CN101525698A - 一种制备高纯镍锭的方法 - Google Patents

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武浚
闫忠强
胡敏艺
冯晓锐
张亚东
杨艳
贺建军
白延利
郭廷宏
何忠
艾琳
柴明强
王敏
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Abstract

一种制备高纯镍锭的方法，涉及一种采用电解方法得到的高纯镍板通过电子束熔炼炉和相关电子束熔炼工艺技术制备高纯镍锭的方法。其特征在于其制备过程是以纯度大于99.999％的电解镍为原料，经表面清理后，采用电子束熔铸得到高纯镍锭。本发明的方法，采用电子束作为热源，熔化速度快，提高了熔炼效率，熔铸过程在真空条件下，不受外界空气污染，去除气体杂质效果好；通过更换坩埚可以制备出Φ80～300mm不同规格的高纯镍锭，简化了复杂工序，降低了生产成本、节约能源，实现了产品形态的多样化，优化了物理性质，提升了产品质量，完全可以满足各类下游客户的使用要求。

Description

一种制备高纯镍锭的方法
技术领域
一种制备高纯镍锭的方法，涉及一种采用电解方法得到的高纯镍板通过电子束熔炼炉和相关电子束熔炼工艺技术制备高纯镍锭的方法。
背景技术
5N高纯镍主要用于微电子工业溅射靶材及离子镀膜、制造高纯试剂、标样、以及高级合金，其精密合金材料广泛用于军工、航空、航天领域，有巨大的潜在市场，近年一些特殊领域对于高纯镍的需求在逐步增长，例如，由高纯镍制作的超级合金用于航空发动机的制造、原子反应堆保护材料、生物材料和低膨胀合金；电子工业用高纯镍也在逐步增长，例如一种特殊的镍铁合金广泛用于引线框架，另一种Cu-Ni-Sn合金用于接线端口；高纯镍还用于氢化催化剂和其它化学制剂；用于大规模集成电路及其配线材料、磁性薄膜、特殊封装材料。
目前高纯金属的巨大潜在市场是用于制备薄膜使用的耗材-溅射靶材，其要求碱金属、放射性元素、过渡金属元素和气体元素等杂质含量非常低，由于碱金属离子(Na+，K+)易在绝缘层中形成可移动性离子，降低器件性能；放射性元素(U，Th)会释放α射线，造成元器件产生软击穿；重金属(Fe，Ni，Cr等)离子会产生界面漏电及氧元素增加等；气体元素在溅射时易引起微粒产生。因此必须对原材料中该类元素的含量进行控制。电解方法得到的高纯镍板有些单个杂质含量远不能满足下游客户的指标要求，尤其是气体元素。
目前，在可查到的公开文献和专利中，大部分都是使用电解方法来生产制备高纯镍。在电解生产方法中，金属中的气体杂质很难被除去，得到的金属密度与其理论密度相差太远，内部缺陷太多；产品规格形式单一，不能满足各类用户的要求。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术中存在的不足，提供一种可有效解决产品规格形式单一、个别杂质元素去除困难、致密度低、生产成本高等问题的高纯镍锭制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种制备高纯镍锭的方法，其特征在于其制备过程是以纯度大于99.999％的电解镍为原料，经表面清理后，采用电子束熔铸得到高纯镍锭。
本发明的一种制备高纯镍锭的方法，其特征在于所述的电子束熔铸过程其枪室真空为6.3×10-4Pa，聚焦真空为5.3×10-4Pa，炉内真空为1.1×10-3Pa。
本发明的一种制备高纯镍锭的方法，其特征在于所述的电子束熔铸过程的灯丝电压为8-12V；灯丝电流为56-64A；副高压电压为1.8-2.2kV；轰击电流为1.6-2.0A；主高压电压为24-29kV；电子束流为1.4-2A；一聚焦电流为100-150mA；二聚焦电流为100-140mA；三聚焦电流为0-25mA；加速极电流为40-70mA；一栏孔电流＜120mA；二栏孔电流＜120mA。
本发明的方法，采用电子束作为热源，熔化速度快，提高了熔炼效率，熔铸过程在真空条件下，不受外界空气污染，去除气体杂质效果好；通过更换坩埚可以制备出Φ80～300mm不同规格的高纯镍锭，简化了复杂工序，降低了生产成本、节约能源，实现了产品形态的多样化，优化了物理性质，提升了产品质量，完全可以满足各类下游客户的使用要求。
具体实施方式
一种制备高纯镍锭的方法，其制备过程具体操作依次为：
a.以5N(纯度大于99.999％)的电解镍为原料，按装料要求将电解镍板进行剪切，依次经过酸洗、超声波清洗、真空烘干、绑料工序后，将绑好的镍料手动放置在电子束炉内的输料辊道上，关闭炉门；
b.给设备供应水、电、气，确保各部分的冷却水循环顺畅，供电到位，压缩空气供应正常；
c.开启扩散泵进行预热，2h后顺序开启各个真空泵和相应阀门进行炉体和枪室抽真空，最终枪室真空为6.3×10-4Pa，聚焦真空为5.3×10-4Pa，炉内真空为1.1×10-3Pa；
d.顺序开启灯丝、副高压、主高压的按钮，手动调整各熔炼工艺参数如下引出电子束：
  灯丝电压   8-12V   灯丝电流   56-64A   副高压电压   1.8-2.2kV
  轰击电流   1.6-2.0A   主高压电压   24-29kV   电子束流   1.4-2A
  一聚焦电流   100-150mA   二聚焦电流   100-140mA   三聚焦电流   0-25mA
  加速极电流   40-70mA   一栏孔电流   ＜120mA   二栏孔电流   ＜120mA
e.开启电子束偏转和扫描功能，在炉料和底锭之间合理分配好功率，开始进行熔炼，通过匹配好进料速度、摆料速度和拉锭速度三个参数，制备出高纯镍锭，从而改变产品的物理形态，并进一步提高产品的纯度。
通过以上工序得到的高纯镍锭，对其进行取样，利用GDMS(辉光放电质谱分析法)进行痕量元素分析，除碳、氮、氧三种气体元素外，可得到5N以上的高纯镍锭。
表1为利用上述发明工艺制备的高纯镍锭的化学成分分析结果。其中采用GDMS(辉光放电质谱分析法)分析68个金属元素，利用热导和红外吸收法进行3种气体含量分析，总的非气体杂质含量为8.0ppm，高纯镍锭纯度达到99.9992％。
表1高纯镍锭纯度分析结果

Claims (3)

1.一种制备高纯镍锭的方法，其特征在于其制备过程是以纯度大于99.999％的电解镍为原料，经表面清理后，采用电子束熔铸得到高纯镍锭。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯镍锭的方法，其特征在于所述的电子束熔铸过程其枪室真空为6.3×10-4Pa，聚焦真空为5.3×10-4Pa，炉内真空为1.1×10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯镍锭的方法，其特征在于所述的电子束熔铸过程的灯丝电压为8-12V；灯丝电流为56-64A；副高压电压为1.8-2.2kV；轰击电流为1.6-2.0A；主高压电压为24-29kV；电子束流为1.4-2A；一聚焦电流为100-150mA；二聚焦电流为100-140mA；三聚焦电流为0-25mA；加速极电流为40-70mA；一栏孔电流＜120mA；二栏孔电流＜120mA。
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