KR102003766B1 - 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄탈륨(Ta) 스크랩으로 탄탈륨(Ta) 분말을 제조함에 있어서 텅스텐을 수소화 촉매로 적용하는 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 실시예에 의한 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법의 일 양태는, 탄탈륨(Ta) 스크랩이, 산과 반응하여 불순물이 제거되는 화학적 전처리 단계; 상기 불순물이 제거된 상기 탄탈륨(Ta) 스크랩이, 분쇄되는 분쇄 단계; 상기 분쇄된 탄탈륨(Ta) 스크랩이, 텅스텐 재질로 만들어진 도가니의 내부에서 가열되거나, 텅스텐 분말, 텅스텐 메쉬 및 텅스텐 와이어와 혼합되어 수소화됨으로써 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 스크랩이 제조되는 수소화 단계; 상기 제조된 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 스크랩이, 분쇄되어 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말이 제조되는 분말 제조 단계; 및 상기 제조된 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말이, 탈수소화되어 탄탈륨(Ta) 분말이 제조되는 분말 탈수소화 단계; 를 포함한다.
Description
본 발명은 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 텅스텐의 탈수소화 억제 및 수소 해리 촉매화를 이용하는 수소화-탈수소화 공정을 통하여, 탄탈륨(Ta) 금속 스크랩으로부터 탄탈륨(Ta) 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄탈륨(Ta)은 융점이 2996℃, 밀도가 16.6g/cm3인 5A족 금속으로, 우수한 내열성, 강도, 유전율 및 가공성을 가지고 있어, 전기, 전자, 항공, 의료 및 광학 군사 분야 등 산업 전반에 폭 넓게 활용되고 있다. 그러나 탄탈륨(Ta)은, 콩고 등 중앙아프리카 분쟁지역에서 산출되는 대표적인 분쟁광물 중의 하나로, 수급에 어려움이 있는 실정이다. 따라서, 탄탈륨(Ta) 금속 사용량의 대부분을 수입에 의존하고 있는 국내 현실에서는, 탄탈륨(Ta)의 재활용에 관한 기술이 중요하게 부각되고 있다.
최근에는, 스퍼터링 공정 등에 사용되었던 폐 스퍼터링 탄탈륨(Ta) 스크랩을 기계적으로 분쇄한 후, 소결하여 고순도의 탄탈륨(Ta) 분말을 제조하는 기술이 개발 중에 있으나, 고강도 금속인 탄탈륨(Ta)의 경우 분쇄 자체가 어려울 뿐 아니라, 기계적 분쇄시의 접촉으로 인한 고열 발생으로 원재료의 손상을 가져오기 쉬운 단점이 있다.
한편, 선행기술문헌(대한민국 등록특허공보 제10-1738067호, 명칭: 탄탈륨 분말 제조 방법)에는 종래 기술에 의한 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법이 개시되어 있다. 선행기술문헌을 참조하면, 종래에는, 탄탈륨(Ta) 스크랩을 3200℃ 이상으로 온도로 가열하여 탄탈륨(Ta) 스크랩에 포함된 이물질을 제거한다. 따라서 종래에는, 탄탈륨(Ta) 스크랩으로부터 이물질을 제거하는 것이 용이하지 않은 단점이 있다. 또한 종래에는, 탈수소화를 억제하고 수소 해리를 촉진하는 촉매를 사용하지 않고 분쇄된 탄탈륨(Ta) 스크랩의 수소화를 진행한다. 그런데, 일반적으로 탄탈륨(Ta)의 수소화를 위해서는 고온 및 고압으로 탄탈륨(Ta)을 가열하여야 충분한 탄탈륨(Ta)의 수소화 효과를 기대할 수 있으므로, 종래에는, 탄탈륨(Ta)의 수소화 공정이 복잡해지고, 수소화 효율이 감소할 우려가 있다. 따라서, 본 발명에서는 텅스텐에 의한 수소 촉매화 분해에 따른 수소화율 증가를 통하여 저온 및 낮은 수소 압력에서 탄탈륨(Ta)의 수소화 효율이 증대될 수 있는 기술을 제공하고자 한다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술에 의한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 보다 용이하게 탄탈륨(Ta) 스크랩으로부터 이물질을 제거할 수 있도록 구성되는 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 보다 효율적으로 탄탈륨(Ta) 스크랩을 수소화시킬 수 있도록 구성되는 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 의한 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법은, 탄탈륨(Ta) 스크랩이, 탄탈륨(Ta) 스크랩이, 분쇄되는 (2) 단계; 상기 (2) 단계에서 분쇄된 상기 탄탈륨(Ta) 스크랩이, 수소화되어 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 스크랩이 제조되는 (3) 단계; 상기 (3) 단계에서 제조된 상기 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 스크랩이, 분쇄되어 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말이 제조되는 (4) 단계; 및 상기 (4) 단계에서 제조된 상기 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말이, 탈수소화되어 탄탈륨(Ta) 분말이 제조되는 (5) 단계; 를 포함한다.
그리고, 상기 (3) 단계에서, 상기 탄탈륨(Ta) 스크랩은, 텅스텐 재질로 성형된 도가니 내부에서 가열되거나, 텅스텐 분말, 텅스텐 메쉬 및 텅스텐 와이어와 혼합되어 수소화된다.
또한, 상기 (3) 단계에서, 상기 탄탈륨(Ta) 스크랩은, 대기압 하에서 100℃내지 900℃ 범위의 온도로 기설정된 시간 동안 가열되어 수소화된다.
그리고, 상기 (3) 단계에서, 상기 탄탈륨(Ta) 스크랩은, 1시간 이상 동안 가열되어 수소화된다.
또한, 상기 (5) 단계에서, 상기 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말은, 불활성 기체 또는 진공 분위기에서 탈수소화된다.
본 발명의 실시예에 의한 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법에 의하면 다음과 같은 효과를 기대할 수 있다.
먼저, 본 발명의 실시예에서는, 탄탈륨(Ta) 스크랩이 산과 반응하여 탄탈륨 스크랩에 포함된 불순물이 제거된다. 따라서, 본 발명의 실시예에 의하면, 고온으로의 가열에 의하여 불순물을 제거하는 종래에 비하여 보다 용이하게 탄탈륨(Ta) 스크랩으로부터 불순물을 제거할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에서는, 탈수소화를 억제하고 수소 해리를 촉진시키는 텅스텐을 이용하여 탄탈륨(Ta) 스크랩의 수소화를 진행한다. 따라서, 본 발명의 실시예에 의하면, 종래에 비하여 상대적으로 낮은 온도 및 압력 조건하에서 탄탈륨(Ta)의 수소화가 이루어지므로, 보다 효율적으로 탄탈륨(Ta) 분말을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법을 보인 플로우 차트.
도 2는 본 발명의 제조예 1 및 비교예 1에 의하여 제조된 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말의 XRD(X-ray Diffraction) 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명의 제조예 1 및 비교예 1에 의하여 제조된 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말의 Oxygen-nitrogen-hydrogen Determinator 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 4는 제조예 1 및 2, 비교예 2에 의하여 제조된 탄탈륨(Ta) 분말의 XRD(X-ray Diffraction) 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 5는 제조예 1 및 2, 비교예 2에 의하여 제조된 탄탈륨(Ta) 분말의 주사전자현미경 (fe-SEM : Field Emission Scanning Election Micrescope) 사진.
도 2는 본 발명의 제조예 1 및 비교예 1에 의하여 제조된 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말의 XRD(X-ray Diffraction) 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명의 제조예 1 및 비교예 1에 의하여 제조된 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말의 Oxygen-nitrogen-hydrogen Determinator 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 4는 제조예 1 및 2, 비교예 2에 의하여 제조된 탄탈륨(Ta) 분말의 XRD(X-ray Diffraction) 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 5는 제조예 1 및 2, 비교예 2에 의하여 제조된 탄탈륨(Ta) 분말의 주사전자현미경 (fe-SEM : Field Emission Scanning Election Micrescope) 사진.
이하에서는 본 발명의 실시예에 의한 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법을 보인 플로우 차트이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 의한 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법은, 화학적 전처리 단계(S100), 분쇄 단계(S200), 수소화 단계(S300), 분말 제조 단계(S400) 및 분말 탈수소화 단계(S500)를 포함한다. 특히, 본 실시예에서는, 화학 처리에 의하여 탄탈륨(Ta) 스크랩으로부터 이물질이 제거되고, 탈수소화를 억제하고 수소 해리를 촉진시키는 텅스텐을 이용함으로써, 탄탈륨(Ta) 스크랩의 수소화가 촉진된다.
보다 상세하게는, 상기 화학적 전처리 단계(S100)에서는, 탄탈륨(Ta) 스크랩이, 질산(HNO3)과 증류수를 중량비 기설정된 비율로 혼합한 산과 반응하여 탄탈륨(Ta) 스크랩에 포함된 불순물이 제거된다. 예를 들면, 탄탈륨(Ta) 스크랩이 60% 농도의 질산(HNO3)과 증류수를 1:1의 비율로 혼합한 산과 반응하여 탄탈륨(Ta) 스크랩에 포함된 주요 불순물인 Al, Ti, Fe, Cu 및 Zn이 제거될 수 있다. 그리고 상기 탄탈륨(Ta) 스크랩으로는, 선삭, 포일 및 판재를 가공하는 과정에서 발생하는 탄탈륨(Ta) 스크랩 중 어느 하나를 사용할 수 있다.
그리고 상기 분쇄 단계(S200)에서는, 상기 화학적 전처리 단계(S100)에서 화학적 전처리 되어 이물질이 제거된 상기 탄탈륨(Ta) 스크랩이 기설정된 크기로 분쇄된다. 예를 들면, 탄탈륨(Ta) 스크랩은, 수소화 단계(S300)에서 용이하게 수소화되도록 평균 2.0mm 이하의 두께로 분쇄될 수 있다.
다음으로, 상기 수소화 단계(S300)에서는, 상기 분쇄 단계(S200)에서 분쇄된 상기 탄탈륨(Ta) 스크랩이 수소화되어 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 스크랩이 제조된다. 특히, 본 실시예에서는, 상기 탄탈륨(Ta) 스크랩은, 텅스텐 재질로 성형된 도가니 내부에서 수소화 되거나, 반응기 내부에서 텅스텐 분말, 텅스텐 메쉬 및 텅스텐 와이어와 혼합되어 기설정된 온도 및 시간 동안 가열되어 수소화된다. 이때, 상기 텅스텐 재질의 도가니, 텅스텐 분말, 텅스텐 메쉬 및 텅스텐 와이어는, 상기 탄탈륨(Ta) 스크랩의 탈수소화를 억제하고 수소 해리의 촉매로서의 역할을 수행한다. 예를 들면, 상기 탄탈륨(Ta) 스크랩은, 텅스텐 재질의 도가니의 내부에서, 100℃ 내지 900℃의 온도 범위에서 1시간 이상 동안 가열되어 수소화가 이루어질 수 있다.
그리고 상기 분말 제조 단계(S400)에서는, 상기 수소화 단계(S300)에서 제조된 상기 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 스크랩이, 분쇄되어 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말이 제조된다. 예를 들면, 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 스크랩은 20μm 이하 크기로 분쇄되어, 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말로 제조될 수 있다.
마지막으로, 상기 분말 탈수소화 단계(S500)에서는, 상기 분말 제조 단계(S400)에서 제조된 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말이 탈수소화되어. 최종적으로 탄탈륨(Ta) 분말이 제조된다. 본 실시예에서는, 상기 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말이, 불활성 기체 또는 진공 분위기에서 탈수소화된다. 예를 들면, 상기 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말이 불활성 분위기, 500℃ 온도 하에서 3시간 이상의 시간 동안 탈수소화됨으로써, 상기 탄탈륨(Ta) 분말이 제조될 수 있다.
이하에서는 본 발명을 제조예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 이들 제조예는 단지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 제조예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예
<제조예 1>
제조예 1에서는, 화학적 전처리 단계(S100)에서, 탄탈륨(Ta) 스크랩은 선삭을 가공하는 과정에서 발생한 탄탈륨(Ta) 선삭 스크랩을 사용하였다. 이때, Ta 선삭 스크랩은, 60% 농도의 질산 50cc와 증류수 50cc를 혼합한 산과 반응되어, 불순물인 Al, Ti, Fe, Cu 및 Zn이 제거되었다.
다음으로, 상기 분쇄 단계(S200)에서는, 상기 화학적 전처리 단계(S100)에서 화학적 전처리 된 상기 탄탈륨(Ta) 스크랩이 선삭 절단기로 분쇄되어 평균 크기 2.0mm 이하의 탄탈륨(Ta) 스크랩이 제조되었다.
그리고, 상기 수소화 단계(S300)에서는, 상기 분쇄 단계(S200)에서 분쇄된 상기 탄탈륨(Ta) 스크랩이, 텅스텐 재질의 도가니 내부에서, 500℃ 온도 조건 하에서 3시간 동안 수소화되어, 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 스크랩이 제조되었다.
또한, 상기 분말 제조 단계(S400)에서는, 상기 수소화 단계(S300)에서 제조된 상기 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 스크랩이, 분쇄기로 5분 동안 분쇄되어 20μm 이하 크기의 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말이 제조되었다.
마지막으로, 상기 분말 탈수소화 단계(S500)에서는, 상기 분말 제조 단계(S400)에서 제조된 상기 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말이, 불활성 분위기 및 500℃의 온도 조건 하에서 3시간 동안 탈수소화되어 탄탈륨(Ta) 분말이 제조되었다.
<
제조예
2>
제조예 2에서는, 제조예 1과 동일하게 탄탈륨(Ta) 분말을 제조하되, 상기 분말 탈수소화 단계(S500)에서, 상기 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말이 진공 분위기에서 탈수소화 되었다.
<비교예 1>
비교예 1에서는, 제조예 1과 동일하게 탄탈륨(Ta) 분말을 제조하되, 상기 수소화 단계(S300)에서, 상기 분쇄된 탄탈륨(Ta) 스크랩이 알루미나(Al2O3) 재질로 성형된 도가니 내부에서 수소화되었다.
<비교예 2>
비교예 2에서는, 상기 제조예 1과 동일하게 탄탈륨(Ta) 분말을 제조하되, 상기 분말 탈수소화 단계(S500)에서, 상기 제조된 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말이 공기 분위기에서 탈수소화 되었다.
실험예
<실험예 1>
상기 제조예 1 및 비교예 1에 의하여 제조된 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말에 대하여 XRD(X-ray Diffraction) 및 Oxygen-nitrogen-hydrogen Determinator 분석을 수행하였고, 그래프를 도 2 및 3에 첨부하였다.
도 2를 참조하면, 제조예 1의 경우 TaH0 .93 및 Ta2H 피크가 나타나는 것을 확인할 수 있다. 반면에, 비교예 1의 경우, 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 내부의 수소 감소로 생성되는 Ta2H의 피크만 나타나는 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 3을 참조하면, 제조예 1의 경우 비교예 1에 비하여 수소화 온도 범위에서 수소화된 탄탈륨이 높게 검출되는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 탈수소화 억제 및 수소 해리 촉매의 효과가 있는 텅스텐 재질로 성형된 도가니 내부에서 수소화가 진행된 제조예 1의 경우, 알루미나 재질로 성형된 도가니 내부에서 수소화가 진행된 비교예 1에 비하여 탄탈륨(Ta) 스크랩의 수소화가 잘 진행된 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2>
상기 제조예 1 및 2, 비교예 2에 의하여 제조된 탄탈륨(Ta) 분말에 대하여 XRD(X-ray Diffraction) 및 주사전자현미경 (fe-SEM : Field Emission Scanning Election Microscope) 분석을 수행하였고, 그래프 및 사진을 도 4 및 5에 첨부하였다.
도 4를 참조하면, 제조예 1 및 2의 경우에는, Ta의 피크가 뚜렷하게 나타나지만, 비교예 2의 경우에는, Ta의 피크는 나타나지 않고, Ta2O 및 Ta2O5의 피크가 나타나는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 제조예 1 및 2의 경우, 비교예 2에 비하여 분말의 탈수소화가 잘 진행된 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 5를 참조하면, 제조예 1 및 2의 경우, 탈수소화 과정에서 Ta의 손실 없이 탄탈륨(Ta) 분말이 제조되었지만, 비교예 2의 경우, 탈수소화 과정에서 산소 침입으로 인하여 Ta이 손실된 것을 확인할 수 있다.
Claims (6)
- 탄탈륨(Ta) 스크랩이, 분쇄되는 분쇄 단계(S200);
상기 분쇄 단계(S200)에서 분쇄된 상기 탄탈륨(Ta) 스크랩이, 수소화되어 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 스크랩이 제조되는 수소화 단계(S300);
상기 수소화 단계(S300)에서 제조된 상기 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 스크랩이, 분쇄되어 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말이 제조되는 분말 제조 단계(S400); 및
상기 분말 제조 단계(S400)에서 제조된 상기 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말이, 탈수소화되어 탄탈륨(Ta) 분말이 제조되는 분말 탈수소화 단계(S500); 를 포함하고,
상기 수소화 단계(S300)에서,
상기 탄탈륨(Ta) 스크랩은, 텅스텐 재질로 성형된 도가니 내부에서 가열되거나, 반응기 내부에서 텅스텐 분말, 텅스텐 메쉬 및 텅스텐 와이어와 혼합되어 수소화되는 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 수소화 단계(S300)에서,
상기 탄탈륨(Ta) 스크랩은, 대기압 하에서 100℃ 내지 900℃ 범위의 온도로 기설정된 시간 동안 가열되어 수소화되는 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 수소화 단계(S300)에서,
상기 탄탈륨(Ta) 스크랩은, 1시간 이상 동안 가열되어 수소화되는 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 탈수소화 단계(S500)에서,
상기 탄탈륨 하이드라이드(TaHx) 분말은, 불활성 기체 또는 진공 분위기에서 탈수소화되는 탄탈륨(Ta) 분말 제조 방법.
- 삭제
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