CN105132733B - 一种制备纳米颗粒增强铝基复合材料的方法 - Google Patents

一种制备纳米颗粒增强铝基复合材料的方法 Download PDF

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本发明公开一种制备纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的方法。首先将纳米陶瓷粉、微米级铝或铝合金粉混合粉末在真空或氩气保护下,通过干式高能球磨制备出纳米陶瓷颗粒体积分数为10~50%的毫米级复合颗粒。然后将毫米级复合颗粒直接熔化或者添加到铝或铝合金熔体中,并施加超声振动,促进纳米陶瓷颗粒在金属熔体中的均匀分散,制备出纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料。本发明中干磨法制得的毫米级复合颗粒可以很容易地完全加入到金属熔体中,解决了纳米陶瓷颗粒与基体金属的润湿性差、难以加入的难题,同时发挥了铸造法制备金属基复合材料的低成本优势。制备的复合材料中纳米颗粒分布均匀,材料性能高。

Description

一种制备纳米颗粒增强铝基复合材料的方法
技术领域
[0001]本发明属于金属基复合材料(MMCs)及其制备成形领域,涉及一种制备纳米陶瓷颗 粒增强铝基复合材料的方法。
背景技术
[000^]纳米陶瓷颗粒(如31(:、11(:、18〇412〇3、8丨〇2、1'182等)增强铝基复合材料具有质量 轻、高硬度、高比强度、高比刚度和耐磨等优异性能,在航空航天、汽车等工业领域具有广阔 的应用前景,已经得到广泛关注与研究。
[0003^通常,纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法分为原位法与外加法。原位法 温度高,反应速度快不易控制,合成的陶瓷颗粒尺寸难以控制在纳米级别范围内,并且原位 法只能合成有限种类的陶瓷颗粒。外加法的主要难点在于纳米陶瓷颗粒与金属基体的润湿 性差,纳米陶瓷颗粒难以加入到金属熔体中去,阻碍了其发展。
[0004]将陶瓷颗粒与基体合金粉末混合,进行高能球磨,球磨过程中合金粉末经过不断 重复的变形冷焊、破碎,可实现增强颗粒与基体合金之间的原子结合,并获得陶瓷颗粒/金 属复合粉末。将这些复合粉末加入到液态金属中,陶瓷颗粒四周的金属虽然会因熔化而脱 落,但在毛细力、范德华力以及熔体静压力的共同作用下,颗粒表面仍会保留一薄金属层, 与熔体属于金属/金属界面,有望改善增强颗粒与熔体的润湿性。
[0005]高能球磨一般分为湿磨法和干磨法,目前所见文献中制备颗粒增强铝基复合材料 的方法绝大多数为湿磨法。湿磨法在球磨时添加过程控制剂,其目的是为了降低基体合金 粉末的冷焊程度,减小复合粉末的尺寸,以利于陶瓷颗粒在基体中的均匀分散,因此制备出 的复合粉末非常细小,其粒径为微米级(通常在lOOum以下)。然而,金兰等人(金兰,盖国胜, 李建国,等•球磨法和搅拌铸造法制备SiCp/Al复合材料[J].稀有金属材料与工程,2009,38 (A01) :557-562)的研究表明,高能球磨制备的粒径为50〜lOOwii的SiC/Al复合粉末难以全 部添加到铝熔体中。主要是微米级复合粉末并未全部与金属熔体润湿,原因在于:一、复合 粉末粒径越小,吸附在粉末表面的空气对润湿的阻碍作用越明显;二、微米级复合粉末加入 铝合金熔体时氧化严重,表面形成一层不与铝合金熔体润湿的ai2〇3;三、球磨后仍有少量的 陶瓷颗粒分布在复合粉末表面。因此,采用合适的球磨工艺增大复合粉末的粒径,避免表层 的氧化及吸附的空气对润湿的阻碍,同时,避免陶瓷颗粒在复合粉末的表面分布,才能将其 顺利加入熔体。干磨式高能球磨不添加过程控制剂,金属粉末间的冷焊程度较高,可制备出 粒径较大的复合颗粒。但是,目前关于干磨法制备金属基纳米复合材料的研宄还非常少,现 有少量的低转速(不超过200r/min)干磨法的球磨时间相对较长,纳米陶瓷颗粒在基体中的 分散均匀性比湿磨法差。
[0006]因此,解决纳米陶瓷颗粒与熔体的润湿性难题,提高纳米陶瓷颗粒在金属熔体中 的分散效率,对于促进金属基纳米复合材料的工业应用均具有十分重要的意义。
发明内容
[0007]本发明提供一种制备纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的新方法,以解决纳米陶瓷 颗粒与金属基体难以润湿、纳米陶瓷颗粒在金属熔体中分散性差的难题。
[0008]本发明是通过以下技术方案实现的:首先将纳米陶瓷粉、微米级铝或铝合金粉混 合粉末在真空或氩气保护下,通过干式高能球磨制备出纳米陶瓷颗粒体积分数为10〜50% 的毫米级复合颗粒;然后将复合颗粒直接熔化或者添加到铝或铝合金熔体中,并施加超声 振动,促进纳米颗粒的均匀分散;最后将复合材料熔体压铸或挤压铸造成形,制得纳米陶瓷 颗粒增强铝基复合材料零部件。
[0009]作为上述技术方案的改进,该方法的具体实现步骤如下:
[0010] (1)、将纳米陶瓷粉、铝或铝合金粉按纳米陶瓷粉占粉末总体积的10〜50%进行配 料,其中,所述纳米陶瓷粉的粒径为20〜100nm,所述招粉或错合金粉的粒径为50〜200tim; [0011] (2)、将磨球加入到球磨罐中,将步骤1中粉末混合置于球磨罐中;
[0012] 所述磨球包括大磨球和小磨球两种尺寸;其中大磨球的直径为8〜12_,小磨球的 直径为3〜6mm;大小磨球的质量比为1: (2〜10),大小磨球在金属球磨罐中的高度不低于球 磨罐内腔深度的四分之一,且大磨球的数量大于等于10个;
[0013] (3)、对球磨罐进行抽真空或通氩气,以300〜500r/min的转速进行干磨,得到毫米 级复合颗粒,并清洗磨球;
[00M] (4)、将毫米级复合颗粒直接熔化或者通过机械搅拌法添加到铝或铝合金熔体中 熔化,随后将熔体升温至66〇〜68(TC并保温2〜3h,使毫米级复合颗粒充分重熔,促进纳米 陶瓷颗粒在熔体中的预分散;添加毫米级复合颗粒时,金属熔体温度范围为液相线以下20 °C〜液相线以上30°C之内;
[0015] (5)对复合金属熔体进行超声处理,实现纳米陶瓷颗粒在金属熔体中的均匀分散; 超声起始温度为铝或铝合金的液相线以上20〜100°C,超声处理停止时复合金属熔体的温 度在液相线以下10 °C〜液相线以上40 °C范围内;
[0016] (6)将复合材料熔体压铸或挤压铸造成形,制得纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料 零部件。
[0017]只有提尚纳米陶瓷颗粒的分散效果,才能充分发挥干磨法的优点,制备出尺寸较 大的高质量复合颗粒。在干磨法制备的复合颗粒加入熔体重熔后,释放的纳米陶瓷颗粒能 与铝合金熔体充分润湿,但颗粒的数量巨大,且颗粒间的范德华力较大,容易发生团聚,导 致分布不均,降低了其对基体材料的强化作用。由于纳米颗粒粒径小,常规的机械或电磁搅 拌所引起的熔体对流很难消除团聚现象。能有效消除纳米颗粒团聚的方法就是向金属熔体 施加超声,主要是利用声空化广生的微区局温、高压和溶体射流,将团聚的纳米颗粒打散, 并使其在声流的作用下均匀分散在熔体中。近年来,超声制备纳米陶瓷颗粒/金属基复合材 料的研宄都是将纳米颗粒直接加入熔体,再施加超声。然而,纳米颗粒与熔体不润湿,大部 分漂浮在液面上,需经过较长时间的超声作用才能部分进入熔体。因此,这种单一的超声搅 拌法分散外加纳米颗粒的效率非常低,制备少量(数百克)复合材料的时间通常在十几甚至 几十分钟以上。因此,本发明将干式高能球磨与超声分散有机结合起来,解决了纳米陶瓷颗 粒与基体金属的润湿性差、难以加入以及容易团聚的难题,同时发挥了铸造法制备金属基 复合材料的低成本优势。具体而言,本发明具有以下有益效果:
[0018] (1)采用本发明中的干式高能球磨工艺参数制得的复合颗粒可全部加入到铝合金 烙体中。本发明的干式高能球磨工艺制备的复合颗粒的表面无纳米陶瓷颗粒,具有金属光 泽;复合颗粒粒径较大(在〇• 1〜2.5mm之间),加入恪体时表层无氧化,可顺利进入溶体内 部。而传统的湿磨法或低转速干磨法制得的复合粉末非常细小,表层常镶嵌或吸附大量的 纳米陶瓷颗粒,而且加入熔体时表层氧化严重,阻碍了复合粉末与金属熔体的润湿,即使借 助外力也很难完全进入到金属熔体中。
[0019] (2)相对于传统球磨工艺,本发明中干式球磨工艺转速高(大于300r/min),球磨时 间短,效率高,采用本发明中的干式高能球磨工艺参数还可避免金属层冷焊于金属球磨罐 的内表面,虽然有极少量金属层包覆在不锈钢磨球表面,但是,其厚度小于〇. 5mm,很容易清 除,实际上可以多次球磨之后再清洗磨球。
[0020] (3)本发明结合了干式高能球磨与超声搅拌的优点,极大地提高了纳米颗粒增强 铝基复合材料的制备效率。首先,以千式高能球磨制备的毫米级复合颗粒作为载体,将纳米 颗粒带入铝合金熔体,实现了纳米陶瓷颗粒与熔体的润湿;其次,纳米陶瓷颗粒在复合颗粒 内部的均匀分布,有利于重熔后纳米颗粒在超声作用下快速分散,因此,复合材料的制备效 率大幅提尚。
附图说明
[0021 ]图1为实施例1中干磨法得到的毫米级nan〇-SiCP/Al复合颗粒。
[0022]图2为实施例2中制得的nan〇-SiCP/A356复合材料的铸态微观组织。
具体实施方式
[0023]本发明的主要目的在于解决外加法制备纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料时,纳米 陶瓷颗粒难以或者不能完全加入金属熔体的难题,发挥液态铸造成形低成本的优点。基于 此,本发明中探索出了一种干磨式高能球磨工艺,制备出毫米级复合颗粒,以此作为载体, 将纳米陶瓷颗粒完全加入金属熔体中。同时,在基体合金液相线以上一定温度施加超声振 动,促进纳米陶瓷颗粒在基体熔体中的进一步分散,并且细化基体的晶粒,得到力学性能优 异的金属基复合材料。
[0024]下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是,对于 这些实施方式的说明用于帮助理解本发明,但并不构成对本发明的限定。此外,下面所描述 的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。 [0025]本发明实例提供的方法具体包括如下步骤:
[0026] 1、称取一定质量的纳米陶瓷粉、铝或铝合金粉,其中纳米陶瓷粉占粉末总体积的 10 〜50%。
[0027] 所述纳米陶瓷粉,其粒径为20〜lOOnm;
[0028] 所述铝(合金)粉,其粒径为50〜200wn。
[0029] 2、将适当数量的不锈钢磨球加入到金属球磨罐中,将步骤1中粉末混合置于金属 球磨罐中;
[0030]所述磨球由大钢球和小钢球两种尺寸的钢球组成;其中大钢球的直径为8〜12mm, 小钢球的直径为3〜6mm;大小钢球的质量比为1: (2〜10),大小钢球在金属球磨罐中的高度 不低于金属球磨罐内腔深度的四分之一,且大钢球的数量不低于10个。
[0031] 3、对球磨罐进行抽真空或通氩气,干磨,得到毫米级复合颗粒,并清洗磨球。
[0032]干磨式高能球磨是指采用以300〜500r/min的转速进行干磨。干磨是指不添加过 程控制剂。球磨时间通常为3h〜16h,毫米级复合颗粒粒径为0.1〜2.5mm。
[0033] 4、将毫米级复合颗粒直接熔化或者通过机械搅拌法添加到铝或铝合金熔体中熔 化。
[0034] 其中,搅拌机转速为800〜l2〇Or/min,加入颗粒时金属熔体温度范围为液相线以 下20°C〜液相线以上30°C之内。随后将熔体升温至660〜680。(:并保温2〜3h,使复合颗粒充 分重熔,促进纳米陶瓷颗粒在熔体中的预分散。
[0035] 5、对复合金属熔体进行超声处理,实现纳米陶瓷颗粒在金属熔体中的均匀分散。
[0036]其中,超声起始温度为铝或铝合金的液相线以上20〜10CTC,超声功率为1〜5kW, 超声处理时间为〇.5〜5min,超声处理停止时复合金属熔体的温度在液相线以下1(rc〜液 相线以上40 °C范围内。
[0037] 6、将复合材料熔体压铸或挤压铸造成形,制得纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料零 部件。
[0038] 实例:
[0039] 实施例1
[0040]第一步:称取平均粒径40nm、纯度大于99 •9 %的SiC粉2g和平均粒径70M1、纯度大 于等于"• 85%的纯A1粉98g,其中纳米SiC的体积约占总体积的20%。
[0041]第二步:向500ml金属球磨罐中加入500g不锈钢磨球,直径为l〇mm的大球20个,其 余全为直径为6mm的小球;将第一步中称取的SiC粉、A1粉倒入球磨罐。
[0042]第三步:对球磨罐抽真空,通氩气,抽真空。
[0043]第四步:开始球磨。球磨参数为300r/min,间歇式球磨,球磨lh,停机20min,球磨 1 Oh后取出毫米级nano-S i CP/A1复合颗粒。
[0044]第五步:将上述方法制备的500g毫米级nan〇-SiCP/Al复合颗粒在石墨坩埚中直接 溶化得到nano-SiCP/Al复合恪体。
[0045]第六步:用浇包舀取约l2〇ml的复合熔体,在67〇。(:施加超声,功率为2.5kW,促进纳 米SiC颗粒在熔体中的均匀分散。当超声处理4min后,熔体温度降到65(TC时停止超声。
[0046]第七步:将nan〇-SiCP/Al复合熔体迅速浇入模具中,在200MPa压力下凝固。
[0047]经过以上步骤,可以制备出纳米SiC质量分数为2%,纳米SiC均匀分布的nano-SiCP/Al复合材料铸件。
[0048] 实施例2
[0049]第一步:称取平均粒径50nm、纯度大于99.9%的3丨(:粉48和平均粒径80^11、纯度大 于等于99.85%的纯A1粉100g,其中SiC的体积约占总体积的40%。
[0050]第二步:向500ml金属球磨罐中加入l〇〇〇g不锈钢磨球,直径10mm的大球5〇个,其余 全为直径为6mm的小球;将第一步中称取的SiC粉、A1粉倒入球磨罐。
[0051]第三步:对球磨罐抽真空,通氩气,抽真空。
[0052]第四步:开始球磨。球磨参数为400r/min,间歇式球磨,球磨lh,停机20min,球磨8h 后取出毫米级nan〇-SiCP/Al复合颗粒。
[0053]第五步:通过机械搅拌法在将毫米级nano-SiCP/Al复合颗粒添加到Al-Si合金熔 体中,随后将熔体升温至680°C并保温此,制备出纳米SiC质量分数为〇.5%的nano-SiCp/ A:356复合熔体。其中开始加入复合颗粒时溶体温度为62(TC,搅拌机的转速和搅拌头浸入金 属熔体的深度根据需要随时调节。
[OOM]第7^步:用饶包尚取约i2〇mi的复合溶体,在64〇时施加超声,功率为丨.5kw,促进 纳米SiC颗粒在溶体中的均匀分散。当超声处理2min后,溶体温度降到时停止超声。 [0055]第七步:将超声处理后的复合溶体迅速浇入模具中,在2〇〇MPa压力下凝固。
[0056]经过以上步骤,可以制备出纳米SiC质量分数为0.5%,纳米SiC均匀分布的nano-SiCP/A356复合材料铸件。
[0057] 实施例3
[0058]第一步:称取平均粒径60nm、纯度大于99.9%的3丨(]粉48和平均粒径90^11、纯度大 于等于的•85%的纯A1粉l〇〇g,其中SiC的体积约占总体积的40%。
[0059]第二步:向500ml金属球磨罐中加入15〇〇g不锈钢磨球,直径10mm的大球60个,其余 全为直径为6mm的小球;将第一步中称取的sic粉、A1粉倒入球磨罐。
[0060]第三步:对球磨罐抽真空,通氩气,抽真空。
[0061]第四步:开始球磨。球磨参数为5〇〇r/min,间歇式球磨,球磨lh,停机20min,球磨6h 后取出毫米级nano-SiCP/Al复合颗粒。
[0062]第五步:通过机械搅拌法将毫米级nano-SiCP/Al复合颗粒添加到Al-Si合金熔体, 随后将恪体升温至670 °C并保温此,制备出质量分数为1 %的11£1110-5;[0)/八356复合恪体。其 中开始加入复合颗粒时熔体温度为630°C,搅拌机的转速和搅拌头浸入金属熔体的深度根 据需要随时调节。
[0063]第六步:用浇包g取约120ml的复合熔体,在65(TC时施加超声,功率为2.OkW,促进 纳米SiC颗粒在熔体中的均匀分散。当超声处理3min后,熔体温度降到630 °C时停止超声。 [0064]第七步:将超声处理后的复合熔体迅速浇入模具中,在3〇〇MPa压力下凝固。
[0065]经过以上步骤,可以制备出纳米SiC质量分数为1%,纳米SiC均匀分布的nano- SiCP/A356复合材料铸件。
[0066]以上所述为本发明的较佳实施例而已,但本发明不应该局限于该实施例和附图所 公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改,都落入本发明保 护的范围。

Claims (3)

1. 一种制备纳米颗粒增强铝基复合材料的方法,其特征在于,该方法首先将纳米陶瓷 粉、微米级铝或铝合金粉混合粉末在真空或氩气保护下,通过干式高能球磨制备出纳米陶 瓷颗粒体积分数为10〜5〇%的毫米级复合颗粒;然后将复合颗粒直接熔化或者添加到铝或 铝合金熔体中,并施加超声振动,促进纳米颗粒的均匀分散;最后将复合材料熔体压铸或挤 压铸造成形,制得纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料零部件; 该方法的具体实现步骤如下: (1)将纳米陶瓷粉、铝或铝合金粉按纳米陶瓷粉占粉末总体积的10〜50%进行配料,其 中,所述纳米陶瓷粉的粒径为20〜l〇〇nm,所述铝或铝合金粉的粒径为50〜200mi; ⑵将磨球加入到球磨罐中,将步骤⑴中粉末混合置于球磨罐中; 所述磨球包括大磨球和小磨球两种尺寸;大小磨球在金属球磨罐中的高度不低于球磨 罐内腔深度的四分之一,且大磨球的数量大于等于10个,大磨球的直径为8〜12mm,小磨球 的直径为3〜6mm;大小磨球的质量比为1: (2〜10); (3) 对球磨罐进行抽真空或通氩气,以400〜500r/min的转速进行干磨,得到粒径为 0 • 1mm〜2 • 5mm的毫米级复合颗粒,该复合颗粒表面无纳米陶瓷颗粒,具有金属光泽;复合颗 粒粒径在0.1〜2.5mm之间,加入熔体时表层无氧化,能顺利进入熔体内部; (4) 将毫米级复合颗粒直接熔化或者通过机械搅拌法添加到铝或铝合金熔体中熔化, 随后将熔体升温至660〜680 °C并保温2h〜3h,使毫米级复合颗粒充分重熔,促进纳米陶瓷 颗粒在熔体中的预分散;添加毫米级复合颗粒金属熔体温度范围为液相线以下2(rc〜液相 线以上30°C之内; ⑸对复合金属熔体进行超声处理,实现纳米陶瓷颗粒在金属熔体中的均匀分散;超声 起始温度为铝或铝合金的液相线以上2〇〜1〇〇。(:,超声处理停止时复合金属熔体的温度在 液相线以下10 °C〜液相线以上4(TC范围内; (6)将复合材料熔体压铸或挤压铸造成形,制得纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料零部 件。
2. 根据权利要求1所述的制备纳米颗粒增强铝基复合材料的方法步骤(3)中球磨时间 为3h〜16h。 ’ ’ x 3.根据利要求1或2所述的制备纳米颗粒增强铝基复合材料的方法,其特征在于,步 骤⑸中,超声功率为丨〜证评,超声处理时间为〇_5min〜5min。 ,/、
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