CN103687685A - 金属粉末和合金的制造和应用 - Google Patents
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Abstract
公开了通过在碱金属或碱土金属中的液相金属卤化物的熔融金属还原来还原至少一种金属卤化物的混合物的方法，其中至少一种金属卤化物相对于熔融金属还原剂是化学计量过量的。
Description
优先权
本申请要求2011年5月16日提交的共同拥有、同时待审中的美国临时申请序列号61/486,419的优先权，其公开内容通过引用并入本文。
发明领域
本申请涉及金属粉末生产和这些金属粉末的应用。
背景技术
金属粉末在多种应用中具有效用。但是，充分利用这些粉末的能力可能被限制，当它们的表面以氧化物膜涂层时(和当其它气体在颗粒表面存在时，或者在颗粒的主体内时)。具体地，由于粉末中存在的氧含量和其对于金属烧结与其它特征的影响，利用金属粉末的应用可能被限制。
发明内容
在本发明中，描述制造的方法，其使用金属卤化物、或金属卤化物的混合物的液相还原生产金属颗粒，被作为反应副产物产生的盐涂布。可以选择反应条件以选择一系列金属颗粒尺寸，且盐涂层阻止了氧化(或者与其它空气气体的反应)，和允许迄今使用金属粉末难于实现的一系列应用。具体地，该方法旨在在低温操作，和由此最大化产生的金属粉末的表面积，通过安排一种或多种金属卤化物相对于还原剂是化学计量过量的。以这种方式，反应终止，没有剩下的还原剂污染反应产物。
在下文中，应该理解“金属”指至少一种金属元素和潜在地多于一种金属元素，而“金属卤化物”指至少一种金属卤化物和潜在地多于一种有区别的金属卤化物。而且，“还原剂”指在其中金属卤化物被还原为金属粉末的还原介质。
本发明涉及金属粉末的生产和一系列使用中的它们的应用，对于其生产方法是便利的，并且也是经济上有利的。
本发明的一种优选的方法包括以下步骤：
(a)将作为液态或蒸汽的还原剂引入到含有一种或多种液态金属卤化物的反应堆容器中。还原剂优选地为碱金属或碱土金属，和更优选地为碱金属，最优先地为金属钠，使得还原剂对于一种或多种金属卤化物总是化学计量不足的；
(b)使得反应产物(金属和一种或多种还原剂卤化物的混合物)从反应堆容器中分离。
因此产生的金属是以包囊在一种或多种盐中的金属粉末的形式。根据心中的应用，金属粉末可以从一种/多种盐中分离，或其它地可以被进一步处理，同时包囊在一种/多种盐中。
本发明的一个实施方式是通过在碱金属或碱土金属中的液相金属卤化物的熔融金属还原来还原至少一种金属卤化物的混合物的方法，其中至少一种金属卤化物相对于熔融金属还原剂是化学计量过量的。在某些优选的实施方式中，至少一种金属卤化物混合物是金属氯化物的混合物和还原剂是金属钠。在某些实施方式中，熔融金属还原剂是NaK。
在某些实施方式中个，该方法的反应产物包括至少一种金属混合物、盐涂层和至多5%金属钠。在某些实施方式中，反应产物包括至少一种金属混合物、盐涂层和至多1%金属钠。
在某些实施方式中，本发明的反应产物可以用于形成粉末冶金组件。在某些实施方式中，本发明的反应产物可以用于形成阳极。在某些实施方式中，本发明的反应产物可以用于形成电容器。在某些实施方式中，本发明的反应产物可以用于形成金属片、涂层或圆片。在某些实施方式中，本发明的反应产物可以用于形成溅射靶。在某些实施方式中，本发明的反应产物可以用于形成多孔金属元件。
本发明的技术领域人员应该意识到关于本发明的任何具体方面和/或实施方式在此描述的任一特征可以与在此描述的本发明的任一的其它特征或任何其它方面和/或实施方式组合，酌情修改以确保组合的相容性。这种组合被认为是通过本公开内容考虑的本发明的一部分。
应该理解前述总的描述和以下详细描述仅是示例性和说明性，而不是限制要求保护的发明。根据在此公开的本发明的说明书和实践，其它实施方式对于本领域技术人员将是显而易见的。
具体实施方式
如上述，液态金属还原剂可以作为液体注射进入化学计量过量的熔融金属卤化物中，且在那里还原金属卤化物为金属，作为涂布在还原剂卤化物中的颗粒。金属颗粒的典型大小是反应的温度、试剂的流速和金属扩散特征的函数。通过反应条件的仔细控制，一个人可以选择一系列典型的金属颗粒尺寸。金属表面积与颗粒尺寸相关，且金属颗粒的表面积确定商业应用中多个重要的金属物理特征。
金属颗粒的元素组成可以通过选择金属卤化物的比例和在注射进入还原剂之前混合它们进行选择。以这种方式可以生产宽范围的金属合金。
反应产生卤化物盐中涂布的金属粉末，与存在的过量金属卤化物一起。金属卤化物可以通过升华或其它方式去除，和反应产物可以从反应器中去除用于进一步加工。
这种方法生产的颗粒尺寸通过多个因素控制，包括反应温度、试剂的流速和被加工的具体一种或多种金属。选择颗粒尺寸的能力是本发明的重要和有吸引力的方面。颗粒的尺寸在下表中总结：
| 反应温度，℃ | 275 | 550 | 775 |
| 原始颗粒尺寸，nm | 10-50 | 20-100 | 50-500 |
| 聚集体尺寸，微米 | 0.2-1 | 0.4-5 | 0.6-25 |
在化学计量过量的金属卤化物操作的重要优势是还原剂在反应中消耗和不需要在反应结束时去除。由于去除或过量还原剂可以通过加热反应产物或蒸发过量还原剂可以最有效地完成，和由于加热可以使产生的金属粉末丧失表面积，用过量金属卤化物操作的优势包括使得产生的金属粉末的表面积最大。
通过该方法学生产的金属非常适合于生产粉末冶金部件、组件和装置，因为其可以烧结形成固体部件，没有包含氧气、氮气或其它气体，所有这些气体可能对于通过粉末冶金技术形成的冶金部件、组件和物体的冶金性能具有有害的影响。以下的加工是可能的：在适当位置用盐涂层，或者以避免使这种使金属粉末暴露于有害气体污染物地方式去除盐涂层之后，或者通过用合适溶剂(例如，水)去除盐涂层和然后加工金属粉末以去除由暴露于溶剂所产生的任何表面污染物。
通过该方法生产的金属同样非常适合于形成多孔结构，在多孔结构中盐涂层金属可以被受压在一起，直到金属颗粒彼此物理上接触。材料然后可以进行烧结，随后洗涤，以生产多孔物体。
通过该方法学生产的金属同样非常适合于金属涂层和片的形成。盐涂层的颗粒可以施加于基底，然后可以去除盐涂层以剩下金属粉末的涂层(其可以进行烧结形成片或涂层)，或者金属的涂层，如果盐去除在足够烧结涂层内金属的高温度实现。
通过该方法学生产的金属同样非常适合于金属部件、组件和物体的形成，通过挤压和烧结金属粉末至期望的最终产品形状，使用粉末冶金学熟知的技术。
金属颗粒的盐涂层可以通过在合适溶剂中洗涤去除。溶剂包括水(虽然这可以氧化金属粉末的表面)、氨水、或其它极性溶剂。
通过加热金属颗粒至盐的沸点以上(通过施加真空可以加速的过程)，以及通过施加压力到金属挤压掉(squeeze off)盐，也可以去除盐涂层。
去除盐的方法(一种或多种)的精确的选择取决于最终产品和期望的金属纯度的选择，且对于本领域技术人员将是明显的。
粘合剂可以加到金属粉末以增强加工特征，例如，提高浇注金属薄膜的能力。粘合剂应该进行选择，使得其通过加热或以避免金属表面氧化的这种方式的其它方法可以从金属中去除。
最后，本文描述的所有方法可以使用代替优选的液相还原剂的气相还原剂实现。
根据商业应用，反应产物然后可以与其盐涂层一起加工，或者可以进行处理以在应用中使用之前去除盐涂层。这种技术有多种商业应用，通过以下代表性而非穷尽实例说明：
实施例1:
氯化铝在氩气和5个大气压下在反应堆容器中加热，以熔化氯化铝成为液态。金属钠以液态形式注射入液态铝中。通过去除反应的热，氯化铝蒸发帮助维持反应温度，和捕获蒸发的氯化铝用于循环。
因此产生的铝金属颗粒在氯化钠中涂布，和具有开放的聚集体结构。
铝粉末然后从反应器中去除，不允许空气接触粉末。盐涂层提供气密层，但是该过程应该仔细处理以维持惰性气氛。
接下来，金属颗粒可以压成阳极，用足够的压力以使得金属与金属接触，而没有破坏铝粉末的多孔结构。压紧的粉末然后烧结融合金属成为一体的多孔元件，然后在水中洗掉盐，以去除盐和同时钝化铝多孔元件的表面。因此产生的铝元件例如可以用于作为电容器的阳极。实施例2:
熔融NaK(钾-钠合金)注射入含有熔融氯化钽的容器中，以生产具有氯化钠涂层的钽颗粒。过量的氯化钽将沸腾和帮助带走反应的热，和通过维持反应器容器在合适的温度，可以使得在容器内冷凝和作为液态返回反应区。进行反应，直到大部分的的五氯化钽已经消耗，在这点停止NaK的注入，和过量的未反应的氯化钽通过升华去除和回收再用。
如此产生的钽粉末然后：(a)通过控制引入的空气进入反应堆容器中钝化或(b)去除至第二个容器和在那里通过控制引入的空气钝化。在任一情况中，钽粉末可以经历一些加工，例如，加热处理以还原表面区域，然后钝化粉末。
钝化后，洗涤氯化钽粉末以去除过量的盐和然后进一步加工成为钽阳极，使用钽阳极生产领域技术人员熟知的技术。
实施例3：
熔融钠注射入氯化钽的流中，反应产生在氯化钠中涂布的钽金属粉末。加热至氯化钽的沸点以上去除过量的氯化钽和使得盐涂布的钽颗粒被回收。钽然后可以是粉末，如此生产的粉末然后(a)通过控制引入的空气进入反应堆容器中进行钝化，或者在水中洗涤以钝化和溶解盐涂层，或(b)移到第二容器和通过控制引入的空气进行钝化或者通过在水中洗涤以钝化和溶解盐涂层。在任一情况中，钽粉末可以经历一些加工，例如，加热处理以减少表面积，然后钝化粉末。
根据本文描述的发明是可理解的，以上实施例仅意欲是宽范围的金属和合金以及它们应用的说明性的。
Claims (11)
1.通过在碱金属或碱土金属中的液相金属卤化物的熔融金属还原来还原至少一种金属卤化物的的混合物的方法，其中至少一种金属卤化物相对于熔融金属还原剂是化学计量过量的。
2.根据权利要求1所述的方法，其中至少一种金属卤化物混合物是金属氯化物的混合物和还原剂是金属钠。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中熔融金属还原剂是NaK。
4.权利要求1-3任一方法的反应产物，包括至少一种金属混合物、盐涂层和至多5%金属钠。
5.权利要求1-3任一方法的反应产物，包括至少一种金属混合物、盐涂层和至多1%金属钠。
6.由权利要求4或5的材料形成的粉末冶金学组件。
7.阳极，其通过权利要求1-3任一的方法生产的金属粉末生产。
8.电容器，其由权利要求7的阳极生产。
9.金属片、涂层或圆片，其由通过权利要求1-3任一的方法生产的金属粉末生产。
10.溅射靶，其由通过权利要求1-3任一的方法生产的金属粉末生产。
11.多孔金属元件，其由通过权利要求1-3任一的方法制造的金属粉末生产。
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