KR101738067B1 - 탄탈륨 분말 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨 분말 제조 방법은 탄탈륨을 포함하는 스크랩을 준비하는 단계; 스크랩을 세척하는 단계; 스크랩을 분쇄하는 단계; 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키고, 탄탈륨 잉곳을 제조하는 단계; 탄탈륨 잉곳을 수소 분위기에서 수소화시키는 단계; 수소화된 탄탈륨 잉곳을 분쇄하는 단계; 및 분쇄된 탄탈륨 잉곳을 탈수소화하는 단계를 포함한다.

Description

탄탈륨 분말 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING TANTALUM POWDER}
탄탈륨 선삭 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하고, 이를 분말로 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄탈륨은 뛰어난 내식성, 강도, 유전율, 가공성(전연성)의 특성을 지니고 있어 전기/전자, 항공, 의료, 광학, 군사 분야 등 산업 전반에 폭넓게 활용되고 있으며, 특히 고용량 콘덴서, 반도체, 의료용 소재, 항공기엔진용 초합금, 발전용 가스터빈 등의 소재로 사용된다.
그러나 탄탈륨 광석은 콩고 등 중앙아프리카의 분쟁지역에서 산출되는 대표적인 분쟁광물중의 하나로서 2010년 미국은 분쟁광물 규제를 신설하여 분쟁광물 사용규제를 강화하여 천연자원 수급에 어려움이 발생하였다. 따라서 탄탈륨 함유 스크랩을 재활용할 경우, 분쟁광물에 대한 사용규제 문제점을 해결할 수 있으며 환경오염 및 자원낭비를 동시에 개선 가능하다.
하지만 국내는 탄탈륨 소재에 대한 수요 기업만 존재하고 탄탈륨 천연광석을 제련하거나 재활용 상용화 기업은 전무하기 때문에 관련 산업의 발전 지속성을 위한 탄털럼의 안정적인 공급은 불안정한 상태이다.
따라서 탄탈륨을 재자원화 기술개발은 중요도가 높으며, 국내 스크랩을 재활용하여 합금소재를 생산할 수 있는 기술개발이 이루어질 경우, 국내 첨단산업에 필요한 자원수급의 안정화와 더불어 부가가치 창출을 통한 업계의 수익성 향상을 동시에 꾀할 수 있다.
그러나 종래는 산업현장에서 발생하는 탄탈륨 선삭 스크랩의 경우 육안으로 불순물을 제거한 후 해외 재활용업체에 판매하는 단순한 형태의 재활용이 이뤄지고 있다.
탄탈륨 선삭 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법으로서, 고순도의 탄탈륨을 효율적으로 회수하고, 탄탈륨 분말을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨 분말 제조 방법은 탄탈륨을 포함하는 스크랩을 준비하는 단계; 스크랩을 세척하는 단계; 스크랩을 분쇄하는 단계; 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키고, 탄탈륨 잉곳을 제조하는 단계; 탄탈륨 잉곳을 수소 분위기에서 수소화시키는 단계; 수소화된 탄탈륨 잉곳을 분쇄하는 단계; 및 분쇄된 탄탈륨 잉곳을 탈수소화하는 단계를 포함한다.
탄탈륨을 포함하는 스크랩은 Cr, Fe 및 Ti 중 1종 이상을 금속 불순물로서 포함할 수 있다.
탄탈륨을 포함하는 스크랩은 Cr 0.01 내지 1 중량%, Fe 0.01 내지 1 중량% 및 Ti 0.01 내지 1 중량%를 금속 불순물로서 포함할 수 있다.
탄탈륨을 포함하는 스크랩은 탄탈륨을 선삭 가공하는 과정에서 발생하는 스크랩일 수 있다.
스크랩을 세척하는 단계는 스크랩을 아세톤에 침지시켜 초음파 처리하는 단계일 수 있다.
스크랩을 세척하는 단계 이후, 산을 이용하여 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
스크랩을 분쇄하는 단계에서, 상기 스크랩을 1 내지 5cm의 입경으로 분쇄할 수 있다.
스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키는 단계에서, 열처리 온도는 3,200 내지 3,500℃가 될 수 있다.
스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키는 단계는 10-5 내지 10-3 torr에서 행해질 수 있다.
스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키는 단계를 3회 내지 5회 반복하여 실시할 수 있다.
수소화시키는 단계는 400 내지 1,000℃의 온도 및 1 내지 5 기압의 수소 분위기에서 행해질 수 있다.
수소화된 탄탈륨 잉곳을 분쇄하는 단계에서, 30 내지 200㎛의 입경으로 분쇄할 수 있다.
분쇄된 탄탈륨 잉곳을 탈수소화하는 단계는 600 내지 900℃의 온도 및 10-5 내지 10-3 torr의 진공도에서 행해질 수 있다.
제조된 탄탈륨 분말은 Cr 0.0001 중량% 이하, Fe 0.005 중량% 이하, Ti 0.01 중량% 이하 및 잔부 탄탈륨을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨 분말의 제조 방법은 스크랩으로부터 순도가 높은 탄탈륨 분말을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방법으로 제조된 탄탈륨 분말은 초합금 소재, 반도체 타겟 등 다양한 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨 분말 제조 방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에서 사용한 탄탈륨 선삭 스크랩 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 탄탈륨 잉곳의 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 탄탈륨 분말의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 탄탈륨 분말의 엑스레이 회절(XRD) 분석결과이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다. 또한, 명세서에서 사용되는 "입경"의 의미는 일정 방향의 지름(일정 방향의 평행선으로 입자의 투영상을 끼었을 때의 간격)을 다수 측정한 평균값, 또는 등가 지름을 의미한다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법의 순서도를 개략적으로 나타낸다. 도 1의 탄탈륨 분말의 제조 방법의 순서도는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 탄탈륨 분말의 제조 방법을 다양하게 변형할 수 있다.
도 1에 도시된 것과 같이, 본 발명의 일 실시예에 의한 탄탈륨 분말의 제조 방법은 탄탈륨을 포함하는 스크랩을 준비하는 단계(S10); 스크랩을 세척하는 단계(S20); 스크랩을 분쇄하는 단계(S30); 및 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키고, 탄탈륨 잉곳을 제조하는 단계(S40), 탄탈륨 잉곳을 수소 분위기에서 수소화시키는 단계(S50), 수소화된 탄탈륨 잉곳을 분쇄하는 단계(S60) 및 분쇄된 탄탈륨 잉곳을 탈수소화하는 단계(S70)를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면 탄탈륨 분말의 제조 방법은 스크랩으로부터 순도가 높은 탄탈륨 분말을 효율적으로 제조할 수 있다.
이하에서는 각 단계별로 상세하게 설명한다.
먼저 단계(S10)에서는 탄탈륨을 포함하는 스크랩을 준비한다. 스크랩은 탄탈륨을 선삭 가공하는 과정에서 발생하는 스크랩을 사용할 수 있다. 스크랩은 금속 불순물로서 Cr, Fe 및 Ti 중 1종 이상을 포함한다. 구체적으로 Cr 0.01 내지 1 중량%, Fe 0.01 내지 1 중량% 및 Ti 0.01 내지 1 중량%를 금속 불순물로서 포함할 수 있다. 스크랩은 전술한 금속 불순물 외에도 선삭과정에서 사용되는 절삭유 등의 유분을 불순물로서 포함할 수 있다.
다음으로, 단계(S20)에서는 스크랩을 세척한다. 단계(S20)에서 스크랩에 불순물로서 포함되는 유분을 제거할 수 있다. 구체적으로 스크랩을 휘발성 용매제에 침지하여 유분을 제거할 수 있다. 더욱 구체적으로 아세톤에 침지시켜 초음파 처리할 수 있다.
단계(S20)으로도 유분등의 불순물이 완전하게 제거되지 않을 수 있다. 이 경우, 단계(S20)이후, 산을 이용하여 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
다음으로, 단계(S30)에서는 스크랩을 분쇄한다. 이는 이후 단계(S40)에서 스크랩을 열처리할 시, 금속 불순물을 더욱 용이하게 기화시키기 위함이다. 단계(S30)을 적용하지 아니하고, 스크랩을 그대로 열처리할 경우, 금속 불순물을 기화시키는 데에 불필요하게 많은 에너지가 소모될 수 있다. 단계(S10)에서 충분히 작은 입경의 스크랩을 준비할 경우, 단계(S30)은 생략될 수도 있다. 도 1에서 단계(S20) 이후 단계(S30)을 행해지는 예가 도시되어 있으나, 단계(S30) 이후에 단계(S20)을 행하더라도 무방하다. 다만, 유분 등의 불순물 제거 효율 면에서 단계(S20)을 먼저 실시하는 것이 보다 바람직하다.
단계(S30)에서 스크랩을 1 내지 5cm의 입경으로 분쇄할 수 있다. 스크랩을 너무 작게 분쇄하고자 할 시, 불필요하게 많은 에너지가 소모될 수 있다. 스크랩을 너무 크게 분쇄하면, 이후, 단계(S40)에서 금속 불순물을 기화시키는 데에 불필요하게 많은 에너지가 소모될 수 있다. 따라서 전술한 범위로 스크랩을 분쇄할 수 있다.
다음으로, 단계(S40)에서는 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화키고, 탄탈륨 잉곳을 제조한다. 탄탈륨 스크랩에 포함되는 주요 금속 불순물인 Cr, Fe, Ti 등은 탄탈륨에 비해 기화 온도가 현저히 낮으므로, 적절한 온도로 열처리 할 시, 금속 불순물을 기화시켜 분리하고, 순도 높은 탄탈륨 잉곳을 얻을 수 있다.
구체적으로 열처리 온도는 3,200 내지 3,500℃가 될 수 있다. 열처리 온도가 너무 낮을 경우, 금속 불순물이 기화되지 않고 잔존할 수 있다. 열처리 온도가 너무 높을 경우, 불필요하게 에너지가 소모될 수 있다. 따라서 전술한 범위로 열처리를 할 수 있다.
단계(S40)은 10-5 내지 10-3 torr에서 행해질 수 있다. 전술한 범위의 낮은 기압에서 실시함으로써, 금속 불순물을 더욱 용이하게 기화시켜 제거할 수 있다.
또한, 단계(S40)은 3회 내지 5회 반복하여 실시할 수 있다. 이 때, 반복이란 열처리하여 불순물 금속을 기화시켜 제거하고, 용융된 탄탈륨을 응고시킨 후, 응고된 탄탈륨을 다시 열처리하는 것을 의미한다. 전술한 횟수로 반복하여 열처리함으로써 더욱 순도 높은 탄탈륨 잉곳을 얻을 수 있다. 전술한 범위를 초과하여 반복하더라도 순도가 더 높아지기는 어려울 수 있다.
다음으로, 단계(S50)에서는 탄탈륨 잉곳을 수소 분위기에서 수소화시킨다. 단계(S50)에서 탄탈륨 잉곳을 수소화시킴으로써 수소취성으로 인해, 이후 단계(S60)에서 원활하게 분쇄가 가능해진다. 구체적으로 단계(S50)은 400 내지 1,000℃의 온도 및 1 내지 5 기압의 수소 분위기에서 행해질 수 있다. 온도가 너무 낮거나, 수소분위기 압력이 너무 낮으면, 원활하게 수소화가 되지 않을 수 있다. 온도가 너무 높거나, 수소분위기 압력이 너무 높으면, 폭발이 발생할 수 있다. 더욱 구체적으로 700 내지 900℃의 온도에서 수행될 수 있다. 전술한 범위에서 수소화탄탈륨(TiH5) 결정상이 원활하게 형성될 수 있다.
또한, 단계(S50)의 공정시간은 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다. 전술한 공정시간은 탄탈륨 잉곳을 수소화시키기 위해 설정한 시간으로서 이에 국한하지 않으며, 탄탈륨 잉곳의 표면적 등의 조건에 따라 조정이 가능하다.
다음으로, 단계(S60)에서는 수소화된 탄탈륨 잉곳을 분쇄한다. 구체적으로 탄탈륨 잉곳을 30 내지 200㎛의 입경으로 분쇄할 수 있다. 분쇄 방법으로는 특별히 제한이 없으나, 볼 밀링(Ball milling)을 사용할 수 있다. 볼 밀링의 속도는 100 내지 400rpm 수준에서 수행할 수 있다. 100rpm 미만의 경우 밀링이 거의 일어나지 않으며, 400rpm 초과일 경우 제조된 입자의 입경이 불균일할 수 있다. 더욱 구체적으로 300 내지 350rpm으로 볼 밀링할 수 있다. 볼 밀링 시간은 1 내지 3시간 동안 수행할 수 있다. 이러한 조건은 탄탈륨 잉곳을 30 내지 200㎛의 입경으로 분쇄하기 위한 조건이며, 원하는 입자 입경에 따라 공정조건을 변경할 수 있다.
다음으로, 단계(S70)에서는 분쇄된 탄탈륨 잉곳을 탈수소화한다. 구체적으로 단계(S70)은 600 내지 900℃의 온도 및 10-5 내지 10-3 torr의 진공도에서 수행될 수 있다. 온도가 너무 낮거나, 진공도가 낮을 경우, 탈수소화가 적절히 일어나지 않을 수 있다. 온도가 너무 높거나, 진공도가 너무 높으면, 이를 위해 불필요한 에너지가 소모될 수 있다. 더욱 구체적으로 800 내지 850℃의 온도에서 수행될 수 있다. 탈수소화는 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다. 이러한 공정 조건은 수소화 정도나, 탄탈륨 분말의 비표면적 등의 조건에 따라 조정이 가능하다.
본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 탄탈륨 분말은 Cr 0.0001 중량% 이하, Fe 0.005 중량% 이하, Ti 0.01 중량% 이하 및 잔부 탄탈륨을 포함할 수 있다. 이처럼 본 발명의 일 실시예에 의해 고순도의 탄탈륨 분말을 얻을 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
탄탈륨의 선삭 공정에서 얻어진 탄탈륨 선삭 스크랩을 준비하였다. 탄탈륨 선삭 스크랩은 도 2와 같다. 탄탈륨 선삭 스크랩의 성분 분석을 한 결과 Cr:0.1중량%, Fe:0.5중량%, Ti:0.5중량%를 함유하는 것으로 나타났다.
탄탈륨 선삭 스크랩을 아세톤에 침지 시킨 후 초음파를 이용하여 5분간 세척하여 유분을 제거하였다. 이후, 초음파 세척이 끝난 탄탈륨 선삭 스크랩을 약 1.5cm 로 절단한 후 수냉식 구리 주형(Mold)이 장착된 진공아크용해로(Vacuum Arc Remelter, VAR)를 이용하여 10-4 torr 진공도에서 3회 열처리를 실시하여 금속 불순물을 휘발시켜 제거하였다. 얻어진 탄탈륨 잉곳을 도 3에 표시하였다.
이후, 탄탈륨 잉곳을 700℃ 및 2기압의 수소분위기 하에서 2시간 동안 수소화시켰으며, 수소화시킨 탄탈륨 잉곳을 300ppm으로 2시간 동안 볼밀링하여 평균 입경이 100㎛ 정도인 분말을 제조하였다. 다시 이를 800℃ 및 10-4torr의 진공도에서 탈수소화하여 최종적으로 탄탈륨 분말을 제조하였다. 제조된 탄탈륨 분말의 주사 전자 현미경(SEM) 사진을 도 4에 나타내었다.
제조된 탄탈륨 분말을 일부 채취하여 글로우 방전 질량 분석기(Glow discharge mass spectrometry, GD-MS)를 활용하여 금속 불순물 함량을 분석한 결과 Cr:0.11ppm, Fe:14 ppm, Ti:56ppm 포함되는 것으로 확인되었으며 따라서 제조된 탄탈륨 분말의 순도는 99.9% 이상으로 확인이 되었다. 또한 금속 불순물의 제거율(%)은 Cr: 99.989%, Fe: 99.72%, Ti: 98.88%로 계산되었다.
실시예에서 확인한 바와 같이 탄탈륨 이외의 주요 금속 불순물인 Cr, Fe, Ti가 본 발명의 일 실시예에 의한 방법을 통하여 98% 이상으로 제거됨을 확인하였다.
또한 탄탈륨 분말의 엑스레이 회절(XRD) 분석결과를 도 5에 나타내었다. 도 5에서 나타나듯이, 탄탈륨 금속 성분임을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예 들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (14)

  1. 탄탈륨을 포함하는 스크랩을 준비하는 단계;
    상기 스크랩을 세척하는 단계;
    상기 스크랩을 분쇄하는 단계;
    상기 스크랩을 3,200 내지 3,500℃의 온도로 열처리하여 금속 불순물을 기화시키고, 탄탈륨 잉곳을 제조하는 단계;
    상기 탄탈륨 잉곳을 수소 분위기에서 수소화시키는 단계;
    수소화된 탄탈륨 잉곳을 분쇄하는 단계; 및
    분쇄된 탄탈륨 잉곳을 탈수소화하는 단계
    를 포함하는 탄탈륨 분말 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄탈륨을 포함하는 스크랩은 Cr, Fe 및 Ti 중 1종 이상을 금속 불순물로서 포함하는 탄탈륨 분말 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 탄탈륨을 포함하는 스크랩은 Cr 0.01 내지 1 중량%, Fe 0.01 내지 1 중량% 및 Ti 0.01 내지 1 중량%를 금속 불순물로서 포함하는 탄탈륨 분말 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄탈륨을 포함하는 스크랩은 탄탈륨을 선삭 가공하는 과정에서 발생하는 스크랩인 탄탈륨 분말 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 스크랩을 세척하는 단계는 스크랩을 아세톤에 침지시켜 초음파 처리하는 단계인 탄탈륨 분말 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 스크랩을 세척하는 단계 이후, 산을 이용하여 세척하는 단계를 더 포함하는 탄탈륨 분말 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 스크랩을 분쇄하는 단계에서, 상기 스크랩을 1 내지 5cm의 입경으로 분쇄하는 탄탈륨 분말 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키는 단계는 10-5 내지 10-3 torr에서 행해지는 탄탈륨 분말 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 스크랩을 열처리하여 금속 불순물을 기화시키는 단계를 3회 내지 5회 반복하여 실시하는 탄탈륨 분말 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 수소화시키는 단계는 400 내지 1,000℃의 온도 및 1 내지 5 기압의 수소 분위기에서 행해지는 탄탈륨 분말 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 수소화된 탄탈륨 잉곳을 분쇄하는 단계에서, 30 내지 200㎛의 입경으로 분쇄하는 탄탈륨 분말 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 분쇄된 탄탈륨 잉곳을 탈수소화하는 단계는 600 내지 900℃의 온도 및 10-5 내지 10-3 torr의 진공도에서 행해지는 탄탈륨 분말 제조 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    제조된 탄탈륨 분말은 Cr 0.0001 중량% 이하, Fe 0.005 중량% 이하, Ti 0.01 중량% 이하 및 잔부 탄탈륨을 포함하는 탄탈륨 분말 제조 방법.
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