CN112299408A - 一种基于温压成型的金刚石工具制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于温压成型的金刚石工具制备方法，涉及金刚石工具制备领域，包括：步骤一：原料选取与混合；步骤二：原料粉末加热，采用温压加热法对其重复进行加热，每次加热后都需在很短的时间内使其冷却，然后继续加热。本发明采用基于温压成型的方法对金刚石进行制取和合成，以氧气、乙炔、微波以及电流刺激机体活性，以此达到在较低温度、较低压强的作用下同样可以对金刚石进行制取的目的，不仅可以实现连续化生产、工艺周期缩短、生产效率提高，且显著节电以外，此种方式制取得到的金刚石由于没有经过高温高压所以制备后的杂质较少，制备颗粒较大，由原来的130微米直径变为直径为1.2毫米的大尺寸金刚石。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石工具制备领域，具体为一种基于温压成型的金刚石工具制备方法。
背景技术
金刚石，俗称“金刚钻”，它是一种由碳元素组成的矿物，是石墨的同素异形体，化学式为C，也是常见的钻石的原身，金刚石是自然界中天然存在的最坚硬的物质，石墨可以在高温、高压下形成人造金刚石，金刚石的用途非常广泛，例如：工艺品、工业中的切割工具，也是一种贵重宝石。
现有的金刚石人工合成方法的设计原理是，石墨在一定的温度与压强下发生结晶变态从而变成金刚石,且石墨的温度与压强要在金刚石的热稳定性区域内,其动力学要满足一定的关系采用高温高压的方式，但是在实际案例中高温对金刚石的合成会造成杂质过多、合成颗粒小的弊端，在现有技术中采用的溶媒法、外延法、武兹反应法、和爆炸法等一系列合成方法皆采用高温高压，而此种方法制备的金刚石并没有突破杂质过多、合成颗粒小的问题。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有的金刚石人工合成方法的设计原理是，石墨在一定的温度与压强下发生结晶变态从而变成金刚石,且石墨的温度与压强要在金刚石的热稳定性区域内,其动力学要满足一定的关系采用高温高压的方式，但是在实际案例中高温对金刚石的合成会造成杂质过多、合成颗粒小的弊端，在现有技术中采用的溶媒法、外延法、武兹反应法、和爆炸法等一系列合成方法皆采用高温高压，而此种方法制备的金刚石并没有突破杂质过多、合成颗粒小的问题，提供一种基于温压成型的金刚石工具制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于温压成型的金刚石工具制备方法，包括：
步骤一：原料选取与混合；
步骤二：原料粉末加热，采用温压加热法对其重复进行加热，每次加热后都需在很短的时间内使其冷却，然后继续加热；
步骤三：将加热后的粉末与熔融状态下的铁水进行混合，充分混合搅拌之后，使其降温，在极短的时间内将其投入至冷水中；
步骤四：利用稀硫酸将固体状态下的铁块进行冲洗，并且从其内部取得基体；
步骤五：将基体放置在基体支撑台上，支撑台缓慢升温，并通入氧气和乙炔，通入氧气和乙炔一段时间后进行抽气，并且进行微波输入；
步骤六：将基体从密封环境中去取出，更换容器继续抽气，并且向其中通入电流；
步骤七：进行烧结，将其放置在真空加压烧结炉中进行一段时间的烧结，取出后利用六面顶压机使其成型。
优选地，所述步骤一中原料包括：纳米石墨粉35-66质量份；碳粉15-22质量份；二氧化硅5-9质量份；金伯利岩5-8质量份；金属硼4-8质量份；叶腊石4-10质量份；碳酸盐3-5质量份；硫酸钠10-15质量份；阿克蜡3-5质量份；热塑性酚醛树脂2-6质量份。
优选地，所述将粉类原料先进行过筛，然后选取一定比例的原料进行混合，将氢气在反应设施力形成环流，并在环流过程中加入氟，将气体在反应设施力环流2-4个小时，然后将气体排尽，排出气体进入收集装置中，而粉末继续进行混合，采用搅拌装置对其进行混合，混合时间为70-90分钟，混合温度为室温，搅拌转速为40-55转/分钟。
优选地，所述步骤二中原料粉末加热包括：
S1：将粉末投入加热炉中进行加热，加热温度为130℃±25℃，加热持续3个小时，加热的同时开启加热炉，并将液压机深入其中，压力控制为200-300PA，重复碾压，碾压过程中逐渐升温，温度控制为150℃±25℃，碾压时间持续80分钟；
S2：碾压结束后快速将粉末降温，利用水冷换热的方式对其进行降温，将温度从150℃降温至15℃，降温时间控制在60秒以内，必要时可以加以搅拌加快散热速度；
S3：当温度降至15℃之后，继续将粉末投入到加热炉中，并重复S1内操作，继续采用液压机对其进行碾压，然后继续S2中的操作对其进行降温，如此反复升温、降温操作6-7次，直到粉末整体微微泛黄即可；
S4：将取出的粉末再室温下利用液压机碾压30分钟，碾压压力控制为450PA±10PA，结束碾压将其取出。
优选地，所述步骤三中将加热后的粉末与熔融状态下的铁水进行混合，充分混合搅拌之后，使其降温，在极短的时间内将其投入至冷水中包括：
S1：成为熔融状态之前的铁块需要经过酸洗等步骤，保证其外侧没有氧化铁的存在，然后将铁块投入到加热容器中进行熔炼，得到铁水之后，经过金刚石滤网的过筛，然后才可与粉末进行混合；
S2：铁水与粉末比例为2.5:1；
S3：利用高温搅拌器对其进行搅拌，搅拌时间为40分钟；搅拌转速为40转/分钟，高温搅拌器采用插入式，其外侧涂覆有不沾涂层，减少取出时铁水与粉末的损耗；
S4：将搅拌完毕后的混合物直接倒入冷水中，使其快速降温，成为固体状态，采用活水槽，当冷水水温上升至60℃即可换水，当混合物达到室温时将其取出，借助铁的急剧冷却收缩时所产生的压力，迫使其中的碳原子能有序地排列成正四面体的大晶体。
优选地，所述步骤四中利用稀硫酸将固体状态下的铁块进行冲洗，并且从其内部取得基体，包括：
S1：将混合物从冷水槽中取出之后直接投入到酸洗池进行快速酸洗，一次浸入之后快速将其取出；
S2：然后采用耐酸材质的滤斗，将混合体放置在滤斗中，然后自上而下向滤斗内部冲淋稀硫酸，此时稀硫酸的浓度大于酸洗池内部的浓度；
S3：在滤斗中稀硫酸将杂质和铁质进行溶解，剩余基体。
优选地，所述步骤五中将基体放置在基体支撑台上，支撑台缓慢升温，并通入氧气和乙炔，通入氧气和乙炔一段时间后进行抽气，并且进行微波输入包括：
S1：支撑台采用硅片、钛片等材料，支撑台温度采用光测高温计、热电偶进行测量，控制升温温度为400-600℃；
S2：氧气和乙炔的投入量按照3：1，采用环流的方式充满基体支撑容器中，后期排出才用容器收集的方式；
S3：将其中气压抽至-350PA±15PA，微波输入时间为45-65分钟。
优选地，所述步骤六中将基体从密封环境中去取出，更换容器继续抽气，并且向其中通入电流，包括：将二次更换的容器内部抽压至-450PA±15PA，通电时直接向基体通入电流，控制120V，通电时间不低于2个小时。
优选地，所述步骤七中进行烧结，将其放置在真空加压烧结炉中进行一段时间的烧结，取出后利用六面顶压机使其成型包括：烧结温度控制为440-540℃，烧结时间为12小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过采用基于温压成型的方法对金刚石进行制取和合成，以氧气、乙炔、微波以及电流刺激机体活性，以此达到在较低温度、较低压强的作用下同样可以对金刚石进行制取的目的，不仅可以实现连续化生产、工艺周期缩短、生产效率提高，且显著节电以外，此种方式制取得到的金刚石由于没有经过高温高压所以制备后的杂质较少，制备颗粒较大，由原来的130微米直径变为直径为1.2毫米的大尺寸金刚石。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。下面根据本发明的整体结构，对其实施例进行说明。
一种基于温压成型的金刚石工具制备方法，包括：
步骤一：原料选取与混合；
步骤二：原料粉末加热，采用温压加热法对其重复进行加热，每次加热后都需在很短的时间内使其冷却，然后继续加热；
步骤三：将加热后的粉末与熔融状态下的铁水进行混合，充分混合搅拌之后，使其降温，在极短的时间内将其投入至冷水中；
步骤四：利用稀硫酸将固体状态下的铁块进行冲洗，并且从其内部取得基体；
步骤五：将基体放置在基体支撑台上，支撑台缓慢升温，并通入氧气和乙炔，通入氧气和乙炔一段时间后进行抽气，并且进行微波输入；
步骤六：将基体从密封环境中去取出，更换容器继续抽气，并且向其中通入电流；
步骤七：进行烧结，将其放置在真空加压烧结炉中进行一段时间的烧结，取出后利用六面顶压机使其成型。
本发明通过采用基于温压成型的方法对金刚石进行制取和合成，以氧气、乙炔、微波以及电流刺激机体活性，以此达到在较低温度、较低压强的作用下同样可以对金刚石进行制取的目的，不仅可以实现连续化生产、工艺周期缩短、生产效率提高，且显著节电以外，此种方式制取得到的金刚石由于没有经过高温高压所以制备后的杂质较少，制备颗粒较大，由原来的130微米直径变为直径为1.2毫米的大尺寸金刚石。
步骤一中原料包括：纳米石墨粉35-66质量份；碳粉15-22质量份；二氧化硅5-9质量份；金伯利岩5-8质量份；金属硼4-8质量份；叶腊石4-10质量份；碳酸盐3-5质量份；硫酸钠10-15质量份；阿克蜡3-5质量份；热塑性酚醛树脂2-6质量份。
本发明中，采用不同质量的原料会产生不同效果的基体，请参阅表1和表2表1
表2
将粉类原料先进行过筛，然后选取一定比例的原料进行混合，将氢气在反应设施力形成环流，并在环流过程中加入氟，将气体在反应设施力环流2-4个小时，然后将气体排尽，排出气体进入收集装置中，而粉末继续进行混合，采用搅拌装置对其进行混合，混合时间为70-90分钟，混合温度为室温，搅拌转速为40-55转/分钟。
本发明中，此处的搅拌装置也可以采用振动装置，振动时间较长为3-4个小时，才可以保证粉末混合效果。
步骤二中原料粉末加热包括：
S1：将粉末投入加热炉中进行加热，加热温度为130℃±25℃，加热持续3个小时，加热的同时开启加热炉，并将液压机深入其中，压力控制为200-300PA，重复碾压，碾压过程中逐渐升温，温度控制为150℃±25℃，碾压时间持续80分钟；
S2：碾压结束后快速将粉末降温，利用水冷换热的方式对其进行降温，将温度从150℃降温至15℃，降温时间控制在60秒以内，必要时可以加以搅拌加快散热速度；
S3：当温度降至15℃之后，继续将粉末投入到加热炉中，并重复S1内操作，继续采用液压机对其进行碾压，然后继续S2中的操作对其进行降温，如此反复升温、降温操作6-7次，直到粉末整体微微泛黄即可；
S4：将取出的粉末再室温下利用液压机碾压30分钟，碾压压力控制为450PA±10PA，结束碾压将其取出。
本发明中，液压机进入之前需要经过清洁，在工作的时候确保不会或者减少携带粉末，液压机伸出之后需进行清洁。
步骤三中将加热后的粉末与熔融状态下的铁水进行混合，充分混合搅拌之后，使其降温，在极短的时间内将其投入至冷水中包括：
S1：成为熔融状态之前的铁块需要经过酸洗等步骤，保证其外侧没有氧化铁的存在，然后将铁块投入到加热容器中进行熔炼，得到铁水之后，经过金刚石滤网的过筛，然后才可与粉末进行混合；
S2：铁水与粉末比例为2.5:1；
S3：利用高温搅拌器对其进行搅拌，搅拌时间为40分钟；搅拌转速为40转/分钟，高温搅拌器采用插入式，其外侧涂覆有不沾涂层，减少取出时铁水与粉末的损耗；
S4：将搅拌完毕后的混合物直接倒入冷水中，使其快速降温，成为固体状态，采用活水槽，当冷水水温上升至60℃即可换水，当混合物达到室温时将其取出，借助铁的急剧冷却收缩时所产生的压力，迫使其中的碳原子能有序地排列成正四面体的大晶体。
本发明中，在活水槽中可以安装温度传感器，确保可以及时换水，换下的水可能存在杂质，所以不可直接排放，需要经过处理。
步骤四中利用稀硫酸将固体状态下的铁块进行冲洗，并且从其内部取得基体，包括：
S1：将混合物从冷水槽中取出之后直接投入到酸洗池进行快速酸洗，一次浸入之后快速将其取出；
S2：然后采用耐酸材质的滤斗，将混合体放置在滤斗中，然后自上而下向滤斗内部冲淋稀硫酸，此时稀硫酸的浓度大于酸洗池内部的浓度；
S3：在滤斗中稀硫酸将杂质和铁质进行溶解，剩余基体。
本发明中，滤斗采用抗酸材质，且使用一段时间需要经过更换。
步骤五中将基体放置在基体支撑台上，支撑台缓慢升温，并通入氧气和乙炔，通入氧气和乙炔一段时间后进行抽气，并且进行微波输入包括：
S1：支撑台采用硅片、钛片等材料，支撑台温度采用光测高温计、热电偶进行测量，控制升温温度为400-600℃；
S2：氧气和乙炔的投入量按照3：1，采用环流的方式充满基体支撑容器中，后期排出才用容器收集的方式；
S3：将其中气压抽至-350PA±15PA，微波输入时间为45-65分钟。
本发明中，采用微波输入对基体中的石墨焙烧还原，与常规电加热工艺相比，可大幅降低的费用，同时消除爆炸隐患。
步骤六中将基体从密封环境中去取出，更换容器继续抽气，并且向其中通入电流，包括：将二次更换的容器内部抽压至-450PA±15PA，通电时直接向基体通入电流，控制120V，通电时间不低于2个小时。
步骤七中进行烧结，将其放置在真空加压烧结炉中进行一段时间的烧结，取出后利用六面顶压机使其成型包括：烧结温度控制为440-540℃，烧结时间为12小时。
本发明中，六面顶压机是国内使用最广泛的大腔体压机，这种压机具有自对中性强、造价低、易操作等优点，是国内合成金刚石和立方氮化硼(cBN)等超硬材料的主要设备。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (9)
1.一种基于温压成型的金刚石工具制备方法，其特征在于，包括：
步骤一：原料选取与混合；
步骤二：原料粉末加热，采用温压加热法对其重复进行加热，每次加热后都需在很短的时间内使其冷却，然后继续加热；
步骤三：将加热后的粉末与熔融状态下的铁水进行混合，充分混合搅拌之后，使其降温，在极短的时间内将其投入至冷水中；
步骤四：利用稀硫酸将固体状态下的铁块进行冲洗，并且从其内部取得基体；
步骤五：将基体放置在基体支撑台上，支撑台缓慢升温，并通入氧气和乙炔，通入氧气和乙炔一段时间后进行抽气，并且进行微波输入；
步骤六：将基体从密封环境中去取出，更换容器继续抽气，并且向其中通入电流；
步骤七：进行烧结，将其放置在真空加压烧结炉中进行一段时间的烧结，取出后利用六面顶压机使其成型。
2.根据权利要求1所述的一种基于温压成型的金刚石工具制备方法，其特征在于：所述步骤一中原料包括：纳米石墨粉35-66质量份；碳粉15-22质量份；二氧化硅5-9质量份；金伯利岩5-8质量份；金属硼4-8质量份；叶腊石4-10质量份；碳酸盐3-5质量份；硫酸钠10-15质量份；阿克蜡3-5质量份；热塑性酚醛树脂2-6质量份。
3.根据权利要求2所述的一种基于温压成型的金刚石工具制备方法，其特征在于：所述将粉类原料先进行过筛，然后选取一定比例的原料进行混合，将氢气在反应设施力形成环流，并在环流过程中加入氟，将气体在反应设施力环流2-4个小时，然后将气体排尽，排出气体进入收集装置中，而粉末继续进行混合，采用搅拌装置对其进行混合，混合时间为70-90分钟，混合温度为室温，搅拌转速为40-55转/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种基于温压成型的金刚石工具制备方法，其特征在于：所述步骤二中原料粉末加热包括：
S1：将粉末投入加热炉中进行加热，加热温度为130℃±25℃，加热持续3个小时，加热的同时开启加热炉，并将液压机深入其中，压力控制为200-300PA，重复碾压，碾压过程中逐渐升温，温度控制为150℃±25℃，碾压时间持续80分钟；
S2：碾压结束后快速将粉末降温，利用水冷换热的方式对其进行降温，将温度从150℃降温至15℃，降温时间控制在60秒以内，必要时可以加以搅拌加快散热速度；
S3：当温度降至15℃之后，继续将粉末投入到加热炉中，并重复S1内操作，继续采用液压机对其进行碾压，然后继续S2中的操作对其进行降温，如此反复升温、降温操作6-7次，直到粉末整体微微泛黄即可；
S4：将取出的粉末再室温下利用液压机碾压30分钟，碾压压力控制为450PA±10PA，结束碾压将其取出。
5.根据权利要求1所述的一种基于温压成型的金刚石工具制备方法，其特征在于：所述步骤三中将加热后的粉末与熔融状态下的铁水进行混合，充分混合搅拌之后，使其降温，在极短的时间内将其投入至冷水中包括：
S1：成为熔融状态之前的铁块需要经过酸洗等步骤，保证其外侧没有氧化铁的存在，然后将铁块投入到加热容器中进行熔炼，得到铁水之后，经过金刚石滤网的过筛，然后才可与粉末进行混合；
S2：铁水与粉末比例为2.5:1；
S3：利用高温搅拌器对其进行搅拌，搅拌时间为40分钟；搅拌转速为40转/分钟，高温搅拌器采用插入式，其外侧涂覆有不沾涂层，减少取出时铁水与粉末的损耗；
S4：将搅拌完毕后的混合物直接倒入冷水中，使其快速降温，成为固体状态，采用活水槽，当冷水水温上升至60℃即可换水，当混合物达到室温时将其取出，借助铁的急剧冷却收缩时所产生的压力，迫使其中的碳原子能有序地排列成正四面体的大晶体。
6.根据权利要求1所述的一种基于温压成型的金刚石工具制备方法，其特征在于：所述步骤四中利用稀硫酸将固体状态下的铁块进行冲洗，并且从其内部取得基体，包括：
S1：将混合物从冷水槽中取出之后直接投入到酸洗池进行快速酸洗，一次浸入之后快速将其取出；
S2：然后采用耐酸材质的滤斗，将混合体放置在滤斗中，然后自上而下向滤斗内部冲淋稀硫酸，此时稀硫酸的浓度大于酸洗池内部的浓度；
S3：在滤斗中稀硫酸将杂质和铁质进行溶解，剩余基体。
7.根据权利要求1所述的一种基于温压成型的金刚石工具制备方法，其特征在于：所述步骤五中将基体放置在基体支撑台上，支撑台缓慢升温，并通入氧气和乙炔，通入氧气和乙炔一段时间后进行抽气，并且进行微波输入包括：
S1：支撑台采用硅片、钛片等材料，支撑台温度采用光测高温计、热电偶进行测量，控制升温温度为400-600℃；
S2：氧气和乙炔的投入量按照3：1，采用环流的方式充满基体支撑容器中，后期排出才用容器收集的方式；
S3：将其中气压抽至-350PA±15PA，微波输入时间为45-65分钟。
8.根据权利要求1所述的一种基于温压成型的金刚石工具制备方法，其特征在于：所述步骤六中将基体从密封环境中去取出，更换容器继续抽气，并且向其中通入电流，包括：将二次更换的容器内部抽压至-450PA±15PA，通电时直接向基体通入电流，控制120V，通电时间不低于2个小时。
9.根据权利要求1所述的一种基于温压成型的金刚石工具制备方法，其特征在于：所述步骤七中进行烧结，将其放置在真空加压烧结炉中进行一段时间的烧结，取出后利用六面顶压机使其成型包括：烧结温度控制为440-540℃，烧结时间为12小时。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116239111A (zh) * | 2023-05-12 | 2023-06-09 | 北方工业大学 | 一种低压合成pdc粉体前驱体的方法 |
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2020
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张兆镗: "《磁控管与微波加热技术》", 31 May 2018, 电子科技大学出版社 * |
| 林铭西: "《人造金刚石生产工艺与理论》", 31 July 1996, 广西师范大学出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116239111A (zh) * | 2023-05-12 | 2023-06-09 | 北方工业大学 | 一种低压合成pdc粉体前驱体的方法 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210202 |