CN107475581A - 氧化石墨烯铝合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

氧化石墨烯铝合金复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了本发明提供了一种氧化石墨烯铝合金复合材料及其制备方法，其改进之处在于：所述复合材料以铝合金为基体，添加氧化石墨烯和稀土分，所述氧化石墨烯添加量为所述金复合材料的1.0～5.0wt％，所述稀土粉添加量为所述复合材料的0.1～1.5wt％。本发明将氧化石墨烯添加到铝合金中，获得具有较好的导电率和机械物理综合性能，且材料制备过程简单，工艺可调可控。本发明还具有材料制备成本较低，适合工业化生产，市场前景良好。

Description

氧化石墨烯铝合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝合金及其制备方法，特别涉及一种氧化石墨烯铝合金复合材料及其制备方法。
背景技术
由于空中悬挂跨度大，高架高压输电线除了对导线电缆的导电性有一定要求外，对导线电缆的强度也有一定要求。目前国内外较常用的高架高压输电导线包括铜导线和铝导线。与铝导线相比，铜导线的导电性好，强度高。但是，铜导线的成本较高，且铜属于战略资源，而铝资源丰富，分布广泛，成本低。尽管有的地方输电线路几乎90％以上使用铝复合材料导线，但有些地方铝复合材料导线的应用量还不到1％。因此，为了降低成本，有必要加大高架高压输电用铝导线电缆的开发应用。
目前已工业应用的铝导线电缆材质包括纯铝和铝复合材料，但是二者的强度和导电性的匹配性都较低。纯铝的导电性好，但强度较低。已有的铝复合材料在纯铝的基础上，添加Mg、Si等合金元素制得的，制得的复合材料在提高材料强度的同时，却带来了导电性的降低。近年来，随着高架高压输电线的悬挂跨度越来越大，对铝导线电缆的性能提出了更高的要求。
石墨烯是一种由碳原子构成的二维纳米材料，呈单层片状结构厚度仅为几个纳米。由于其独特的二维蜂窝晶体结构和极高的键强度，石墨烯是目前已知的世界上比强度最高、最坚硬的纳米材料，其断裂强度高达130Gpa。(Changgu Lee，Xiaoding Wei，JeffreyW.Kysar，James Hone)等人在《科学》(Science，Vol.321，issue 18，July 2008，385-388)上发表了关于“单层石墨烯伸缩性及固有强度的测定”(Measurement of theelasticproperties and intrinsic strength on monolayer graphene)。更重要的是，石墨烯还是世上电导率最高的材料(电阻率仅约10-8Ω·m)，约为铜的100倍。因此，利用石墨烯的高强度和良好的导电性，并将其与纯铝或铝复合材料复合，制备成石墨烯/铝合金复合材料，可望用来改善铝电缆的强度和导电性，使铝导线的力学性能和电气性能得到更好的匹配。
基于以上讨论分析，需要提供一种制备工艺来获得石墨烯/铝合金复合材料，并实现石墨烯在铝基体中的均匀分散以及石墨烯/铝的高质量界面结合。目前铝基复合材料的制备方法主要是熔融铸造法和粉末冶金法。如果石墨烯/铝合金复合材料采用传统熔融铸造法制备，由于二者密度差异大，石墨烯很难在铝液内部均匀分散，此外，二者在材料制备过程中还有可能发生高温界面反应，生成Al4C3脆性相，恶化材料性能。而采用粉末冶金法，则可使石墨烯纳米片和铝复合材料粉末在室温下实现均匀混合，然后通过后续的压力加工来制备石墨烯增强铝基复合块体材料，最大限度地抑制了传统熔融铸造法带来的高温界面反应。
发明内容
为了克服现有技术的上述不足，本发明提供了一种氧化石墨烯铝合金复合材料及其制备方法，通过粉末冶金结合熔融铸造的方法来制备一种石墨烯改性铝导线电缆的复合材料。本发明中氧化石墨烯可以通过“石墨烯/铝”中间合金的形式加入到熔融的铝液中，最大程度地改善石墨烯在铝液中的分散均匀性，从而使得石墨性改性铝导线电缆的工业化生产成为可能。
为了实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种氧化石墨烯铝合金复合材料，其改进之处在于：所述复合材料以铝合金为基体，添加氧化石墨烯和稀土粉，所述氧化石墨烯添加量为所述金复合材料的1.0～5.0wt％，所述稀土粉添加量为所述复合材料的0.1～1.5wt％。
本发明提供的另一种氧化石墨烯铝合金复合材料，其改进之处在于：所述氧化石墨烯添加量为所述复合材料的1～2.5wt％，所述稀土粉添加量为所述复合材料的0.2～1.0wt％。
本发明提供的再一种氧化石墨烯铝合金复合材料，其改进之处在于：所述氧化石墨烯添加量为所述复合材料的1.5～2.8wt％，所述稀土粉添加量为所述复合材料的0.25～0.8wt％。
本发明提供的第四种氧化石墨烯铝合金复合材料，其改进之处在于：所述氧化石墨烯添加量为所述复合材料的2.4～2.6wt％，所述稀土粉添加量为所述复合材料的0.3～0.6wt％。
本发明提供的第五种氧化石墨烯铝合金复合材料，其改进之处在于：所述氧化石墨烯添加量为所述复合材料的2.5～2.6wt％，所述稀土粉添加量为所述复合材料的0.4～0.5wt％。
本发明提供的一种氧化石墨烯铝合金复合材料的制备方法，该方法包括如下工艺步骤：
(1)将粒度为30～70μm的所述铝合金雾化粉体、所述氧化石墨烯添加量为复合材料量的0.1～5.0wt％和所述稀土粉添加量为所述复合材料的0.1～1.5wt％混合体，在转速10～30r/min的混粉机中混合24～48h；
(2)将步骤(1)制得的混合粉体放入转速100～200r/min的混合机中混合10～30min；
(3)将所制混合粉体、磨球和硬脂酸置于搅拌式球磨机中，充入液氮，待液氮浸没全部磨球时开始球磨，球料比为30～40:1；
(4)低温球磨2～4小时后，取出粉末并置于惰性气体保护箱中，待其温度恢复至室温后装入内腔直径为80～120mm，内腔高度为85～300mm的铝复合材料包套内；
(5)于300～350℃和2.0×10-3Pa真空度下，对包套真空除气2～4h，除气结束后将包套砸瘪，焊合密封；
(6)于400～500℃和100～120MPa压力下，对密封的所述包套保压时间2～4h进行热等静压；
(7)将热等静压后的包套进行机械加工，去掉包套皮，得圆柱形挤压坯料，直径为55～85mm，高度为55 200mm；
(8)将所得的挤坯料在300～350℃下用吨位为200～500t的挤压机以15:1～20:1的挤压比热挤压，得所述石墨/铝合金复合材料棒材。
本发明提供的另一种制备氧化石墨烯铝合金复合材料的方法，该方法包括如下工艺步骤：其改进之处在于，所述混合机是由桶体剖成40度角后组合的不等高混合桶体的VC高效混合机，由基座两箱体支承中心轴的混合机，混料桶内设有强制性搅拌装置。
本发明提供的另一种制备氧化石墨烯铝合金复合材料的方法，该方法包括如下工艺步骤：其改进之处在于，所述步骤(3)的所述磨球为高碳铬轴承钢质材料磨球。
本发明提供的制备氧化石墨烯铝合金复合材料的方法，所述步骤(1)中所述铝合金雾化粉体粒度为40μm，所述墨烯添加量为石墨烯/铝合金复合材料量的3.0wt.％，在转速10～20r/min的“V”型混粉机中混合40h。
本发明的制备氧化石墨烯铝合金复合材料的方法，所述铝合金按质量百分比计的化学组分为：铜0.01～0.10、铁0.01～0.50、硅0.50～0.9、锰0.01～0.03、镁0.6-0.9、锌0.01～0.10、铬0.01～0.03、硼0.01～0.06、其他元素：0.03～0.10、其余为铝。
本发明的有益效果
(1)本发明采用低温球磨技术结合热等静压、热挤压技术等制备出石墨烯在铝合金基体中均匀分布且界面结合良好的氧化石墨烯/铝合金复合材料挤压棒材，然后将其作为“氧化石墨烯/铝合金”的中间合金，使得石墨烯可以通过“氧化石墨烯/铝合金”中间合金的形式加入到熔融的铝合金液中，最大程度地改善石墨烯在铝合金液中的分散均匀性，从而使得石墨性改性铝合金导线电缆的工业化生产成为可能。
(2)本发明的材料制备过程简单，工艺可调可控。材料制备成本较低，适合工业化生产，市场前景良好。
(3)本发明制备的复合材料，添加有稀土粉，对合金细度晶粒和组织具有改善，获得具有较好的导电率和机械物理综合性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取商业铝合金雾化粉体(氮气雾化、纯度≥99％)998.7克、氧化石墨烯(Hummer’s法制备)1g、稀土粉0.3g，具体制备过程如下：
(1)将粒度30μm的，纯铝合金雾化粉体、添加的氧化石墨烯添加量为复合材料总量的0.1wt％和添加的稀土粉添加量为复合材料总量的0.03wt％的混合粉体在转速10r/min的混粉机中混合24h；
(2)将混合粉体放入转速100r/min的高效混合机中混合10min；
(3)将混合粉体、高碳铬轴承钢质材料磨球和硬脂酸同时置于搅拌式球磨机中，充入液氮，待液氮浸没全部磨球时开始球磨。其中球料比为30:1；
(4)低温球磨2小时后，取出粉末并置于惰性气体保护箱中，待其温度恢复至室温后装入材质为复合材料，厚度为2mm，包套内腔直径为80mm，包套内腔高度为85mm的包套内；
(5)于真空度2.0×10-3Pa和300℃下，将包套进行真空除气2h，除气结束后将包套砸瘪，焊合密封；
(6)于400℃，100MPa压力下，将密封后的包套热等静压保温保压2h；
(7)车削去掉包套皮，得直径为55mm，高度为55mm的圆柱形挤压坯料；
(8)将该挤压坯料在300℃下，以吨位200t的挤压机在为15:1挤压比下热挤压，得到复合材料棒材。
采取以上工艺制备的氧化石墨烯铝合金复合材料的棒材室温抗拉强度为300MPa，伸长率为12％，导电率为63％。与未添加氧化石墨烯的铝合金抗拉强度220MPa，伸长率为10％，导电率49.9％相比，氧化石墨烯铝合金复合材料挤压棒材的抗拉强度提高了，伸长率和导电率均有所提高。
实施例2
取商业铝合金雾化粉体(氮气雾化、纯度≥99％)2998.5克、氧化石墨烯(Hummer’s法制备)2g、稀土粉0.5g，具体制备过程如下：
(1)将粒度30μm的，纯铝合金雾化粉体、添加的氧化石墨烯添加量为复合材料总量的0.1wt％和添加的稀土粉添加量为复合材料总量的0.05wt％的混合粉体在转速10r/min的混粉机中混合36h；
(2)将混合粉体放入转速100r/min的高效混合机中混合15min；
(3)将混合粉体、高碳铬轴承钢质材料磨球和硬脂酸同时置于搅拌式球磨机中，充入液氮，待液氮浸没全部磨球时开始球磨。其中球料比为35:1；
(4)低温球磨2小时后，取出粉末并置于惰性气体保护箱中，待其温度恢复至室温后装入材质为复合材料，厚度为2.5mm，包套内腔直径为80mm，包套内腔高度为85mm的包套内；
(5)于真空度2.0×10＝Pa和300℃下，将包套进行真空除气2h，除气结束后将包套砸瘪，焊合密封；
(6)于400℃和100MPa压力下，将密封后的包套热等静压保温保压2h；
(7)车削去掉包套皮，得直径为55mm，高度为55mm的圆柱形挤压坯料；
(8)将该挤压坯料300℃下，以吨位200t的挤压机在为15:1挤压比下热挤压，得到复合材料棒材。
采取以上工艺制备的氧化石墨烯铝合金复合材料的棒材室温抗拉强度为300MPa，伸长率为15％，导电率为65％。与未添加氧化石墨烯的铝合金抗拉强度230MPa，伸长率为10％，导电率49.9％相比，石墨烯/铝合金复合材料挤压棒材的抗拉强度提高了，伸长率和导电率均有所提高。
实施例3
取商业铝合金雾化粉体(氮气雾化、纯度≥99％)4994.2克、氧化石墨烯(Hummer’s法制备)5g、稀土粉0.8g，具体制备过程如下：
(1)将粒度30μm的，纯铝合金雾化粉体、添加的氧化石墨烯添加量为复合材料总量的0.1wt％和添加的稀土粉添加量为复合材料总量的0.04wt％的混合粉体在转速10r/min的混粉机中混合24h；
(2)将混合粉体放入转速100r/min的高效混合机中混合20min；
(3)将混合粉体、高碳铬轴承钢质材料磨球和硬脂酸同时置于搅拌式球磨机中，充入液氮，待液氮浸没全部磨球时开始球磨。其中球料比为30:1；
(4)低温球磨2小时后，取出粉末并置于惰性气体保护箱中，待其温度恢复至室温后装入材质为复合材料，厚度为2.5mm，包套内腔直径为80mm，包套内腔高度为85mm的包套内；
(5)于真空度2.0×10-3Pa和300℃下，将包套进行真空除气2h，除气结束后将包套砸瘪，焊合密封；
(6)于400℃和100MPa压力下，将密封后的包套热等静压保温保压2h；
(7)车削去掉包套皮，得直径为55mm，高度为55mm的圆柱形挤压坯料；
(8)将该挤压坯料300℃下，以吨位200t的挤压机在为15:1挤压比下热挤压，得到复合材料棒材。
采取以上工艺制备的氧化石墨烯铝合金复合材料的棒材室温抗拉强度为300MPa，伸长率为14％，导电率为66.9％。与未添加氧化石墨烯的铝合金抗拉强度230MPa，伸长率为10％，导电率49.9％相比，石墨烯/铝合金复合材料挤压棒材的抗拉强度提高了，伸长率和导电率均有所提高。
实施例4
取商业铝合金雾化粉体(氮气雾化、纯度≥99％)9981.0克、氧化石墨烯(Hummer’s法制备)10.0g、稀土粉1.0g，具体制备过程如下：
(1)将粒度30μm的，纯铝合金雾化粉体、添加的氧化石墨烯添加量为复合材料总量的0.1wt％和添加的稀土粉添加量为复合材料总量的0.01wt％的混合粉体在转速10r/min的混粉机中混合24h；
(2)将混合粉体放入转速100r/min的高效混合机中混合20min；
(3)将混合粉体、高碳铬轴承钢质材料磨球和硬脂酸同时置于搅拌式球磨机中，充入液氮，待液氮浸没全部磨球时开始球磨。其中球料比为30:1；
(4)低温球磨2小时后，取出粉末并置于惰性气体保护箱中，待其温度恢复至室温后装入材质为复合材料，厚度为2.5mm，包套内腔直径为80mm，包套内腔高度为85mm的包套内；
(5)于真空度2.0×10-3Pa和300℃下，将包套进行真空除气2h，除气结束后将包套砸瘪，焊合密封；
(6)于400℃和100MPa压力下，将密封后的包套热等静压保温保压2h；
(7)车削去掉包套皮，得直径为55mm，高度为55mm的圆柱形挤压坯料；
(8)将该挤压坯料300℃下，以吨位200t的挤压机在为15:1挤压比下热挤压，得到复合材料棒材。
采取以上工艺制备的氧化石墨烯铝合金复合材料的棒材室温抗拉强度为300MPa，伸长率为14％，导电率为66.9％。与未添加氧化石墨烯的铝合金抗拉强度230MPa，伸长率为10％，导电率49.9％相比，氧化石墨烯铝合金复合材料挤压棒材的抗拉强度提高了，伸长率和导电率均有所提高。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯铝合金复合材料，其特征在于：所述复合材料以铝合金为基体，添加氧化石墨烯和稀土粉，所述氧化石墨烯添加量为所述金复合材料的1.0～5.0wt％，所述稀土粉添加量为所述复合材料的0.1～1.5wt％。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯铝合金复合材料，其特征在于，所述铝合金按质量百分比计的化学组分为：铜0.01～0.10、铁0.01～0.50、硅0.50～0.9、锰0.01～0.03、镁0.6-0.9、锌0.01～0.10、铬0.01～0.03、硼0.01～0.06、其他元素：0.03～0.10、其余为铝。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯铝合金复合材料，其特征在于，所述石墨烯添加量为所述复合材料的1～2.5wt％，所述稀土粉添加量为所述复合材料的0.2～1.0wt％。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯铝合金复合材料，其特征在于，所述氧化石墨烯添加量为所述复合材料的1.5～2.8wt％，所述稀土粉添加量为所述复合材料的0.25～0.8wt％。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯铝合金复合材料，其特征在于，石墨烯添加量为所述复合材料的2.4～2.6wt％，所述稀土粉添加量为所述复合材料的0.3～0.6wt％。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯铝合金复合材料，其特征在于，石墨烯添加量为所述复合材料的2.5～2.6wt％，所述稀土粉添加量为所述复合材料的0.4～0.5wt％。
7.一种制备根据权利要求1所述氧化石墨烯铝合金复合材料的方法，该方法包括如下具体步骤：
1)将粒度为30～70μm的所述铝合金雾化粉体、所述氧化石墨烯添加量为复合材料量的0.1～5.0wt％和所述稀土粉添加量为所述复合材料的0.1～1.5wt％混合体，在转速10～30r/min的混粉机中混合24～48h；
(2)将步骤(1)制得的混合粉体放入转速100～200r/min的VC高效混合机中混合10～30min；
(3)将所制混合粉体、磨球和硬脂酸置于搅拌式球磨机中，充入液氮，待液氮浸没全部磨球时开始球磨，球料比为30～40:1；
(4)低温球磨2～4小时后，取出粉末并置于惰性气体保护箱中，待其温度恢复至室温后装入内腔直径为80～120mm，内腔高度为85～300mm的铝复合材料包套内；
(5)于300～350℃和2.0×10-3Pa真空度下，对包套真空除气2～4h，除气结束后将包套砸瘪，焊合密封；
(6)于400～500℃和100～120MPa压力下，对密封的所述包套保压时间2～4h进行热等静压；
(7)将热等静压后的包套进行机械加工，去掉包套皮，得圆柱形挤压坯料，直径为55～85mm，高度为55 200mm；
(8)将所得的挤坯料在300～350℃下用吨位为200～500t的挤压机以15:1～20:1的挤压比热挤压，得所述石墨/铝合金复合材料棒材。
8.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯铝合金复合材料的方法，其特征在于，所述混合机是由桶体剖成40度角后组合的不等高混合桶体的VC高效混合机，由基座两箱体支承中心轴的混合机，混料桶内设有强制性搅拌装置。
9.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯铝合金复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)的所述磨球为高碳铬轴承钢质材料磨球。
10.根据权利要求1所述的制备氧化石墨烯铝合金复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述铝合金雾化粉体粒度为40μm，所述墨烯添加量为石墨烯/铝合金复合材料量的3.0wt.％，在转速10～20r/min的混粉机中混合40h。
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