CN106086726A - SiC纳米线增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

SiC纳米线增强铝基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

SiC纳米线增强铝基复合材料及其制备方法,它涉及铝基复合材料及其制备方法。它要解决现有SiC纳米线增强铝基复合材料的制备存在工艺复杂、成本高和耗时长的问题。SiC纳米线增强铝基复合材料由SiC纳米线和铝金属制成。方法:一、称料;二、制备SiC纳米线预制体;三、制备预热的SiC纳米线预制体;熔融铝金属;四、液态铝浸渗,冷却,脱模,得到铸锭,即完成。本发明中SiC纳米线预分散和预制体成型一步法工艺,缩短了工艺流程,耗时缩短为1天,提高了复合材料的制备效率,且成本降低。本发明中低表面张力和大外部压力结合的方法,促进液态Al的浸渗。制备方法简单、易操作、易控制,所得材料具有密度低、致密度高的特点。

Description

SiC纳米线增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来,纳米金属基复合材料凭借其超高的强化效果,在金属基复合材料的研究中占据了重要的地位。目前在纳米金属基复合材料中引入的增强体包括纳米级陶瓷颗粒、碳纳米管、纳米线和石墨烯等。为了保证充分发挥增强体的强化作用,提高纳米金属基复合材料的性能优势,需要加入较高含量的纳米增强体;但是高含量的纳米金属基复合材料却一直面临两个主要难题,第一是纳米增强体的表面能很大,极其容易团聚,很难像微米级增强体一样将其均匀的分散在基体中,而增强体的团聚会显著降低其强化效果,影响复合材料的各方面的性能;第二是纳米增强体与金属基体的界面润湿性能一般较差,而纳米增强体之间的间隙随着其含量的增加而减少,而纳米增强体之间的微米、亚微米甚至是纳米级别的空隙很难被金属基体完全填充,导致直接成型的高含量纳米金属基复合材料的致密度一般较低,同样制约了纳米相的强化效果。
目前用于制备纳米铝基复合材料的方法,主要分为固相法(各种粉末冶金技术,搅拌摩擦焊以及最新的放电等离子烧结(SPS)法等)和液相法(包括挤压铸造,搅拌铸造,无压浸渗,喷射沉积等)。固相法是在合金熔点以下进行合成的,制备温度相对较低,不易发生界面反应,但是由于工艺限制,固相法更适合于制备低含量的纳米复合材料(增强体的含量低于5wt.%或5vol.%)。当增强体含量较高时,难以致密化,并且增强体易于团聚。相对于固相法,液相法可以制备高致密度的复合材料,同时增强体的含量可以较高(>10vol.%),预期可获得更高的增强效果。
SiC纳米线由于其各种优异的性能且不易于基体发生界面反应,也成为复合材料理想的增强体。目前采用SiC纳米线增强铝基复合材料的文献报道还较少。T.Jintakosol等采用超声波分散SiC纳米线,然后采用粉末冶金法制备了体积分数5%-15%的SiC纳米线增强纯铝复合材料,其复合材料的密度2.487g/cm3-2.636g/cm3,低于纯Al和SiC的密度(分别为2.702g/cm3和3.21g/cm3),说明其材料的致密性较差;Yang等人采用超声波首先分散SiC纳米线浆料,然后采用压力浸渗法制备了复合材料,材料致密度较高(>97%),SiC纳米线与Al基体界面结合良好且其弯曲强度超过了1000MPa,并具有良好的加工性能和一定的塑性。这说明压力浸渗法适合于制备SiC纳米线增强铝基复合材料。但是目前文献报导的方法中,为了提高SiC纳米线的分散均匀性,通常需要对SiC纳米线进行预分散处理。例如T.Jintakosol等采用的是超声波分散SiC纳米线浆料加机械搅拌分散的方式,而Yang等人采用的是超声波分散SiC纳米线浆料的方式。这种预分散处理会提高SiC纳米线的分散均匀性,但是工艺复杂,提高了材料制备成本,且超声波分散所用的乙醇溶剂挥发需要2-3天的时间,致使工艺耗时较长,效率低。
发明内容
本发明目的是为了解决现有SiC纳米线增强铝基复合材料的制备存在工艺复杂、成本高和耗时长的问题,而提供SiC纳米线增强铝基复合材料及其制备方法。
本发明SiC纳米线增强铝基复合材料,按体积分数由5%~35%的SiC纳米线和65%~95%的铝金属制成;所述铝金属为纯铝或铝合金。
制备上述SiC纳米线增强铝基复合材料的方法,按以下步骤实现:
一、称料:按体积分数称取5%~35%的SiC纳米线和65%~95%的铝金属;
二、SiC纳米线自分散/预制体成型一体化:将步骤一称取的SiC纳米线装入模具中进行冷压,冷压过程中,加压速度为0.1~3mm/min,加压至4~8MPa并保压30~60min,得到SiC纳米线预制体;
三、预热:将步骤二得到的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉中,将加热炉的温度从室温升温至400~660℃并保温5~8h,得到预热的SiC纳米线预制体;在保护气氛下,将步骤一称取的铝金属加热至熔点以上250~350℃,得到熔融的铝金属;
四、液态铝浸渗:将步骤三中所得预热的SiC纳米线带模具置于压力机台面上,然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的SiC纳米线预制体的上面,再施加100~150MPa的压力,浸渗的速度为1~3mm/s,待熔融的铝金属完全浸渗到预热的SiC纳米线预制体中,以20~40℃/min的速度冷却至室温,冷却后脱模,得到铸锭,即为SiC纳米线增强铝基复合材料;
其中步骤一中铝金属为纯铝或铝合金。
本发明的有益效果:
1、本发明给出了一种SiC纳米线预分散和预制体成型一步法工艺,不需要对SiC纳米线进行预分散处理。通过控制预制块制备过程中的加压速度、压力和保压时间,使SiC纳米线在稳定的压力下通过长时间的自我变形、错动,实现SiC纳米线的自分散;缩短了工艺流程,耗时缩短为1天,提高了复合材料的制备效率,且成本降低。
2、本发明给出了一种低表面张力和大外部压力结合的方法,解决了纳米增强体与Al基体润湿性较差,难以充分浸渗的问题,采用提高铝合金的熔化温度的方式,降低Al合金的表面张力,同时通过强制加载大的压力的方式,促进液态Al的浸渗;
3、本发明制备的SiC纳米线增强铝基复合材料中SiC纳米线含量为5%~35%,密度为2.69g/cm3~2.85g/cm3,致密度大于97%,弹性模量在80GPa~145GPa,弯曲强度在600MPa~1400MPa,屈服强度在110MPa~450MPa,拉伸强度在180MPa~700MPa,延伸率在0.2~2.5。
4、本发明提供了一种制备SiC纳米线增强铝基复合材料制备方法,制备方法简单、易操作、工艺容易控制,制备出的SiC纳米线增强铝基复合材料具有密度低、致密度高、SiC纳米线分布均匀、力学性能良好、机械加工容易等性能特点。
附图说明
图1为实施例1中所得SiC纳米线增强铝基复合材料的微观组织图片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式SiC纳米线增强铝基复合材料,按体积分数由5%~35%的SiC纳米线和65%~95%的铝金属制成;所述铝金属为纯铝或铝合金。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同是,所述SiC纳米线增强铝基复合材料,按体积分数由10%的SiC纳米线和90%的铝金属制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一的不同是,所述SiC纳米线增强铝基复合材料,按体积分数由20%的SiC纳米线和80%的铝金属制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一的不同是,所述SiC纳米线的纯度大于85%,平均直径为5~250nm,长度为5~100μm;所述有SiC纳米线为3C、2H、4H、6H中的一种或几种的任意比组合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一的不同是,所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或几种的组合;所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5%~25%;所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5%~53%;所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5%~38%;Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5%~25%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5%~25%,Mg的质量分数为0.5%~38%;Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5%~53%,Mg的质量分数为0.5%~38%;Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5%~55%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5%~55%,Mg的质量分数为0.5%~38%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Be合金中Be的质量分数为0.5%~20%;Al-Li合金中Li的质量分数为0.5%~35%;Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5%~25%,Cu的质量分数为0.5%~53%,Mg的质量分数为0.5%~38%。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式制备SiC纳米线增强铝基复合材料的方法,按以下步骤实现:
一、称料:按体积分数称取5%~35%的SiC纳米线和65%~95%的铝金属;
二、SiC纳米线自分散/预制体成型一体化:将步骤一称取的SiC纳米线装入模具中进行冷压,冷压过程中,加压速度为0.1~3mm/min,加压至4~8MPa并保压30~60min,得到SiC纳米线预制体;
三、预热:将步骤二得到的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉中,将加热炉的温度从室温升温至400~660℃并保温5~8h,得到预热的SiC纳米线预制体;在保护气氛下,将步骤一称取的铝金属加热至熔点以上250~350℃,得到熔融的铝金属;
四、液态铝浸渗:将步骤三中所得预热的SiC纳米线带模具置于压力机台面上,然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的SiC纳米线预制体的上面,再施加100~150MPa的压力,浸渗的速度为1~3mm/s,待熔融的铝金属完全浸渗到预热的SiC纳米线预制体中,以20~40℃/min的速度冷却至室温,冷却后脱模,得到铸锭,即为SiC纳米线增强铝基复合材料;
其中步骤一中铝金属为纯铝或铝合金。
本实施方式步骤二中冷压的过程中,加压的目的是使SiC纳米线团簇在压力作用下打开;保压的目的是使SiC纳米线在稳定的压力下通过长时间的自我变形、错动,实现SiC纳米线的自分散。
本实施方式步骤三中铝金属由于熔融温度较高,液态铝的流动性较好,与SiC纳米线的润湿性能也得到改善,有利于后期复合材料制备;
本实施方式步骤四中施加100~150MPa的压力,浸渗的速度为1~3mm/s,是通过大量的实验最终选定的参数,能够确保熔融的铝金属充分浸渗到SiC纳米线间的微米、亚微米甚至是纳米间隙。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式六不同的是,步骤一中按体积分数称取15%的SiC纳米线和85%的铝金属。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式六或七不同的是,步骤一中SiC纳米线的纯度大于85%,平均直径为5~250nm,长度为5~100μm;所述有SiC纳米线为3C、2H、4H、6H中的一种或几种的任意比组合。其它步骤及参数与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是,步骤一中铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或几种的组合;所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5%~25%;所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5%~53%;所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5%~38%;Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5%~25%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5%~25%,Mg的质量分数为0.5%~38%;Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5%~53%,Mg的质量分数为0.5%~38%;Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5%~55%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5%~55%,Mg的质量分数为0.5%~38%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Be合金中Be的质量分数为0.5%~20%;Al-Li合金中Li的质量分数为0.5%~35%;Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5%~25%,Cu的质量分数为0.5%~53%,Mg的质量分数为0.5%~38%。其它步骤及参数与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是,步骤二中加压速度为1mm/min,加压至5MPa并保压40min。其它步骤及参数与具体实施方式六至九之一相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式六至十之一不同的是,步骤三中将加热炉的温度从室温升温至500℃并保温6h。其它步骤及参数与具体实施方式六至十之一相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式六至十一之一不同的是,步骤三中在保护气氛下,将步骤一称取的铝金属加热至熔点以上300℃。其它步骤及参数与具体实施方式六至十一之一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式六至十二之一不同的是,步骤三中保护气氛为氮气、氩气或氦气。其它步骤及参数与具体实施方式六至十二之一相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式六至十三之一不同的是,步骤四中施加120MPa的压力,浸渗的速度为2mm/s。其它步骤及参数与具体实施方式六至十三之一相同。
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式六至十四之一不同的是,步骤四中以30℃/min的速度冷却至室温。其它步骤及参数与具体实施方式六至十四之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例1
SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法,按以下步骤实现:
一、称料:按体积分数称取15%的SiC纳米线和85%的铝金属;
二、SiC纳米线自分散/预制体成型一体化:将步骤一称取的SiC纳米线装入模具中进行冷压,冷压过程中,加压速度为0.5mm/min,加压至6MPa并保压45min,得到SiC纳米线预制体;
三、预热:将步骤二得到的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉中,将加热炉的温度从室温升温至450℃并保温5h,得到预热的SiC纳米线预制体;在保护气氛下,将步骤一称取的铝金属在温度为920℃的条件下加热至熔化,得到熔融的铝金属;
四、液态铝浸渗:将步骤三中所得预热的SiC纳米线带模具置于压力机台面上,然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的SiC纳米线预制体的上面,再施加110MPa的压力,浸渗的速度为1.2mm/s,待熔融的铝金属完全浸渗到预热的SiC纳米线预制体中,以25℃/min的速度冷却至室温,冷却后脱模,得到铸锭,即为SiC纳米线增强铝基复合材料。
本实施例中SiC纳米线为3C型,平均直径为200nm,长度为10~50μm;铝金属为Al-Si-Mg合金,其中Si的质量分数为0.5%~25%,Mg的质量分数为0.5%~38%。
本实施例中制备所得SiC纳米线增强铝基复合材料,从图1中可以看出复合材料致密性好,只有很少量的孔洞;此外SiC纳米线地复合材料中的分布较均匀,没有明显的团聚现象。
本实施例中制备所得SiC纳米线增强铝基复合材料,经检测,其密度为2.74g/cm3,致密度为98.9%,弹性模量为99GPa,弯曲强度在1100MPa,屈服强度在354MPa,拉伸强度在430MPa,延伸率在0.9。
实施例2
SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法,按以下步骤实现:
一、称料:按体积分数称取25%的SiC纳米线和75%的铝金属;
二、SiC纳米线自分散/预制体成型一体化:将步骤一称取的SiC纳米线装入模具中进行冷压,冷压过程中,加压速度为2.7mm/min,加压至MPa并保压53min,得到SiC纳米线预制体;
三、预热:将步骤二得到的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉中,将加热炉的温度从室温升温至520℃并保温6h,得到预热的SiC纳米线预制体;在保护气氛下,将步骤一称取的铝金属在温度950℃的条件下加热至熔化,得到熔融的铝金属;
四、液态铝浸渗:将步骤三中所得预热的SiC纳米线带模具置于压力机台面上,然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的SiC纳米线预制体的上面,再施加140MPa的压力,浸渗的速度为1.5mm/s,待熔融的铝金属完全浸渗到预热的SiC纳米线预制体中,以30℃/min的速度冷却至室温,冷却后脱模,得到铸锭,即为SiC纳米线增强铝基复合材料。
本实施例中SiC纳米线纯度为97.2%,为6H型SiC纳米线;SiC纳米线的平均直径为200nm,长度为10μm~50μm;铝金属为Al-Si-Mg合金,其中Si的质量分数为0.5%~25%,Mg的质量分数为0.5%~38%。
本实施例中制备所得SiC纳米线增强铝基复合材料,经检测,其密度为2.76g/cm3,致密度为97.9%,弹性模量为134GPa,弯曲强度在1170MPa,屈服强度在403MPa,拉伸强度在461MPa,延伸率在0.5。
实施例3
SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法,按以下步骤实现:
一、称料:按体积分数称取5%的SiC纳米线和95%的铝金属;
二、SiC纳米线自分散/预制体成型一体化:将步骤一称取的SiC纳米线装入模具中进行冷压,冷压过程中,加压速度为0.2mm/min,加压至4.3MPa并保压35min,得到SiC纳米线预制体;
三、预热:将步骤二得到的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉中,将加热炉的温度从室温升温至560℃并保温7h,得到预热的SiC纳米线预制体;在保护气氛下,将步骤一称取的铝金属在温度980℃的条件下加热至熔化,得到熔融的铝金属;
四、液态铝浸渗:将步骤三中所得预热的SiC纳米线带模具置于压力机台面上,然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的SiC纳米线预制体的上面,再施加120MPa的压力,浸渗的速度为2.3mm/s,待熔融的铝金属完全浸渗到预热的SiC纳米线预制体中,以35℃/min的速度冷却至室温,冷却后脱模,得到铸锭,即为SiC纳米线增强铝基复合材料。
本实施例中SiC纳米线纯度为97.2%,为3C型SiC纳米线;SiC纳米线的平均直径为200nm长度为10μm~50μm;铝金属为纯Al合金(1199合金)。
本实施例中制备所得SiC纳米线增强铝基复合材料,经检测,其密度为2.73g/cm3,致密度为98.5%,弹性模量为81GPa,弯曲强度在450MPa,屈服强度在160MPa,拉伸强度在190MPa,延伸率在8.1。

Claims (10)

1.SiC纳米线增强铝基复合材料,其特征在于它按体积分数由5%~35%的SiC纳米线和65%~95%的铝金属制成;所述铝金属为纯铝或铝合金。
2.根据权利要求1所述的SiC纳米线增强铝基复合材料,其特征在于所述SiC纳米线的纯度大于85%,平均直径为5~250nm,长度为5~100μm;所述有SiC纳米线为3C、2H、4H、6H中的一种或几种的任意比组合。
3.根据权利要求1所述的SiC纳米线增强铝基复合材料,其特征在于所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或几种的组合;所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5%~25%;所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5%~53%;所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5%~38%;Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5%~25%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5%~25%,Mg的质量分数为0.5%~38%;Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5%~53%,Mg的质量分数为0.5%~38%;Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5%~55%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5%~55%,Mg的质量分数为0.5%~38%,Cu的质量分数为0.5%~53%;Al-Be合金中Be的质量分数为0.5%~20%;Al-Li合金中Li的质量分数为0.5%~35%;Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5%~25%,Cu的质量分数为0.5%~53%,Mg的质量分数为0.5%~38%。
4.制备如权利要求1所述SiC纳米线增强铝基复合材料的方法,其特征在于它按以下步骤实现:
一、称料:按体积分数称取5%~35%的SiC纳米线和65%~95%的铝金属;
二、SiC纳米线自分散/预制体成型一体化:将步骤一称取的SiC纳米线装入模具中进行冷压,冷压过程中,加压速度为0.1~3mm/min,加压至4~8MPa并保压30~60min,得到SiC纳米线预制体;
三、预热:将步骤二得到的SiC纳米线预制体带模具移至加热炉中,将加热炉的温度从室温升温至400~660℃并保温5~8h,得到预热的SiC纳米线预制体;在保护气氛下,将步骤一称取的铝金属加热至熔点以上250~350℃,得到熔融的铝金属;
四、液态铝浸渗:将步骤三中所得预热的SiC纳米线带模具置于压力机台面上,然后将步骤三所得熔融的铝金属倒入模具内预热的SiC纳米线预制体的上面,再施加100~150MPa的压力,浸渗的速度为1~3mm/s,待熔融的铝金属完全浸渗到预热的SiC纳米线预制体中,以20~40℃/min的速度冷却至室温,冷却后脱模,得到铸锭,即为SiC纳米线增强铝基复合材料;
其中步骤一中铝金属为纯铝或铝合金。
5.根据权利要求4所述SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中按体积分数称取15%的SiC纳米线和85%的铝金属。
6.根据权利要求4所述SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中加压速度为1mm/min,加压至5MPa并保压40min。
7.根据权利要求4所述SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于步骤三中将加热炉的温度从室温升温至500℃并保温6h。
8.根据权利要求4所述SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于步骤三中在保护气氛下,将步骤一称取的铝金属加热至熔点以上300℃。
9.根据权利要求4所述SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于步骤三中保护气氛为氮气、氩气或氦气。
10.根据权利要求4所述SiC纳米线增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于步骤四中以30℃/min的速度冷却至室温。
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