でスパッタリングを実施
して、タンタル酸化物（Ｔａ２Ｏ５）薄膜を形成した。
これによって得られた絶縁用タンタル酸化膜は、目的と
する薄膜の電気的特性及び化学的特性を改善するだけで
なく、Ｏ、Ｃ等のガス成分に起因するスパッタリング中
のスプラッシュ、異常放電、パーティクル等の発生が減
少するという著しい特長を有した。
ンタル粉末をプレス成形した後、焼結して電子ビーム溶
解用の電極となる形のブロックとした。そしてこの金属
タンタルブロックを電子ビーム溶解し、４５０ｇのボタ
ン溶解インゴットを得た。このときの不純物の分析結果
を同様に表１に示す。原材料がタンタルターゲットの製
造工程に発生する端材、切削屑、平研屑からくる多くの
鉄、ニオブ、タングステン、モリブデン、酸素、炭素が
含有されていたにもかかわらず、これらの殆どが除去さ
れ、表１に示すように、５Ｎレベルの高純度タンタル品
が得られた。なお、表１には表示していないが、アルカ
リ金属は５０ｐｐｂ以下、放射性元素は５ｐｐｂ以下、
遷移金属含有量の総量が３ｐｐｍ以下であった。このよ
うにして作製したインゴットをさらに、スパッタリング
ターゲットに加工し、高純度金属タンタルターゲットに
よるアルゴン及び酸素雰囲気下でスパッタリングを実施
して、タンタル酸化物（Ｔａ２Ｏ５）薄膜を形成した。
これによって得られた絶縁用タンタル酸化膜は、目的と
する薄膜の電気的特性及び化学的特性を改善するだけで
なく、Ｏ、Ｃ等のガス成分に起因するスパッタリング中
のスプラッシュ、異常放電、パーティクル等の発生が減
少するという著しい特長を有した。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【発明の効果】スパッタリング用タンタルターゲットの
製造工程に発生する端材、切削屑、平研屑等のスクラッ
プに混入する鉄、ニオブ、タングステン、モリブデン、
酸素、炭素等を比較的簡単な工程で除去し、タンタルタ
ーゲットに再使用できる高純度タンタルを低コストで回
収することができるという優れた効果を有する。また、
これによって得られた高純度タンタルターゲットは、薄
膜の電気特性又は化学的特性を改善するだけでなく、
Ｏ、Ｃ等のガス成分に起因するスパッタリング中のスプ
ラッシュ、異常放電、パーティクル等の発生が減少する
という著しい特長を有する。
製造工程に発生する端材、切削屑、平研屑等のスクラッ
プに混入する鉄、ニオブ、タングステン、モリブデン、
酸素、炭素等を比較的簡単な工程で除去し、タンタルタ
ーゲットに再使用できる高純度タンタルを低コストで回
収することができるという優れた効果を有する。また、
これによって得られた高純度タンタルターゲットは、薄
膜の電気特性又は化学的特性を改善するだけでなく、
Ｏ、Ｃ等のガス成分に起因するスパッタリング中のスプ
ラッシュ、異常放電、パーティクル等の発生が減少する
という著しい特長を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２３Ｃ 14/14 Ｃ２３Ｃ 14/14 Ｄ 14/34 14/34 Ａ Ｆターム(参考） 4K001 AA25 BA22 DA14 DB06 DB22 FA13 HA06 4K017 AA02 BA07 DA09 EA01 EA12 EH03 EH15 EK04 FB01 FB02 FB08 4K029 BA16 BD02 CA05 DC03 DC07
Claims (5)
- 【請求項１】 タンタル切粉等のタンタルスクラップを
酸で溶解し、未溶解残渣を除去した後、カリウム含有塩
を添加しフッ化タンタルカリウム結晶を析出させ、さら
にこのフッ化タンタルカリウム結晶をナトリウム還元し
て金属タンタル粉を得ることを特徴とする高純度タンタ
ルの回収方法。 - 【請求項２】 ナトリウム還元して金属タンタル粉をさ
らに電子ビーム溶解することを特徴とする請求項１記載
の高純度タンタルの回収方法。 - 【請求項３】 タンタルスクラップ中に、不純物として
鉄＞５０ｗｔｐｐｍ、ニオブ＞１０ｗｔｐｐｍ、タング
ステン＞２５０ｗｔｐｐｍ、モリブデン＞５ｗｔｐｐ
ｍ、酸素＞５００ｗｔｐｐｍ、炭素＞２５０ｗｔｐｐｍ
のいずれか１種以上を含有するスクラップであることを
特徴とする請求項１又は２記載の高純度タンタルの回収
方法。 - 【請求項４】 酸素又は炭素等のガス成分を除き、タン
タルの純度が９９．９９９ｗｔ％以上の純度を有する請
求項２又は３に記載の高純度タンタルの回収方法。 - 【請求項５】 請求項１〜４に記載する高純度タンタル
スパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲ
ットにより形成された薄膜。
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| JP2001166303A JP2002363662A (ja) | 2001-06-01 | 2001-06-01 | 高純度タンタルの回収方法並びに高純度タンタルスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成された薄膜 |
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