KR101546594B1 - 몰리브덴 타겟의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 각 몰리브덴(Mo) 원료 분말의 특징을 살리면서, 효율적으로 저산소이며 고밀도인 몰리브덴 타겟을 얻을 수 있는 제조 방법을 제공한다. 본 발명은, 산화 몰리브덴을 환원하고, 이어서 해쇄하여 평균 입경 2 내지 15 ㎛로 조정한 몰리브덴 분말 A와, 밀도 6.64×10(kg/m³) 이상의 몰리브덴 벌크체를 원료로 하여 분쇄에 의해 평균 입경 50 내지 2000 ㎛로 조정한 몰리브덴 분말 B를 혼합한 혼합 분말을 가압 소결하는 몰리브덴 타겟의 제조 방법이다.

Description

몰리브덴 타겟의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING MOLYBDENUM TARGET}

본 발명은, 스퍼터링 등의 물리 증착 기술에 사용되는 몰리브덴 타겟의 제조 방법에 관한 것이다.

현재, 액정 디스플레이(Liquid Crystal Display) 등의 평면 표시 장치의 박막 전극 및 박막 배선 등에는, 전기 저항이 작은 몰리브덴(이하, Mo) 등의 고융점 금속 박막이 사용되고 있으며, 이 금속 박막을 형성하기 위한 재료로서 스퍼터링용 타겟재가 폭넓게 이용되고 있다.

타겟재 등의 Mo 벌크체를 제조할 때에는, 고융점 금속이어서 용해 주조법에 의한 제조가 곤란하기 때문에, 일반적으로는 Mo 원료 분말을 소결하여 벌크체로 하는 방법이 적용되고 있다. 그 중 하나의 방법으로서는, 산화 Mo을 환원 처리하여 얻어지는 Mo 원료 분말을 압축 성형한 것을 환원성 분위기에서 소결하고, 나아가 고밀도화를 위해 소성 가공을 실시하는 방법이 적용되고 있다. 또한, 한편, 환원 처리하여 얻어지는 Mo 원료 분말을 일정 입도로 조정한 것을 가압 용기에 충전한 후에 가압 소결법에 의해 고밀도인 소결체를 얻는 방법도 적용되고 있다.

또한, 고순도, 전형적으로는 99.9 ％(3 N) 이상의 순도를 갖는 Mo 분말은 산화 Mo(MoO₃) 분말의 환원 처리에 의해 생성되기 때문에, 통상 미세한 일차 입자가 응집된 입경 15 ㎛ 이하의 미분말이다. 그 때문에, 단위 부피당의 비표면적이 크고 용기 등에 충전하여도 충분한 충전 밀도가 되지 않으며, 또한, 용기 내에서 불균일한 충전 상태가 되기 때문에 가압 소결시에 소결체의 휘어짐 등의 변형이 발생하기 쉽다는 문제가 있었다.

이에 대하여, 본 출원인은 소결시의 변형을 방지한 Mo 타겟의 제조 방법으로서, 미세한 Mo 원료 분말을 일단 압축 성형한 후에 분쇄하여, 입경이 큰 2차 분말을 제조하고, 이것을 가압 용기에 충전하여 가압 소결하는 방법을 제안하고 있다.

이 방법은, 입경이 큰 2차 분말이 충전성이 우수하다는 것을 이용하는 것이다(일본 특허 공개 제2008-163467호, 특허문헌 1).

또한, 일정량의 칼륨을 함유시킨 산화 Mo을 환원 처리함으로써 Mo 원료 분말을 조립화시키는 방법이 개시되어 있다. 이 방법은, 산화 Mo을 환원하여 얻어지는 일반적인 Mo 분말보다도 조립화시킨 Mo 원료 분말을 사용함으로써, Mo 원료 분말을 소결했을 때의 소결 밀도를 향상시키는 것을 제안하는 것이다(일본 특허 공개 제2005-133197호, 특허문헌 2).

또한, 본 출원인은, Mo 분말의 제조 방법으로서 Mo 등의 고융점 금속의 벌크체를 깎아서 절삭 부스러기(turning chips)를 얻고, 이것을 분쇄 처리하여 환원 처리를 실시하여, 저산소인 Mo 분말로 생성하는 방법을 제안하고 있다(일본 특허 공개 제2006-193826호, 특허문헌 3).

일본 특허 공개 제2008-163467호 공보 일본 특허 공개 제2005-133197호 공보 일본 특허 공개 제2006-193826호 공보

특허문헌 1이나 특허문헌 2에 나타낸 방법은, 통상의 산화 Mo 분말을 환원에 의해 생성된 Mo 분말 원료로부터 Mo의 소결 타겟을 제조하는 기술로서 매우 유효하다.

그러나, 산화 Mo 분말로부터 환원에 의해 생성되는 Mo 분말 원료는, 미세한 산화 Mo 분말을 출발 원료로 하고 있기 때문에, 환원 처리를 행하여도 산소 함유량의 감소에는 자연히 한계가 있다. 또한, 미세한 분말이라는 특징상, 단위 부피당의 산소 함유량이 많아지는 경우가 많다는 문제가 있다. 이 산소 함유량의 많음의 문제는, 밀폐 공간에서 소결을 행하는 가압 소결법에 있어서 산소 함유량을 감소시킴에 있어서 장해가 된다.

또한, 특허문헌 3에 나타내는 벌크체로부터 분쇄 생성하는 Mo 분말을 사용할 때에는, Mo 분말의 입경을 크게 제어함으로써 가압 소결 처리 공간으로의 충전성이 높아진다는 이점이 있다. 그러나, 분쇄 생성한 Mo 분말은 입경이 크기 때문에, 분말 3중점 포어의 발생 빈도가 높아진다는 등의 이유로부터 소결 밀도를 높이는 것이 곤란해지는 경우가 있다.

또한, Mo 타겟에는, 금속 박막의 전기 저항에 영향을 주는 산소 함유량을 가능한 한 감소시키거나, 스퍼터링시의 아킹 등의 발생을 억제하기 위해, 가능한 한 고밀도인 것이 요구되고 있다.

본 발명의 목적은, 효율적으로 저산소이며 고밀도인 Mo 타겟을 얻을 수 있는 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명자는 산화 Mo을 환원하고, 이어서 해쇄(解碎)하여 얻어지는 분말과, 일정 밀도 이상의 벌크체로부터 생성한 Mo 분말을 혼합함으로써, 높은 충전 밀도를 달성하여 가압 소결시의 소결체의 변형을 억제함과 동시에, Mo 소결체의 저산소화와 고밀도화를 동시에 달성할 수 있다는 것을 발견하여 본 발명에 도달하였다.

즉, 본 발명은 산화 Mo을 환원하고, 이어서 해쇄하여 평균 입경 2 내지 15 ㎛로 조정한 Mo 분말 A와, 밀도 6.64×10³ kg/m³ 이상의 Mo 벌크체를 원료로 하여 분쇄에 의해 평균 입경 50 내지 2000 ㎛로 조정한 Mo 분말 B를 혼합한 혼합 분말을 가압 소결하는 Mo 타겟의 제조 방법이다.

본 발명에 있어서, 혼합 분말을 Mo 분말 A의 질량％를 (A/(A+B))×100으로 나타냈을 때 10 내지 90 ％가 되도록 혼합하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에서 혼합 분말은, 가압 용기에 충전한 후에 가압 소결할 수 있다.

또한, 본 발명에서의 가압 소결은 소결 온도 1000 내지 1800 ℃, 압력 10 내지 200 MPa, 1 내지 10시간으로 행하는 것이 바람직하다.

본 발명에 따르면, 분말 소결 타겟으로서 저산소화와 고밀도화를 양립할 수 있는 합리적인 제조 공정을 제공할 수 있기 때문에, 그의 공업적 가치는 매우 크다.

[도 1] 본 발명의 평가 No.8의 소결체의 광학 현미경 사진이다.
[도 2] 본 발명의 평가 No.6의 소결체의 광학 현미경 사진이다.
[도 3] 본 발명의 평가 No.9의 소결체의 광학 현미경 사진이다.
[도 4] 본 발명의 평가 No.22의 소결체의 광학 현미경 사진이다.
[도 5] 비교예의 평가 No.27의 소결체의 광학 현미경 사진이다.

상술한 바와 같이, 본 발명의 중요한 특징은, 일정한 밀도 이상의 벌크체로부터 생성한 Mo 분말과, 산화 Mo을 환원하고, 이어서 해쇄하여 얻어지는 분말을 소정의 조건으로 혼합함으로써, 높은 충전 밀도가 얻어지고, Mo 소결체의 저산소화와 고밀도화를 동시에 달성할 수 있다는 것을 발견한 것에 있다. 이하, 상세히 설명한다.

특허문헌 3에서 제안하는 Mo 벌크체로부터 생성한 Mo 분말은, 벌크체로부터의 기계적 작용으로 분말을 얻게 되기 때문에, 분말의 입경을 작게 하고자 하면 할수록 비용이 증가한다. 또한, 특허문헌 3에서 제안하는 Mo 분말은, 분말의 입경을 작게 하고자 하면 할수록, 생성시에 산화가 진행되어 저산소인 Mo 소결체를 얻는 것이 곤란해진다는 문제를 갖고 있다. 이와 같이, Mo 분말의 입경을 작게 하는 것은 단위 부피당의 비표면적을 증대시키기 때문에, 분말 표면에 흡착되는 산소량이 증대되는 것으로도 이어진다.

한편, 특허문헌 1이나 특허문헌 2에 기재된 바와 같이, 타겟의 원료로서 사용할 수 있는 고순도의 Mo 분말을 얻는 경우에는, 화학적으로 정련한 산화 Mo을 환원하여 고순도 Mo 분말을 얻을 필요가 있다. 이 경우에는, 화학적으로 정련한 산화 Mo을 출발 원료로 하고 있기 때문에 분말의 입경을 크게 하고자 하는 것이 애당초 어렵고, 입경을 크게 하고자 하면 환원 처리가 곤란해진다는 문제를 갖고 있다.

즉, 저산소라는 시점에서 보면, 벌크체로부터 생성하는 Mo의 분말은 어느 정도 큰 입경으로 사용하는 것이 유효하다. 한편, 통상의 화학적으로 정련한 산화 Mo을 환원하여 얻어지는 고순도 Mo 원료 분말은 입경을 크게 하는 것이 곤란하기 때문에, 가능한 한 미세한 그대로 사용할 수 있도록 하는 것이 유효하다.

대직경 입자와 소직경 입자를 혼합했을 때에는, 그의 기하학적 형상으로 인하여 보다 충전 밀도를 높일 수 있다. 중요한 것은, 상술한 벌크체로부터 생성하는 대직경 입자로 저산소의 Mo의 분말과, 통상의 화학적으로 정련한 산화 Mo을 환원하여 얻어지는 소직경 입자로 산소가 많은 고순도 Mo 분말의 관계는 바로 이 관계에 있으며, 혼합에 의해 충전 밀도를 높임과 동시에 혼합 분말의 상태에서의 산소의 감소가 가능해진다는 것이다.

따라서, 본 발명은, 이들 분말을 조합하여 소정의 조건으로 조정함으로써, 합리적인 저산소이며 고순도의 Mo 타겟 제조 공정을 확립할 수 있었던 것이다.

본 발명에서는, 우선 산화 Mo을 환원하고, 이어서 기계적 수단 등에 의해 해쇄하여 평균 입경 2 내지 15 ㎛로 한 Mo 분말 A를 준비한다. 이것은, 통상의 화학적으로 정련한 고순도 Mo 분말의 조정 공정을 적용할 수 있다. 여기서 산화 Mo을 해쇄하는 것은, 산화 Mo의 환원 처리에 의해 미세한 Mo 일차 입자가 네트워크상으로 연속된 응집 형태가 되고, 그대로는 충전 밀도를 높이기 어렵기 때문이다.

또한, 평균 입경 2 내지 15 ㎛로 조정하는 것은, 2 ㎛를 만족하지 않는 미세 분말로는 소결 밀도를 높일 수 없을 뿐만 아니라, 표면에 흡착되는 산소량이 많아져 저산소화를 저해하기 때문이다. 한편, 15 ㎛를 초과하는 Mo 입자를 산화 Mo로부터 얻는 것은 용이하지 않다. 따라서, 본 발명에서는, Mo 분말 A의 평균 입경을 2 내지 15 ㎛로 조정한다.

또한, 본 발명에서는, 저산소의 Mo 타겟을 얻기 위해, 환원 처리하여 Mo 분말 A의 산소량을 100 내지 900 질량 ppm으로 조정해두는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에서는, 밀도 6.64×10³ kg/m³ 이상의 Mo 벌크체를 원료로 하여, 분쇄에 의해 평균 입경 50 내지 2000 ㎛로 조정한 Mo 분말 B를 준비한다. 벌크체를 원료로 하여 분쇄에 의해 얻는 Mo 분말 B는 그 자체가 치밀한 분말이기 때문에, 충전 밀도의 향상에 기여한다. 그 때문에, Mo 벌크체로서는, 순Mo의 진밀도 10.22×10³ kg/m³에 대한 상대 밀도로 65 ％ 이상인 밀도 6.64×10³ kg/m³ 이상인 것을 사용한다.

Mo 분말 B의 평균 입경을 50 ㎛ 미만까지 작게 하고자 하면 비용이 현저히 증가함과 함께, 생성시에 분말의 산화가 지나치게 진행된다. 또한, Mo 분말 A와의 평균 입경의 차가 작아져, 혼합 분말의 충전 밀도를 높이기 어려워진다는 문제도 있다.

한편, Mo 분말 B의 평균 입경이 2000 ㎛를 초과하면, 분말 3중점 포어의 발생 빈도가 높아지고, 고밀도화를 달성할 수 있기 어려워진다. 또한, Mo 분말 A와 Mo 분말 B의 입경차가 넓어지면, 소결체 조직에 불균일이 발생하기 쉬워지고, 타겟으로서 균일한 스퍼터링이 진행되기 어려워진다. 따라서, 본 발명에서는, Mo 분말 B의 평균 입경을 50 내지 2000 ㎛로 조정한다. 또한, Mo 분말 B의 입경으로서 큰 것을 제거하기 위해서는, 바람직하게는 500 ㎛ 이하이다.

또한, Mo 분말 B는, Mo 벌크체를 원료로 하여 분쇄한 후, 환원 처리를 하는 것이 바람직하다. 이것은, 분쇄한 분말 표면에 생성되는 산화층을 환원함으로써, 혼합 분말과의 소결이 용이해짐과 함께, 분말 B 전체의 산소량을 감소시킬 수 있기 때문이다. 현실적인 환원 처리로서는, 수소 기류 중에서 500 내지 1300 ℃의 온도로 1시간 이상 유지하는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에서는, 저산소의 Mo 타겟을 얻기 위해 환원 처리를 함으로써, Mo 벌크체를 분쇄한 Mo 분말 B의 산소량을 50 내지 300 질량 ppm으로 할 수 있다.

본 발명에서는, Mo 분말 A와 Mo 분말 B를 혼합한 혼합 분말을 가압 소결하여 Mo 타겟을 얻는다.

또한, Mo 분말 A만으로는 충전 밀도가 높아지지 않고, Mo 분말 A와 Mo 분말 B를 혼합한 경우에 충전 밀도는 향상된다. 본 발명에서의 Mo 분말 A와 Mo 분말 B의 혼합비는, Mo 분말 A의 질량％를 (A/(A+B))×100으로 나타냈을 때의 혼합비(이하 간단히 「혼합비」라 함)가 10 내지 90 ％가 되도록 혼합하는 것이 바람직하다. 혼합비가 10 ％를 만족하지 않는, 즉 Mo 분말 A보다 Mo 분말 B의 양이 많은 경우에는, 혼합한 분말의 충전 밀도를 향상시킬 수는 있지만, 대직경 입자의 Mo 분말 B가 다량으로 존재함으로써, 분말 3중점 포어의 발생 빈도가 많아져, 소결체로 했을 때에 유해한 비교적 큰 포어 등의 조직 결함을 유발할 우려가 있다.

한편, 혼합비가 90 ％를 초과하면, 분말의 충전율이 충분히 높아지지 않는 경우가 있으며, 가압 소결시에 소결체의 변형이 발생하기 쉬워진다. 또한, 소직경의 Mo 분말 A의 증가는, 단위 부피당의 분말 표면적의 증가로 이어지고, 소결체의 산소값이 상승하기 쉬워진다.

본 발명에 있어서, 가압 소결에 의해 얻어지는 소결체의 고밀도화와 저산소화를 고려했을 때의 보다 바람직한 혼합비는 20 내지 70 ％이다.

본 발명에서는, 혼합 분말을 가압 용기에 충전한 후에 가압 소결할 수 있다.

가압 용기로의 충전은, 예를 들면 열간 정수압 프레스에 의해 가압 소결을 행하는 경우에 적용되는 방법이다. 가압 용기로의 충전성은, 소결체의 변형에 영향을 준다. 본 발명은, 충전 밀도를 높일 수 있기 때문에, 가압 용기의 적용은 유효하다.

또한, 본 발명은, 가압 용기를 사용하지 않는 핫 프레스 등의 가압 소결을 행하는 경우에도, 충전성이 우수하기 때문에 고밀도를 얻기 쉽다는 점에서 유효하다.

본 발명에서 현실적인 소결 조건으로서는, 소결 온도 1000 내지 1800 ℃, 압력 10 내지 200 MPa, 1 내지 10시간이다.

이들 조건의 선택 가능한 범위는, 일반적으로 사용되는 가압 소결 설비에 따라 상이하다. 예를 들면 열간 정수압 프레스에서는 저온 고압의 조건을 적용하기 쉽고, 핫 프레스에서는 고온 저압의 조건을 적용하기 쉽다.

또한, 소결 온도가 1000 ℃ 미만이면, 소결이 진행되기 어려워 현실적이지 않다. 한편, 소결 온도가 1800 ℃를 초과하면, 견딜 수 있는 장치가 한정될 뿐만 아니라, 소결체의 조직에 있어서의 결정 성장이 현저해져 균일 미세한 조직을 얻기 어려운 경우가 있다.

또한, 압력은, 10 MPa 미만이면 소결이 진행되기 어려워 현실적이지 않다. 한편, 압력이 200 MPa를 초과하면, 견딜 수 있는 장치가 한정된다는 문제가 있다.

또한, 소결 시간이 1시간 미만이면, 소결을 충분히 진행시키는 것이 어렵다. 한편, 소결 시간이 10시간을 초과하는 것은, 제조 효율에 있어서 피하는 것이 바람직하다.

또한, 핫 프레스나 열간 정수압 프레스로 가압 소결할 때에는, 혼합 분말을 가압용 다이스나 가압 용기에 충전한 후, 가열하면서 감압 탈기를 하는 것이 바람직하다. 감압 탈기는, 가열 온도 100 내지 600 ℃의 범위에서 대기압(101.3 kPa)보다 감압으로 하여 탈기를 행하는 것이 바람직하다. 이것은, 얻어지는 Mo 소결체의 산소를 300 질량 ppm 이하로 감소시키는 것이 가능해지기 때문이다.

실시예

(실험예 1)

화학적으로 정련된 산화 Mo(MoO₃) 분말을 환원하여 제조된 시판된 순도 3 N의 Mo 분말을 구입하고, 이것을 해쇄 처리하여 표 1에 나타내는 평균 입경 5, 7, 9 ㎛의 Mo 분말 A를 얻었다.

이어서, 순도 3 N의 Mo 벌크체(밀도 10.16×10³ kg/m³)를 깎아서 절삭 부스러기를 얻었다. 이 절삭 부스러기를 분쇄 처리하여 분말로 하고, 이어서 수소 기류 중에서 1200 ℃의 온도에서 2시간 유지하는 열 처리로 분말 표면의 환원 처리를 행하여, 표 1에 나타내는 소정의 평균 입경으로 조정한 Mo 분말 B를 얻었다.

상기에서 얻어진 Mo 분말 A와 Mo 분말 B를 혼합비를 60 ％로 고정하고, 그의 충전성을 평가하기 위해 탭 밀도를 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 이하에서의 혼합비는, Mo 분말 A, B의 질량％에 의한 (A/(A+B))×100의 값이다.

표 1에 나타낸 바와 같이, Mo 분말 B의 평균 입경이 본 발명의 범위에서 커짐에 따라 탭 밀도가 높은 값을 유지하면서 향상되어 있다는 것을 알 수 있으며, Mo 분말 B의 입경에 대하여 표 1에 나타낸 범위에서 본 발명이 혼합 분말의 충전 밀도의 향상에 유효하다는 것을 확인할 수 있다.

이어서, 상기에서 얻은 평균 입경 5, 7, 9 ㎛의 Mo 분말 A와, 평균 입경 98, 218 ㎛의 Mo 분말 B를, 각각 Mo 분말 A와 Mo 분말 B의 혼합비를 변화시켰을 때의 탭 밀도를 측정하였다. 평균 입경 98 ㎛의 Mo 분말 B를 사용한 것을 표 2에, 평균 입경 218 ㎛의 Mo 분말 B를 사용한 것을 표 3에 나타낸다.

표 2, 표 3에 나타낸 바와 같이, 각각의 Mo 분말 A와 Mo 분말 B를 혼합한 혼합 분말은, Mo 분말 A만인 경우에 비해 탭 밀도가 대폭 향상되어 있어 충전 밀도를 높인다는 것을 알 수 있었다.

이어서, 소결체에서의 평가를 행하였다. 우선, 표 1의 평가 No.2, 4 내지 9에서 얻어진 혼합 분말을 가압 용기가 되는 열간 정수압 프레스용의 캔에 충전하였다. 이 캔을 450 ℃로 가열하면서 1×10^-3 Pa까지 감압 탈기하여 밀봉하였다. 이 후, 소결 온도(최고 온도) 1250 ℃, 소결의 최고 압력 147 MPa, 소결 온도에서의 유지 시간 5시간에 가압 소결을 행하여, 소결체를 얻었다. 얻어진 각 소결체의 타겟으로서의 품위를 평가하기 위해, 가부시끼가이샤 호리바 세이사꾸쇼 제조의 산소 분석 장치(모델 번호: EMGA-620)로 산소 분석을 행하였다. 또한, 밀도와 순도의 측정을 행하였다. 측정한 결과를 표 4에 나타낸다.

표 4에 나타낸 바와 같이, Mo 분말 A와 Mo 분말 B를 혼합한 각 혼합 분말을 가압 소결하여 얻은 본 발명의 타겟용 소결체는, 고순도를 유지한 채로 Mo 분말 A만을 가압 소결하여 얻은 평가 No.11의 소결체에 비해 높은 밀도가 달성되었다. 또한, 혼합 분말에서의 산소량도 본 실시예에서는 감소시킬 수 있다는 것을 알 수 있었다. 이에 따라, 보다 단시간의 감압 탈기로 소결체의 산소량을 감소시킬 수 있으며, 효율적인 산소 감소가 가능해진다.

평가 No.6, 8, 9, 22, 27의 각 소결체를 광학 현미경(가부시끼가이샤 니콘 제조 도립 금속 현미경 ECLIPSE MA200)으로 마이크로 조직을 관찰하였다. 본 발명의 평가 No.6, 8, 9, 22의 소결체의 마이크로 조직 사진을 각각 도 1 내지 도 4에 도시한다. 또한, 비교예의 평가 No.27의 소결체의 마이크로 조직 사진을 도 5에 도시한다. 본 발명의 제조 방법에서 얻은 소결체는, 도 1 내지 도 4에 도시한 바와 같이 큰 포어도 없고, 미세하고 양호한 조직을 갖고 있다는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 비교예의 대직경 입자의 Mo 분말 B만으로 이루어지는 소결체의 평가 No.27의 소결체는, 도 5에 도시한 바와 같이 유해한 큰 포어가 확인되었다.

(실험예 2)

화학적으로 정련된 산화 Mo(MoO₃) 분말을 환원하여 제조된 시판된 순도 3 N의 Mo 분말을 구입하고, 이것을 해쇄 처리하여 평균 입경 9 ㎛의 Mo 분말 A를 얻었다.

이어서, 밀도 7.15×10³(kg/m³)의 Mo 벌크체를 깎아서 절삭 부스러기를 얻어, 이것을 분쇄 처리하여 분말로 하고, 이어서 수소 기류 중에서 1200 ℃에서 2시간 유지하는 열 처리로 분말 표면의 환원 처리를 행하여, 평균 입경 195 ㎛로 조정한 Mo 분말 B를 얻었다.

얻어진 Mo 분말 A, Mo 분말 B의 단체, 및 Mo 분말 A, B의 질량％에 의한 A/(A+B)×100을 60 ％로 했을 때의 탭 밀도를 측정하여, 표 5에 나타낸다.

표 5에 나타낸 바와 같이, 실험예 1의 10.16×10³(kg/m³)보다도 밀도가 낮은 밀도 6.64×10³(kg/m³)의 Mo 벌크체로부터 얻어지는 Mo 분말 B여도 평균 입경을 제어하고, Mo 분말 A와 Mo 분말 B의 혼합비를 조정함으로써, Mo 분말 A나 Mo 분말 B를 단독으로 충전하는 경우에 비해 충전 밀도가 각별히 향상된다는 것을 알 수 있었다.

Claims (5)

1. 산화 몰리브덴을 환원하고, 이어서 해쇄(解碎)하여 평균 입경 2 내지 15 ㎛, 산소량 100 내지 900 질량 ppm으로 조정한 몰리브덴 분말 A와, 밀도 6.64×10³ kg/m³ 이상의 몰리브덴 벌크체를 원료로 하여 분쇄에 의해 평균 입경 50 내지 2000 ㎛으로 한 후, 환원 처리하여 산소량을 50 내지 300 질량 ppm으로 조정한 몰리브덴 분말 B를 혼합한 혼합 분말을 가압 용기에 충전한 후 가열하면서 감압 탈기하고, 이어서 소결 온도 1000 내지 1800 ℃, 압력 10 내지 200 MPa, 1 내지 10시간의 조건에서 가압 소결하고, 몰리브덴 소결체의 산소량을 300 질량 ppm 이하로 하는 것을 특징으로 하는 몰리브덴 타겟의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 혼합 분말은 몰리브덴 분말 A의 질량％를 (A/(A+B))×100으로 나타냈을 때 10 내지 90 ％가 되도록 혼합하는 것을 특징으로 하는 몰리브덴 타겟의 제조 방법.
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