JPH04260601A - 複合酸化物粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は酸素以外の元素を２種類
以上含有している複合酸化物粉の製造方法に関するもの
であり、セラミックス製造用の原料粉の製造に利用し得
るものである。

【０００２】

【従来の技術・課題】■乾式法 従来セラミックスの１種であるソフトフェライトの仮焼
粉の製造は、一般的には本法により行われてきた。本法
の一例を示すと、例えばＭｎ−Ｚｎ系のソフトフェライ
ト仮焼粉は、酸化鉄及び炭酸マンガンあるいは酸化マン
ガン及び炭酸亜鉛あるいは酸化亜鉛の３種類の粉を混合
（粉体混合）した後、加熱処理して製造されている。粉
体混合及びフェライト化反応を固相反応で行うため、主
成分（Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎ）の均一化が不十分となり、成
分偏析が認められ、このためにこれより製造されるソフ
トフェライトの性能低下を引き起こしており、この問題
の解決が強く求められている。

【０００３】■ルスナー法 乾式法における主成分の成分偏析を軽減する方法として
提案された。本方法の一例を示すと、例えばＦｅ、Ｍｎ
のそれぞれの元素を含有する塩化物を水に溶解あるいは
、それらの金属を塩酸に溶解し、それぞれの金属を含む
溶液を混合（液体混合）することにより、均一に主成分
（Ｆｅ、Ｍｎ）が混ざった液（以下、複合塩化物溶液と
称す）を得る。

【０００４】この複合塩化物溶液を噴霧ばい焼して、一
気に溶液よりソフトフェライト仮焼粉を得る。本方法に
より主成分の成分偏析は大幅に改善されたが、塩化物の
蒸気圧が高くかつ酸化物になり難い金属（例えばＺｎ）
を含んだソフトフェライト仮焼粉が作製できない難点が
ある。この原因は明確ではないが噴霧液滴の流れと熱ガ
スの流れが反対（対向流）であり、かつばい焼反応生成
物のソフトフェライト仮焼粉と熱ガスの流れが反対（対
向流）のために、塩化亜鉛等の蒸気圧の高くかつ酸化物
になりがたい化合物を含む複合塩化物溶液をばい焼する
と、ソフトフェライト仮焼粉中に亜鉛が取り込まれず、
亜鉛は塩化亜鉛としてガス状で熱ガスと共に揮散するた
めと推定している。

【０００５】このような問題点があるが、主成分の均一
性は乾式法よりも格段に優れており、本法で作製された
ソフトフェライト仮焼粉に酸化亜鉛粉を混合して、ソフ
トフェライトを製造しても乾式法のそれよりも高性能の
ものが得られるので、本法は期待のもてる方法である。

【０００６】■噴霧ばい焼法（並流法）本法はルスナー
法では不可能であった塩化物が蒸気圧の高くかつ酸化物
になりがたい金属を含有した複合酸化物粉をも製造可能
な方法である。

【０００７】本法は複合塩化物溶液を噴霧ばい焼する点
においては、ルスナー法と同一であるが、異なる点はル
スナー法ではガスの流れの方向と噴霧液滴及び反応生成
物の複合酸化物粉との流れの方向が反対であったが、本
法では同一であることである。この決定的な差異により
、熱ガスにより高温なばい焼炉より低温の粉回収部に複
合酸化物粉が輸送される間に、ばい焼炉内でガス状であ
った未反応の蒸気圧の高くかつ酸化物になり難い金属塩
化物が、凝縮して複合酸化物に取り込まれるため、塩化
物が蒸気圧の高い金属を含有する複合酸化物も製造可能
になると推定している。

【０００８】しかしながら、本法によっても複合塩化物
溶液から予想される主成分濃度より、ずれた主成分濃度
をもつ複合酸化物粉しか得られないため、更なる改善が
求められていた。

【０００９】従って、本発明は従来法の噴霧ばい焼法（
並流法）の改善を図ることを目的とする。即ち、従来法
の噴霧ばい焼法（並流法）では原料液の複合塩化物溶液
より推定される主成分濃度をもつ複合酸化物粉を製造で
きない欠点を有するため、この点の改善を図ることを目
的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の複合酸化物粉の
製造方法は以下に記する技術要素により構成される：工
程■　　複合塩化物溶液を熱ガスの流れと同一方向に噴
霧し、ばい焼反応させる工程；工程■　　ばい焼反応に
より生成した複合酸化物粉を熱ガス及び反応生成ガスに
輸送させて、粉体回収装置に導く工程；及び工程■　　
複合酸化物粉を実質的に１カ所の粉体回収装置で回収す
る工程。

【００１１】また、本発明方法は工程■の後に適宜工程
■としてガス中の塩化水素ガスを塩酸として回収する工
程を行うことができる。

【００１２】

【作用】工程■について 本発明方法と類似のルスナー法との根本的に異なる点の
一つである。ルスナー法では熱ガスの流れと噴霧液滴の
流れは反対（対向流）であるが、本発明方法の工程■で
は同一方向とする。

【００１３】同一方向とすることにより、高温のガスと
噴霧液滴を接触させて一気にばい焼反応を完結させるこ
とができる。

【００１４】工程■について 工程■において生成する複合酸化物粉を熱ガス及び反応
生成ガスにより、高温（１０００℃から７５０℃）のば
い焼炉より低温（４５０℃から３００℃）の固体回収装
置に輸送する。高温のばい焼炉内でガス状である、未反
応の酸化物になり難く、かつ蒸気圧の高い金属塩化物は
、低温部の粉体回収装置に輸送中の複合酸化物に凝縮し
て取り込まれるものと推定している。

【００１５】工程■について 本工程は本発明方法において最も重要な点である。従来
法の噴霧ばい焼法は、なんら粉体の回収法に考慮を払っ
ていない。本発明者らは鋭意粉体の回収法につき研究を
進めたところ、粉体の回収は実質的に１カ所で行う必要
があり、多個所で行うと主成分濃度のずれが大きくなる
ことが判明した。

【００１６】この原因は、ばい焼反応において単一の主
成分濃度を有した複合酸化物粉のみが生成するのではな
く、少なくても２種類以上の異なる主成分濃度を有する
複合酸化物粉が生成するためと考えられる。このために
多個所で粉体を回収すると、それぞれの個所で回収され
た粉体の主成分濃度が目標値（複合塩化物溶液からの推
定値）よりずれると推定される。従って、本発明方法に
おいて実質的に複合酸化物粉を１カ所で回収することが
決定的に重要な技術要素である。

【００１７】工程■について 塩酸回収装置は既存の装置が使用できる。本工程それ自
体は何等本発明の特徴をもつものではないが、本工程を
組み入れることにより塩酸が回収できるので、本発明の
工業的価値が高められる。

【００１８】

【実施例】実施例 複合酸化物粉の主成分濃度（酸化鉄５１．０モル％、酸
化マンガン３２．５モル％、酸化亜鉛１６．５モル％）
と同一の主成分濃度となるように、塩化第一鉄、塩化マ
ンガン及び塩化亜鉛を水に溶解して複合塩化物溶液（Ｆ
ｅ２＋１００．０ｇ／ｌ、Ｍｎ２＋３１．３ｇ／ｌ、Ｚ
ｎ２＋１８．９ｇ／ｌ）を調製した。

【００１９】この複合塩化物溶液を約９００℃に保持さ
れた炉内に、熱ガスの流れと同一方向に噴霧した。そし
て反応生成物の複合酸化物粉を熱ガス及び反応生成ガス
により、粉体回収装置の電気集塵機に輸送して回収した
。

【００２０】回収粉の主成分濃度を下記の表１に示すが
、原料の複合塩化物溶液より推定される主成分濃度にき
わめて近似しており、実質的に主成分濃度のずれはない
といえる。

【００２１】上述のようにして得られた複合酸化物を電
気集塵機により回収後、熱ガス及び反応生成ガスを塩酸
回収装置の塩化水素ガス吸収塔に導き、反応生成ガス中
の塩化水素ガスを水に吸収させ、その結果、約１８重量
％の塩酸を回収した。

【００２２】比較例 実施例と同一の複合塩化物溶液を調製し、これを約９０
０℃に保持された炉内に、熱ガスの流れと同一方向に噴
霧した。反応生成物の複合酸化物粉を熱ガス及び反応生
成ガスにより輸送し、粉体回収装置のサイクロンで第１
段の回収を行い、更にサイクロンで未回収の複合酸化物
粉を、粉体回収装置の電気集塵機で第２段の回収を行っ
た。サイクロン及び電気集塵機で回収された複合酸化物
粉も原料の複合塩化物溶液より推定される主成分濃度よ
りずれていることがわかる。

【００２３】

【表１】

【００２４】

【発明の効果】本発明は塩化亜鉛等の蒸気圧が高くかつ
酸化物になり難い金属塩化物を含む複合塩化物溶液から
も、それらの金属の揮散がなく、かつ複合塩化物溶液よ
り推定される主成分濃度と実質的に同一の主成分濃度を
もつ複合酸化物粉を製造できるため、本発明で製造され
た複合酸化物粉に、主成分濃度の調整作業を施す必要が
ないこと、主成分濃度の調整による化学組成の均一性の
低下がないことより、従来法に比べてより高品質の複合
酸化物粉をより少ない工程で製造可能な画期的な方法で
ある。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　工程として、複合塩化物溶液を熱ガス
   の流れと同一方向に噴霧し、ばい焼反応させることから
   なる工程■；ばい焼反応により生成した複合酸化物粉を
   熱ガス及び反応生成ガスに輸送させて、粉体回収装置に
   導くことからなる工程■；及び複合酸化物粉を実質的に
   １カ所の粉体回収装置で回収することからなる工程■を
   備えてなることを特徴とする複合酸化物粉の製造方法。
2. 【請求項２】　　工程■の後にガス中の塩化水素ガスを
   塩酸として回収することからなる工程■を備えてなる請
   求項１記載の複合酸化物粉の製造方法。
3. 【請求項３】　　複合酸化物が酸化鉄、酸化マンガン及
   び酸化亜鉛を含む請求項１または２記載の複合酸化物粉
   の製造方法。