CN105624457B - 石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。在惰性气氛下将具有一定片层尺寸的石墨烯与纯镁颗粒进行球磨处理，同时实现石墨烯片层的剥离及其与纯镁颗粒的混合；采用超声分散及机械搅拌工艺，在液相中进一步分散被剥离的石墨烯片层，纯镁颗粒在搅拌过程中插入到石墨烯层间，实现两者固相间隔及充分混合；以热挤压工艺加强石墨烯/纯镁颗粒复合粉末的致密性，得到含石墨烯的镁基前驱体，通过合金成分调配及搅拌铸造方法最终获得石墨烯增强镁基复合材料。该方法工艺简便、环境友好，实现石墨烯在镁基体中的充分分散，并获得力学性能增强的石墨烯/镁基复合材料，在航空航天、汽车、电子等领域具有广泛的应用前景。

Description

石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料制备技术领域。
背景技术
随着现代高科技科学产业的发展，尤其是航天、航空、电子、汽车、以及先进武器系统的迅速发展，对轻质、高强度结构材料的需求日益强烈。为了克服单一材料在性能上的局限性，复合材料的开发不仅可以满足各种特殊和综合性能的要求，也可更经济地利用材料。金属基复合材料与传统的金属相比，具有更高的比强度和比刚度，其应用领域正在逐步扩大。金属基复合材料中，镁基复合材料由于具有轻质的性能优势，在航空航天和军事设备中有广泛的应用前景；然而，欲广泛应用镁基复合材料，提高比刚度、比强度等力学性能是制约其应用的重要环节，而解决问题的关键就是寻找更加合适的增强相，才能有望将轻质与高强度两个优势兼得。
石墨烯自2004年被发现以来，是继碳纳米管之后的又一热门新材料，由于具有独特的薄层二维片层结构，石墨烯具有众多优异的物理性能和机械性能，如高的杨氏模量(1TPa)、高的断裂强度(125GPa)、超高的导热系数(5000Wm-1K-1)和电子迁移率(200000cm2v-1s-1)，被认为是非常理想的金属基复合材料增强体。同时，也正是由于石墨烯在原子级别的厚度，使得它在自然状态下极易团聚，优异的性能就会大打折扣。将石墨烯作为增强体来优化轻金属基复合材料的力学性能，需要解决以下关键问题：1)石墨烯自身的分散；2)石墨烯在金属基体中的原位分散；3)石墨烯与金属基体间良好的界面结合。
中国专利文献(公布号CN104630528A)公开了一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，将氧化石墨烯直接与AZ91镁合金充分混合，一方面通过镁元素将氧化石墨烯还原成石墨烯，另一方面石墨烯表层附着的氧化镁提高石墨烯与镁合金基体的界面结合。此外，已有的工艺方法还通过引入多种处理剂与改性剂，来实现石墨烯自身分散，如“石墨烯处理剂、石墨烯增强复合体材料及制备方法”(公布号CN104725669A)的发明，借助多种类及多配比的有机溶剂与石墨烯混合，实现石墨烯与金属基材成形为一体。
综上，实现石墨烯在镁基体中的充分分散是制备石墨烯增强镁基复合材料的关键技术，也是难点所在，现有的制备方法仍出现石墨烯分散不均匀、石墨烯自身结构存在缺陷，以及引入杂质元素等问题；然而，为了获得分散性良好的石墨烯，通过化学方法引入有机表面处理剂，会带来后续难除杂及环境不友好等弊端。因此，通过简单的工艺过程以及环境友好的制备方法，实现石墨烯在镁基体中的充分分散，获得石墨烯有效增强镁基体的复合材料，是当前石墨烯增强镁基复合材料的主要研究热点。
发明内容
本发明的技术目的是针对石墨烯在金属基体中的分散及石墨烯增强复合材料制备工艺中的不足，提供一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。该方法在惰性气氛下将具有一定片层尺寸的石墨烯与纯镁颗粒进行球磨处理，同时实现石墨烯片层的剥离及其与纯镁颗粒的混合；采用超声分散及机械搅拌工艺，在液相中进一步分散被剥离的石墨烯片层，纯镁颗粒在搅拌过程中插入到石墨烯层间充当间隔物并与石墨烯充分混合。该方法具有工艺过程简单、环境友好的优点，通过物理手段实现石墨烯在镁基体中的分散，最终获得石墨烯增强镁基复合材料，在航空航天、汽车、电子等对石墨烯增强镁基复合材料有需求的领域有广阔的应用前景。
石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，是通过以下技术方案实现的，其步骤分别为：(1)石墨烯与纯镁颗粒的混合；(2)混合粉末在液相中的超声分散与干燥处理；(3)石墨烯/纯镁前驱体的制备；(4)石墨烯增强镁基复合材料的制备。具体步骤及优选工艺条件如下：
(1)石墨烯与纯镁颗粒的固相混合
将片层尺寸(指的是面层的长宽尺寸)为20～100μm的石墨烯粉末与粒径尺寸为10～50μm的纯镁颗粒进行时间为30～180min的球磨混合，为避免引入杂质元素，球磨过程在惰性气氛下进行，且球磨罐材质为玛瑙罐，球磨转速为200～600rpm；石墨烯在混合粉末中的质量分数为0.1～6wt.％，球料比为(2～15):1；采用球磨处理，不仅实现石墨烯与纯镁粉充分混合，同时也利用球磨的剪切力作用，将石墨烯片层进行一定程度的剥离，达到分散石墨烯的效果；
所述的石墨烯纯度大于99.0wt.％，所述的纯镁颗粒镁元素含量大于99.0wt.％；
(2)混合粉末在液相中的超声分散与干燥处理
将步骤(1)中球磨处理得到的混合粉末置于乙醇溶剂中进行功率为200～800W、时间为15～120min的超声分散，同时伴有机械搅拌，目的是将球磨剥离的石墨烯片层在液相溶剂中分散开，与镁粉颗粒进一步插层混合，使石墨烯片层更彻底地分散在镁粉颗粒间；随后，将所得混合溶液进行搅拌加热去溶剂及真空干燥，搅拌加热温度为35～55℃，真空干燥的温度为35～55℃，搅拌速率为200～600rpm，获得石墨烯/纯镁颗粒复合粉末；
(3)石墨烯/纯镁前驱体的制备
将步骤(2)中得到的石墨烯/纯镁颗粒混合粉末在挤压模具中预热至300～500℃，以挤压比为16～30进行挤压成型，获得石墨烯/纯镁前驱体；
(4)石墨烯增强镁基复合材料的制备
将金属或合金基体材料按相应成分质量置入坩埚中加热熔化至液态，再将步骤(3)中得到的前驱体预热至200～400℃后加入到上述金属或合金熔体中，对熔体加以搅拌后，浇铸于金属型模具中，获得石墨烯增强基复合材料，石墨烯在最终复合材料中的含量为0.08～3wt.％。
步骤(4)中所述的金属或合金为纯镁或镁合金中的一种，所述的纯镁中镁元素含量大于99.0wt.％，所述的镁合金为Mg-Zn、Mg-Al、或Mg-RE系镁合金。
本发明所用的制备方法具有如下优点：工艺流程简单、环境友好，通过固相球磨与液相超声搅拌结合的物理手段，最终获得石墨烯在镁基体中均匀分散的石墨烯增强镁基复合材料，并有效提升了镁基复合材料的力学性能，此种石墨烯/镁基复合材料可作为制备高性能金属基复合材料的前驱体，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例2中石墨烯在镁合金基体中的形貌。箭头所示为部分裸露在镁合金基体外的石墨烯片层，表层布满因发生氧化而产生的氧化镁颗粒，表明石墨烯与镁合金基体良好的界面结合。
图2为实施例2中镁合金与同成分镁合金添加少量石墨烯复合材料拉伸性能曲线对比。
具体实施方式
如下结合具体的实施案例进一步说明本发明，指出的是：以下实施案例只用于说明本发明的具体实施方法，并不能限制本发明权利保护范围。
实施例1：
本实施方式的石墨烯增强纯镁基复合材料的工艺按以下步骤进行：
(1)将片层尺寸为100μm的石墨烯粉末30g与粒径尺寸为50μm的纯镁颗粒470g进行时间为30min的球磨混合，球磨过程在氩气气氛下进行，且球磨罐材质为玛瑙罐，球磨转速为600rpm；石墨烯在混合粉末中的质量分数为6wt.％，球料比为15:1；
(2)将步骤(1)中球磨处理得到的混合粉末置于乙醇溶剂中进行功率为200W、时间为120min的超声分散，同时伴有机械搅拌；随后，将所得混合溶液进行搅拌加热去溶剂及真空干燥，搅拌加热温度为35℃，真空干燥的温度为35℃，搅拌速率为600rpm，获得石墨烯/纯镁颗粒复合粉末；
(3)将步骤(2)中得到的石墨烯/纯镁颗粒混合粉末在挤压模具中预热至300℃，以挤压比为16进行挤压成型，获得石墨烯/纯镁基前驱体；
(4)将500g纯镁块(成分为0.005wt.％Al、0.001wt.％Zn、0.01wt.％Mn、0.01wt.％Si、余量为Mg)置入坩埚中加热熔化至液态，再将500g前驱体预热至200℃并加入到上述熔体中，对熔体加以搅拌后，浇铸于金属型模具中，获得石墨烯增强镁基复合材料，复合材料中石墨烯的含量为3wt.％。
实施例2：
本实施方式的石墨烯增强Mg-Zn系镁基复合材料的工艺按以下步骤进行：
(1)将片层尺寸为80μm的石墨烯粉末0.8g与粒径尺寸为30μm的纯镁颗粒799.2g进行时间为60min的球磨混合，球磨过程在氩气气氛下进行，且球磨罐材质为玛瑙罐，球磨转速为400rpm；石墨烯在混合粉末中的质量分数为0.1wt.％，球料比为2:1；
(2)将步骤(1)中球磨处理得到的混合粉末置于乙醇溶剂中进行功率为400W、时间为60min的超声分散，同时伴有机械搅拌；随后，将所得混合溶液进行搅拌加热去溶剂及真空干燥，搅拌加热温度为35℃，真空干燥的温度为35℃，搅拌速率为400rpm，获得石墨烯/纯镁颗粒复合粉末；
(3)将步骤(2)中得到的石墨烯/纯镁颗粒混合粉末在挤压模具中预热至400℃，以挤压比为25进行挤压成型，获得石墨烯/纯镁基前驱体；
(4)将123.33g纯镁块(成分为0.005wt.％Al、0.001wt.％Zn、0.01wt.％Mn、0.01wt.％Si、余量为Mg)、16.67gMg-Zr合金(成分为30wt.％Zr、余量为Mg)、60g纯锌置入坩埚中加热熔化至液态，再将800g前驱体预热至300℃并加入到上述合金熔体中，对合金熔体加以搅拌后，浇铸于金属型模具中，获得石墨烯增强镁基复合材料，复合材料中石墨烯的含量为0.08wt.％。
实施例3：
本实施方式的石墨烯增强Mg-Al系镁基复合材料的工艺按以下步骤进行：
(1)将片层尺寸为20μm的石墨烯粉末5g与粒径尺寸为10μm的纯镁颗粒495g进行时间为180min的球磨混合，球磨过程在氩气气氛下进行，且球磨罐材质为玛瑙罐，球磨转速为200rpm；石墨烯在混合粉末中的质量分数为1wt.％，球料比为8:1；
(2)将步骤(1)中球磨处理得到的混合粉末置于乙醇溶剂中进行功率为800W、时间为15min的超声分散，同时伴有机械搅拌；随后，将所得混合溶液进行搅拌加热去溶剂及真空干燥，搅拌加热温度为55℃，真空干燥的温度为55℃，搅拌速率为200rpm，获得石墨烯/纯镁颗粒复合粉末；
(3)将步骤(2)中得到的石墨烯/纯镁颗粒混合粉末在挤压模具中预热至500℃，以挤压比为20进行挤压成型，获得石墨烯/纯镁基前驱体；
(4)将460g纯镁块(成分为0.005wt.％Al、0.001wt.％Zn、0.01wt.％Mn、0.01wt.％Si、余量为Mg)、30g纯铝、10g纯锌置入坩埚中加热熔化至液态，再将500g前驱体预热至400℃并加入到上述合金熔体中，对合金熔体加以搅拌后，浇铸于金属型模具中，获得石墨烯增强镁基复合材料，复合材料中石墨烯的含量为0.5wt.％。
实施例4：
本实施方式的石墨烯增强Mg-RE系镁基复合材料的工艺按以下步骤进行：
(1)将片层尺寸为50μm的石墨烯粉末15g与粒径尺寸为20μm的纯镁颗粒485g进行时间为120min的球磨混合，球磨过程在氩气气氛下进行，且球磨罐材质为玛瑙罐，球磨转速为300rpm；石墨烯在混合粉末中的质量分数为3wt.％，球料比为10:1；
(2)将步骤(1)中球磨处理得到的混合粉末置于乙醇溶剂中进行功率为600W、时间为30min的超声分散，同时伴有机械搅拌；随后，将所得混合溶液进行搅拌加热去溶剂及真空干燥，搅拌加热温度为45℃，真空干燥的温度为45℃，搅拌速率为300rpm，获得石墨烯/纯镁颗粒复合粉末；
(3)将步骤(2)中得到的石墨烯/纯镁颗粒混合粉末在挤压模具中预热至400℃，以挤压比为30进行挤压成型，获得石墨烯/纯镁基前驱体；
(4)将49.99g纯镁块(成分为0.005wt.％Al、0.001wt.％Zn、0.01wt.％Mn、0.01wt.％Si、余量为Mg)、366.67gMg-Gd合金(成分为30wt.％Gd、余量为Mg)、66.67gMg-Er合金(成分为30wt.％Er、余量为Mg)、16.67gMg-Zr合金(成分为30wt.％Zr、余量为Mg)置入坩埚中加热熔化至液态，再将500g前驱体预热至300℃并加入到上述合金熔体中，对合金熔体加以搅拌后，浇铸于金属型模具中，获得石墨烯增强镁基复合材料，复合材料中石墨烯的含量为1.5wt.％。
尽管这里已详细列出并说明了优选实施例，但是本领域技术人员可知，可在不脱离本发明精髓的情况下进行各种改进、添加、替换等，这些内容都被认为处于权利要求所限定的本发明的范围之内。

Claims (8)

1.石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)石墨烯与纯镁颗粒的固相混合
将具有一定片层尺寸的石墨烯粉末与纯镁颗粒在氩气(Ar)气氛下进行一定时间的球磨混合，球磨罐及磨球的材质为玛瑙，石墨烯在混合粉末中的质量分数为0.1～6wt.％；
(2)混合粉末在液相中的超声分散与干燥处理
将步骤(1)中球磨处理得到的混合粉末置于乙醇溶剂中进行一定时间、功率的超声分散，同时伴有机械搅拌，随后将所得混合溶液进行搅拌加热去溶剂及真空干燥，获得石墨烯/纯镁颗粒复合粉末；
(3)石墨烯/纯镁前驱体的制备
将步骤(2)中得到的石墨烯/纯镁颗粒混合粉末在挤压模具中以一定温度及挤压比进行挤压成形，获得石墨烯/纯镁前驱体；
(4)石墨烯增强镁基复合材料的制备
将金属或合金按相应成分质量置入坩埚中加热熔化至液态，再将步骤(3)中得到的前驱体预热至一定温度后加入到上述金属熔体中，对熔体加以搅拌后，浇铸于金属型模具中，获得石墨烯增强镁基复合材料；
步骤(1)石墨烯片层尺寸为20～100μm；步骤(1)中的球磨时间为30～180min；步骤(2)中的超声功率为200～800W，超声时间为15～120min；步骤(3)中挤压温度为300～500℃，挤压比为16～30；步骤(4)前驱体预热温度为200～400℃。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，石墨烯的纯度大于99.0wt.％。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)纯镁颗粒粒径尺寸为10～50μm，镁元素含量大于99.0wt.％。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)球磨转速为200～600rpm，球料比为(2～15):1。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌加热温度为35～55℃，真空干燥的温度为35～55℃，搅拌速率为200～600rpm。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中石墨烯在石墨烯增强镁基复合材料中的含量为0.08～3wt.％。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中的金属或合金为纯镁或镁合金中的一种，所述的纯镁中镁元素含量大于99.0wt.％，所述的镁合金为Mg-Zn、Mg-Al、或Mg-RE系镁合金。
8.按照权利要求1至7任一项所述的方法制备得到的石墨烯增强镁基复合材料。
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