CN107641753A - 铁硒合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铁硒合金及其制备方法。所述铁硒合金的制备方法包括步骤：将铁粉与硒粉混匀，置于石英舟或石墨舟内；将石英舟或石墨舟置于石英管内，向石英管内通入保护气体；将石英管置于合成炉内，以20℃/min～70℃/min升温速率升温至650℃～850℃，保温后降温、出炉，完成铁硒合金的制备。本发明的铁硒合金的制备方法工艺简单、生产周期短、生产效率高、原料和设备利用率高。

Description

铁硒合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学化工领域，尤其涉及一种铁硒合金及其制备方法。
背景技术
硒的化学元素符号为Se，原子序数34。硒在地壳中的分度为5×10-6，是稀散金属之一。硒的用途非常广泛，可应用于电子、冶金、玻璃、陶瓷、化工、农业、食品、卫生和环保等众多领域，且随着对硒的性质不断认识和产品纯度的提高，硒的下游需求仍在不断增长。
铁的化学元素符号为Fe，原子序数56，是一种工业上应用最为广泛的金属材料之一。铁基超导材料是近年来才被发现的新成员，11体系是结构最简单的铁基超导材料，而FeSe基是11体系铁基超导材料中的常见的一种，其具有较高的超导性能，较高的本征临界密度及较小的各向异性。另外，FeSe基原料储备丰富，不含毒性元素，故深受欢迎。另外，钢铁中掺入一定量的硒对钢铁磁性能有着较为优良的影响，而以FeSe合金的形式掺入避免了其它杂质污染钢铁，是较为理想的方式。
目前，FeSe合金常见的合成方法有水热法及真空高温合成等，但是见报的方法均相对复杂。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种铁硒合金及其制备方法，所述铁硒合金的制备方法工艺简单、生产周期短、生产效率高、原料和设备利用率高。
为了达到上述目的，在本发明的一方面，本发明提供了一种铁硒合金的制备方法，其包括步骤：将铁粉与硒粉混匀，置于石英舟或石墨舟内；将石英舟或石墨舟置于石英管内，向石英管内通入保护气体；将石英管置于合成炉内，以20℃/min～70℃/min升温速率升温至650℃～850℃，保温后降温、出炉，完成铁硒合金的制备。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种铁硒合金，其为根据本发明一方面所述的铁硒合金的制备方法得到。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明的铁硒合金的制备方法可以通过加入的铁粉与硒粉的质量来精确控制得到的铁硒合金中硒的质量百分含量。
本发明的铁硒合金的制备方法工艺简单、生产周期短、生产效率高、原料和设备利用率高、能耗低。
本发明的铁硒合金的制备方法能有效降低Se的挥发，提高原料利用率。
本发明的铁硒合金的制备方法在常压环境下合成，无需对石英管进行密封，无需使用真空合成。
本发明的铁硒合金的制备方法有效减少了三废的排放，对环境污染小。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的铁硒合金及其制备方法。
首先说明根据本发明第一方面的铁硒合金及其制备方法。
根据本发明第一方面的铁硒合金的制备方法包括步骤：将铁粉与硒粉混匀，置于石英舟或石墨舟内；将石英舟或石墨舟置于石英管内，向石英管内通入保护气体；将石英管置于合成炉内，以20℃/min～70℃/min升温速率升温至650℃～850℃，保温后降温、出炉，完成铁硒合金的制备。
在根据本发明第一方面所述的铁硒合金的制备方法中，升温速率低于20℃/min，反应速率较慢且容易导致硒挥发，且得到的铁硒合金的均匀性较差；升温速率高于70℃/min，硒蒸气压太大来不及反应而导致硒挥发损失，且无法有效保证得到的铁硒合金的均匀性。因此选择20℃/min～70℃/min升温速率既可以有效减少硒的挥发，又可以保证铁粉和硒粉有效生成铁硒合金(具体为金属互化物合金)。同时在20℃/min～70℃/min升温速率下，可以通过加入的铁粉与硒粉的质量来精确控制得到的铁硒合金中硒的质量百分含量。
在根据本发明第一方面所述的铁硒合金的制备方法中，优选地，升温速率为40℃/min～55℃/min。
在根据本发明第一方面所述的铁硒合金的制备方法中，所述保护气体为氮气或惰性气体，在制备过程中保持通入保护气体可以避免铁粉被氧化。
在根据本发明第一方面所述的铁硒合金的制备方法中，保温时间为1h～4h。
在根据本发明第一方面所述的铁硒合金的制备方法中，降温至100℃以下后出炉。
在根据本发明第一方面所述的铁硒合金的制备方法中，硒粉的纯度为2N以上、粒度≤150μm。
在根据本发明第一方面所述的铁硒合金的制备方法中，铁粉的纯度为2N以上、粒度≤150μm。
在根据本发明第一方面所述的铁硒合金的制备方法中，加入的铁粉与硒粉的质量比为(40:60)～(60:40)，得到的铁硒合金中硒的质量百分含量为40％～60％。在此范围内生产出来的铁硒合金性能优良，适于用于后续铁基超导体的合成或者直接用于掺杂在钢铁中改善钢铁的性能。
在根据本发明第一方面所述的铁硒合金的制备方法中，加入的硒粉的质量与得到的铁硒合金中硒的质量之比为(1.01～1.05):1。这是为了避免少量的硒挥发导致合成的铁硒合金中的硒含量达不到要求使硒的利用率降低的情况出现，且利于得到均匀性好的铁硒合金。
在根据本发明第一方面所述的铁硒合金的制备方法中，使用均质机将铁粉与硒粉混匀。优选地，所述均质机为三维混合均质机。
在根据本发明第一方面所述的铁硒合金的制备方法中，反应结束后将合成炉内的尾气通过尾气管道排出并由碱液吸收。尾气中的主要成分为过量的硒蒸汽。尾气直接用碱液吸收，有效减少了三废的排放，对环境污染小。所述碱液可为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
在根据本发明第一方面所述的铁硒合金的制备方法中，合成炉为管式气氛炉。
其次说明根据本发明第二方面所述的铁硒合金，其为根据本发明第一方面所述的铁硒合金的制备方法得到。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例1
用100目分子筛过滤得到2N铁粉500.0g和2N硒粉520.0g。将铁粉和硒粉依次倒入均质机内，混合60min，得到混合粉体。
用石墨舟盛装混合粉体，然后将石墨舟放入置于管式气氛炉的石英管内，打开氮气阀门，控制流量为3～5L/min，连接好尾气管道，尾气采用氢氧化钠溶液吸收。用氮气排空15min后，开始以30℃/min的速率升温至800℃，然后保温2h进行反应。
反应结束后降温，当管式气氛炉的炉膛降至100℃以下后将石墨舟取出，冷却至室温后取样，得到1003g铁硒合金。其中，在得到铁硒合金中，Fe的质量百分含量为50％±1％，Se的质量百分含量为50％±1％。
实施例2
用200目分子筛过滤得到2N铁粉500.0g和3N硒粉421.4g。将铁粉和硒粉依次倒入均质机内，混合90min，得到混合粉体。
用石墨舟盛装混合粉体，然后将石墨舟放入置于管式气氛炉的石英管内，打开氮气阀门，控制流量为3～5L/min，连接好尾气管道，尾气采用氢氧化钠溶液吸收。用氮气排空20min后，开始以40℃/min的速率升温至750℃，然后保温3h进行反应。
反应结束后降温，当管式气氛炉的炉膛降至100℃以下后将石墨舟取出，冷却至室温后取样，得到907g铁硒合金。其中，在得到铁硒合金中，Fe的质量百分含量为55％±1％，Se的质量百分含量为45％±1％。
实施例3
用100目分子筛过滤得到3N铁粉500.0g和3N硒粉787.5g。将铁粉和硒粉依次倒入均质机内，混合60min，得到混合粉体。
用石墨舟盛装混合粉体，然后将石墨舟放入置于管式气氛炉的石英管内，打开氮气阀门，控制流量为3～5L/min，连接好尾气管道，尾气采用氢氧化钾溶液吸收。用氮气排空30min后，开始以60℃/min的速率升温至680℃，然后保温4h进行反应。
反应结束后降温，当管式气氛炉的炉膛降至100℃以下后将石墨舟取出，冷却至室温后取样，得到1242g铁硒合金。其中，在得到铁硒合金中，Fe的质量百分含量为40％±1％，Se的质量百分含量为60％±1％。
对比例1
用100目分子筛过滤得到2N铁粉500.0g和2N硒粉520.0g。将铁粉和硒粉依次倒入均质机内，混合60min，得到混合粉体。
用石墨舟盛装混合粉体，然后将石墨舟放入置于管式气氛炉的石英管内，打开氮气阀门，控制流量为3～5L/min，连接好尾气管道，尾气采用氢氧化钠溶液吸收。用氮气排空15min后，开始以10℃/min的速率升温至800℃，然后保温2h进行反应。
反应结束后降温，当管式气氛炉的炉膛降至100℃以下后将石墨舟取出，冷却至室温后取样，得到943g铁硒合金。其中，在得到铁硒合金中，Fe的质量百分含量为53％±1％，Se的质量百分含量为47％±1％。
对比例2
用100目分子筛过滤得到2N铁粉500.0g和2N硒粉520.0g。将铁粉和硒粉依次倒入均质机内，混合60min，得到混合粉体。
用石墨舟盛装混合粉体，然后将石墨舟放入置于管式气氛炉的石英管内，打开氮气阀门，控制流量为3～5L/min，连接好尾气管道，尾气采用氢氧化钠溶液吸收。用氮气排空15min后，开始以80℃/min的速率升温至800℃，然后保温2h进行反应。
反应结束后降温，当管式气氛炉的炉膛降至100℃以下后将石墨舟取出，冷却至室温后取样，得到951g铁硒合金。其中，在得到铁硒合金中，Fe的质量百分含量为52％±1％，Se的质量百分含量为48％±1％。
从实施例1与对比例1-2的比较中可以看出，本发明的实施例可以精确控制合成的铁硒合金中各组分的含量。在对比例1和对比例2中，升温速率过快或过慢，均会导致硒挥发加剧，使硒的利用率降低，无法通过原料的加入比来精确控制得到的铁硒合金中各元素的含量，且得到的铁硒合金的均匀性差。
本发明揭露的技术内容及技术特点已揭示如上，然而本领域技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种铁硒合金的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将铁粉与硒粉混匀，置于石英舟或石墨舟内；
将石英舟或石墨舟置于石英管内，向石英管内通入保护气体；
将石英管置于合成炉内，以20℃/min～70℃/min升温速率升温至650℃～850℃，保温后降温、出炉，完成铁硒合金的制备。
2.根据权利要求1所述的铁硒合金的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气或惰性气体。
3.根据权利要求1所述的铁硒合金的制备方法，其特征在于，升温速率为40℃/min～55℃/min。
4.根据权利要求1所述的铁硒合金的制备方法，其特征在于，保温时间为1h～4h。
5.根据权利要求1所述的铁硒合金的制备方法，其特征在于，降温至100℃以下后出炉。
6.根据权利要求1所述的铁硒合金的制备方法，其特征在于，
硒粉的纯度为2N以上、粒度≤150μm；
铁粉的纯度为2N以上、粒度≤150μm。
7.根据权利要求1所述的铁硒合金的制备方法，其特征在于，加入的铁粉与硒粉的质量比为(40:60)～(60:40)，得到的铁硒合金中硒的质量百分含量为40％～60％。
8.根据权利要求1或7所述的铁硒合金的制备方法，其特征在于，加入的硒粉的质量与得到的铁硒合金中硒的质量之比为(1.01～1.05):1。
9.根据权利要求1所述的铁硒合金的制备方法，其特征在于，反应结束后将合成炉内的尾气通过尾气管道排出并由碱液吸收。
10.一种铁硒合金，其特征在于，所述铁硒合金为根据权利要求1-9中任一项所述的铁硒合金的制备方法得到。
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