CN102822915A - 浆液的再生方法、稀土类烧结磁铁的制造方法以及浆液再生装置 - Google Patents

浆液的再生方法、稀土类烧结磁铁的制造方法以及浆液再生装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供稀土类烧结磁铁的制造方法、在该制造方法中使用的浆液的再生方法以及浆液的再生装置，该制造方法能够减少用于将稀土类烧结磁铁的湿式成形工序中产生的成形体次品再利用的工序，作为制造氧含量少的高性能的稀土类烧结磁铁的方法是优选的。该方法包括将含有稀土类烧结磁铁用合金粉末以及矿物油和/或合成油的浆液在磁场中湿式成形，进而将所获成形体在矿物油和/或合成油中破碎，再生为浆液的破碎工序。

Description

浆液的再生方法、稀土类烧结磁铁的制造方法以及浆液再生装置
技术领域
本发明涉及将湿式成形法的工序内生成的成形体次品再利用的稀土类烧结磁铁的制造方法、该制造方法中使用的浆液的再生方法以及浆液再生装置。
背景技术
作为高性能的稀土类烧结磁铁，广泛使用钐·钴类烧结磁铁和钕·铁·硼类烧结磁铁这2种。
特别地，钕·铁·硼类烧结磁铁(以下称为“R-T-B类烧结磁铁”)在各种磁铁中显示出最高的磁能积，价格也比较便宜，因此，被用于各种电气设备。
R-T-B类烧结磁铁等稀土类烧结磁铁是将通过将原料金属熔解并铸模而得到的原料合金或采用薄带连铸(strip casting)法制作的原料合金粗粉碎和微粉碎而形成的合金粉末压制成形，然后经过烧结工序和热处理工序制造的。作为压制成形的方法，已知有使用干燥的合金粉末进行上述压制成形的干式成形法、以及将成形前的合金粉末加入到油中以形成浆液，使用该浆液进行压制成形的湿式成形法(商标注册：HILOP、专利文献1、专利文献2)。对于上述干式成形法和上述湿式成形法中的任一种，例如，通过压制成形时或其后的操作等而使成形体成为碎片或是使成形体上出现裂纹，从而产生成形体次品。另外，稀土类烧结磁铁中使用的稀土类金属，由于限于原产国，因此供给量有限，价格很高。因此，为了降低稀土类烧结磁铁的制造成本，将上述成形体次品再利用而作为制品再生是不可缺少的。
专利文献3中提出，通过使将废磁铁粉碎、成形、烧结而成的再利用磁铁的表面附着Dy、Tb等金属原子，使附着的金属原子扩散到烧结体的晶界和/或晶界相，借此来将废磁铁再生的技术。
另外，专利文献4中提出，通过使在稀土类烧结磁铁的制造工序中产生的氧含量在2000ppm以下的废磁铁发生氢粉碎，将其成形、烧结来制造稀土类烧结磁铁的方法。
然而，上述的以往的稀土类烧结磁铁的制造方法均是关于采用干式成形法制造的烧结体或者将成形体再生的方法，但都没有公开有关将采用湿式成形法成形的成形体再生的技术。
先有技术文献
专利文献
专利文献1：专利公报2731337号
专利文献2：专利公报2859517号
专利文献3：WO2009/104632A1
专利文献4：特开2006-265610
发明内容
发明所要解决的课题
因此，本发明的目的在于，提供一种适宜作为高性能的稀土类烧结磁铁的制造方法的稀土类烧结磁铁的制造方法、以及该制造方法中使用的浆液的再生方法以及浆液再生装置，所述稀土类烧结磁铁的制造方法通过再利用在稀土类烧结磁铁的制造工序中产生的次品来实现成本降低。
用于解决课题的手段
本发明的发明者发现了与成形体次品有关的下述(1)～(3)的经验。(1)与采用干式法成形的成形体相比，采用湿式成形法的压制成形时产生的成形体次品即使在大气中放置也不会剧烈地进行氧化。(2)如果使用特殊的浆液再生装置，就可以在成形体次品中的稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径不发生变化的条件下将该次品再生为浆液。(3)该再生浆液可以作为进行湿式成形前的浆液再次利用，或者也可以作为混合入浆液(新浆液)中的混合浆液再次利用。
另外，本发明的发明者发现与通过将湿式成形的成形体次品破碎而得到的再生浆液有关的下述(4)和(5)的经验。(4)再生浆液的氧含量低。(5)通过将再生浆液湿式成形并将成形体烧结，可以制造氧含量少的高性能的稀土类烧结磁铁。
予以说明，本发明中，浆液是指通过将稀土类烧结磁铁用粉末悬浮于矿物油和/或合成油中而成的浆液。
成形体次品是指在矿物油和/或合成油中破碎、成为再生为浆液的对象的成形体。
再生浆液是指将成形体次品破碎、再生而获得的浆液。
新浆液是指由原料合金新制成的稀土类烧结磁铁用合金粉末悬浮于矿物油和/或合成油中而成的浆液。
混合浆液是指由再生浆液与新浆液混合而成的浆液。
权利要求1所述的本发明的浆液的再生方法，其特征在于，其包含下述工序：将含有稀土类烧结磁铁用合金粉末以及矿物油和/或合成油的浆液在磁场中湿式成形，进而将所获成形体在矿物油和/或合成油中破碎，再生为浆液的破碎工序。
另外，权利要求2所述的本发明的特征在于，在权利要求1所述的浆液的再生方法中，采用上述破碎工序再生的再生浆液中的稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径，与采用上述破碎工序再生前的上述稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径没有变化。
予以说明，“粒径与采用上述破碎工序再生前的上述稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径没有变化”是指，当用D50评价浆液中的稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒度分布时，上述破碎工序前后的稀土类磁铁用磁铁粉末粒径的变化不超过10％(D50的变化率处于±10％的范围内)。D50是指按照粒径小的粒子累计体积成为全体50％时的粒径。粒度分布的测定采用利用激光衍射法的粒径测定法(根据ISO13320-1)来进行。关于该粒径变化的定义，在下述的稀土类烧结磁铁的制造方法和浆液再生装置中也同样。
另外，权利要求3所述的本发明的特征在于，在权利要求1或2所述的浆液的再生方法中，上述破碎工序包括将异物除去的工序。
权利要求4所述的本发明的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于，其包括下述工序：将含有稀土类烧结磁铁用合金粉末以及矿物油和/或合成油的浆液在磁场中湿式成形，将所获成形体在矿物油和/或合成油中破碎以使其再生为浆液的破碎工序；将由上述破碎工序再生而成的再生浆液在磁场中湿式成形，将所获成形体烧结的再生浆液烧结工序。
权利要求5所述的本发明的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于，其包括下述工序：将含有稀土类烧结磁铁用合金粉末以及矿物油和/或合成油的浆液在磁场中湿式成形，将所获成形体在矿物油和/或合成油中破碎，以使其再生为浆液的破碎工序；将由上述破碎工序再生而成的再生浆液与含有通过将原料金属熔解而得到的原料合金粗粉碎和微粉碎而成的稀土类烧结磁铁用合金粉末以及矿物油和/或合成油的浆液混合，制成混合浆液的混合工序；将上述混合浆液在磁场中湿式成形，将所获成形体烧结的烧结工序。
权利要求6所述的本发明，其特征在于，在权利要求4或5所述的稀土类烧结磁铁的制造方法中，采用了上述破碎工序的上述再生浆液中的上述稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径，与再生前的上述稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径没有变化。
权利要求7所述的本发明的特征在于，在权利要求4～6任一项所述的稀土类烧结磁铁的制造方法中，包括将采用上述破碎工序而再生为上述浆液之前的上述成形体在上述矿物油和/或上述合成油中保存的保存工序。
权利要求8所述的本发明，其特征在于，在权利要求7所述的稀土类烧结磁铁的制造方法中，上述保存工序在收纳于保存容器内的上述矿物油和/或上述合成油中进行，使上述保存容器内的未被上述矿物油和/或上述合成油充满的空间成为惰性气体气氛。
权利要求9所述的本发明，其特征在于，在权利要求4～8任一项所述的稀土类烧结磁铁的制造方法中，上述破碎工序包括将异物除去的过滤工序。
权利要求10所述的本发明的浆液再生装置，用于将包含稀土类烧结磁铁用合金粉末以及矿物油和/或合成油的浆液在磁场中进行湿式成形，将所获成形体在矿物油和/或合成油中破碎，再生为浆液；其特征在于，该装置具有粗破碎槽和微破碎槽，其中，粗破碎槽具有将成形体粗破碎的粗破碎齿，微破碎槽具有将粗破碎了的成形体微破碎的微破碎齿，上述粗破碎槽的下部与上述微破碎槽的上部连通。
权利要求11所述的本发明，其特征在于，在权利要求10所述的浆液再生装置中，破碎前的上述成形体中的上述稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径与上述破碎后的上述浆液中的稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径没有变化。
权利要求12所述的本发明，其特征在于，在权利要求10或11所述的浆液再生装置中，具有将上述微破碎槽与上述粗破碎槽内部的粗破碎齿上方的部分连通的通路。
权利要求13所述的本发明，其特征在于，在权利要求10～12任一项所述的浆液再生装置中，具备与上述微破碎槽连通的过滤部。
权利要求14所述的本发明，其特征在于，在权利要求12所述的浆液再生装置中，在上述通路的途中具备过滤部。
权利要求15所述的本发明，其特征在于，在权利要求13或14所述的浆液再生装置中，在上述过滤部具备以使对向面之间形成间隙地叠层了环形板而成的筒状过滤器。
权利要求16所述的本发明，其特征在于，在权利要求13或14所述的浆液再生装置中，在上述过滤部具备第1过滤器和第2过滤器，用上述第2过滤器除去通过了上述第1过滤器的微细异物。
权利要求17所述的本发明，其特征在于，在权利要求16所述的浆液再生装置中，上述第1过滤器为在板状金属上形成许多孔的冲孔金属，上述第2过滤器为以使对向面之间形成间隙地叠层了环形板而成的筒状过滤器。
权利要求18所述的本发明，其特征在于，在权利要求10所述的浆液再生装置中，具备将上述粗破碎槽内部的上述粗破碎齿的上部与上述粗破碎槽的上部连通的导管。
权利要求19所述的本发明，其特征在于，在权利要求17所述的浆液再生装置中，上述导管的周壁由形成了许多孔的冲孔金属形成。
发明的效果
本发明的浆液的再生方法不需要在破碎工序前对湿式成形法的压制工序中产生的成形体次品进行粉碎的工序(使构成成形体的微粉的粒径更细的工序)。因此，与以往的方法相比，可以降低用于成形体次品再生所需要的成本。
另外，当利用破碎工序将成形体次品制成再生浆液时，可以采用成形体次品中的稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径没有变化的方案。如果采用该方案，则不会产生由于粒径的变化所引起的稀土类烧结磁铁的磁特性或尺寸的变化。另外，不会产生需要经历这样的粉碎工序的问题，该粉碎工序必须把足以使该粒径发生变化这样高的能量施加给稀土类烧结磁铁用合金粉末。也就是说，根据本发明，不会产生例如在用磨碎机或球磨机等进行粉碎时使用的金属球或陶瓷球(介质)的粉末或碎片混入到再生浆液中的问题(所谓污染)。另外，作为再生浆液的原料使用的成形体次品，是采用湿式成形法成形的，其氧含量低的产品。因此，成形体次品适合用于制备氧含量少的高性能的稀土类烧结磁铁的浆液。
另外，破碎工序也可以包括将异物除去的过滤工序。利用过滤工序将异物除去，同时还可以筛分未破碎的成形体次品。因此，可以高效地再生成一种其中的稀土类烧结磁铁用合金粉末仅仅破碎成再生前的粒径(与再生前的稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径没有变化)的浆液。予以说明，未破碎的成形体次品是指没有破碎至再生前的稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径的产品。
根据与本发明的浆液的再生方法同样的理由，与以往的方法相比，本发明的稀土类烧结磁铁的制造方法还可以降低成形体次品的再生所需要的成本。而且，还不会产生由于粒径的变化所引起的稀土类烧结磁铁的磁特性或尺寸的变化，也不会产生污染。
另外，也可以包括把在用破碎工序再生为浆液之前的成形体保存在矿物油和/或合成油中的保存工序。如果采用该方案，则可以抑制作为再生浆液的原料使用的成形体次品在保存时被大气中的氧或水氧化。另外，该情况下，只要在充满惰性气体气氛的保存容器内进行保存工序，就可以防止大气中的氧溶解到矿物油和/或合成油中。由此，可以防止在保存工序中成形体次品受到溶解氧的影响而进行氧化。
破碎工序也可以包括将异物除去的过滤工序。通过从以成形体次品作为原料制作的再生浆液中除去异物，在将再生浆液或者含有再生浆液的混合浆液湿式成形，进而将得到的成形体烧结，制成稀土类烧结磁铁时，可以防止其内部生成异常部。另外，过滤工序也适宜用于控制再生浆液的粒径，例如，通过使再生浆液通过筒状过滤器，可以有效地控制再生浆液的粒径。予以说明，异常部是指由稀土类烧结磁铁的异物引起的所谓针孔等的部位。
本发明的浆液再生装置可以用粗破碎槽的粗破碎齿将成形体粗破碎，进而送至与其下部连通的微破碎槽中。另外，送至微破碎槽的成形体是已经被粗破碎的成形体。这样就可以使得，微破碎齿被成形体覆盖，从而可以防止微破碎效率的降低。
另外，送至微破碎槽的成形体被微破碎齿进一步破碎，同时，被分散在再生浆液中。结果可以使得，浆液中的稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径在破碎后和破碎前没有变化。
另外，也可以采用设置用于将微破碎槽和粗破碎槽的上部连通的通路的方案。根据该方案，通过使微破碎齿旋转，形成流向微破碎齿侧方的通路，这样可以将被破碎的成形体次品或再生浆液从微破碎槽供给到粗破碎槽。由此可以使得，再生浆液或已破碎的成形体次品在微破碎槽与粗破碎槽之间循环。再生浆液和已粗破碎的成形体次品在粗破碎槽和微破碎槽中循环并被粗破碎齿和微破碎齿破碎。与该破碎同时，成形体次品循环地流动并因此撞击到破碎槽和微破碎槽的内壁上。由于该撞击作用而促进了成形体次品的破碎。
另外，浆液再生装置也可以采用具备与微破碎槽连通的过滤部的结构。根据该结构，可以利用过滤部除去异物，同时也可以控制再生浆液的粒径。过滤部可以设置在例如将微破碎槽与在粗破碎槽内部的粗破碎齿上方的部分连通的通路上。另外，作为过滤部，优选按照使对向面之间形成间隙的条件叠层了环形板而成的筒状过滤器。如果使用筒状过滤器，可以形成沿着内壁的流动。利用该流动和利用离心力，使得只有再生浆液中的稀土类烧结磁铁用合金粉末以及矿物油和/或合成油能够通过间隙，而异物就被有效地除去。此时，可以将未被破碎至再生前的稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径的未破碎的成形体次品筛分。因此，可以高效地再生为一种其粒径被破碎至再生前的稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径的浆液、即仅仅含有与再生前的粒径没有变化的稀土类烧结磁铁用合金粉末的浆液。
另外，也可以采用利用称为第1过滤器和第2过滤器的2个过滤器来除去异物的结构。根据该结构，可以利用第1过滤器除去比较大的异物，进而利用第2过滤器除去小的异物。因此，可以防止第2过滤器被大的异物损坏等，使过滤效率变得良好。
作为第1过滤器与第2过滤器的组合，优选使用冲孔金属与筒状过滤器的组合。冲孔金属是指在板状金属上形成许多孔的物品。另外，筒状过滤器是按照使对向面之间形成间隙的条件叠层了环形板而成的。
另外，如果是采用具备用于将粗破碎槽内部的粗破碎齿的上部与粗破碎槽的上部连通的导管的结构，则粗破碎齿上方的导管变成通路。利用该通路，可以向粗破碎齿供给一定量以上的再生浆液。利用该供给，可以抑制循环时粗破碎槽的成形体次品被微破碎槽侧一下子吸入。因此，可以抑制成形体次品覆盖微破碎齿的效率降低。作为导管，可以使用例如，在周壁上形成许多孔的冲孔金属导管。
进而，由于可以再利用含有稀少的稀土类金属的成形体次品，因此可以对防止资源枯渴等，因此对节省资源也有贡献。
附图说明
图1为说明本发明的实施方案1和实施方案2的工序的工序图。
图2为说明本发明的实施方案1和实施方案2中的成形体次品的保存方法的工序图。
图3为说明本发明的实施方案1和实施方案2中的成形体次品的破碎的工序图。
图4为说明本发明的实施方案1和实施方案2中再生浆液的过滤方法的工序图。
图5为说明本发明的实施方案1和实施方案2中作为再生浆液的制造方法最优选方法的工序图
图6为示出本发明的实施方案2中用于湿式成形的压制装置的一例的主视图。
图7为本发明的实施方案3的浆液再生装置的概略构成图。
图8为示出从图7的浆液再生装置的上方观看粗破碎部的内部状态的立体图。
图9为示出图7的浆液再生装置的破碎部内部的微破碎齿的概略构成的立体图。
图10为示出图7的浆液再生装置的破碎部的概略构成的截面图。
图11为示出图7的浆液再生装置的过滤部的概略构成的立体图。
图12为示出图7的浆液再生装置的第2过滤部的第2过滤器的概略构成的立体图。
图13为用于说明第2过滤器在过滤器用圆盘对向面之间形成的间隙的部分放大主视图。
图14是为了示出图7的浆液再生装置的第2过滤部内部的概略构成而将第2过滤器的基座除去的状态的说明图。
图15为图14的过滤部内部的转子的立体图。
图16为图14的过滤部内部的转子的侧面图。
图17为示出成形体次品保存在油中的状态的模式图。
图18为示出使用上述实施方案的浆液再生装置将成形体次品微破碎而得到的再生浆液的粒度分布的测定结果的曲线图。
具体实施方式
(实施方案1)
以下说明本发明的浆液的再生方法一个实施方案。
图1为用于说明本实施方案的浆液的再生方法的工序的工序图。予以说明，该图同时记载了作为实施方案2的在下文中说明的稀土类烧结磁铁的制造方法的工序。如该图所示，本实施方案的浆液的再生方法是，不需将成形体次品中的稀土类烧结磁铁用合金粉末粉碎而且在其粒径没有变化的条件下让其在油中破碎而成为再生浆液。此处，成形体次品是指在稀土类烧结磁铁的制造过程中，将含有稀土类烧结磁铁用合金粉末(以下适宜地称为“合金粉末”)和矿物油和/或合成油(以下适宜地称为“油”)的浆液在磁场中按湿式成形法制成成形体的工序(磁场中湿式成形工序，以下适宜地称为“湿式成形工序”)中产生的次品。
将该再生浆液添加到含有合金粉末和油的新浆液中制成混合浆液并进行湿式成形，将得到的成形体烧结。由此，将湿式成形工序内生成的成形体次品在湿式成形工序内再利用就成为可能。
另外，只使用再生浆液进行湿式成形，将得到的成形体烧结，也可以制造稀土类烧结磁铁。
本发明中，把不对成形体次品中的稀土类烧结磁铁用合金粉末进行粉碎，而是在其粒径没有变化的情况下将其再生为浆液的操作适宜地称为“破碎”。
与“破碎”不同，当再生为浆液时，把使稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径变小的操作称为“粉碎”。
另外，本发明中，成形体如果在矿物油和/或合成油中被破碎，就可用作再生为浆液的对象。作为该破碎、再生的对象的成形体，是指基本上不能供给下一道工序的烧结工序的成形体。具体地，根据压制成形时或其后的操作等，为破的、碎的、出现裂纹的成形体、形状不良(各部位的厚度不同等)、密度不良、重量不良等的成形体。这些成形体是一般被称为“次品”的成形体。
但是，有时不仅次品而且正品也成为破碎、再生的对象。具体地可举出，如果一般被称为“正品”的成形体中混入难以具体说明缺陷部分的次品并在这种状态下供给烧结工序，有时会产生问题，或者由于预料不到的事故或麻烦等而导致即便是正品也不得不废弃的情况等。
不仅一般被称为“次品”的成形体，而且也包括上述的一般被称为“正品”的成形体，只要是作为制备再生浆液的对象使用的成形体，皆称为“成形体次品”。
(稀土类烧结磁铁用合金粉末)
稀土类烧结磁铁用合金粉末优选为R-T-B系烧结磁铁用原料合金，优选为R-Fe(Co)-B-M系。
R为从Nd、Pr、Dy、Tb中选择的至少一种。但是，R优选含有Nd或Pr中的任何一种。更优选是使用以Nd-Dy、Nd-Tb、Nd-Pr-Dy、或者Nd-Pr-Tb表示的稀土类元素的组合。R中，Dy和Tb特别是在提高矫顽磁力方面发挥效果。
稀土类烧结磁铁用合金粉末除了上述元素以外还可以含有少量的Ce或La等其他稀土类元素，也可以使用稀土金属混合物(含有多种稀土类元素的合金)或钕镨混合物(以Nd和Pr作为主成分的合金)。另外，R也可以不是纯元素，在工业可获得的范围内，含有制造上不可避免的杂质也无妨。关于含量，可以采用以往已知的含量，例如，25质量％以上至35质量％以下是优选的范围。这是因为，如果低于25质量％，则得不到高磁特性、特别是高矫顽磁力，如果超过35质量％，则剩余磁通密度降低。
T必须含有Fe，可以将其50质量％以下用Co置换。Co在提高温度特性、提高耐腐蚀性方面是有效的，通常使用10质量％以下的Co其余为Fe的组合。T的含量为占R和B或者R和B和M的余量。
B的含量可以是通常公知的含量，例如，0.9质量％～1.2质量％为优选的范围。如果低于0.9质量％，则得不到高矫顽磁力，如果超过1.2质量％，则剩余磁通密度降低，因此是不优选的。予以说明，B的一部分可以用C置换。C的置换可以有效地提高磁铁的耐腐蚀性。当同时使用B和C时，其含量如果按C的置换原子数换算为B的原子数，优选设定在上述的B浓度的范围内。
除了上述元素以外，为了提高矫顽磁力，可以添加M元素。M元素为Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、Ta、W中的至少一种。添加量优选为2质量％以下。这是因为，如果超过5质量％，则剩余磁通密度过低。
另外，也可以允许不可避免的杂质。例如，为由Fe混入的Mn、Cr，由Fe-B(铁硼合金)混入的Al、Si、Cu等。
(成形体次品的保存工序)
如图1所示，本实施方案中，将湿式成形的成形体次品制成再生浆液。湿式成形的成形体次品在稀土类烧结磁铁的制造工序中即使暂时在大气中放置，也不会象干式成形的成形体那样急剧氧化。因此，湿式成形的成形体次品也可以用于制备再生浆液。可以认为，这是由于虽然成形体次品在大气中放置使合金粉末表面的油发生气化，但依然在成形体表面上形成足以防止与大气中的氧和水相接触的油膜。再生浆液可以添加到新浆液中，或者也可直接使用。
但是，如果将成形体次品在大气中长时间放置，则成形体次品会逐渐氧化。因此，如图2所示，成形体次品优选在油中保存。通过在油中保存，即使长期间保存时，也可以防止成形体次品与大气中的氧和水发生反应而氧化。
如上所述，通过将成形体次品保存在油中，可以防止由于与大气中的氧和水发生反应导致的氧化。然而，对于在油中保存过程中的成形体次品，油中所含有的溶解氧使氧化缓慢进行。该氧化是由于成形体次品与油中的溶解氧发生反应所造成的。
油中溶解氧的浓度随着溶解氧与成形体次品发生反应而降低。然而，如果油与大气接触，则大气中的氧会溶解到油中，从而使油中的溶解氧浓度增加。总之，如果油与大气接触，则大气中的氧常常会通过油来供给成形体。结果使得，成形体次品的氧化能缓慢进行。
因此，为了切断向成形体次品供给氧，优选的方法是不让保存成形体次品的油与氧和水接触。具体来说，将成形体次品浸泡在保存容器内收纳的油中，使保管容器内未被油充满的空间成为惰性气体(氮、氩等)气氛。作为惰性气体，从经济性方面考虑，优选使用氮。予以说明，油中最初含有的溶解氧对成形体次品的氧化的影响不会很大。因此，只要用惰性气体切断氧的供给，就可以充分抑制在保存过程中的成形体次品的氧化。
本实施方案的浆液的再生方法和稀土类烧结磁铁的制造方法，优选适用于含氧浓度低的高性能的稀土类烧结磁铁的制造。因此，尽可能阻断所估计到的氧的供给源是有效的。通过阻断氧，可以降低得到的稀土类烧结磁铁的氧含量，从而制成高性能的稀土类烧结磁铁。
(破碎工序)
将成形体次品破碎制成再生浆液的破碎工序，也可以按照如图1所示的1阶段进行。然而，从作业效率的观点考虑，如图3所示，优选采用粗破碎工序和微破碎工序的2阶段工序来进行。
成形体次品的大小各异。因此，在破碎工序中，有时要对比用于微破碎的微破碎齿的旋转半径还要大的成形体次品进行破碎。利用微破碎齿破碎成形体，不仅依靠微破碎齿将成形体直接破碎来进行，同时通过将成形体夹持在微破碎齿与微破碎槽内壁之间来进行。因此，如果在一阶段中进行成形体次品的破碎，比微破碎齿的半径还要大的成形体次品不能进入到破碎用的微破碎齿与微破碎部内壁之间。结果使得，微破碎齿不能将其上侧的成形体次品破碎而只进行空转。因此，不易进行成形体次品的破碎，从而使破碎效率降低。
因此，在微破碎工序之前，设置将成形体次品切断成适宜破碎的大小的粗破碎工序，从而可以防止作业效率降低。
相反，有时需要把从粗破碎中使用的粗破碎齿之间挤过去的小的成形体次品破碎。这种情况下，只需依靠上述的微破碎齿进行破碎就足够了。总之，不使粗破碎齿旋转而只让微破碎齿旋转，也可以将成形体次品破碎。
如上所述，根据成形体次品的大小和形状，可以选择只采用微破碎工序进行破碎，也可以采用粗破碎工序和微破碎工序的2阶段进行破碎。
予以说明，本实施方案的浆液的再生方法中，包括仅采用微破碎工序进行破碎的情况以及采用粗破碎工序和微破碎工序2阶段进行破碎的情况，这两种情况都简单地称为破碎或者破碎工序。
破碎工序在油中实施。油中是指成形体次品完全浸渍在油中的状态、或者为了防止成形体次品表面与大气中的氧发生接触而使其被完整的油膜覆盖的状态。
(过滤工序)
在本实施方案的浆液的再生方法以及稀土类烧结磁铁的制造方法中，将湿式成形的成形体次品用于制备再生浆液。该湿式成形，如图6所示，在金属模的模腔101内用上冲孔板105以及下冲孔板102对浆液进行压缩成形。此时，借助上冲孔板105中配置的滤布104来除去油。此时，根据不同场合，滤布104的纤维等微细异物往往附着在成形体上。
另外，在本实施方案中，作为再生浆液的原料使用的是成形体次品。成形体次品由于不是直接经过烧结工序而制成稀土类烧结磁铁的产品，因此，往往不会象正品那样在严密管理下保存。因此，在保存过程和回收过程中，往往在成形体次品中混入金属等异物。
因此，本实施方案的浆液的再生方法以及稀土类烧结磁铁的制造方法具有从再生浆液中除去异物的工序。通过该工序，可以防止由再生浆液中所含的异物引起的针孔等的形成，从而可以防止次品的发生。
上述从再生浆液中除去异物的工序，通过使用以下的过滤器，可以高效地从再生浆液中除去异物。
本实施方案中，使用按照在对向面之间形成一定间隙的方式叠层了的环形板形成的筒状过滤器。该筒状过滤器可以通过使其内部的再生浆液通过环形板之间的间隙而排出到外部，从而可以从再生浆液中除去异物。更具体地说，当除去异物时，在筒状过滤器内部形成沿着内壁流动的再生浆液流。利用该再生浆液流产生的离心力，可以只让合金粉末和油通过筒状过滤器而排出到其外部。
另外，当从再生浆液中除去异物时，形成沿着筒状过滤器内部的内壁的再生浆液流。利用该再生浆液流，使筒状过滤器内部的异物移动到过滤器内面。因此，可以抑制异物堆积在筒状过滤器的内壁上，从而可以高效地进行作业。此时，异物被捕集在环形板间的间隙内。
作为过滤工序，也可以如图4所示，采用通过第1过滤器之后再通过第2过滤器的构成。具体地，用第1过滤器除去比较大的异物，用第2过滤器除去通过了第1过滤器的微小异物。这样，通过使用2种过滤器，与用1个过滤器除去异物的情况相比，可以抑制异物在过滤器上的堆积而产生的网孔堵塞，从而可以抑制作业效率降低。另外，由于用第1过滤器除去比较大的异物，可以防止第2过滤器发生破损。
作为第2过滤器，优选使用上述的筒状过滤器。
如上所述，本实施方案的浆液的再生方法，如图1所示，包括下述工序：将湿式成形的成形体次品破碎制成再生浆液(破碎工序)、与新浆液混合制成混合浆液(混合工序)后，将该混合浆液在磁场中湿式成形并将得到的成形体烧结(烧结工序)、或者只将再生浆液在磁场中湿式成形并将得到的成形体烧结(再生浆液烧结工序)。
本实施方案的浆液的再生方法可以适宜地将图2～4所示的优选工序组合来实施。更优选地，如图5所示，按照包括下述工序的方法来实施，所述工序包括将成形体次品在油中保存(保存工序)、将其粗破碎物微破碎后，用第1过滤器除去比较大的异物，用第2过滤器除去通过了第1过滤器的微小异物制成再生浆液(过滤工序)。
另外，也可以按照将得到的再生浆液混合到新浆液中制成混合浆液(混合工序)并将其作为混合浆液使用的构成来实施。
(实施方案2)
本发明的稀土类烧结磁铁的制造方法是将采用本发明的浆液的再生方法再生的再生浆液、或者新浆液与再生浆液混合而成的混合浆液在磁场中湿式成形，并将得到的成形体烧结的方法。对于与实施方案1中说明过的浆液的再生方法相同的工序，省略其说明。
图1为用于说明本实施方案的稀土类烧结磁铁的制造方法的工序的工序图。如该图所示，本实施方案的稀土类烧结磁铁的制造方法包括：(1)采用不将成形体次品中的稀土类烧结磁铁用合金粉末粉碎，而是让其粒径不变地在油中进行破碎的破碎工序来制作再生浆液；(2)采用将该再生浆液添加到含有合金粉末和油的新浆液中制成混合浆液后将其湿式成形并将得到的成形体烧结的烧结工序。利用破碎工序和烧结工序，可以将湿式成形工序内产生的成形体次品在湿式成形工序内再利用。湿式成形工序是指将含有稀土类烧结磁铁用合金粉末以及矿物油和/或合成油的浆液在磁场中进行湿式成形来制造成形体的工序。
也可以只使用再生浆液制造稀土类烧结磁铁。因此，烧结工序也可以是不使用混合浆液而是只使用再生浆液进行湿式成形并将得到的成形体烧结的再生浆液烧结工序。
(新浆液制造工序)
为了制作含有合金粉末和油的浆液，可以使用干式粉碎和湿式粉碎中的任一种方法。当利用喷射磨等进行干式粉碎时，优选在将稀土类烧结磁铁用原料合金的粗粉碎粉末进行微粉碎之后立即在惰性或者还原性气氛中浸渍到油中进行制作。另外，当使用球磨机或磨碎机等进行湿式粉碎时，只要在粉碎前的粗粉碎粉末阶段与油混合并在该状态下进行微粉碎即可。利用这些方法，可以将作为微粉末的合金粉末与大气阻隔，从而可以抑制其氧化、水分的吸附。
用于湿式粉碎的球磨机或磨碎机，使用金属球或陶瓷球作为介质。因此，粉碎时介质的粉末或碎片有可能混入到浆液中(所谓的污染)。因此，更优选在干式粉碎后，利用在油中浸渍的方法制作浆液。
作为所使用的油，优选矿物油和/或合成油，其分馏点优选为350℃以下。另外，在室温条件下的运动粘度优选为10cSt以下，更优选为5cSt以下。
(湿式成形工序)
图6示出适用于将浆液湿式成形的压制装置的一例。以下说明使用该图所示的压制装置的湿式成形的例子。
将金属模101配置在能够断续的取向磁场中。在金属模101的模腔内填充浆液并施加取向磁场。利用该取向磁场使合金粉末取向。然后，通过使上冲孔板105下降来对金属模101施加压力。由此，浆液中所含的油通过在上冲孔板105上配置的成形用滤布104，通过在上冲孔板105上设置的溶剂排出用孔103而被排出。这样，合金粉末被压缩成为成形体。
在压缩浆液的期间，直至压缩完成，希望维持对浆液施加取向磁场的状态。这是由于，取向磁场能维持合金粉末的取向以及有效防止合金粉末被吹出。合金粉末被吹出是指合金粉末与油一起从金属模101、上冲孔板105和下冲孔板102之间的间隙被吹出。
图6示出取向磁场的方向与压缩方向平行的情况。取向磁场的发生机构也就是取向磁场用线圈106，也可以按照取向磁场的方向垂直于压缩方向的条件来设置。另外，取向磁场的发生方法也没有限定。另外，浆液向金属模101的模腔内的填充操作，希望一边加压一边进行。这是由于，如果进行加压填充，就可以提高剩余磁通密度(Br)和最大能积((BH)max)。
得到的成形体如果在大气中放置，则伴随油的气化，表面发生干燥。伴随干燥，成形体出现油不能润湿的部分，从该部分开始逐渐被氧化。该氧化会使通过烧结得到的稀土类氧化磁铁的特性发生劣化。为了防止该劣化，从成形之后直到将要进行下一道工序的烧结工序之前，希望将成形体在油或者非氧化性或还原性的气氛中保存。
(烧结工序)
接着进行烧结成形体的烧结工序。在该烧结工序中，如果从常温急剧升温至作为烧结温度的950～1150℃，则成形体的内温急剧上升，在成形体内残留的油与稀土类元素有可能发生反应。该反应会导致生成稀土类的碳化物，烧结时妨碍足够量的液相发生，从而得不到足够密度的烧结体，有可能导致磁特性劣化。
为了防止上述的磁特性劣化，优选在温度100～500℃、压力10-1托以下的条件下保持30分钟以上以施加脱油处理。利用该脱油处理，可以充分除去成形体中残留的油。予以说明，脱油处理的温度只要在100～500℃的温度范围内即可，可以使温度保持一定，也可以使温度有所变化。另外，在10-1托以下的压力下，可以实施使温度从室温升高至500℃的升温速度为10℃/min以下、优选5℃/min以下的脱油处理。采用该条件的处理，可以得到与在温度100～500℃、压力10-1托以下的条件下保持30分钟以上的处理同样的效果。
(混合浆液)
按照本实施方案，被湿式成形的混合浆液包括通过将成形体次品在矿物油和/或合成油中破碎而成的再生浆液。“浆液”是指固体粒子与液体的混合物，称为固体粒子悬浮在液体中的流动体。予以说明，本实施方案的浆液为属于固体粒子的合金粉末悬浮在作为液体的油中的混合物。发明人等发现，通过使用后述的浆液再生装置将湿式成形工序中产生的成形体次品破碎，可以在成形体次品中的合金粉末维持原来粒径的条件下直接获得再生浆液。
成形体次品通过添加到湿式成形的新浆液中，可以作为再生浆液再利用。这样就能以比以往便宜的成本将成形体次品再利用。进而，可以防止在使用球磨机或磨碎机等湿式粉碎装置将成形体次品粉碎时成为问题的所谓“污染”。在本实施方案中，“污染”是指金属球或陶瓷球(介质)本身的磨削物混入到再生浆液中的现象。
进而，如果采用以往的方法，在使用湿式粉碎装置将成形体次品粉碎时，需要向合金粉末施加大的能量。如果在粉碎过程中施加大的能量，则合金粉末的粒径比粉碎前减小。这就使得，再生浆液中的合金粉末的粒径与非再生品的新浆液中的合金粉末的粒径不同。粒径不同会导致得到的烧结磁铁的磁特性的变化和尺寸的变化，因此是不优选的。
因此，本实施方案的浆液的制造方法和稀土类烧结磁铁的制造方法，不使用粉碎装置，而是使用浆液再生装置。该浆液再生装置与上述湿式成形装置相比，可以使用较小的能量来将成形体次品破碎。因此，不需要如以往的粉碎工序那样将足以使粒径发生变化那样程度的大的能量施加于合金粉末。因此，再生浆液中的合金粉末只有与湿式成形之前大致相同的粒径。因此，再生浆液中的合金粉末不会由于与新浆液中的合金粉末在粒径方面不同而导致性质不同。
(混合工序)
混合工序中，配合到新浆液中的再生浆液的比例，只要根据再生浆液的氧含量和在制造稀土类烧结磁铁时要求的氧含量来适宜选定即可。因此，也可以不经过混合工序，而是只用再生浆液来形成成形体。例如，再生浆液的氧含量如果与新浆液允许的氧含量相同或者更低，则使再生浆液的配合比例可以为100％。
湿式成形工序中的成形体次品，在合金粉末的表面上被油薄薄地覆盖着。因此，例如即使在大气中放置，也不会象干式成形体那样急剧进行氧化。由于不进行氧化，因此成形体次品维持着低的氧含量，由其再生而成的再生浆液的氧含量也变低。因此，再生浆液的使用对稀土类烧结磁铁的氧含量的影响小。因此，通过将向新浆液中添加再生浆液而成的混合浆液在磁场中成形，进而将该成形体烧结，可以制成氧含量低的稀土类烧结磁铁。因此，本实施方案的制造方法特别适用于要求氧含量低的高性能的稀土类烧结磁铁的制造方法。
(实施方案3)
以下说明本发明的浆液的再生方法和稀土类烧结磁铁的制造方法中使用的本发明的浆液再生装置的一个实施方案。
图7为本发明的实施方案2的浆液再生装置100的概略构成图。如该图所示，本实施方案的浆液再生装置100具备粗破碎部10、微破碎部20、连通部19、通路30、过滤部40、以及阀60。首先，以下基于图7，说明这些构成的概略情况。
粗破碎部10具备电动机11和粗破碎槽12。利用电动机11使后述的粗破碎齿14(参见图8)旋转，将粗破碎槽12内部的成形体次品粗破碎。在粗破碎部10的内部，使连通部19和借助通路30与微破碎部20的内部连通。
微破碎部20具备电动机21和微破碎槽22。在微破碎部20的上部，借助连通部19与粗破碎部10的下部连通。电动机21使微破碎齿23(参见图9)在水平方向上旋转，由此将已被粗破碎的成形品破碎，并将合金粉末在油中微破碎。
通路30将微破碎部20的下部和粗破碎部10的上部连通。利用后述微破碎齿23的旋转，使已被粗破碎的成形体次品、合金粉末和油在粗破碎部10与微破碎部20之间循环。
过滤部40设置在通路30的途中，具备第1过滤部41、电动机42和第2过滤部43。因此，利用粗破碎部10和微破碎部20，可以使成形体次品的粗破碎和微破碎同时进行。在此期间，通过将设置在第2过滤部43下方的阀60关闭，可以使再生浆液在粗破碎部10与微破碎部20之间循环。利用该循环，可以将成形体次品充分破碎，从而可以制成以合金粉末被湿式成形之前的粒径分散在油中的再生浆液。
进而，在充分破碎后，利用电动机42使第2过滤部43内部的转子57(参见图14)旋转，同时打开阀60。由此可以将再生浆液从过滤部40取出。
接着，参见示出各部内部结构的图，详细地说明粗破碎部10、微破碎部20和过滤部40的结构。
图8为示出当使用粗破碎部10的内部时从上方一侧看见的状态的概略图。如该图所示，粗破碎部10具备2个粗破碎轴13，其在粗破碎槽12的下部(图8的深度底侧)借助电动机11(参见图7)使其旋转轴按照大致水平的方向旋转驱动。粗破碎轴13具备多个粗破碎齿14。从粗破碎槽12的上方(图8的近侧)投入的成形体次品首先被粗破碎轴13和粗破碎齿14粗破碎。因此，粗破碎轴13和粗破碎齿14阻止被粗破碎之前的成形体次品向粗破碎槽12下方的微破碎部20移动。
粗破碎槽12在粗破碎齿14的下方(附图深度底侧)借助连通部19与微破碎槽22(参见图7)的上部连通。与同时投入的油一起被粗破碎的成形体次品，借助粗破碎轴13的旋转，从粗破碎齿14移动到微破碎槽22。
粗破碎槽12借助与在其侧面的粗破碎轴13上方(图8的近侧)形成的开口15连通的通路30，与微破碎槽22的微破碎齿23的侧面连通。因此，通过微破碎部20下方的微破碎齿23(参见图9)的旋转，可使有时含有破碎不充分的成形体次品的再生浆液借助通路30从开口15返回到粗破碎槽12。由此在粗破碎槽12与微破碎槽22之间形成再生浆液的循环。通过该循环，使得再生浆液被微破碎齿23反复破碎直至粗破碎齿14上方的成形体次品完全被粗破碎为止。因此，在再生浆液中被粗破碎后的成形体次品中包含破碎不充分的部分时，可以高效且确实地将成形体次品破碎。
再生浆液经过粗破碎部10、连通部19、微破碎部20、通路30进行循环。该循环借助微破碎部20下方的微破碎齿23的旋转作用，造成再生浆液从微破碎部20的下方向通路30流动以及微破碎槽22内部的压力降低。由于该压力降低，使得粗破碎槽12内的未被粗破碎的成形体次品被一下子引入到微破碎槽22侧，导致在粗破碎部10和微破碎部20之间的连通部19发生被堵塞的危险。为了防止这种事态，粗破碎槽12在其内侧面的粗破碎齿14的上方具备用于将粗破碎齿14的上部与粗破碎槽12的上部连通的导管16。该导管16的周壁由一种在金属板上形成许多孔的冲孔金属构成，这样就能在粗破碎槽12的内部形成可让再生浆液等流动体优先通过的油道。通过该油道，可以防止粗破碎槽12中的未被粗破碎的成形体次品借助连通部19一下子被引入到微破碎槽22侧。因此，可以避免由于连通部19被堵塞所导致的破碎工序的操作效率降低。这样，通过上述的再生浆液的循环，可以同时进行由粗破碎齿14实施的粗破碎以及由微破碎部20的微破碎齿23反复对已被粗破碎的成形体次品实施破碎，从而可以有效地进行成形体次品的破碎。
另外，粗破碎部10在粗破碎槽12的上方具备由双点划线表示的盖17。通过该盖17，可以防止再生浆液从粗破碎槽12飞出和溢出。
接着，基于图9和图10，说明微破碎部20内部的结构。图9为示出在微破碎部20上设置的微破碎齿23的概略构成的立体图。如该图所示，在微破碎部20的微破碎槽22内部的底附近设置微破碎齿23，其中包括在侧面形成齿的倾斜度不同的2个斜圆柱的齿。微破碎齿23借助电动机21(参见图7)使旋转轴按照大致垂直的方向沿横向旋转驱动。借助该旋转驱动，使油中已被粗破碎的成形体次品破碎，这样可以不将合金粉末粉碎，就能使其恢复原来的粒径而在油中分散。另外，微破碎槽22在微破碎齿23之侧形成空间24，并借助该在空间24与通路30连通。
本实施方案中，使用斜度不同的2个微破碎齿23，但只要能够实现本发明，微破碎齿23的个数也可以是1个，也可以是3个以上。另外，也可以使用具有斜度不同的多个微破碎齿的一体化的微破碎齿。
对于该部分的构成，可以参照示出图10所示的浆液再生装置100的微破碎部20的概略构成的截面图来进行说明。如该图所示，微破碎齿23之侧空间24与通路30连通。因此，通过微破碎齿23沿横向旋转，使其产生从空间24向通路30方向的流动。其结果，可以从微破碎槽22的微破碎齿23侧方的空间24经由通路30，从开口15向粗破碎槽12供给再生浆液，从而可以使得在上述的粗破碎槽12与微破碎槽22之间产生再生浆液的循环。
图11为示出过滤部40的概略构成的立体图。如该图所示，过滤部40包括上方的第1过滤部41和下方的第2过滤部43。另外，第1过滤部41和第2过滤部43被设置在第1过滤部41的下部的冲孔金属44分隔开。
第1过滤部41在其侧面形成开口45并借助该开口45与微破碎槽22侧的通路30连通。另外，过滤部40的上方与粗破碎槽12侧的通路30连通(参见图7)。这样，过滤部40设置在用于将粗破碎槽12和微破碎槽22连通的通路30的途中。因此，当要通过使再生浆液在粗破碎槽12和破碎部22之间循环来将成形体次品破碎时，只要关闭设置在过滤部40的第2过滤部43下方的取出口的阀60(参见图7)即可。通过关闭阀60，在粗破碎槽12和微破碎槽22之间的循环中，再生浆液通过第1过滤部41内的冲孔金属44上方的空间。
利用循环将再生浆液中的成形体次品破碎，使其充分分散在油中。在使其充分分散后，打开阀60，通过使第2过滤部43内部的转子57(参见图14)旋转，可以将再生浆液从浆液再生装置100中取出。此时，再生浆液通过过滤部40的冲孔金属44和第2过滤部43，从而将异物除去。再生浆液中所含的异物中，比冲孔金属44的孔大的固形物被第1过滤部41除去。除去了大粒固形物的再生浆液向第2过滤部43移动。
本实施方案中，过滤部40按照设置在用于将粗破碎槽12和微破碎槽22连通的通路30的途中的方式来构成。然而，也可以在微破碎槽22的下部设置与通路30不同的通路，在该不同的通路中设置过滤部40，使微破碎槽22与过滤部40连通。当采用该构成时，必须分别在通路30的某些地点和在上述其他通路与过滤部40之间设置阀，通过操作各个阀，可以改变再生浆液的流动。
另外，也存在已知根本没有异物混入成形体次品中的情况，或者已知即使有异物混入但在制成再生浆液时没有问题的情况等。这些情况下，可以不让再生浆液通过过滤部40而是将其从浆液再生装置100中取出。当要不让再生浆液通过过滤部40而是将其取出时，只要采用在微破碎槽22的下部设置与通路30不同的通路等构成即可。
图12为示出在第2过滤部43内设置的第2过滤器(筒状过滤器)50的构成的概略的立体图。如该图所示，第2过滤器50按照叠层了的方式构成，其中，利用在过滤器基座51与过滤器基座52之间的支柱53上等间隔地设置的间隔用圆盘54拉开一定间隔来使过滤器用圆盘(环形板)55叠层了。
第2过滤器50由按照全体拉开规定间隔来叠层了的过滤器用圆盘55构成。另外，在其全部周壁上形成间隙。但是，也不必在全部周壁上形成间隙。如果采用在周壁的一部分形成具有上述间隙的构成，则可利用间隙的部分来除去再生浆液中所含的异物。
图13为将第2过滤器50的一部分放大的部分主视图。参见该图，说明在第2过滤器50中由相邻的过滤器用圆盘55A·55B的对向面形成的间隙56。如该图所示，利用在相邻的过滤器用圆盘55A·55B之间的间隔用圆盘54来使圆盘55A·55B按照其对向面之间具有规定距离的方式进行叠层了，其间形成了间隙56。
图14是为了说明第2过滤部43内部的概略构成而示出除去了第2过滤器50的附图近侧的过滤器基座51的状态的说明图。如该图所示，在第2过滤部43的内部，第2过滤器50的过滤器基座52成为嵌入到第2过滤部43的内面的构成。另外，用电动机42(参见图7)驱动第2过滤器50内侧的转子57旋转，沿着第2过滤器50的内侧壁形成再生浆液的流动，同时，利用离心力，将再生浆液从间隙56排出到第2过滤器50的外侧进行过滤。通过该过滤，使金属片等异物残留在第2过滤器50的内部，获得除去了异物的再生浆液。作为转子57，只要使用能使上述再生浆液产生流动和离心力的公知的转子即可。
图15和图16为示出图14中简略记载的转子57的结构的立体图和侧面图。如这些图所示，转子57具备圆板571、环形平板572和多个圆柱573。圆板571位于第2过滤器50的过滤器基座52侧(参见图12)。圆板571的过滤器基座52侧的盘面中心通过旋转轴574与电动机42相连接。环形平板572与圆板571大致平行，位于第2过滤器50的过滤器基座51侧。在圆板571与环形平板572之间设置有多个圆柱573。多个圆柱573在圆板571和环形平板572的外周面附近等间隔地设置。它们各自的一端与圆板571面接合，另一端与环形平板572面接合。
如上所述，转子57由圆板571、多个圆柱573以及环形平板572构成。通过电动机42驱动旋转轴574旋转来使圆板571的中心旋转，从而沿着第2过滤器50的内壁形成再生浆液的流动，同时，利用离心力产生足以使第2过滤器50内的再生浆液从转子57的内侧挤出到外侧的力。
对于用作再生浆液的原料的成形体次品的保存方法，以下参见图17进行说明。图17为示出成形体次品在油中保存的状态的模式图。如该图所示，在保存容器70内，成形体次品80按照浸渍在油81中的方式保存。而且，使保存容器70内未被油81充满的空间82成为填充氮的氮气氛。由此可以防止由于与油81的溶解氧发生反应所导致的成形体次品80发生氧化。
如图17所示，从保存容器70的氮导入口71导入的氮，在通过空间82之后，从氮排出口72排出，供给到连接管73中。该图示出可通过连接管73连接的多个保存容器70中的一个保存状态。通过利用连接管73使空间82相互连接，可以使多个保存容器70的空间82成为氮气氛。作为保存容器70，可以使用例如罐状容器。
对于再生浆液和新浆液的粒径的测定方法，以下参见图18进行说明。图18为示出利用基于ISO13320-1的装置(制品名：SympatecHELOS(H9242))进行测定的再生浆液的粒度分布的例子。对于粉末的粒径，使用上述的装置测定其粒度分布，从粒径小的那一方起累计其体积，当达到全体体积10％时，该粒径用粒径(D10)表示，达到50％时用粒径(D50)表示，达到90％时用粒径(D90)表示。
图18中，再生浆液的粒径分别为D10＝1.63μm、D50＝4.76μm、D90＝8.71μm。
实施例
(实施例1)
作为起始原料，将电解铁、硼铁、金属Nd按照相互等量的组成配合规定量，用高频熔化炉将其熔融、铸造，由此制作5个原料合金(金属锭)。分别将这些金属锭粗粉碎，用喷射磨在氧量为10ppm的氮气中进行微粉碎。将得到的微粉碎粉末在氮气氛中浸渍在分馏点为200℃～300℃、室温运动粘度为2cSt的矿物油(出光兴产制、商品名：MCOILP-02)中，得到浆液(新浆液)。
将得到的5个新浆液用图6所示的压制装置分别成形，得到成形体。将得到的各成形体的每个样品分别用本发明实施方案2中所述的浆液再生装置制作再生浆液。
另外，对于新浆液5个样品，测定其粒度分布，求出D10、D50、D90。
另外，对于再生浆液5个样品，测定其粒度分布，求出D10、D50、D90。
进而，将新浆液和再生浆液的每个样品使用图6所示的压制装置进行湿式成形。即，将新浆液和再生浆液填充到金属模101的模腔内，向取向磁场用线圈106通入电流，在取向磁场强度15kOe的条件下使矿物油中的合金粉末取向，在该状态下用上冲孔板105加压。被加压的新浆液和再生浆液中所含的矿物油的大部分通过滤布104并通过设置在上冲孔板105上的溶剂排出孔103被排出。
然后，切断取向磁场电流，取出成形体，将其立即浸渍到矿物油中。将得到的成形体从矿物油中取出，插入到烧结炉中，在压力5×10-2托的条件下，以1.56℃/min的速度从室温升温至150℃，在该温度下保持1小时后，以1.5℃/min的速度升温至500℃，以除去成形体中的矿物油，在压力5×10-1托的条件下以20℃/min的速度从500℃升温至1100℃，保持2小时后将烧结炉冷却。将得到的烧结体在900℃下热处理1小时、再在600℃下热处理1小时后，测定烧结体的氧量、碳量、磁特性，结果示于表1。表中的编号表示各样品编号。予以说明，粒径按照图18所示的方法进行测定。
[表1]
新浆液的No.和再生浆液的No.各自对应，使用以新浆液No.1制成的成形体来制作的再生浆液为No.1，使用以新浆液No.2制成的成形体制作的再生浆液为No.2。
从表1可以看出，将新浆液和再生浆液进行比较，D1、D50、D90的值几乎没有变化。也就是说，在破碎工序的前后，粒径几乎没有变化。
如果将新浆液和再生浆液进行比较，则与新浆液相比，再生浆液的氧量增加500ppm左右，碳量几乎没有变化。
另外，关于饱和磁通密度，再生浆液与新浆液之间，几乎未观察到变化。关于矫顽磁力，虽然再生浆液比新浆液有若干降低，但可以确认，即便只使用再生浆液，也能够制造可作为制品提供的水平的稀土类烧结磁铁。
(实施例2)
采用与实施例1相同的方法制作新浆液的10个样品。
使用实施方案2的浆液再生装置将这些样品逐个破碎，制作再生浆液的10个样品。
从新浆液中随机地选取5个样品，再从再生浆液中随机地选取5个样品，把90质量％的新浆液与10质量％的再生浆液混合，制作混合浆液。测定制作的混合浆液的粒径，进而在磁场中进行湿式成形，将成形体烧结、热处理，制作烧结磁铁。
[表2]
表2示出各样品的粒径、得到的烧结磁铁的氧量、碳量、饱和磁通密度、以及矫顽磁力。粒径按照图18所示的方法进行测定。
从表2可以看出，混合浆液的粒径在各样品间几乎没有变化。而且，烧结磁铁的氧量、碳量、磁特性在各样品间得到大致相同的结果。从该结果可以看出，如果采用本发明的浆液再生装置，可以制作品质稳定的再生浆液。
产业上的可利用性
本发明由于可以将稀土类烧结磁铁的成形体次品不经粉碎工序进行再生，因此，可以比以往降低再生所需要的成本，另外，可以用于制造氧含量少的高性能的稀土类烧结磁铁。
符号说明
10粗破碎部
12微破碎槽
13粗破碎轴
14粗破碎齿
16导管
19连通部
20微破碎部
22微破碎槽
23微破碎齿
30通路
40过滤部
41第1过滤部
43第2过滤部
44冲孔金属(第1过滤器)
45开口
50第2过滤器(筒状过滤器)
55过滤器用圆盘
56间隙
57转子
100浆液再生装置

Claims (19)

1.浆液的再生方法，其特征在于，其包含下述工序：将含有稀土类烧结磁铁用合金粉末以及矿物油和/或合成油的浆液在磁场中湿式成形，进而将所获成形体在矿物油和/或合成油中破碎，再生为浆液的破碎工序。
2.权利要求1所述的浆液的再生方法，其特征在于，采用上述破碎工序再生的再生浆液中的稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径，与采用上述破碎工序再生前的上述稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径没有变化。
3.权利要求1或2所述的浆液的再生方法，其特征在于，上述破碎工序包括将异物除去的过滤工序。
4.稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于，其包括下述工序：
将含有稀土类烧结磁铁用合金粉末以及矿物油和/或合成油的浆液在磁场中湿式成形，将所获成形体在矿物油和/或合成油中破碎以使其再生为浆液的破碎工序；
将由上述破碎工序再生而成的再生浆液在磁场中湿式成形，进而将所获成形体烧结的再生浆液烧结工序。
5.稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于，其包括下述工序：
将含有稀土类烧结磁铁用合金粉末以及矿物油和/或合成油的浆液在磁场中湿式成形，将所获成形体在矿物油和/或合成油中破碎，以使其再生为浆液的破碎工序；
将由上述破碎工序再生而成的再生浆液与含有通过将原料金属熔解而得到的原料合金粗粉碎和微粉碎而成的稀土类烧结磁铁用合金粉末以及矿物油和/或合成油的浆液混合，制成混合浆液的混合工序；
将上述混合浆液在磁场中湿式成形，将所获成形体烧结的烧结工序。
6.权利要求4或5所述的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于，采用了上述破碎工序而再生的上述再生浆液中的上述稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径，与采用上述破碎工序再生前的上述稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径没有变化。
7.权利要求4～6任一项所述的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于，其包括将采用上述破碎工序再生为上述浆液之前的上述成形体在上述矿物油和/或上述合成油中保存的保存工序。
8.权利要求7所述的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于，上述保存工序在收纳于保存容器内的上述矿物油和/或上述合成油中进行，使上述保存容器内的未被上述矿物油和/或上述合成油充满的空间成为惰性气体气氛。
9.权利要求4～8任一项所述的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于，上述破碎工序包括将异物除去的过滤工序。
10.浆液再生装置，用于将包含稀土类烧结磁铁用合金粉末以及矿物油和/或合成油的浆液在磁场中进行湿式成形，将所获成形体在矿物油和/或合成油中破碎，再生为浆液；其特征在于，
该装置具有粗破碎槽和微破碎槽，其中，粗破碎槽具有将成形体粗破碎的粗破碎齿，微破碎槽具有将粗破碎了的成形体微破碎的微破碎齿，
上述粗破碎槽的下部与上述微破碎槽的上部连通。
11.权利要求10所述的浆液再生装置，其特征在于，破碎前的上述成形体中的上述稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径与上述破碎后的上述浆液中的稀土类烧结磁铁用合金粉末的粒径没有变化。
12.权利要求10或11所述的浆液再生装置，其特征在于，其具有将上述微破碎槽与上述粗破碎槽内部的粗破碎齿上方的部分连通的通路。
13.权利要求10～12任一项所述的浆液再生装置，其特征在于，其具备与上述微破碎槽连通的过滤部。
14.权利要求12所述的浆液再生装置，其特征在于，在上述通路的途中具备过滤部。
15.权利要求13或14所述的浆液再生装置，其特征在于，在上述过滤部具备以使对向面之间形成间隙地叠层了环形板而成的筒状过滤器。
16.权利要求13或14所述的浆液再生装置，其特征在于，
在上述过滤部具备第1过滤器和第2过滤器，
用上述第2过滤器除去通过了上述第1过滤器的微细异物。
17.权利要求16所述的浆液再生装置，其特征在于，
上述第1过滤器为在板状金属上形成许多孔的冲孔金属，
上述第2过滤器为以使对向面之间形成间隙地叠层了环形板而成的筒状过滤器。
18.权利要求10所述的浆液再生装置，其特征在于，其具备将上述粗破碎槽内部的上述粗破碎齿的上部与上述粗破碎槽的上部连通的导管。
19.权利要求18所述的浆液再生装置，其特征在于，上述导管的周壁由形成了许多孔的冲孔金属形成。
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