CN108707773B - 一种石墨烯增强铝基复合材料及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种石墨烯增强铝基复合材料及制备方法。所述制备方法包括以下步骤：S1、将石墨烯进行金属镀层处理；S2、将金属镀层处理后的石墨烯与金属粉进行球磨处理，并在球磨过程中加入表面活性剂，得到均匀混合的混合料；S3、将所述混合料在气流及超声作用下加入铝或铝合金熔体中，控制混合料的流量与熔体的温度，冷却凝固后制得石墨烯增强铝基体复合材料。本方法制备的石墨烯增强铝基复合材料组具有半固态组织特征，石墨烯结构较为完整，材料性能优良。通过本发明制备的铝基复合材料抗拉强度较基体提高30％～70％，较具有非半固态组织特征的石墨烯增强铝基体复合材料提高10％～30％。

Description

一种石墨烯增强铝基复合材料及制备方法

技术领域

本发明属于复合材料领域，具体涉及一种石墨烯增强铝基复合材料及制备方法。

背景技术

铝基复合材料具有密度小，耐蚀性强，导电导热性能优异等优点，在航空航天及汽车等领域具有广阔的应用前景。石墨烯有着极高的强度，是已知强度最高的物质，以其为增强相的铝基复合材料受到广泛的关注。现有石墨烯增强铝基复合材料及制备方法主要有粉末冶金法、铸造法等。然而，这些方法普遍存在石墨烯在铝基体中分散性差，石墨烯易与基体在高温下发生发现而损耗等问题。

中国发明专利CN 105081310 A公开了一种石墨烯增强铝基复合材料及制备方法，该方法首先制备带正电荷的氧化石墨烯，然后通过对铝粉表面改性得到带负电荷的铝粉，再利用正负电荷间的吸引作用在溶液中将石墨烯吸附到铝粉表面，通过过滤及冷冻干燥得到氧化石墨烯-铝复合粉末，最后经烧结获得石墨烯增强铝基复合材料。中国发明专利CN106399766 A公开了一种石墨烯和碳纳米管协同增强铝基复合材料的制备方法，通过对石墨性表面改性克服了大比表面积在范德华力作用下所导致的团聚问题，以增强球磨混合过程中其在铝粉中的分散性，最后通过热等静压烧结制备得到铝基复合材料。中国发明专利CN 105624446 A公开了石墨烯增强镁、铝基复合材料及制备方法，该方法首先石墨烯在乙醇溶液中超声分散，随即间歇加入金属粉末，再将混合粉末去溶剂及真空干燥处理，最后通过热压获得石墨烯增强金属基复合材料。然而，这些方法普遍存在工艺复杂，石墨烯与基体界面结合差，易发生界面反应产生有害相或引入杂质相，石墨烯结构不完整，复合材料不致密；同时石墨烯在复合材料中不规律性分布，对基体的强化效率低下等问题。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的在于解决石墨烯增强铝基复合材料中石墨烯分散性差，易发生界面反应，石墨烯与金属基体间界面结合差，石墨烯增强铝基复合材料工艺复杂的技术问题，同时解决石墨烯在复合材料中不规律分布，强化效率低的不足，提供一种具有半固态组织特征、石墨烯呈规律性分布的石墨烯增强铝基复合新材料及制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将石墨烯进行金属镀层处理；

S2、将金属镀层处理后的石墨烯与金属粉进行球磨处理，并在球磨过程中加入表面活性剂，得到均匀混合的混合料；

S3、将所述混合料在惰性气流及超声作用下加入铝或铝合金熔体中，控制混合料的流量与熔体的温度，冷却凝固后制得石墨烯增强铝基体复合材料。

优选地，在步骤S1中，所述金属镀层为铜层、镍层中的一种或两种的复合镀层。

经金属镀层的石墨烯利于抑制碳与金属基体的界面反应及石墨烯团聚，有益于与基体形成良好界面结合，保持石墨的结构完整性，在超声作用下均匀分散至基体中，从而提高材料性能。

优选地，在步骤S2中，所述金属粉选自镁及镁合金、铝及铝合金、铜及铜合金、锌及锌合金、锰及锰合金、镍及镍合金、铬及铬合金、钛及钛合金、钴及钴合金、铅及铅合金中的一种或多种的复合粉。

优选地，在步骤S2中，所述金属粉的颗粒度为60～120μm。

优选地，在步骤S2中，所述球磨时间为12～24h；所述表面活性剂为硬质酸。

优选地，步骤S2中，所述石墨烯与金属粉的质量比为0.4-5:100，所述表面活性剂的添加量为石墨烯质量的0.2-5％；步骤S3中，所述石墨烯与铝或铝合金的质量比为1:20-9750。

优选地，在步骤S3中，所述气流为惰性氦气流、氩气流，及氮气流中的一种或几种的混合气流。更优选氩气流。

优选地，在步骤S3中，所述超声功率为2000W。

优选地，在步骤S3中，所述混合粉加入的流量控制在1～2g/min，熔体的温度控制在560～660℃。

优选地，在步骤S3中，所述混合粉通过外置输送管道或超声探头中心孔通道在惰性气体流及超声作用下添加至铝或铝合金熔体中。混合粉可通过两种管道送至熔体：一、在超声探头中心开孔形成通道；二、超声探头中心不开孔，添加外置管道方法，此时外置输送管道的出口中心与超声探头发射端面正中对齐。

优选地，所述外置输送管道为外置弯管；所述中心孔通道位于超声探头轴向正中位置。

优选地，所述外置输送管道的输出端口中心定位于超声探头发射端面中心正下方。

本发明还提供了一种前述方法制备的石墨烯增强铝基复合材料，所述石墨烯增强铝基复合材料具有半固态组织特征。

优选地，所述石墨烯增强铝基复合材料中，石墨烯的质量百分含量为0.01％～2.4％。

现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

本发明提供了一种新的石墨烯增强铝基复合材料制备方法，通过对石墨烯的预金属镀层处理，有效减轻或避免了在添加过程中与基体的界面反应，且增强了与金属基体的润湿性；通过与金属粉末混合后添加，避免了在惰性气流作用下团聚或分层，通过温度与流量控制同时在超声作用下混合粉均匀分散至熔体中，其中的金属颗粒在半固态温度区间形成初生相，石墨烯于其间在冷却凝固后形成规律分布。制备的石墨烯增强铝基复合材料组具有半固态组织特征，石墨烯结构较为完整，材料性能优良。

结果表明，本发明提供的石墨烯增强铝基复合材料，材料的抗拉强度较基体提高30％～70％，较具有非半固态组织特征的石墨烯增强铝基体复合材料提高10％～30％。

附图说明

通过阅读参照附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为实施例1制备的镀镍石墨烯显微组织图；

图2为实施例1制备的镀镍石墨烯与铝混合粉料显微组织图；

图3为实施例1制备的石墨烯增强铝基复合材料显微组织图；

图4为实施例1制备的石墨烯增强铝基复合材料显微组织中石墨烯形态图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例为一种石墨烯增强铝基复合材料及制备方法，制备步骤如下：

1)取5g石墨烯在乙醇溶液中超声分散，冷冻干燥后对其预先进行金属镀镍处理；所制备的镀镍石墨烯如附图1，石墨烯被表面镍层均匀覆盖。

2)取100g工业纯铝粉，铝颗粒度为80～120μm，与经镀镍石墨烯一同球磨处理12h，并加入0.01g硬脂酸作为表面活性剂。所制备的混合粉料如附图2，镀镍石墨烯均匀附着在铝基粉体表面。

3)取400g Al5wt.％Cu置入氧化铝坩埚加热至熔化，将超声探头深入液面以下并开启超声，混合细粉以外置输送管在氩气流下送入熔体，冷却凝固后获得1wt.％的石墨烯增强Al基复合材料。在此过程中，名义超声功率为2000W，熔体温度控制在680℃～550℃，混合粉流量1～2g/min；超声探头为柱形，其界面尺寸为

外置输送管内径尺寸为

输入端口距超声探头声发射端面5mm。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，初生相呈近球形分布于周围网状二次凝固组织中(图3)，石墨烯在二次凝固组织中规则分布，且结构保持完整(图4)。

对比例1

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：

1)在实施步骤(3)中熔体温度控制在700℃±10℃，冷却凝固后形成非半固态组织特征的石墨烯增强铝基复合材料。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体呈枝晶状组织，石墨烯结构较完整，弥散分布于枝晶间。

对比例S1

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于

1)在实施步骤(1)中，不对石墨烯进行金属镀镍处理；步骤(2)中将工业铝合金粉与未镀镍石墨烯混合球磨。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体呈粗大枝晶状组织，石墨烯几近损耗。

对比例A1

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：

在实施步骤(3)中，所述混合粉流量为4-5g/min。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体组织呈粗大近球形初生相，二次组织含量明显减少，石墨烯弥散分布且结构保持完整，分布粗大近球形相之间，材料组织中缩松显著。

对比例B1

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：

在实施步骤(3)中，所述混合细粉的添加通过常规方法预先放置于氧化铝坩埚中。

所制得铸件为粗大枝晶组织，缩松显著，石墨烯宏观分层聚集铸件顶端。

实施例2

1)取1g石墨烯在乙醇溶液中超声分散，冷冻干燥后对其预先进行金属镀镍处理；

2)取100g工业纯铝粉，铝颗粒度为80～120μm，与经镀镍处理的石墨烯一同在氩气保护下球磨处理24h，并加0.01g的硬脂酸作为表面活性剂；

3)取400gAl5wt.％Cu合金置入氧化铝坩埚加热至熔化，将超声探头深入液面以下并开启超声，石墨烯细粉自超声探头中心孔在氩气流下送入熔体，后经空冷获得0.2wt.％的石墨烯增强铝基复合材料。在此过程中，名义超声功率为2000W，熔体温度控制在680℃～550℃，混合粉流量1～2g/min；超声探头为柱形，其界面尺寸为

超声探头中心孔道尺寸为

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，初生相呈近球形分布于周围网状二次凝固组织中，石墨烯在二次凝固组织中规则分布，且结构保持完整。

对比例2

本对比例的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：

1)在实施步骤(3)中熔体温度控制在700℃±10℃，冷却凝固后形成非半固态组织特征的石墨烯增强铝基复合材料。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体呈枝晶状组织，石墨烯结构较完整，弥散分布于枝晶间。

对比例S2

本对比例的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：

1)在实施步骤(1)中，不对石墨烯进行金属镀镍处理；步骤(2)中将工业铝合金粉与未镀镍石墨烯混合球磨。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体呈粗大枝晶状组织，石墨烯大量损耗。

对比例A2

本对比例的制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：

在实施步骤(3)中，所述混合粉流量为4-5g/min。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体组织呈粗大近球形初生相，二次组织含量明显减少，石墨烯弥散结构保持完整，分布于粗大近球形相间，材料组织中缩松显著。

实施例3

本实施例涉及一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，具体步骤如下：

1)取5g石墨烯在乙醇溶液中超声分散，冷冻干燥后对其预先进行金属镀铜处理；

2)取100g高纯铝粉，铝颗粒度为60～100μm，与经镀Cu处理的石墨烯一同球磨处理12h，并加入0.01g硬脂酸作为表面活性剂；

3)取400g Al20wt.％Cu合金置入氧化铝坩埚加热至熔化，将超声探头深入液面以下并开启超声，混合细粉以外置输送管在氩气流下送入熔体，后经空冷获得1wt.％的石墨烯增强Al基复合材料。在此过程中，名义超声功率为2000W，熔体温度控制在660℃～550℃，混合粉流量1～2g/min；超声探头为柱形，其界面尺寸为外置输送管内径尺寸为

输入端口距超声探头声发射端面5mm。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，初生相呈近球形分布于周围网状二次凝固组织中，石墨烯在二次凝固组织中规则分布，且结构保持完整。

对比例3

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：

1)在实施步骤(3)中熔体温度控制在700℃±10℃，冷却凝固后形成非半固态组织特征的石墨烯增强铝基复合材料。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体呈枝晶状组织，石墨烯结构较完整，弥散分布于枝晶间。

对比例S3

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：

1)在实施步骤(1)中，不对石墨烯进行金属镀镍处理；步骤(2)中将工业铝合金粉与未镀镍石墨烯混合球磨。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体呈粗大枝晶状组织，石墨烯大量损耗。

对比例A3

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：

在实施步骤(3)中，所述混合粉流量为4-5g/min。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体组织呈粗大近球形初生相，二次组织含量明显减少，石墨烯弥散结构保持完整，分布于粗大近球形相间，材料组织中缩松显著。

实施例4

本实施例涉及一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，具体步骤如下：

1)取0.2g石墨烯在乙醇溶液中超声分散，冷冻干燥后对其预先进行金属镀铜处理；

2)取50g工业纯铝粉，铝颗粒度为80～120μm，与经镀铜处理的石墨烯一同球磨处理24h，并加入0.01g硬脂酸作为表面活性剂；

3)取150g Al20wt.％Cu铝置入氧化铝坩埚加热至熔化，将超声探头深入液面以下并开启超声，混合细粉以外置输送管在氩气流下送入熔体，后经空冷获得0.1wt.％的石墨烯增强Al基复合材料。在此过程中，名义超声功率为2000W，熔体温度控制在670℃～550℃，混合粉流量1～2g/min；超声探头为柱形，其界面尺寸为

外置输送管内径尺寸为

输入端口距超声探头声发射端面5mm。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，初生相呈近球形分布于周围网状二次凝固组织中，石墨烯在二次凝固组织中规则分布，且结构保持完整。

对比例4

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：

1)在实施步骤(3)中熔体温度控制在700℃±10℃，冷却凝固后形成非半固态组织特征的石墨烯增强铝基复合材料。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体呈枝晶状组织，石墨烯结构较完整，弥散分布于枝晶间。

对比例S4

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：

1)在实施步骤(1)中，不对石墨烯进行金属镀镍处理；步骤(2)中将工业铝合金粉与未镀镍石墨烯混合球磨。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体呈粗大枝晶状组织，石墨烯大量损耗。

对比例A4

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：

在实施步骤(3)中，所述混合粉流量为4-5g/min。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体组织呈粗大近球形初生相，二次组织含量明显减少，石墨烯弥散结构保持完整，分布于粗大近球形相间，材料组织中缩松显著。

实施例5

本实施例涉及一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，具体步骤如下：

1)取1g石墨烯在乙醇溶液中超声分散，冷冻干燥后对其预先进行金属镀镍处理；

2)取20g Al20.％Cu合金粉，颗粒度为80～120μm，与经镀Ni处理的石墨烯一同球磨处理24h，并加入0.01g硬脂酸作为表面活性剂；

3)取80g Al20.％Cu合金置入氧化铝坩埚加热至熔化，将超声探头深入液面以下并开启超声，混合细粉以外置输送管在氩气流下送入熔体，后经空冷获得1wt.％的石墨烯增强Al基复合材料。在此过程中，名义超声功率为2000W，熔体温度控制在660℃～560℃，混合粉流量1～2g/min；超声探头为柱形，其界面尺寸为

外置输送管内径尺寸为

输入端口距超声探头声发射端面5mm；

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，初生相呈近球形分布于周围网状二次凝固组织中，石墨烯在二次凝固组织中规则分布，且结构保持完整。

对比例5

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：

1)在实施步骤(3)中熔体温度控制在700℃±10℃，冷却凝固后形成非半固态组织特征的石墨烯增强铝基复合材料。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体呈枝晶状组织，石墨烯结构较完整，弥散分布于枝晶间。

对比例S5

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：

1)在实施步骤(1)中，不对石墨烯进行金属镀镍处理；步骤(2)中将工业铝合金粉与未镀镍石墨烯混合球磨。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体呈粗大枝晶状组织，石墨烯大量损耗。

对比例A5

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：

在实施步骤(3)中，所述混合粉流量为4-5g/min。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体组织呈粗大近球形初生相，二次组织含量明显减少，石墨烯弥散结构保持完整，分布于粗大近球形相间，材料组织中缩松显著。

实施例6

本实施例为一种石墨烯增强铝基复合材料及制备方法，制备步骤如下：

1)取1g石墨烯在乙醇溶液中超声分散，冷冻干燥后对其预先进行金属镀镍处理；所制备的镀镍石墨烯如图1，石墨烯被表面镍层均匀覆盖。

2)取250g工业纯铝粉，铝颗粒度为80～120μm，与经镀镍石墨烯一同球磨处理12h，并加入0.01g硬脂酸作为表面活性剂。所制备的混合粉料如图2，镀镍石墨烯均匀附着在铝基粉体表面。

3)取9750g Al5wt.％Cu置入氧化铝坩埚加热至熔化，将超声探头深入液面以下并开启超声，混合细粉以外置输送管在氩气流下送入熔体，冷却凝固后获得约0.01wt.％的石墨烯增强Al基复合材料。在此过程中，名义超声功率为2000W，熔体温度控制在680℃～550℃，混合粉流量1～2g/min；超声探头为柱形，其界面尺寸为

外置输送管内径尺寸为输入端口距超声探头声发射端面5mm。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，初生相呈近球形分布于周围网状二次凝固组织中，少量石墨烯在二次凝固组织中规则分布，且结构保持较为完整。

对比例6

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：

1)在实施步骤(3)中熔体温度控制在700℃±10℃，冷却凝固后形成非半固态组织特征的石墨烯增强铝基复合材料。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体呈枝晶状组织，石墨烯结构较完整，少量弥散分布于枝晶间。

对比例S6

本对比例的制备方法与实施例6基本相同，不同之处仅在于

1)在实施步骤(1)中，不对石墨烯进行金属镀镍处理；步骤(2)中将工业铝合金粉与未镀镍石墨烯混合球磨。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体呈粗大枝晶状组织，石墨烯几近损耗。

对比例A6

本对比例的制备方法与实施例6基本相同，不同之处仅在于：

1)在实施步骤(3)中，所述混合粉流量为4-5g/min。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体组织呈粗大近球形初生相，二次组织含量明显减少，少量石墨烯弥散分布且结构保持完整，分布粗大近球形相之间，材料组织中缩松显著。

实施例7

本实施例为一种石墨烯增强铝基复合材料及制备方法，制备步骤如下：

1)取10g石墨烯在乙醇溶液中超声分散，冷冻干燥后对其预先进行金属镀镍处理；所制备的镀镍石墨烯如附图1，石墨烯被表面镍层均匀覆盖。

2)取200g工业纯铝粉，铝颗粒度为80～120μm，与经镀镍石墨烯一同球磨处理12h，并加入0.01g硬脂酸作为表面活性剂。所制备的混合粉料如附图2，镀镍石墨烯均匀附着在铝基粉体表面。

3)取200g Al5wt.％Cu置入氧化铝坩埚加热至熔化，将超声探头深入液面以下并开启超声，混合细粉以外置输送管在氩气流下送入熔体，冷却凝固后获得约2.4wt.％的石墨烯增强Al基复合材料。在此过程中，名义超声功率为2000W，熔体温度控制在680℃～550℃，混合粉流量1～2g/min；超声探头为柱形，其界面尺寸为

外置输送管内径尺寸为输入端口距超声探头声发射端面5mm。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，初生相呈近球形分布于周围网状二次凝固组织中，石墨烯在二次凝固组织中规则分布，且结构保持较为完整。

对比例7

本对比例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：

1)在实施步骤(3)中熔体温度控制在700℃±10℃，冷却凝固后形成非半固态组织特征的石墨烯增强铝基复合材料。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体呈枝晶状组织，石墨烯结构较完整，聚集分布于枝晶间。

对比例S7

本对比例的制备方法与实施例6基本相同，不同之处仅在于

1)在实施步骤(1)中，不对石墨烯进行金属镀镍处理；步骤(2)中将工业铝合金粉与未镀镍石墨烯混合球磨。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体呈粗大枝晶状组织，石墨烯几近损耗。

对比例A7

本对比例的制备方法与实施例6基本相同，不同之处仅在于：

1)在实施步骤(3)中，所述混合粉流量为4-5g/min。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，基体组织呈粗大近球形初生相，二次组织含量明显减少，石墨烯弥散分布且结构保持完整，分布粗大近球形相之间，材料组织中缩松显著。

实施例8

本实施例为一种石墨烯增强铝基复合材料及制备方法，制备步骤如下：

1)取1g石墨烯在乙醇溶液中超声分散，冷冻干燥后对其预先进行金属镀镍处理；所制备的镀镍石墨烯如附图1，石墨烯被表面镍层均匀覆盖。

2)取250g工业纯铝粉，铝颗粒度为80～120μm，与经镀镍石墨烯一同球磨处理12h，并加入0.01g硬脂酸作为表面活性剂。所制备的混合粉料如附图2，镀镍石墨烯均匀附着在铝基粉体表面。

3)取10750g Al5wt.％Cu置入氧化铝坩埚加热至熔化，将超声探头深入液面以下并开启超声，混合细粉以外置输送管在氩气流下送入熔体，冷却凝固后获得约0.009wt.％的石墨烯增强Al基复合材料。在此过程中，名义超声功率为2000W，熔体温度控制在680℃～550℃，混合粉流量1～2g/min；超声探头为柱形，其界面尺寸为外置输送管内径尺寸为

输入端口距超声探头声发射端面5mm。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，初生相呈近球形分布于周围网状二次凝固组织中，发现在二次凝固组织中有少量石墨烯出现，且结构保持较为完整。

实施例9

本实施例为一种石墨烯增强铝基复合材料及制备方法，制备步骤如下：

3)取10g石墨烯在乙醇溶液中超声分散，冷冻干燥后对其预先进行金属镀镍处理；所制备的镀镍石墨烯如附图1，石墨烯被表面镍层均匀覆盖。

4)取200g工业纯铝粉，铝颗粒度为80～120μm，与经镀镍石墨烯一同球磨处理12h，并加入0.01g硬脂酸作为表面活性剂。所制备的混合粉料如附图2，镀镍石墨烯均匀附着在铝基粉体表面。

3)取100g Al5wt.％Cu置入氧化铝坩埚加热至熔化，将超声探头深入液面以下并开启超声，混合细粉以外置输送管在氩气流下送入熔体，冷却凝固后获得约3.2wt.％的石墨烯增强Al基复合材料。在此过程中，名义超声功率为2000W，熔体温度控制在680℃～550℃，混合粉流量1～2g/min；超声探头为柱形，其界面尺寸为

外置输送管内径尺寸为输入端口距超声探头声发射端面5mm。

所制得石墨烯增强铝基复合材料组织中，初生相呈近球形分布于周围网状二次凝固组织中，石墨烯在二次凝固组织中聚集分布，且结构保持较为完整。

性能测试

对上述实施例1和对比例制备的复合材料进行力学性能测试，结果如下表1和2所示：

表1

表2

表1和表2的结果显示，实施例1、2、6、7、8、9的抗拉强度优于实施例3、4、5，这是由于实施例1、2、6、7、8、9中采用的基体为Al5wt.％Cu，而实例3、4、5基体为Al20wt.％Cu，相比而言，基体中Cu含量的增加(超过5％-9％后，析出相增加)不利于性能的持续提升。进一步地，实施例6与8相比，石墨烯含量过低后导致了抗拉强度下降；实施例7与9相比，石墨烯含量过高后也导致了抗拉强度下降。

本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将石墨烯进行金属镀层处理；

S2、将金属镀层处理后的石墨烯与金属粉进行球磨处理，并在球磨过程中加入表面活性剂，得到均匀混合的混合料；

S3、将所述混合料在气流及超声作用下加入铝或铝合金熔体中，控制混合料的流量与熔体的温度，冷却凝固后制得石墨烯增强铝基体复合材料；

步骤S2中，所述石墨烯与金属粉的质量比为0.4-5:100；

步骤S3中，所述石墨烯与铝或铝合金的质量比为1:20-9750；

步骤S3中，所述混合粉加入的流量控制在1～2g/min，熔体的温度控制在560～660℃；

所述石墨烯增强铝基复合材料具有半固态组织特征。

2.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述金属镀层为铜层、镍层中的一种或两种的复合镀层。

3.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述金属粉选自镁及镁合金、铝及铝合金、铜及铜合金、锌及锌合金、锰及锰合金、镍及镍合金、铬及铬合金、钛及钛合金、钴及钴合金、铅及铅合金中的一种或多种的复合粉。

4.根据权利要求1或3所述的石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述金属粉的颗粒度为60～120μm。

5.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述球磨时间为12～24h；所述表面活性剂为硬质酸。

6.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述表面活性剂的添加量为石墨烯质量的0.2-5％。

7.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述气流为惰性氦气流、氩气流，及氮气流中的一种或几种的混合气流。

8.根据权利要求1所述的石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述超声功率为100W～50kW。

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