CN106399721A - 一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺 - Google Patents

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李明阳
韩伟东
刘军
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Abstract

本发明在于提供一种杂质元素含量低，高纯镍锭的制备工艺，即一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺，主要步骤是备料、装炉、多次熔炼，即采用电子束炉熔炼，熔炼在维持炉膛真空度≤1.0×10‑2pa时开始升温熔炼，熔炼温度控制在≥2130℃；控制熔炼速度≤20.1kg/h，充分融化电解镍板；熔炼后形成的镍锭在炉膛里冷却6h～12h，出炉。本发明根据物料质量的多少来选择熔炼速度、温度和时间等参数，在熔炼过程操控电子束的精准分布，能最大效能控制金属的纯度和杂质的挥发去除；高纯金属镍质量无气孔，无夹杂，适合于靶材后续的利用加工。

Description

一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺
技术领域
本发明属于金属材料的冶炼技术，涉及镍锭的制备，具体涉及一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺。
技术领域
本发明属于金属材料的冶炼技术，涉及镍锭的制备，具体涉及一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺。
背景技术
现在，人们对电子产品的使用性能要求越来越高，特别是对电子产品的显示器件的性能要求越来越高，例如，要求显示清晰、灵敏度高、质量可靠、体积小巧、长时间使用设备不发热等等。特别是满足显示清晰的需求，则离不开高性能靶材材料的研发及应用。因此高性能的显示设备对高性能靶材依赖性就更高，高纯镍半导体靶材的使用就是其中之一。高纯镍靶材的纯度越高电子设备的显示效果就越好，就越能满足人们的需要。目前，在国际上，因高纯度镍锭半导体靶材被少数国外企业垄断。目前该材料依赖进口，其制备工艺不祥。因此，随着该材料的市场需求越来越大，高纯镍锭的制备工艺已成为困扰我国显示器件行业发展的技术瓶颈。
发明内容
本发明在于提供一种杂质元素含量低，高纯镍锭的制备工艺，即主要采用电解镍板挑选备料--绑料、装炉--电子束炉二次熔炼--出炉--取样分析--合格产品的工艺过程来满足市场需求。具体的工艺技术方案是：
一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，备料：选择铁、钴、铜含量低的电解镍板，纯度≥99.8％；
步骤2，装炉：电解镍板绑料装炉，装炉前清理炉膛和反应器；
步骤3，一次熔炼：采用电子束炉熔炼，当维持炉膛真空度≤1.0×10-2pa时开始升温熔炼，熔炼温度控制在≥2130℃；熔炼速度控制在≤20.1kg/h，充分融化电解镍板；熔炼后形成的镍锭在炉膛里冷却6h～12h；
步骤4，二次熔炼：重复步骤3至少一次；
步骤5，出炉、取样分析：从镍锭上中下三个部位取三个切片，超声波清洗后送检分析，检验纯度≥99.99％，合格入库。
进一步的改进在于：所述步骤4的重复步骤3优选至少二次、三次或四次。
进一步的改进在于：所述步骤3的炉膛真空度优选0.85×10-2pa、0.75×10-2pa、0.65×10-2pa或0.55×10-2pa。
进一步的改进在于：所述熔炼温度优选为2250℃、2350℃、2550℃、2750℃或2950℃。
进一步的改进在于：所述熔炼速度优选控制在20kg/h、18kg/h、16.5kg/h或14kg/h。
进一步的改进在于：所述冷却时间优选为7.3h、8.3h、9.3h或11。
使用本发明有益效果在于：
1、根据物料质量的多少来选择熔炼速度、温度和时间等参数，在熔炼过程操控电子束的精准分布，能最大效能控制金属的纯度和杂质的挥发去除。此外，当熔炼真空为≤1.0×10-2pa能保障气体杂质含量很低，C、N、O均小于50ppm；多次熔炼则金属镍锭纯度会更高。
2、在选用高纯度的电解镍板情况下，保证熔炼温度≥2130℃，低熔点金属杂质含量均小于1ppm，有效降低铁、硅、碳等杂质元素含量，从而得到高纯度的金属镍。
3、高纯金属镍质量无气孔，无夹杂，适合于靶材后续的利用加工。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。
本发明在于提供一种杂质元素含量低，高纯镍锭的制备工艺，即电解镍板挑选备料--绑料--装炉--电子束炉一次熔炼--冷却--电子束炉二次熔炼--冷却--出炉--取样分析--合格产品。具体的工艺技术方案是：
一种半导体靶材用高纯镍锭的制备，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：备料，选择铁、钴、铜含量低的电解镍板，纯度≥99.8％；
步骤2：装炉，电解镍板绑料装炉，装炉前清理炉膛，清理反应器，保证真空室内无掉落杂物，清理反应器，避免污染，保持高纯环境；
步骤3：一次熔炼，采用电子束炉熔炼，熔炼在维持炉膛真空度≤1.0×10-2pa时开始升温熔炼，熔炼温度≥2130℃；根据熔炼镍板质量多少，控制好熔炼速度和熔炼时间，炼速度保持在≤20kg/h，并适度操控电子束的精准分布，这样能保证充分融化电解镍板；熔炼完成的高纯镍锭，为防止气体杂质的污染，需在真空状态下冷却6h～12h才能出炉。本实施例根据熔炼后形成的镍锭质量大小确定冷却时间优选为6h、7.3h、8.3h、9.3h、11h或12h；优选炉膛真空度1.0×10-2pa、0.85×10-2pa、0.75×10-2pa、0.65×10-2pa或0.55×10-2pa；优选熔炼温度2000℃、2250℃、2350℃、2550℃、2750℃或2950℃；优选控制熔炼速度20.1kg/h、20kg/h、18kg/h、16.5kg/h或14kg/h。
步骤4：二次熔炼，重复步骤3至少一次；重复至少1次、2次或3次纯度效果更佳。
步骤5：出炉、取样分析，从镍锭上中下三个部位取三个切片，超声波清洗后送检分析，检验纯度达到99.99％以上，合格入库。
取样分析要时，检验样品首先从镍锭上中下三个部位取三个切片，其中上部离端头30mm位置，下部离底部30mm位置切片，三个切片在线切割上切为GDMS分析所用的试样，在送样前，对样品认真处理，超声波清洗去污、去油，包装好送样分析。
本发明制备的高纯金属镍的有益效果在于：
1、根据物料的多少选择使熔炼速度、时间，在熔炼过程通过控制电子束的精准扫描，以最大效能控制金属的纯度和杂质的挥发去除。
2、在选用高纯电解镍板情况下，保证熔炼温度≥2130℃，低熔点金属杂质含量均小于1ppm，有效降低了铁、硅、碳等杂质元素含量，从而得到高纯度镍锭。当熔炼真空为≤1×10-2pa能保障气体杂质含量很低，C、N、O均小于50ppm；多次熔炼金属镍锭纯度会更高。本实施例的杂质分析结果见《杂质分析结果对照GDMS结果》，从表中可见，镍锭中Cu、Co含量控制在较理想的值，其它元素含量也控制的较显著，从而保证了镍锭纯度≥99.99％。
3、高纯金属镍无气孔，无夹杂，特别适合于靶材的后续加工。
4、本发明实现了高纯金属镍的生产，改变了我国依赖进口的局面，满足半导体材料对高纯材料的需求，还可以向境外销售，打破垄断。
杂质分析结果对照GDMS结果
(单位：ppm)
元素 C O N Al Si Co Cr Zr
其他公司 5 15 15 5 2 20 2 2
本发明 1 10 8 1.5 0.55 10 0.09 0.36
元素 Ti W Fe H Mo Cu Ta Nb
其他公司 1 5 5 2 1 15 5 5
本发明 0.005 3.5 3.8 0.5 0.18 10 3.5 5

Claims (6)

1.一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，备料：选择铁、钴、铜含量低的电解镍板，纯度≥99.8％；
步骤2，装炉：电解镍板绑料装炉，装炉前清理炉膛和反应器；
步骤3，一次熔炼：采用电子束炉熔炼，当维持炉膛真空度≤1.0×10-2pa时开始升温熔炼，熔炼温度控制在≥2130℃；熔炼速度控制在≤20.1kg/h，充分融化电解镍板；熔炼后形成的镍锭在炉膛里冷却6h～12h；
步骤4，二次熔炼：重复步骤3至少一次；
步骤5，出炉、取样分析：从镍锭上中下三个部位取三个切片，超声波清洗后送检分析，检验纯度≥99.99％，合格入库。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述步骤4的重复步骤3至少二次、三次或四次。
3.如权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于：所述步骤3的炉膛真空度为0.85×10-2pa、0.75×10-2pa、0.65×10-2pa或0.55×10-2pa。
4.如权利要求3所述的制备工艺，其特征在于：所述步骤3的所述熔炼温度2250℃、2350℃、2550℃、2750℃或2950℃。
5.如权利要求1、2或4所述的制备工艺，其特征在于：所述步骤3的所述熔炼速度控制在20kg/h、18kg/h、16.5kg/h或14kg/h。
6.如权利要求5所述的制备工艺，其特征在于：所述步骤3的所述冷却时间为7.3h、8.3h、9.3h或11。
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