CN219735744U - 一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，所述连续冷却净化装置的釜体包括滴流降温区和设置于所述滴流降温区下部的液相洗涤区，所述滴流降温区包括溢流部件和喷射冷却部件，所述溢流部件包括溢流板、溢流柱和夹套板，所述喷射冷却部件设置于溢流柱的下方。本实用新型提供的连续冷却净化装置实现了羰化中间体净化过程的稳定可控，有效解决了现有羰化中间体冷却净化装置的洗涤液用量大且循环量大、产品杂质含量高和中间体易结块且粒度分布不均的问题，使冷却净化过程更加高效、安全，且易于工程放大。
Description
技术领域
本实用新型涉及精细化学品净化领域，尤其涉及一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置。
背景技术
非光气法特种异氰酸酯技术是不以光气为原料，通过羰化和热解方式得到的特种异氰酸酯，具有成本低、安全性高的特点。非光气法特种异氰酸酯羰化中间体一般由羰化反应料液经过多级精馏和水洗的方式得到。在水洗净化部分，现有研究往往是将熔融的羰化液直接通至水液中，在水液中快速降温洗涤实现冷却净化，但是该过程中往往出现反应中间体结块、晶体尺寸不均、羰化液与水液接触不充分等问题，从而进一步导致水洗效果较差、用水量较多以及水液多次循环等问题，严重影响了装置的规模化放大及连续化生产。
CN115350660A公开了一种非光气法制备1,5-戊二异氰酸酯的装置和方法，所述装置由进料单元、反应单元、冷凝单元、收集单元以及冷却单元组成；所述进料单元、反应单元、冷凝单元以及收集单元依次相连，所述冷却单元包括冷却器。但是，目前常用的冷却器通常是采用羰化液和水直接搅拌混合的方式进行降温冷却，容易造成晶体尺寸不均，用水量大等问题。
因此，提供一种非光气法特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置具有重要意义。
实用新型内容
针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，所述连续冷却净化装置实现了羰化中间体净化过程的稳定可控，有效解决了现有羰化中间体冷却净化装置的洗涤液用量大且循环量大、产品杂质含量高和中间体易结块且粒度分布不均的问题，使冷却净化过程更加高效、安全，且易于工程放大。
为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：
本实用新型提供一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，所述连续冷却净化装置包括釜体；
所述釜体包括滴流降温区和设置于所述滴流降温区下部的液相洗涤区；
所述滴流降温区包括溢流部件和喷射冷却部件；
所述溢流部件包括溢流板、溢流柱和夹套板；
所述夹套板包括上层夹套板和下层夹套板，且夹套板的方向与釜体的轴向垂直；
所述溢流板设置于上层夹套板靠近釜体内壁的周向，所述溢流板的方向与夹套板垂直，所述溢流板和釜体内壁之间区域的上方设置有进液口；
所述溢流柱为圆柱空心结构，且溢流柱贯穿上层夹套板内溢流板包围的区域，所述溢流柱的底端与下层夹套板连通；
所述溢流板的上沿高度大于溢流柱的顶部高度；
所述喷射冷却部件设置于溢流柱的下方。
本实用新型提供的连续冷却净化装置为釜式结构，采用釜顶部进料、中部溢流出料形式，通过设置滴流降温区和液相洗涤区，可以达到连续冷却和净化的效果，其中滴流降温区通过设置溢流板、溢流柱和夹套板，能够使熔融料液在上层夹套板上形成液层，然后当液层高于溢流柱上沿时，液层沿着溢流柱内壁成膜滴落，上层夹套板和下层夹套板之间可以通入加热介质(例如可以是导热油或蒸汽，与熔融料液温差不超过20℃)，为夹套板提供所需热量，避免过程中羰化料液凝固，从而可以保证熔融料液形成稳定液滴并滴落，再经过喷射冷却部件对分散的液滴进行降温，能够促进羰化中间体与水液的接触，提升了羰化中间体水洗效果，保证了洗涤后羰化中间体晶体颗粒粒径均一。
本实用新型中，所述夹套板的材质可以根据工艺选择，一般选择为金属板。
优选的，所述喷射冷却部件包括洗涤环、喷射器和防积液环。
所述洗涤环的方向垂直于釜体的轴向。
所述洗涤环包括洗涤外环和设置于所述洗涤外环内的洗涤内环。
所述防积液环设置于洗涤环的上方。
所述防积液环沿釜体轴向的切面为倒V形。
本实用新型中，防积液环在水平面上的投影一般覆盖洗涤环和喷射器在水平面上的投影。
本实用新型中，为了防止滴落的料液堵塞喷射器的喷嘴，洗涤环上设置防积液环，使少量滴至防积液环上液体顺利滑落。
所述喷射器设置于洗涤环的底部。
所述洗涤内环上的喷射器朝向洗涤内环的外侧设置。
所述洗涤外环上的喷射器分别朝向洗涤外环的内侧和外侧设置。
所述釜体内壁上设置有洗涤液管口，所述洗涤液管口分别与洗涤内环和洗涤外环的液相入口连接。
本实用新型中，洗涤液通过洗涤液管口分别进入洗涤内环和洗涤外环，通过喷射器实现液体喷射，并形成雾状效果。本实用新型通过设置洗涤内环和洗涤外环上喷射器的喷嘴朝向，能够使洗涤内环和洗涤外环之间滴落的液滴与洗涤外环内侧喷射器和洗涤内环外侧喷射器发射的洗涤液进行碰撞冷却，洗涤外环之外滴落的液滴与洗涤外环外侧喷射器发射的洗涤液碰撞冷却，洗涤外环外侧喷射器发射的洗涤液还能够起到冲刷壁面作用。
优选地，所述洗涤环的顶部与下层夹套板的底部之间的垂直距离＞10cm，例如可以是11cm、12cm、13cm、14cm或15cm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述倒V形的V形夹角为60-120°，例如可以是60°、65°、70°、75°、80°、85°、90°、95°、100°、105°、110°、115°或120°，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述喷射器为圆柱形喷嘴结构。
所述喷射器的喷嘴孔径为0.2-2mm，例如可以是0.2mm、0.5mm、0.8mm、1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm或2mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述喷射器的喷嘴朝向与水平方向所成的锐角为45-60°，例如可以是45°、48°、50°、52°、54°、56°、58°或60°，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述溢流柱的轴心与釜体轴心的最小径向距离＞洗涤内环的直径。
所述溢流柱的轴心与釜体轴心的最大径向距离＞洗涤外环的直径。
优选地，所述液相洗涤区的上部且靠近釜体内壁处设置有折流挡板。
所述折流挡板包括由上到下依次连接的首段、中段和尾段。
所述折流挡板的首段为倒锥形结构，首段的顶端与釜体内壁连接。
所述折流挡板的中段为空心圆柱形结构。
所述折流挡板的尾段为锥形结构的过滤板，所述过滤板的底端与釜体内壁连接。
优选地，所述首段的母线与水平方向所成的锐角＞45°，例如可以是46°、48°、50°、52°、54°、56°、58°或60°，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述尾段的母线与水平方向所成的锐角为15-60°，例如可以是15°、16°、18°、20°、25°、30°、35°、40°、45°、50°、55°或60°，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述过滤板的过滤精度为1-5mm，例如可以是1mm、2mm、3mm、4mm或5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述釜体内壁由折流挡板包围区域内设置有溢流出液口和反向冲洗口。
所述溢流出液口靠近折流挡板的首段。
所述反向冲洗口靠近折流挡板的中段的下部。
所述反向冲洗口内设置有半圆形管。
所述半圆形管的底部对应过滤板的位置设置有开孔。
本实用新型中，“对应过滤板的位置”指的是半圆形管的底部开孔位于过滤板的上方，能够用于冲洗过滤板。
所述开孔的直径为0.2-1mm，例如可以是0.2mm、0.4mm、0.6mm、0.8mm或1mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述液相洗涤区包括搅拌装置。
所述搅拌装置包括上层桨叶和下层桨叶。
所述上层桨叶设置于釜体的中部。
所述上层桨叶为斜桨式桨叶，且上层桨叶的底部为锯齿状。
所述下层桨叶为锚式桨叶，且设置于釜体的底部。
所述上层桨叶和下层桨叶的高度差为釜体高度的1/3-1/2，例如可以是1/3、5/12或1/2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述釜体的底部设置有排液口。
本实用新型中，经过滴流降温区冷却后的羰化液进入液相洗涤区的液相洗涤液层，在液相洗涤液层析出晶体，大部分中间体晶体经搅拌装置作用，与洗涤液充分混合后，沿着折流挡板内壁向下流动并折流，经过过滤板过滤，由溢流出液口排出，少部分在釜体内壁上及防积液环上滴落的大颗粒晶体则直接落至釜体底部，经过锚式桨叶搅起和锯齿状斜桨式桨叶破碎后，向上流动至洗涤液上层，待晶体破碎至与主体粒径相近时，可随大部分晶浆由溢流出液口溢出。如晶体颗粒仍过大，则经过过滤板过滤后，大颗粒晶体重复落下至釜体底部，再经过搅拌装置搅起和破碎。
本实用新型通过设置折流挡板进行折流，能够使较大粒径晶体直接落至釜体底部，降低过滤板堵塞几率。当过滤板上附着较多晶体时，可通过反向冲洗口喷射冲洗介质，清洗过滤板上过多晶体，待装置停车时釜内液体可通过底部排液口排放。所述冲洗介质没有特殊限定，例如可以是水或惰性气体。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：
(1)本实用新型提供的连续冷却净化装置使熔融料液进行均布膜状滴流以及熔融料液与洗涤液充分接触降温，实现了羰化中间体连续高效净化生产，洗涤后料液中杂质含量(洗涤液除外)可降低至1wt％以下，在较优条件下可以降低至0.06wt％以下，中间体粒径可以达到110-300μm，在较优条件下，中间体晶体粒径分布范围可以集中分布在110-155μm的范围内，经过简单干燥后可满足热解进料标准。
(2)本实用新型提供的连续冷却净化装置与现有的非光气法异氰酸酯羰化中间体冷却净化装置相比，实现了羰化中间体净化过程的稳定可控，有效解决了现有羰化中间体冷却净化装置的洗涤液用量大且循环量大、产品杂质含量高和中间体易结块且粒度分布不均的问题，使冷却净化过程更加高效、安全，且易于工程放大。
附图说明
图1为本实用新型实施例1所述连续冷却净化装置的结构示意图。
图中：1-进液口；2-洗涤液管口；3-溢流出液口；4-排液口；5-反向冲洗口；6-夹套板；7-溢流板；8-溢流柱；9-洗涤内环；10-洗涤外环；11-防积液环；12-折流挡板；13-过滤板；14-搅拌装置。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。
下面对本实用新型进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本实用新型的简易例子，并不代表或限制本实用新型的权利保护范围，本实用新型的保护范围以权利要求书为准。
需要理解的是，在本实用新型的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
需要说明的是，在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
本领域技术人员理应了解的是，本实用新型中必然包括用于实现工艺完整的必要管线、常规阀门和通用泵设备，但以上内容不属于本实用新型的主要发明点，本领域技术人员可以基于工艺流程和设备结构选型进可以自行增设布局，本实用新型对此不做特殊要求和具体限定。
实施例1
本实施例提供一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，其结构示意图如图1所示。
所述连续冷却净化装置包括釜体，所述釜体包括滴流降温区和设置于所述滴流降温区下部的液相洗涤区，所述滴流降温区包括溢流部件和喷射冷却部件，所述溢流部件包括溢流板7、溢流柱8和夹套板6，所述夹套板6包括上层夹套板和下层夹套板，且夹套板6的方向与釜体的轴向垂直，所述溢流板7设置于上层夹套板靠近釜体内壁的周向，所述溢流板7的方向与夹套板6垂直，所述溢流板7和釜体内壁之间区域的上方设置有进液口1，所述溢流柱8为圆柱空心结构，且溢流柱8贯穿上层夹套板内溢流板7包围的区域，所述溢流柱8的底端与下层夹套板连通，所述溢流板7的上沿高度大于溢流柱8的顶部高度，所述喷射冷却部件设置于溢流柱8的下方；
所述喷射冷却部件包括洗涤环、喷射器和防积液环11，所述洗涤环的方向垂直于釜体的轴向，所述洗涤环包括洗涤外环10和设置于所述洗涤外环10内的洗涤内环9，所述防积液环11设置于洗涤环的上方，所述防积液环11沿釜体轴向的切面为倒V形，所述喷射器设置于洗涤环的底部，所述洗涤内环9上的喷射器朝向洗涤内环9的外侧设置，所述洗涤外环10上的喷射器分别朝向洗涤外环10的内侧和外侧设置，所述釜体内壁上设置有洗涤液管口2，所述洗涤液管口2分别与洗涤内环9和洗涤外环10的液相入口连接，所述洗涤环的顶部与下层夹套板的底部之间的垂直距离为12cm，所述倒V形的V形夹角为90°，所述喷射器为圆柱形喷嘴结构，所述喷射器的喷嘴孔径为1mm，所述喷射器的喷嘴朝向与水平方向所成的锐角为50°，所述溢流柱8的轴心与釜体轴心的最小径向距离＞洗涤内环9的直径，所述溢流柱8的轴心与釜体轴心的最大径向距离＞洗涤外环10的直径；
所述液相洗涤区的上部且靠近釜体内壁处设置有折流挡板12，所述折流挡板12包括由上到下依次连接的首段、中段和尾段，所述折流挡板12的首段为倒锥形结构，首段的顶端与釜体内壁连接，所述折流挡板12的中段为空心圆柱形结构，所述折流挡板12的尾段为锥形结构的过滤板13，所述过滤板13的底端与釜体内壁连接，所述首段的母线与水平方向所成的锐角为50°，所述尾段的母线与水平方向所成的锐角为40°，所述过滤板13的过滤精度为3mm；
所述釜体内壁由折流挡板12包围区域内设置有溢流出液口3和反向冲洗口5，所述溢流出液口3靠近折流挡板12的首段，所述反向冲洗口5靠近折流挡板12的中段的下部，所述反向冲洗口5内设置有半圆形管，所述半圆形管的底部对应过滤板13的位置设置有开孔，所述开孔的直径为0.6mm；
所述液相洗涤区包括搅拌装置14，所述搅拌装置14包括上层桨叶和下层桨叶，所述上层桨叶设置于釜体的中部，所述上层桨叶为斜桨式桨叶，且上层桨叶的底部为锯齿状，所述下层桨叶为锚式桨叶，且设置于釜体的底部，所述上层桨叶和下层桨叶的高度差为釜体高度的5/12，所述釜体的底部设置有排液口4。
本实施例提供的连续冷却净化装置用于非光气法特种异氰酸酯羰化中间体冷却净化的操作过程如下：
二氨基甲酸酯熔融料液(主要杂质包括单氨基甲酸酯和N取代二氨基甲酸酯，杂质占料液的8wt％，熔融料液温度为100℃)经过进液口1进入滴流降温区，釜体内部为常压，经过溢流板7溢流在上层夹套板上形成液层，当液层高度高于溢流柱8上沿时，液层沿着溢流柱8内壁成膜滴落，加热介质(导热油，温度为120℃)通过上层夹套板和下层夹套板之间提供热量，防止料液凝固；
洗涤液(水，温度为25℃)经过洗涤液管口2分别进入洗涤内环9和洗涤外环10，通过喷射器实现液体喷射，并形成雾状效果，洗涤内环9和洗涤外环10之间滴落的液滴与洗涤外环10内侧喷射器和洗涤内环9外侧喷射器发射的洗涤液进行碰撞冷却，洗涤外环10之外滴落的液滴与洗涤外环10外侧喷射器发射的洗涤液碰撞冷却，洗涤环上设置防积液环11，使少量滴至防积液环11上液体顺利滑落；
洗涤液和冷却后(温度为40-50℃)的料液进入液相洗涤区的液相洗涤液层(温度为25-35℃)，在液相洗涤液层析出晶体，大部分晶体经搅拌装置14作用，与洗涤液充分混合后，沿着折流挡板12内壁向下流动并折流，经过过滤板13过滤，由溢流出液口3排出，少部分大颗粒晶体直接落至釜体底部，经过锚式桨叶搅起和锯齿状斜桨式桨叶破碎后，向上流动至洗涤液上层，待晶体破碎至与主体粒径相近时，随大部分晶浆由溢流出液口3溢出，当过滤板13上附着较多晶体时，通过反向冲洗口5喷射水(与釜内压差为0.4MPa)，清洗过滤板13上过多晶体，最终料液从底部排液口4排放；
上述过程中料液在釜内的反应时间共20min，底部出料中杂质含量降低至0.05wt％，晶体粒径范围为120-150μm。
实施例2
本实施例提供一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，与实施例1相比的区别仅在于所述洗涤环的顶部与下层夹套板的底部之间的垂直距离为13cm，所述倒V形的V形夹角为60°，所述喷射器的喷嘴孔径为0.2mm，所述喷射器的喷嘴朝向与水平方向所成的锐角为45°，所述首段的母线与水平方向所成的锐角为55°，所述尾段的母线与水平方向所成的锐角为15°，所述过滤板的过滤精度为1mm，所述开孔的直径为0.6mm，所述上层桨叶和下层桨叶的高度差为釜体高度的1/3。
本实施例提供的连续冷却净化装置用于非光气法特种异氰酸酯羰化中间体冷却净化的操作过程与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，与实施例1相比的区别仅在于所述洗涤环的顶部与下层夹套板的底部之间的垂直距离为15cm，所述倒V形的V形夹角为120°，所述喷射器的喷嘴孔径为2mm，所述喷射器的喷嘴朝向与水平方向所成的锐角为60°，所述首段的母线与水平方向所成的锐角为60°，所述尾段的母线与水平方向所成的锐角为60°，所述过滤板的过滤精度为5mm，所述开孔的直径为1mm，所述上层桨叶和下层桨叶的高度差为釜体高度的1/2。
本实施例提供的连续冷却净化装置用于非光气法特种异氰酸酯羰化中间体冷却净化的操作过程与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，与实施例1相比的区别仅在于折流挡板不设置尾端的过滤板。
本实施例提供的连续冷却净化装置用于非光气法特种异氰酸酯羰化中间体冷却净化的操作过程与实施例1相比的区别仅在于晶浆不经过过滤直接从溢流出液口溢出。
实施例5
本实施例提供一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，与实施例1相比的区别仅在于上层桨叶的底部不设置锯齿。
本实施例提供的连续冷却净化装置用于非光气法特种异氰酸酯羰化中间体冷却净化的操作过程与实施例1相比的区别仅在于大颗粒晶体仅采用斜桨式桨叶破碎。
对比例1
本对比例提供一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，与实施例1相比的区别仅在于不设置溢流部件。
本对比例提供的连续冷却净化装置用于非光气法特种异氰酸酯羰化中间体冷却净化的操作过程与实施例1相比的区别仅在于将熔融料液直接经过进液口流入釜体。
对比例2
本对比例提供一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，与实施例1相比的区别仅在于不设置喷射冷却部件，洗涤液管口与液相洗涤区的釜体内壁直接连接。
本对比例提供的连续冷却净化装置用于非光气法特种异氰酸酯羰化中间体冷却净化的操作过程与实施例1相比的区别仅在于溢流柱内壁成膜滴落的料液直接落入液相洗涤区。
实施例1-5和对比例1-2提供的连续冷却净化装置处理后的料液杂质含量采用气相色谱测定，结果如表1所示。
实施例1-5和对比例1-2提供的连续冷却净化装置处理后的料液的粒径范围采用激光粒径检测仪测定，结果如表1所示。
表1
| 杂质含量/(wt％) | 粒径范围/μm | |
| 实施例1 | 0.05 | 120-150 |
| 实施例2 | 0.055 | 110-140 |
| 实施例3 | 0.06 | 130-155 |
| 实施例4 | 0.5 | 120-300 |
| 实施例5 | 1 | 120-250 |
| 对比例1 | 4 | 5-10000 |
| 对比例2 | 3 | 5-1000 |
从表1可以看出以下几点：
(1)从实施例1-5的数据可以看出，本实用新型提供的连续冷却净化装置能够降低杂质含量至1wt％以下，控制粒径范围为110-300μm，在较优条件下，能够降低杂质含量至0.06wt％以下，控制粒径范围为110-155μm。
(2)综合比较实施例1和实施例4的数据可以看出，实施例4相较于实施例1而言区别仅在于不设置尾端的过滤板，实施例1中的杂质含量和最大粒径相比于实施例4显著降低，并且粒径范围更窄，由此可见，本实用新型优选设置尾端的过滤板，能够进一步提升中间体晶体的纯化效果并降低中间体的粒径，促进粒径均匀分布。
(3)综合比较实施例1和实施例5的数据可以看出，实施例5相较于实施例1而言区别仅在于上层桨叶的底部不设置锯齿，实施例1中的杂质含量和最大粒径相比于实施例5显著降低，并且粒径范围更窄，由此可见，本实用新型优选上层桨叶的底部设置锯齿，能够进一步提升中间体晶体的纯化效果并降低中间体的粒径，促进粒径均匀分布。
(4)综合比较实施例1和对比例1的数据可以看出，对比例1相较于实施例1而言不设置溢流部件，实施例1中无论是杂质的含量还是粒径都明显优于对比例1，由此可见，本实用新型提供的连续冷却净化装置通过设置溢流部件，能够显著提升中间体的净化效果，降低中间体的粒径，并且保持粒径均匀。
(5)综合比较实施例1和对比例2的数据可以看出，对比例2相较于实施例1而言区别仅在于不设置喷射冷却部件，实施例1中的杂质含量和最大粒径相比于对比例2显著降低，并且粒径范围更窄，由此可见，本实用新型通过设置喷射冷却部件能够实现液体喷射，提升洗涤效果并降低中间体晶体的粒径，促进粒径均匀分布。
综上所述，本实用新型提供的连续冷却净化装置能够促进羰化液和洗涤液之间的充分接触，实现了羰化中间体连续高效净化生产，并且保持净化过程稳定可控。
申请人声明，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，其特征在于，所述连续冷却净化装置包括釜体；
所述釜体包括滴流降温区和设置于所述滴流降温区下部的液相洗涤区；
所述滴流降温区包括溢流部件和喷射冷却部件；
所述溢流部件包括溢流板、溢流柱和夹套板；
所述夹套板包括上层夹套板和下层夹套板，且夹套板的方向与釜体的轴向垂直；
所述溢流板设置于上层夹套板靠近釜体内壁的周向，所述溢流板的方向与夹套板垂直，所述溢流板和釜体内壁之间区域的上方设置有进液口；
所述溢流柱为圆柱空心结构，且溢流柱贯穿上层夹套板内溢流板包围的区域，所述溢流柱的底端与下层夹套板连通；
所述溢流板的上沿高度大于溢流柱的顶部高度；
所述喷射冷却部件设置于溢流柱的下方。
2.根据权利要求1所述特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，其特征在于，所述喷射冷却部件包括洗涤环、喷射器和防积液环；
所述洗涤环的方向垂直于釜体的轴向；
所述洗涤环包括洗涤外环和设置于所述洗涤外环内的洗涤内环；
所述防积液环设置于洗涤环的上方；
所述防积液环沿釜体轴向的切面为倒V形；
所述喷射器设置于洗涤环的底部；
所述洗涤内环上的喷射器朝向洗涤内环的外侧设置；
所述洗涤外环上的喷射器分别朝向洗涤外环的内侧和外侧设置；
所述釜体内壁上设置有洗涤液管口，所述洗涤液管口分别与洗涤内环和洗涤外环的液相入口连接。
3.根据权利要求2所述特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，其特征在于，所述洗涤环的顶部与下层夹套板的底部之间的垂直距离＞10cm。
4.根据权利要求2所述特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，其特征在于，所述倒V形的V形夹角为60-120°。
5.根据权利要求2所述特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，其特征在于，所述喷射器为圆柱形喷嘴结构；
所述喷射器的喷嘴孔径为0.2-2mm；
所述喷射器的喷嘴朝向与水平方向所成的锐角为45-60°。
6.根据权利要求2所述特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，其特征在于，所述溢流柱的轴心与釜体轴心的最小径向距离＞洗涤内环的直径；
所述溢流柱的轴心与釜体轴心的最大径向距离＞洗涤外环的直径。
7.根据权利要求1所述特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，其特征在于，所述液相洗涤区的上部且靠近釜体内壁处设置有折流挡板；
所述折流挡板包括由上到下依次连接的首段、中段和尾段；
所述折流挡板的首段为倒锥形结构，首段的顶端与釜体内壁连接；
所述折流挡板的中段为空心圆柱形结构；
所述折流挡板的尾段为锥形结构的过滤板，所述过滤板的底端与釜体内壁连接。
8.根据权利要求7所述特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，其特征在于，所述首段的母线与水平方向所成的锐角＞45°；
所述尾段的母线与水平方向所成的锐角为15-60°；
所述过滤板的过滤精度为1-5mm。
9.根据权利要求7所述特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，其特征在于，所述釜体内壁由折流挡板包围区域内设置有溢流出液口和反向冲洗口；
所述溢流出液口靠近折流挡板的首段；
所述反向冲洗口靠近折流挡板的中段的下部；
所述反向冲洗口内设置有半圆形管；
所述半圆形管的底部对应过滤板的位置设置有开孔；
所述开孔的直径为0.2-1mm。
10.根据权利要求1所述特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置，其特征在于，所述液相洗涤区包括搅拌装置；
所述搅拌装置包括上层桨叶和下层桨叶；
所述上层桨叶设置于釜体的中部；
所述上层桨叶为斜桨式桨叶，且上层桨叶的底部为锯齿状；
所述下层桨叶为锚式桨叶，且设置于釜体的底部；
所述上层桨叶和下层桨叶的高度差为釜体高度的1/3-1/2；
所述釜体的底部设置有排液口。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202320840264.2U CN219735744U (zh) | 2023-04-14 | 2023-04-14 | 一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置 |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN219735744U true CN219735744U (zh) | 2023-09-22 |
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Family Applications (1)
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| CN202320840264.2U Active CN219735744U (zh) | 2023-04-14 | 2023-04-14 | 一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN219735744U (zh) |
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2023
- 2023-04-14 CN CN202320840264.2U patent/CN219735744U/zh active Active
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