CN112475285A - 去除钽粉金属杂质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种去除钽粉金属杂质的方法，包括将钽粉装入预定敞口容器并放入真空炉；将真空炉抽真空至预设压力时开始加热升温至预设温度并保温预设时间以使钽粉中的金属杂质融化并挥发，预设温度小于钽粉的熔点且大于金属杂质的熔点；保温预设时间后将真空炉炉温降至室温时，将敞口容器出炉以得到纯净的钽粉。从而能够将钽粉中混入的其他金属杂质彻底清除干净，保证钽粉的品质。解决了现有技术中采用更换更耐磨的设备配件降低磨损的方式只能减少金属杂质的混入而无法完全消除杂质的问题。

Description

去除钽粉金属杂质的方法
技术领域
本发明涉及稀有金属提纯领域，具体而言，涉及一种去除钽粉金属杂质的方法。
背景技术
钽粉在生产过程中，需要涉及到破碎、磨粉和筛分等工序，这类工序的生产设备不可避免的会出现正常磨损，磨损下来的金属颗粒(铁、镍、锰等)会吸附在钽粉表面，降低钽粉的品质，影响产品后续的使用性能。
目前解决该问题的方法主要依靠更换更耐磨的设备配件来降低磨损，从而减少其他金属杂质的混入。然而此方式只能降低杂质混入无法完全消除杂质，并且偶尔出现较大的杂质颗粒时会严重影响钽粉的品质。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种去除钽粉金属杂质的方法，以至少解决现有技术中采用更换更耐磨的设备配件降低磨损的方式只能减少金属杂质的混入而无法完全消除杂质的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种去除钽粉金属杂质的方法，包括：将钽粉装入预定敞口容器并放入真空炉；将真空炉抽真空至预设压力时开始加热升温至预设温度并保温预设时间以使钽粉中的金属杂质融化并挥发；保温预设时间后将真空炉炉温降至室温时，将敞口容器出炉以得到纯净的钽粉；其中，预设温度小于钽粉的熔点且大于金属杂质的熔点。
进一步地，敞口托盘为倒置的锥台结构，敞口托盘由上至下截面积逐渐减小。
进一步地，敞口托盘为倒置的四棱台结构，敞口托盘的底面尺寸为10cm*30cm，敞口托盘的开口尺寸为14cm*40cm。
进一步地，预设压力为1*10-3Pa至2*10-3Pa之间。
进一步地，预设压力为1*10-3Pa。
进一步地，预设温度为1800℃至2000℃之间。
进一步地，预设温度为1800℃。
进一步地，预设时间为3至5小时。
进一步地，预设时间为5小时。
进一步地，敞口容器出炉得到纯净的钽粉后，还包括：将纯净的钽粉装入真空袋内并充入惰性气体进行保护。
应用本发明技术方案的去除钽粉金属杂质的方法，包括将钽粉装入预定敞口容器并放入真空炉；将真空炉抽真空至预设压力时开始加热升温至预设温度并保温预设时间以使钽粉中的金属杂质融化并挥发，预设温度小于钽粉的熔点且大于金属杂质的熔点；保温预设时间后将真空炉炉温降至室温时，将敞口容器出炉以得到纯净的钽粉。从而能够将钽粉中混入的其他金属杂质彻底清除干净，保证钽粉的品质。解决了现有技术中采用更换更耐磨的设备配件降低磨损的方式只能减少金属杂质的混入而无法完全消除杂质的问题。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是根据本发明实施例可选的一种去除钽粉金属杂质的方法的流程示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
根据本发明实施例的去除钽粉金属杂质的方法，具体包括以下步骤：
S102：将钽粉装入预定敞口容器并放入真空炉；
S104：将真空炉抽真空至预设压力时开始加热升温至预设温度并保温预设时间以使钽粉中的金属杂质融化并挥发；
S106：保温预设时间后将真空炉炉温降至室温时，将敞口容器出炉以得到纯净的钽粉；
其中在步骤S104中，预设温度小于钽粉的熔点且大于金属杂质的熔点；
本发明实施例的去除钽粉金属杂质的方法通过将含有金属杂质的钽粉放入真空炉中进行加热，能够使金属杂质融化并挥发，从而将钽粉中混入的其他金属杂质彻底清除干净，保证钽粉的品质。解决了现有技术中采用更换更耐磨的设备配件降低磨损的方式只能减少金属杂质的混入而无法完全消除杂质的问题。
具体实施时，敞口托盘采用金属钽制成，从而保证在去除杂质的过程中，敞口托盘不会有其他金属杂质混入钽粉。可选地，敞口托盘为倒置的锥台结构，即敞口托盘由上至下截面积逐渐减小，上端开口大，往下越来越小，从而在加热的过程中，便于底部的金属杂质气化后向外挥发。优选地，敞口托盘为倒置的四棱台结构，敞口托盘的底面尺寸为10cm*30cm，敞口托盘的开口尺寸为14cm*40cm。钽粉在敞口容器内的装料厚度为10cm至20cm，优选地，装料厚度为20mm，装的太少经济效益差，装的太多敞口容器下部的金属杂质不容易挥发，出杂志效果不理想。
进一步地，真空炉抽真空的预设压力为1*10-3Pa至2*10-3Pa之间，此处抽真空的压力越小越好，抽真空使真空炉内气压降低，使金属杂质的熔点降低，同时内部的蒸汽压也低，从而使金属杂质能够更容易融化并挥发。考虑到实际的设备条件限制，可选地，抽真空压力为1*10-3Pa。
进一步地，钽粉内含的金属杂质主要有铁、镍和锰，铁的熔点为1538℃，镍的熔点为1453℃，锰的熔点为1244℃；而钽粉的熔点为2996℃；因此，在开始加热升温时，需要将真空炉内温度加热到1800℃至2000℃之间，该温度小于钽粉的熔点且大于所有金属杂质的熔点，从而保证其他金属杂质快速融化并挥发。考虑到经济性的要求，优选地，将真空炉内温度加热到1800℃。
进一步地，真空炉内的温度加热到预设温度后，金属杂质的融化和挥发需要一定的时间，因此，加热到预设温度后需要进行保温等待金属杂质逐渐融化并挥发。本实施例中，预设时间为3至5小时，可选地，预设时间为5小时，该时间能够保证钽粉中的金属杂质完全融化并挥发，保证钽粉的品质。
进一步地，敞口容器出炉得到纯净的钽粉后，还包括以下步骤：
S108：将纯净的钽粉装入真空袋内并充入惰性气体进行保护。
将经过除杂质后的钽粉装入真空袋并充入惰性气体，能够有效防止钽粉氧化，保证钽粉的品质。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种去除钽粉金属杂质的方法，其特征在于，包括：
将钽粉装入预定敞口容器并放入真空炉；
将真空炉抽真空至预设压力时开始加热升温至预设温度并保温预设时间以使钽粉中的金属杂质融化并挥发；
保温预设时间后将真空炉炉温降至室温时，将所述敞口容器出炉以得到纯净的钽粉；
其中，所述预设温度小于钽粉的熔点且大于金属杂质的熔点。
2.根据权利要求1所述的去除钽粉金属杂质的方法，其特征在于，所述敞口托盘为倒置的锥台结构，所述敞口托盘由上至下截面积逐渐减小。
3.根据权利要求2所述的去除钽粉金属杂质的方法，其特征在于，所述敞口托盘为倒置的四棱台结构，所述敞口托盘的底面尺寸为10cm*30cm，所述敞口托盘的开口尺寸为14cm*40cm。
4.根据权利要求1所述的去除钽粉金属杂质的方法，其特征在于，所述预设压力为1*10-3Pa至2*10-3Pa之间。
5.根据权利要求4所述的去除钽粉金属杂质的方法，其特征在于，所述预设压力为1*10-3Pa。
6.根据权利要求1所述的去除钽粉金属杂质的方法，其特征在于，所述预设温度为1800℃至2000℃之间。
7.根据权利要求6所述的去除钽粉金属杂质的方法，其特征在于，所述预设温度为1800℃。
8.根据权利要求1所述的去除钽粉金属杂质的方法，其特征在于，所述预设时间为3至5小时。
9.根据权利要求8所述的去除钽粉金属杂质的方法，其特征在于，所述预设时间为5小时。
10.根据权利要求1所述的去除钽粉金属杂质的方法，其特征在于，所述敞口容器出炉得到纯净的钽粉后，还包括：
将纯净的钽粉装入真空袋内并充入惰性气体进行保护。
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