CN106399721A - 一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺 - Google Patents
一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106399721A CN106399721A CN201610812462.2A CN201610812462A CN106399721A CN 106399721 A CN106399721 A CN 106399721A CN 201610812462 A CN201610812462 A CN 201610812462A CN 106399721 A CN106399721 A CN 106399721A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- smelting
- purity
- nickel
- melting
- preparation technology
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
- C22B23/06—Refining
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/16—Remelting metals
- C22B9/22—Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation
- C22B9/228—Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation by particle radiation, e.g. electron beams
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明在于提供一种杂质元素含量低,高纯镍锭的制备工艺,即一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺,主要步骤是备料、装炉、多次熔炼,即采用电子束炉熔炼,熔炼在维持炉膛真空度≤1.0×10‑2pa时开始升温熔炼,熔炼温度控制在≥2130℃;控制熔炼速度≤20.1kg/h,充分融化电解镍板;熔炼后形成的镍锭在炉膛里冷却6h~12h,出炉。本发明根据物料质量的多少来选择熔炼速度、温度和时间等参数,在熔炼过程操控电子束的精准分布,能最大效能控制金属的纯度和杂质的挥发去除;高纯金属镍质量无气孔,无夹杂,适合于靶材后续的利用加工。
Description
技术领域
本发明属于金属材料的冶炼技术,涉及镍锭的制备,具体涉及一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺。
技术领域
本发明属于金属材料的冶炼技术,涉及镍锭的制备,具体涉及一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺。
背景技术
现在,人们对电子产品的使用性能要求越来越高,特别是对电子产品的显示器件的性能要求越来越高,例如,要求显示清晰、灵敏度高、质量可靠、体积小巧、长时间使用设备不发热等等。特别是满足显示清晰的需求,则离不开高性能靶材材料的研发及应用。因此高性能的显示设备对高性能靶材依赖性就更高,高纯镍半导体靶材的使用就是其中之一。高纯镍靶材的纯度越高电子设备的显示效果就越好,就越能满足人们的需要。目前,在国际上,因高纯度镍锭半导体靶材被少数国外企业垄断。目前该材料依赖进口,其制备工艺不祥。因此,随着该材料的市场需求越来越大,高纯镍锭的制备工艺已成为困扰我国显示器件行业发展的技术瓶颈。
发明内容
本发明在于提供一种杂质元素含量低,高纯镍锭的制备工艺,即主要采用电解镍板挑选备料--绑料、装炉--电子束炉二次熔炼--出炉--取样分析--合格产品的工艺过程来满足市场需求。具体的工艺技术方案是:
一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,备料:选择铁、钴、铜含量低的电解镍板,纯度≥99.8%;
步骤2,装炉:电解镍板绑料装炉,装炉前清理炉膛和反应器;
步骤3,一次熔炼:采用电子束炉熔炼,当维持炉膛真空度≤1.0×10-2pa时开始升温熔炼,熔炼温度控制在≥2130℃;熔炼速度控制在≤20.1kg/h,充分融化电解镍板;熔炼后形成的镍锭在炉膛里冷却6h~12h;
步骤4,二次熔炼:重复步骤3至少一次;
步骤5,出炉、取样分析:从镍锭上中下三个部位取三个切片,超声波清洗后送检分析,检验纯度≥99.99%,合格入库。
进一步的改进在于:所述步骤4的重复步骤3优选至少二次、三次或四次。
进一步的改进在于:所述步骤3的炉膛真空度优选0.85×10-2pa、0.75×10-2pa、0.65×10-2pa或0.55×10-2pa。
进一步的改进在于:所述熔炼温度优选为2250℃、2350℃、2550℃、2750℃或2950℃。
进一步的改进在于:所述熔炼速度优选控制在20kg/h、18kg/h、16.5kg/h或14kg/h。
进一步的改进在于:所述冷却时间优选为7.3h、8.3h、9.3h或11。
使用本发明有益效果在于:
1、根据物料质量的多少来选择熔炼速度、温度和时间等参数,在熔炼过程操控电子束的精准分布,能最大效能控制金属的纯度和杂质的挥发去除。此外,当熔炼真空为≤1.0×10-2pa能保障气体杂质含量很低,C、N、O均小于50ppm;多次熔炼则金属镍锭纯度会更高。
2、在选用高纯度的电解镍板情况下,保证熔炼温度≥2130℃,低熔点金属杂质含量均小于1ppm,有效降低铁、硅、碳等杂质元素含量,从而得到高纯度的金属镍。
3、高纯金属镍质量无气孔,无夹杂,适合于靶材后续的利用加工。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。
本发明在于提供一种杂质元素含量低,高纯镍锭的制备工艺,即电解镍板挑选备料--绑料--装炉--电子束炉一次熔炼--冷却--电子束炉二次熔炼--冷却--出炉--取样分析--合格产品。具体的工艺技术方案是:
一种半导体靶材用高纯镍锭的制备,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:备料,选择铁、钴、铜含量低的电解镍板,纯度≥99.8%;
步骤2:装炉,电解镍板绑料装炉,装炉前清理炉膛,清理反应器,保证真空室内无掉落杂物,清理反应器,避免污染,保持高纯环境;
步骤3:一次熔炼,采用电子束炉熔炼,熔炼在维持炉膛真空度≤1.0×10-2pa时开始升温熔炼,熔炼温度≥2130℃;根据熔炼镍板质量多少,控制好熔炼速度和熔炼时间,炼速度保持在≤20kg/h,并适度操控电子束的精准分布,这样能保证充分融化电解镍板;熔炼完成的高纯镍锭,为防止气体杂质的污染,需在真空状态下冷却6h~12h才能出炉。本实施例根据熔炼后形成的镍锭质量大小确定冷却时间优选为6h、7.3h、8.3h、9.3h、11h或12h;优选炉膛真空度1.0×10-2pa、0.85×10-2pa、0.75×10-2pa、0.65×10-2pa或0.55×10-2pa;优选熔炼温度2000℃、2250℃、2350℃、2550℃、2750℃或2950℃;优选控制熔炼速度20.1kg/h、20kg/h、18kg/h、16.5kg/h或14kg/h。
步骤4:二次熔炼,重复步骤3至少一次;重复至少1次、2次或3次纯度效果更佳。
步骤5:出炉、取样分析,从镍锭上中下三个部位取三个切片,超声波清洗后送检分析,检验纯度达到99.99%以上,合格入库。
取样分析要时,检验样品首先从镍锭上中下三个部位取三个切片,其中上部离端头30mm位置,下部离底部30mm位置切片,三个切片在线切割上切为GDMS分析所用的试样,在送样前,对样品认真处理,超声波清洗去污、去油,包装好送样分析。
本发明制备的高纯金属镍的有益效果在于:
1、根据物料的多少选择使熔炼速度、时间,在熔炼过程通过控制电子束的精准扫描,以最大效能控制金属的纯度和杂质的挥发去除。
2、在选用高纯电解镍板情况下,保证熔炼温度≥2130℃,低熔点金属杂质含量均小于1ppm,有效降低了铁、硅、碳等杂质元素含量,从而得到高纯度镍锭。当熔炼真空为≤1×10-2pa能保障气体杂质含量很低,C、N、O均小于50ppm;多次熔炼金属镍锭纯度会更高。本实施例的杂质分析结果见《杂质分析结果对照GDMS结果》,从表中可见,镍锭中Cu、Co含量控制在较理想的值,其它元素含量也控制的较显著,从而保证了镍锭纯度≥99.99%。
3、高纯金属镍无气孔,无夹杂,特别适合于靶材的后续加工。
4、本发明实现了高纯金属镍的生产,改变了我国依赖进口的局面,满足半导体材料对高纯材料的需求,还可以向境外销售,打破垄断。
杂质分析结果对照GDMS结果
(单位:ppm)
元素 | C | O | N | Al | Si | Co | Cr | Zr |
其他公司 | 5 | 15 | 15 | 5 | 2 | 20 | 2 | 2 |
本发明 | 1 | 10 | 8 | 1.5 | 0.55 | 10 | 0.09 | 0.36 |
元素 | Ti | W | Fe | H | Mo | Cu | Ta | Nb |
其他公司 | 1 | 5 | 5 | 2 | 1 | 15 | 5 | 5 |
本发明 | 0.005 | 3.5 | 3.8 | 0.5 | 0.18 | 10 | 3.5 | 5 |
Claims (6)
1.一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,备料:选择铁、钴、铜含量低的电解镍板,纯度≥99.8%;
步骤2,装炉:电解镍板绑料装炉,装炉前清理炉膛和反应器;
步骤3,一次熔炼:采用电子束炉熔炼,当维持炉膛真空度≤1.0×10-2pa时开始升温熔炼,熔炼温度控制在≥2130℃;熔炼速度控制在≤20.1kg/h,充分融化电解镍板;熔炼后形成的镍锭在炉膛里冷却6h~12h;
步骤4,二次熔炼:重复步骤3至少一次;
步骤5,出炉、取样分析:从镍锭上中下三个部位取三个切片,超声波清洗后送检分析,检验纯度≥99.99%,合格入库。
2.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:所述步骤4的重复步骤3至少二次、三次或四次。
3.如权利要求1或2所述的制备工艺,其特征在于:所述步骤3的炉膛真空度为0.85×10-2pa、0.75×10-2pa、0.65×10-2pa或0.55×10-2pa。
4.如权利要求3所述的制备工艺,其特征在于:所述步骤3的所述熔炼温度2250℃、2350℃、2550℃、2750℃或2950℃。
5.如权利要求1、2或4所述的制备工艺,其特征在于:所述步骤3的所述熔炼速度控制在20kg/h、18kg/h、16.5kg/h或14kg/h。
6.如权利要求5所述的制备工艺,其特征在于:所述步骤3的所述冷却时间为7.3h、8.3h、9.3h或11。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610812462.2A CN106399721A (zh) | 2016-08-27 | 2016-08-27 | 一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610812462.2A CN106399721A (zh) | 2016-08-27 | 2016-08-27 | 一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106399721A true CN106399721A (zh) | 2017-02-15 |
Family
ID=57999082
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610812462.2A Pending CN106399721A (zh) | 2016-08-27 | 2016-08-27 | 一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106399721A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107574322A (zh) * | 2017-08-29 | 2018-01-12 | 大连理工大学 | 一种电子束熔炼技术高纯化制备镍基高温合金的方法 |
CN107893214A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-04-10 | 宝鸡众有色金属材料有限公司 | 一种消除镍板靶材中杂质和气体元素缺陷的工艺 |
CN111118304A (zh) * | 2020-01-06 | 2020-05-08 | 江苏远航精密合金科技股份有限公司 | 一种用于电子行业的高纯净镍带箔材的制备方法 |
CN112609087A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-04-06 | 宁波创润新材料有限公司 | 一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101525698A (zh) * | 2009-04-23 | 2009-09-09 | 金川集团有限公司 | 一种制备高纯镍锭的方法 |
CN103484691A (zh) * | 2013-09-13 | 2014-01-01 | 攀枝花云钛实业有限公司 | 一种镍及镍合金eb炉熔炼方法 |
US20140230605A1 (en) * | 2007-03-30 | 2014-08-21 | Ati Properties, Inc. | Methods of processing metallic materials |
CN104451175A (zh) * | 2014-12-07 | 2015-03-25 | 金川集团股份有限公司 | 一种高纯金属铸锭的制造方法 |
-
2016
- 2016-08-27 CN CN201610812462.2A patent/CN106399721A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20140230605A1 (en) * | 2007-03-30 | 2014-08-21 | Ati Properties, Inc. | Methods of processing metallic materials |
CN101525698A (zh) * | 2009-04-23 | 2009-09-09 | 金川集团有限公司 | 一种制备高纯镍锭的方法 |
CN103484691A (zh) * | 2013-09-13 | 2014-01-01 | 攀枝花云钛实业有限公司 | 一种镍及镍合金eb炉熔炼方法 |
CN104451175A (zh) * | 2014-12-07 | 2015-03-25 | 金川集团股份有限公司 | 一种高纯金属铸锭的制造方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107574322A (zh) * | 2017-08-29 | 2018-01-12 | 大连理工大学 | 一种电子束熔炼技术高纯化制备镍基高温合金的方法 |
CN107893214A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-04-10 | 宝鸡众有色金属材料有限公司 | 一种消除镍板靶材中杂质和气体元素缺陷的工艺 |
CN111118304A (zh) * | 2020-01-06 | 2020-05-08 | 江苏远航精密合金科技股份有限公司 | 一种用于电子行业的高纯净镍带箔材的制备方法 |
CN112609087A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-04-06 | 宁波创润新材料有限公司 | 一种高纯镍锭的冷床电子束熔炼方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106399721A (zh) | 一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺 | |
CN108326427B (zh) | 一种高熵合金双电弧熔丝协同增材制造的方法 | |
CN101560606B (zh) | 一种贵铅物料真空蒸馏脱铅的方法 | |
CN107619955B (zh) | Oled用高纯钽箔制备方法 | |
JP2015504483A (ja) | Zr基非晶質合金 | |
EP2759616A1 (en) | Zirconium-based amorphous alloy | |
CN110527843B (zh) | 一种高铌钛合金均质铸锭的制备方法 | |
CN104190885B (zh) | 一种四枪电子束冷床炉生产巨型高纯镍锭方坯的方法 | |
CN103663459B (zh) | 一种组合熔析精炼提纯工业硅的方法 | |
CN108913922A (zh) | 镍基定向凝固柱晶、单晶高温合金母合金的纯净化熔炼方法 | |
CN103132033A (zh) | 一种制备钼靶的方法 | |
CN108330320B (zh) | 一种高性能Cu-Ni-Si合金引线框架材料及其制备方法 | |
CN1351192A (zh) | 一种高形成能力的锆基非晶合金 | |
CN102139879B (zh) | 一种利用硅锡合金提纯多晶硅的方法 | |
CN104704139B (zh) | Cu‑Ga合金溅射靶及其制造方法 | |
CN112195351A (zh) | 一种由工业镁锭生产高纯镁的方法 | |
CN106567048B (zh) | 一种大型高纯钼合金旋转靶材的制造方法 | |
CN102517460B (zh) | 钽粉末的提纯方法及钽靶材 | |
CN102107874A (zh) | 一种低温去除硅中硼磷的方法 | |
CN104593612A (zh) | 一种利用温度梯度纯化镁熔体的方法 | |
CN106244946B (zh) | 一种含钼的高强塑性锆基非晶合金及制备方法 | |
CN109266863A (zh) | 一种高纯钛锭提纯方法 | |
CN101508436B (zh) | 掺杂硼的精制硅的制造方法 | |
CN105779790A (zh) | 一种铅铋物料真空蒸馏除铅提纯铋的方法 | |
CN107128928B (zh) | 利用电子束熔炼炉提纯多晶硅的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170215 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |