JPH08295955A - 高融点金属塩化物の還元方法 - Google Patents
高融点金属塩化物の還元方法Info
- Publication number
- JPH08295955A JPH08295955A JP12942895A JP12942895A JPH08295955A JP H08295955 A JPH08295955 A JP H08295955A JP 12942895 A JP12942895 A JP 12942895A JP 12942895 A JP12942895 A JP 12942895A JP H08295955 A JPH08295955 A JP H08295955A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chloride
- reaction
- nozzle
- ticl
- refractory metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高融点金属の塩化物をＭｇにより還元して高
融点金属を生成する際の温度制御を容易にする。反応効
率を高める。生成金属のバルク密度を低下させる。１バ
ッチ当りの生産量を高める。 【構成】 パイプ３により反応容器１内に導入される液
状の塩化物を、パイプ３の下端に取付けたノズル４によ
り細かい液滴にする。溶融Ｍｇが存在する反応面５のほ
ぼ全体に前記塩化物を分散供給する。反応面５での反応
の偏りが解消し、反応面５が有効利用される。
融点金属を生成する際の温度制御を容易にする。反応効
率を高める。生成金属のバルク密度を低下させる。１バ
ッチ当りの生産量を高める。 【構成】 パイプ３により反応容器１内に導入される液
状の塩化物を、パイプ３の下端に取付けたノズル４によ
り細かい液滴にする。溶融Ｍｇが存在する反応面５のほ
ぼ全体に前記塩化物を分散供給する。反応面５での反応
の偏りが解消し、反応面５が有効利用される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スポンジＴｉ等の製造
に用いられる高融点金属塩化物のＭｇによる還元方法に
関する。
に用いられる高融点金属塩化物のＭｇによる還元方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】金属Ｔｉの溶製素材として使用されるス
ポンジＴｉは、ＴｉＣｌ4 等のＴｉ塩化物をＭｇにより
還元する方法により製造される。ＴｉＣｌ4 を用いたＭ
ｇ還元による従来のスポンジＴｉ製造法を図１により説
明する。
ポンジＴｉは、ＴｉＣｌ4 等のＴｉ塩化物をＭｇにより
還元する方法により製造される。ＴｉＣｌ4 を用いたＭ
ｇ還元による従来のスポンジＴｉ製造法を図１により説
明する。
【０００３】反応容器１内にＭｇを封入し、これを溶融
温度以上に加熱した後、滴下パイプ３により、溶融Ｍｇ
で満ちた反応面５に液状のＴｉＣｌ4 を滴下供給する。
ここで、滴下パイプ３は、反応容器１の上面開口部を閉
止する蓋２の中心部に垂直に取り付けられている。この
滴下パイプ３により反応面５の中央部に供給されたＴｉ
Ｃｌ4 がＭｇにより還元され、この還元反応が進むこと
により、反応容器１内の底面上にスポンジＴｉが生成し
て行く。
温度以上に加熱した後、滴下パイプ３により、溶融Ｍｇ
で満ちた反応面５に液状のＴｉＣｌ4 を滴下供給する。
ここで、滴下パイプ３は、反応容器１の上面開口部を閉
止する蓋２の中心部に垂直に取り付けられている。この
滴下パイプ３により反応面５の中央部に供給されたＴｉ
Ｃｌ4 がＭｇにより還元され、この還元反応が進むこと
により、反応容器１内の底面上にスポンジＴｉが生成し
て行く。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような従来の還元
方法によると、反応面の中央部にＴｉＣｌ4 が滴下供給
されることに関連して、次のような問題がある。
方法によると、反応面の中央部にＴｉＣｌ4 が滴下供給
されることに関連して、次のような問題がある。
【０００５】ＴｉＣｌ4 とＭｇの反応は発熱反応である
ため、ＴｉＣｌ4 の供給される反応面の中央部で局所的
な温度異常が生じることがあり、反応容器の外から行う
温度制御ではその制御が難しい。
ため、ＴｉＣｌ4 の供給される反応面の中央部で局所的
な温度異常が生じることがあり、反応容器の外から行う
温度制御ではその制御が難しい。
【０００６】反応面の中央部で反応が促進されるため、
反応容器１内の底面上に生成するスポンジＴｉは上方に
尖った山形となる。一方、反応面から生じるＭｇ蒸気が
ＴｉＣｌ4 の蒸気と反応して反応面より上方の容器内面
にもスポンジＴｉが生成する。そのため、最終的に得ら
れるスポンジＴｉの形状は外周面がくびれ上面が窪んだ
ものになる。その結果、１バッチあたりの生産量が制限
される。
反応容器１内の底面上に生成するスポンジＴｉは上方に
尖った山形となる。一方、反応面から生じるＭｇ蒸気が
ＴｉＣｌ4 の蒸気と反応して反応面より上方の容器内面
にもスポンジＴｉが生成する。そのため、最終的に得ら
れるスポンジＴｉの形状は外周面がくびれ上面が窪んだ
ものになる。その結果、１バッチあたりの生産量が制限
される。
【０００７】また、スポンジＴｉの中心部では副生物で
あるＭｇＣｌ2 の抜けが悪くなり、バルク密度が上が
る。反応面の中央部に反応が偏ることから、反応効率も
制限されると考えられる。
あるＭｇＣｌ2 の抜けが悪くなり、バルク密度が上が
る。反応面の中央部に反応が偏ることから、反応効率も
制限されると考えられる。
【０００８】本発明の目的は、これらの問題点を解決す
る高融点金属塩化物の還元方法を提供することにある。
る高融点金属塩化物の還元方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は、高融点
金属の塩化物をＭｇにより還元して高融点金属を製造す
る際に、反応容器内に上方から導入された液状の塩化物
を、溶融Ｍｇが存在する反応面に分散供給するものであ
る。
金属の塩化物をＭｇにより還元して高融点金属を製造す
る際に、反応容器内に上方から導入された液状の塩化物
を、溶融Ｍｇが存在する反応面に分散供給するものであ
る。
【００１０】図２は本発明方法の典型的な例を模式的に
示すものである。
示すものである。
【００１１】蓋２の中心部に垂直に設けた滴下パイプ３
の下端にノズル４を取り付け、液状のＴｉＣｌ4 を細か
い液滴にして反応面に分散供給する。ノズル４として
は、シヤワーノズルのように小さい流出孔を多数設けた
ものが考えられるが、そのような多孔ノズルは、たとえ
ＴｉＣｌ4 を圧送したとしても孔づまりにより短期間で
使用不能となるおそれがある。
の下端にノズル４を取り付け、液状のＴｉＣｌ4 を細か
い液滴にして反応面に分散供給する。ノズル４として
は、シヤワーノズルのように小さい流出孔を多数設けた
ものが考えられるが、そのような多孔ノズルは、たとえ
ＴｉＣｌ4 を圧送したとしても孔づまりにより短期間で
使用不能となるおそれがある。
【００１２】そのため、図３（Ａ）（Ｂ）に示すよう
に、圧送されるＴｉＣｌ4 をノズル内で旋回させ、ノズ
ル下面に開口する１つの下向きの大径流出孔から遠心力
によってＴｉＣｌ4 を飛散噴出させる旋回噴出型のもの
が望ましい。図３（Ａ）に示されたノズルでは、水平な
流入路４ａを垂直な流出路４ｂと交差させ、その交差部
で流入路４ａを流出路４ｂに対して偏心させることによ
り、ＴｉＣｌ4 流に旋回力を与える。また、図３（Ｂ）
に示されたノズルでは、垂直な流路４ｃに設けられた螺
旋羽根４ｄによりＴｉＣｌ4 流を旋回させる。
に、圧送されるＴｉＣｌ4 をノズル内で旋回させ、ノズ
ル下面に開口する１つの下向きの大径流出孔から遠心力
によってＴｉＣｌ4 を飛散噴出させる旋回噴出型のもの
が望ましい。図３（Ａ）に示されたノズルでは、水平な
流入路４ａを垂直な流出路４ｂと交差させ、その交差部
で流入路４ａを流出路４ｂに対して偏心させることによ
り、ＴｉＣｌ4 流に旋回力を与える。また、図３（Ｂ）
に示されたノズルでは、垂直な流路４ｃに設けられた螺
旋羽根４ｄによりＴｉＣｌ4 流を旋回させる。
【００１３】このような旋回噴出型のノズルを用いる
と、１つの下向き大径流出孔からＴｉＣｌ4 が強制排出
されるため、ＴｉＣｌ4 を分散供給するにもかかわら
ず、閉塞率が滴下パイプによる場合よりも更に低下す
る。
と、１つの下向き大径流出孔からＴｉＣｌ4 が強制排出
されるため、ＴｉＣｌ4 を分散供給するにもかかわら
ず、閉塞率が滴下パイプによる場合よりも更に低下す
る。
【００１４】なお、簡単なものとしては、図３（Ｃ）に
示すように、外周面の周方向に間隔をあけて比較的小数
大径の流出孔をあけたノズル４を使用することもできる
し、同様の考えから滴下パイプを複数本に分け、各パイ
プを分散配置することも可能である。いずれにしても、
シヤワーノズルのように小さい流出孔を多数設けたもの
は適当ではない。
示すように、外周面の周方向に間隔をあけて比較的小数
大径の流出孔をあけたノズル４を使用することもできる
し、同様の考えから滴下パイプを複数本に分け、各パイ
プを分散配置することも可能である。いずれにしても、
シヤワーノズルのように小さい流出孔を多数設けたもの
は適当ではない。
【００１５】
【作用】本発明の還元方法においては、反応面に塩化物
が分散供給されるため、反応面での反応の偏りが緩和さ
れ、局所的な温度異常およびバルク密度の増大が避けら
れるだけでなく、反応効率が上がり、更には最終的に得
られるスポンジ金属の表面変形が緩和され、１バッチ当
りの生産量も増加する。
が分散供給されるため、反応面での反応の偏りが緩和さ
れ、局所的な温度異常およびバルク密度の増大が避けら
れるだけでなく、反応効率が上がり、更には最終的に得
られるスポンジ金属の表面変形が緩和され、１バッチ当
りの生産量も増加する。
【００１６】ここで特に注目すべきことは、生成金属表
面の変形緩和である。図２に示すように、反応面５に塩
化物を分散供給することにより、反応容器１内の底面上
に生成するスポンジ金属はその上面が平坦化されるが、
それだけではなく反応面５より上方の容器内面において
スポンジ金属の生成が抑制され、その結果、最終生成金
属の外周面および上面において窪みが著しく減少する。
容器内面においてスポンジ金属の生成が抑制される理由
は定かでないが、本発明者らは一応、塩化物の分散供給
により反応面５からのＭｇ蒸気の上昇が抑制されるため
と考えている。
面の変形緩和である。図２に示すように、反応面５に塩
化物を分散供給することにより、反応容器１内の底面上
に生成するスポンジ金属はその上面が平坦化されるが、
それだけではなく反応面５より上方の容器内面において
スポンジ金属の生成が抑制され、その結果、最終生成金
属の外周面および上面において窪みが著しく減少する。
容器内面においてスポンジ金属の生成が抑制される理由
は定かでないが、本発明者らは一応、塩化物の分散供給
により反応面５からのＭｇ蒸気の上昇が抑制されるため
と考えている。
【００１７】反応面への塩化物供給範囲は、反応面の全
体とすることが最良である。但し、実際の操業では、還
元開始から還元終了まで反応面の全体に塩化物を分散供
給し続けることは困難である。これは塩化物の分散範囲
を一定にしても、還元の進行につれて反応面が上昇し塩
化物の供給範囲が狭くなるからである。そのため、還元
中の各時期において反応面の出来るだけ広い範囲に塩化
物が分散供給されるように当初の分散範囲を決定し、更
に必要に応じて操業中に操業に支障を来さない範囲内で
操業条件を操作することが望まれる。
体とすることが最良である。但し、実際の操業では、還
元開始から還元終了まで反応面の全体に塩化物を分散供
給し続けることは困難である。これは塩化物の分散範囲
を一定にしても、還元の進行につれて反応面が上昇し塩
化物の供給範囲が狭くなるからである。そのため、還元
中の各時期において反応面の出来るだけ広い範囲に塩化
物が分散供給されるように当初の分散範囲を決定し、更
に必要に応じて操業中に操業に支障を来さない範囲内で
操業条件を操作することが望まれる。
【００１８】
【実施例】以下に本発明の実施例を示し、従来例と比較
することにより、本発明の効果を明らかにする。
することにより、本発明の効果を明らかにする。
【００１９】ＴｉＣｌ4 を用いたＭｇ還元により表１に
示す条件でスポンジＴｉを製造する際に、反応容器の中
心部に配置された１本のＴｉＣｌ4 滴下パイプの下端に
図２（Ａ）（Ｂ）に示すノズルを装着し、ＴｉＣｌ4 を
圧送することにより、反応面のほぼ全体にＴｉＣｌ4 を
分散供給した。
示す条件でスポンジＴｉを製造する際に、反応容器の中
心部に配置された１本のＴｉＣｌ4 滴下パイプの下端に
図２（Ａ）（Ｂ）に示すノズルを装着し、ＴｉＣｌ4 を
圧送することにより、反応面のほぼ全体にＴｉＣｌ4 を
分散供給した。
【００２０】
【表１】
【００２１】いずれのノズルを用いた場合も、ノズルを
装着せずパイプからＴｉＣｌ4 を滴下供給した場合と比
べて次の効果を得ることができた。
装着せずパイプからＴｉＣｌ4 を滴下供給した場合と比
べて次の効果を得ることができた。
【００２２】局所的な（主に中心部での）温度異常が減
少し、温度制御が容易になった。
少し、温度制御が容易になった。
【００２３】ＴｉＣｌ4 を圧送することにより、ノズル
の流出孔に新鮮なＴｉＣｌ4 が常時存在し、これによる
自冷効果により、流出孔の閉塞率が５％から２％に減少
した。
の流出孔に新鮮なＴｉＣｌ4 が常時存在し、これによる
自冷効果により、流出孔の閉塞率が５％から２％に減少
した。
【００２４】最終的に得られるスポンジＴｉの外周面の
くびれが小さくなり、上面の窪みも小さくなった結果、
１バッチ当りの生産量が平均で１１Ｔから１1.３Ｔに３
％増大した。
くびれが小さくなり、上面の窪みも小さくなった結果、
１バッチ当りの生産量が平均で１１Ｔから１1.３Ｔに３
％増大した。
【００２５】反応面の有効利用により、生成速度を平均
で３7.５Ｔ／Ｍ・Ｆから４０Ｔ／Ｍ・Ｆへ約７％向上さ
せることができた。
で３7.５Ｔ／Ｍ・Ｆから４０Ｔ／Ｍ・Ｆへ約７％向上さ
せることができた。
【００２６】生成するスポンジＴｉの中心部においても
副生物であるＭｇＣｌ2 の除去が促進され、その結果バ
ルク密度が平均で1.６から1.５５へ低下した。
副生物であるＭｇＣｌ2 の除去が促進され、その結果バ
ルク密度が平均で1.６から1.５５へ低下した。
【００２７】
【発明の効果】以上に説明した通り、本発明の高融点金
属塩化物の還元方法は、溶融Ｍｇが存在する反応面に塩
化物を分散供給することにより、温度制御を容易ならし
めると共に、反応効率を高め、更にバルク密度を低下さ
せることができる。その上、生成金属の形状を整え、１
バッチ当りの生産量を高めることもできる。
属塩化物の還元方法は、溶融Ｍｇが存在する反応面に塩
化物を分散供給することにより、温度制御を容易ならし
めると共に、反応効率を高め、更にバルク密度を低下さ
せることができる。その上、生成金属の形状を整え、１
バッチ当りの生産量を高めることもできる。
【００２８】滴下パイプの下端に旋回噴出型のノズルを
取り付け、そのノズルに塩化物を圧送する場合は、塩化
物を分散供給するにもかかわらず、滴下パイプからの滴
下供給の場合よりも更に閉塞率が低下する。
取り付け、そのノズルに塩化物を圧送する場合は、塩化
物を分散供給するにもかかわらず、滴下パイプからの滴
下供給の場合よりも更に閉塞率が低下する。
【図１】従来の還元方法を示す模式図である。
【図２】本発明の還元方法の１例を示す模式図である。
【図３】本発明の還元方法に好適に使用されるノズルの
形状を示す模式図である。
形状を示す模式図である。
１ 反応容器 ２ 蓋 ３ 滴下パイプ ４ ノズル ５ 反応面
Claims (2)
- 【請求項１】 高融点金属の塩化物をＭｇにより還元し
て高融点金属を製造する際に、反応容器内に上方から導
入される液状の塩化物を、溶融Ｍｇが存在する反応面に
分散供給することを特徴とする高融点金属塩化物の還元
方法。 - 【請求項２】 反応容器内の中心部に上方から挿入され
る塩化物滴下パイプの下端に、内部を通過する塩化物に
旋回力を与えて１つの大径流出孔から下方に排出するノ
ズルを取り付け、前記滴下パイプを通して前記ノズルに
塩化物を圧送することにより、その塩化物を前記大径流
出孔から飛散噴出させることを特徴とする請求項１に記
載の高融点金属塩化物の還元方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12942895A JPH08295955A (ja) | 1995-04-27 | 1995-04-27 | 高融点金属塩化物の還元方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12942895A JPH08295955A (ja) | 1995-04-27 | 1995-04-27 | 高融点金属塩化物の還元方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08295955A true JPH08295955A (ja) | 1996-11-12 |
Family
ID=15009254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12942895A Pending JPH08295955A (ja) | 1995-04-27 | 1995-04-27 | 高融点金属塩化物の還元方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08295955A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6989041B2 (en) | 2002-04-19 | 2006-01-24 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for producing titanium sponge |
| US7648560B2 (en) | 2003-10-10 | 2010-01-19 | Osaka Titanium Technologies Co., Ltd. | Method for producing Ti or Ti alloy through reduction by Ca |
| WO2011009014A3 (en) * | 2009-07-17 | 2011-04-21 | Boston Electronic Materials Llc | Manufacturing and applications of metal powders and alloys |
| CN103687685A (zh) * | 2011-05-16 | 2014-03-26 | 波士顿电子材料有限公司 | 金属粉末和合金的制造和应用 |
-
1995
- 1995-04-27 JP JP12942895A patent/JPH08295955A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6989041B2 (en) | 2002-04-19 | 2006-01-24 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for producing titanium sponge |
| US7648560B2 (en) | 2003-10-10 | 2010-01-19 | Osaka Titanium Technologies Co., Ltd. | Method for producing Ti or Ti alloy through reduction by Ca |
| WO2011009014A3 (en) * | 2009-07-17 | 2011-04-21 | Boston Electronic Materials Llc | Manufacturing and applications of metal powders and alloys |
| CN102470443A (zh) * | 2009-07-17 | 2012-05-23 | 波士顿电子材料有限公司 | 金属粉末和合金的制造和应用 |
| US8673051B2 (en) | 2009-07-17 | 2014-03-18 | Boston Electronic Materials Llc | Manufacturing and applications of metal powders and alloys |
| US9586262B2 (en) | 2009-07-17 | 2017-03-07 | Boston Electronic Materials Llc | Manufacturing and applications of metal powders and alloys |
| CN103687685A (zh) * | 2011-05-16 | 2014-03-26 | 波士顿电子材料有限公司 | 金属粉末和合金的制造和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5755141B2 (ja) | 溶融金属を粒状化するための装置及び方法 | |
| EP0832304A1 (en) | Method and apparatus for continuous in-line gas treatment of molten metals | |
| KR101220545B1 (ko) | 티타늄 스폰지의 연속 제조장치 | |
| JPH08295955A (ja) | 高融点金属塩化物の還元方法 | |
| EP0556343A1 (en) | JET FLOW DEVICE FOR INJECTING GASES INTO A METAL MELT. | |
| US2804339A (en) | Injection nozzle | |
| US3033550A (en) | Treatment of metal melts | |
| KR20120073939A (ko) | 미세 타이타늄 스폰지의 연속제조장치 및 방법 | |
| JPWO2019098346A1 (ja) | 流動床方式反応装置及びトリクロロシランの製造方法 | |
| JP2010248449A (ja) | ガスハイドレート製造方法及び装置 | |
| JP3701930B2 (ja) | スポンジチタン製造方法 | |
| US1501449A (en) | Metal-disintegrating apparatus | |
| US4328958A (en) | Apparatus for stirring molten metal in container | |
| JP3845036B2 (ja) | 金属チタン製造方法 | |
| RU2163936C2 (ru) | Непрерывный магниетермический способ получения титана | |
| JP2013198882A (ja) | 気泡分散装置の閉塞回避方法及び装置 | |
| JP2003190258A (ja) | 形成成分液の硬化形成装置 | |
| JP3808033B2 (ja) | 吐出ノズル及び吐出装置 | |
| JPS61192328A (ja) | 微細気泡発生装置 | |
| CN219735744U (zh) | 一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置 | |
| CN211170715U (zh) | 一种糖浆制备喷浆雾化装置的蒸汽雾化环 | |
| CN210104041U (zh) | 一种铝液在线精炼装置的除气室 | |
| JP3961342B2 (ja) | 粒状シリコン製造装置および粒状シリコンの製造方法 | |
| RU2062683C1 (ru) | Способ получения гранулированного лития и сплавов на его основе и устройство для его осуществления | |
| CA1251328A (en) | Purification of liquid metals |