CN102517460B - 钽粉末的提纯方法及钽靶材 - Google Patents

钽粉末的提纯方法及钽靶材 Download PDF

Info

Publication number
CN102517460B
CN102517460B CN201110460442.0A CN201110460442A CN102517460B CN 102517460 B CN102517460 B CN 102517460B CN 201110460442 A CN201110460442 A CN 201110460442A CN 102517460 B CN102517460 B CN 102517460B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tantalum powder
purity
purification
tantalum
radio frequency
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201110460442.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102517460A (zh
Inventor
姚力军
相原俊夫
大岩一彦
潘杰
王学泽
袁海军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Original Assignee
Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd filed Critical Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority to CN201110460442.0A priority Critical patent/CN102517460B/zh
Publication of CN102517460A publication Critical patent/CN102517460A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102517460B publication Critical patent/CN102517460B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供一种钽粉末的提纯方法，包括：提供低纯度钽粉末；对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯。此外，本发明还提供一种经过上述提纯方法形成的钽粉末制成的钽靶材。采用本发明提供的钽粉末的提纯方法，可以对钽粉末的纯度进行提高。采用本发明提供的钽靶材，在溅射过程中，可以提供均匀度更高的薄膜。

Description

钽粉末的提纯方法及钽靶材
技术领域
本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及一种钽粉末的提纯方法及钽靶材。
背景技术
半导体溅射用钽靶材需要很高的纯度，一般达到4N以上。这是因为钽靶材溅射镀膜时，一般会形成α相和β相的膜，其中，以α相为主，β相只占极少量，但该β相会影响膜的均匀性。研究表明，β相由钽靶材中存在的杂质引起，所以杂质的含量越少越好，即钽的纯度越高越好，因而，需对加工钽靶材的钽粉末进行提纯。
目前钽粉末的提纯技术主要依赖于EB(电子束)真空熔炼，即在真空环境下使用高能电子束将低纯度的钽粉或钽块融化，使低沸点的金属、非金属及气体杂质挥发掉，达到对钽粉末的纯度进行提升。
然而，EB熔炼的所能达到的温度非常有限，所以除杂效果有限，对钽的提纯只能达到4N级别，无法再将提纯效果提升。为了得到更高纯度的钽(4N以上)，我们需寻求另外一种方法。
有鉴于此，实有必要提出一种新的钽粉末的提纯方法，以对钽粉末的纯度进行提高。
发明内容
本发明解决的一个问题是提出一种新的钽粉末的提纯方法，以对钽粉末的纯度进行提高。
本发明解决的另一个问题是提出一种新的钽靶材，以在溅射过程中，提供均匀度更高的薄膜。
为解决上述问题，本发明提供一种钽粉末的提纯方法，包括：
提供低纯度钽粉末；
对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯。
可选地，所述低纯度钽粉末的纯度范围为：2N-3N。
可选地，对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤中，同时进行抽真空。
可选地，所述射频加热通过对感应线圈施加交变电流实现。
可选地，对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤中，所述温度范围为4000℃-5000℃。
可选地，对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤中，所述钽粉末放置在陶瓷坩埚里。
可选地，对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤中，所述温度范围为4000℃-4500℃。
可选地，所述交变电流的频率至少10GHz。
可选地，所述交变电流的频率范围为10GHz-20GHz。
可选地，对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤后，所述钽粉末的纯度至少为5N。
可选地，对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤后，所述钽粉末的纯度范围为5N-6N。
可选地，所述感应线圈的材质为铜。
本发明还提供一种钽靶材，采用上述描述的钽粉末的提纯方法提纯的钽粉末制成。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：采用射频加热方式，提供的加热温度比高能电子束加热温度高，因而，提高了钽粉末提纯过程中的温度，可用将更多低沸点的金属、非金属及气体杂质挥发掉，因而得到的钽粉末的纯度可以更高；
进一步地，对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤中，同时进行抽真空，该抽真空可以将低沸点的金属、非金属及气体杂质抽走；
进一步地，所述射频加热通过对感应线圈施加交变电流实现，该感应线圈及交流电流的硬件简单，成本较低；
进一步地，所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤中，所述温度范围为4000℃-5000℃，本发明人对钽粉末中的杂质进行了分析，该温度范围可以使大部分的杂质气化，而钽未达到沸点；
进一步地，交变电流的频率至少10GHz，交变电流采用高频率时，加热温度更高；
进一步地，对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤后，所述钽粉末的纯度至少为5N，满足了溅射所需的纯度，减少了β相的产生。
附图说明
图1是本发明提供的钽粉末的提纯方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的钽粉末的提纯装置示意图。
具体实施方式
如背景技术所述，现有的EB熔炼的所能达到的温度非常有限，所以除杂效果有限，对钽的提纯只能达到4N级别，无法再将提纯效果提升。因而，本发明采用射频加热方式，提供的加热温度比高能电子束加热温度高，因而，提高了钽粉末提纯过程中的温度，可用将更多低沸点的金属、非金属及气体杂质挥发掉，因而得到的钽粉末的纯度可以更高。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
图1所示为本发明提供的钽粉末的提纯方法的流程图，以下结合图1，详细介绍本发明的具体实施方式。
首先，执行步骤S11，提供低纯度钽粉末。
此处的低纯度是相对于提纯后的纯度来讲的，低纯度钽粉末是待提纯的物质。本实施例中，所述钽粉末的纯度范围为：2N-3N。其它实施例中，也可以提供背景技术中的EB熔炼后的钽粉末，纯度一般为4N。此处的2N为99％，3N为99.9％，4N为99.99％。
接着，执行步骤S12，对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯。
以下描述中，本步骤执行完后得到的钽粉末为高纯度的钽粉末，该高纯度是相对于本步骤执行前的低纯度而言的。
如图2所示的提纯装置示意图，本实施例中，所述射频加热通过对感应线圈11施加交变电流实现。
该线圈11引出两个端111、112，分别连接交变电压的两端，以在线圈11中形成交变电流。
在具体实施过程中，该线圈11中可以设置一个陶瓷坩埚12，将步骤S11提供的钽粉末置于坩埚12内。利用通有交变电流的线圈11产生涡流，对坩埚12加热(在坩埚内形成交变磁场，对钽粉末进行感应加热)，使其温度达到4000℃-4500℃，例如4200℃。通过选择耐高温的陶瓷材料的坩埚，该温度可以达4000℃-5000℃。需要说明的是，其它实施例中，坩埚不限于陶瓷材质，所选材质耐高温即可。
本步骤中，由于加热的进行，低沸点杂质可以通过挥发去除，为了增强去除效果，本实施例中，同时进行抽真空以将杂质抽走。抽真空设备可为现有的抽真空设备。
该感应线圈11的材质可以为铜、铝等电的良导体，本实施例中，其11材质为铜。
此外，本发明采用的是加热提纯法，因而，对加热温度的控制至关重要，既需去除杂质，又不能达到钽的沸点将其作为杂质抽走。本发明人对钽粉末中的杂质进行了分析，采取4000℃-4500℃的加热温度范围，可以使大部分的杂质气化，而钽未达到沸点。通过选择耐高温的陶瓷材料的坩埚，该温度范围可以提高至4000℃-5000℃，提纯效果更佳。
需达到该温度范围，所述交变电流的频率至少10GHz，为减小能耗，因而，该频率范围优选10GHz-20GHz。
经过上述步骤，所述钽粉末的纯度至少为5N，较理想地，该纯度范围可达5N-6N。此处的5N为99.999％，6N为99.9999％。
综上，与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)采用射频加热方式，提供的加热温度比高能电子束加热温度高，因而，提高了钽粉末提纯过程中的温度，可用将更多低沸点的金属、非金属及气体杂质挥发掉，因而得到的钽粉末的纯度可以更高。
(2)对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤中，同时进行抽真空，该抽真空可以将低沸点的金属、非金属及气体杂质抽走。
(3)所述射频加热通过对感应线圈施加交变电流实现，该感应线圈及交流电流的硬件简单，成本较低。
(4)所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤中，所述温度范围为4000℃-4500℃，本发明人对钽粉末中的杂质进行了分析，该温度范围可以使大部分的杂质气化，而钽未达到沸点。
(5)交变电流的频率至少10GHz，交变电流采用高频率时，加热温度更高；
(6)对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤后，所述钽粉末的纯度至少为5N，满足了溅射所需的纯度，减少了β相的产生。
按照上述描述的钽粉末的提纯方法可以获得纯度较高的钽粉末，将该粉末加工后，可以制成钽靶材。溅射过程中，该钽靶材形成的镀膜的β相含量较少。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种钽粉末的提纯方法，其特征在于，包括：
提供低纯度钽粉末；
对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯，同时在所述射频加热提纯步骤中进行抽真空；
其中，对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤中，所述低纯度钽粉末置于耐高温的陶瓷材料的坩埚内，加热温度范围为4000℃-4200℃。
2.根据权利要求1所述的钽粉末的提纯方法，其特征在于，所述低纯度钽粉末的纯度范围为：2N-3N。
3.根据权利要求1所述的钽粉末的提纯方法，其特征在于，所述射频加热通过对感应线圈施加交变电流实现。
4.根据权利要求3所述的钽粉末的提纯方法，其特征在于，所述交变电流的频率至少10GHz。
5.根据权利要求4所述的钽粉末的提纯方法，其特征在于，所述交变电流的频率范围为10GHz-20GHz。
6.根据权利要求1所述的钽粉末的提纯方法，其特征在于，对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤后，所述钽粉末的纯度至少为5N。
7.根据权利要求6所述的钽粉末的提纯方法，其特征在于，对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯步骤后，所述钽粉末的纯度范围为5N-6N。
8.根据权利要求3所述的钽粉末的提纯方法，其特征在于，所述感应线圈的材质为铜。
9.一种钽靶材，其特征在于，采用上述权利要求1至8中任意一项所述的钽粉末的提纯方法提纯的钽粉末制成。
CN201110460442.0A 2011-12-31 2011-12-31 钽粉末的提纯方法及钽靶材 Active CN102517460B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110460442.0A CN102517460B (zh) 2011-12-31 2011-12-31 钽粉末的提纯方法及钽靶材

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110460442.0A CN102517460B (zh) 2011-12-31 2011-12-31 钽粉末的提纯方法及钽靶材

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102517460A CN102517460A (zh) 2012-06-27
CN102517460B true CN102517460B (zh) 2014-02-05

Family

ID=46288522

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110460442.0A Active CN102517460B (zh) 2011-12-31 2011-12-31 钽粉末的提纯方法及钽靶材

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102517460B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106392058A (zh) * 2016-08-31 2017-02-15 有研亿金新材料有限公司 一种靶材用金属钌粉的制备方法
CN106756826A (zh) * 2016-11-25 2017-05-31 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 一种高纯度钽钌合金靶材及其制备方法
CN112475285A (zh) * 2020-11-25 2021-03-12 宝鸡同盈稀有金属有限公司 去除钽粉金属杂质的方法
CN113333735A (zh) * 2021-05-07 2021-09-03 东南大学 一种交变电场循环诱导形貌转变提纯银纳米颗粒的方法
CN115584482B (zh) * 2022-10-27 2023-04-11 大连科利德光电子材料有限公司 钽源前驱体的纯化方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB870930A (en) * 1958-08-07 1961-06-21 Union Carbide Corp Improvements in and relating to the production of columbium and tantalum
US4738713A (en) * 1986-12-04 1988-04-19 The Duriron Company, Inc. Method for induction melting reactive metals and alloys
JP3032447B2 (ja) * 1995-04-24 2000-04-17 小野薬品工業株式会社 光学活性な２−プロピルオクタン酸の製造方法
CN101260476A (zh) * 2008-04-16 2008-09-10 北京航空航天大学 电子束复合等离子辉光放电的提纯系统
EP1990593A1 (en) * 2007-04-30 2008-11-12 General Electric Company Crucibles For Melting Titanium Alloys
CN102032783A (zh) * 2011-01-14 2011-04-27 李碚 熔炼钛或钛合金的冷坩埚感应熔炼设备及熔炼拉锭方法
CN102072649A (zh) * 2011-01-27 2011-05-25 包头逸飞磁性新材料有限公司 冷坩埚感应加热悬浮炉

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0332447A (ja) * 1989-06-28 1991-02-13 Sumitomo Electric Ind Ltd 金属の溶解、鋳造方法及びその装置

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB870930A (en) * 1958-08-07 1961-06-21 Union Carbide Corp Improvements in and relating to the production of columbium and tantalum
US4738713A (en) * 1986-12-04 1988-04-19 The Duriron Company, Inc. Method for induction melting reactive metals and alloys
EP0276544A1 (en) * 1986-12-04 1988-08-03 The Duriron Company, Inc. Method for induction melting reactive metals and alloys
US4738713B1 (zh) * 1986-12-04 1994-01-04 Duriron Company, Inc.
JP3032447B2 (ja) * 1995-04-24 2000-04-17 小野薬品工業株式会社 光学活性な２−プロピルオクタン酸の製造方法
EP1990593A1 (en) * 2007-04-30 2008-11-12 General Electric Company Crucibles For Melting Titanium Alloys
CN101260476A (zh) * 2008-04-16 2008-09-10 北京航空航天大学 电子束复合等离子辉光放电的提纯系统
CN102032783A (zh) * 2011-01-14 2011-04-27 李碚 熔炼钛或钛合金的冷坩埚感应熔炼设备及熔炼拉锭方法
CN102072649A (zh) * 2011-01-27 2011-05-25 包头逸飞磁性新材料有限公司 冷坩埚感应加热悬浮炉

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
顾立德.难容化合物制品的制造工艺.《特种耐火材料（第3版）》.2006,第190-193页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102517460A (zh) 2012-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102517460B (zh) 钽粉末的提纯方法及钽靶材
EP3121823B1 (en) Method for preparing grain boundary diffused rare earth permanent magnetic material by vapor deposition using composite target
CN103132033B (zh) 一种制备钼靶的方法
CN102343437B (zh) 钨靶材的制作方法
CN107287435B (zh) 采用悬浮熔炼提纯物质的方法
CN105088161B (zh) 基于微波等离子体对铜铟镓硒表面改性的处理方法及系统
CN102969110A (zh) 一种提高钕铁硼磁力矫顽力的装置及方法
CN104073771A (zh) 一种钼掺钠溅射靶材的制备方法
CN101525698A (zh) 一种制备高纯镍锭的方法
CN103058193B (zh) 一种采用金属镍/非晶碳叠层制备碳化硅纳米线的方法
CN105220122B (zh) 具高功率脉冲离子源的磁控溅射装置
CN104674068A (zh) 一种高纯铌铝合金的生产方法
US20180066355A1 (en) Cu-Ga ALLOY SPUTTERING TARGET AND METHOD OF MANUFACTURING Cu-Ga ALLOY SPUTTERING TARGET
CN106555165A (zh) 一种制备致密azo薄膜的方法
CN101275216A (zh) 用于提高聚酰亚胺基底镀锗膜低温防静电性能的方法
CN204474747U (zh) 磁控溅射用镶嵌靶材
JPS61214306A (ja) 透明導電膜の製造方法及びその装置
CN104575900A (zh) 一种低钕磁粉及其制备工艺
CN102747337A (zh) 一种制备大面积高质量非晶碳薄膜的方法
CN204738019U (zh) 镶嵌式溅射靶材
CN201207319Y (zh) 光盘溅镀机的磁场发生装置
CN104867822B (zh) 一种锗层及半导体器件的制作方法
JP2008053118A (ja) 酸化亜鉛系透明導電膜の熱処理方法
Kou et al. Purification of copper foils driven by single crystallization
CN115747744A (zh) 一种氧化镓铟薄膜及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 315400 Ningbo City, Yuyao Province Economic Development Zone, state science and Technology Industrial Park Road, No. 198, No.

Patentee after: NINGBO JIANGFENG ELECTRONIC MATERIAL CO., LTD.

Address before: 315400 Ningbo City, Yuyao Province Economic Development Zone, state science and Technology Industrial Park Road, No. 198, No.

Patentee before: Ningbo Jiangfeng Electronic Materials Co., Ltd.