CN108251770A - 一种碳化硅纳米线增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅纳米线预制体增强铝基复合材料及其制备方法，涉及铝基复合材料及其制备方法。本发明拟解决现有碳化硅纳米线增强铝基复合材料的制备存在工序复杂，碳化硅纳米线加入分布不均匀，发生团聚的问题。碳化硅纳米线增强铝基复合材料由碳化硅纳米线预制体和铝金属组成。通过常压CVD法在碳泡棉基体上原位生长碳化硅纳米线，通过高温氧化去除碳泡棉基体得到碳化硅纳米线预制体。通过高压浸渍法将铝液填充碳化硅纳米线预制体，冷却得到碳化硅纳米线增强铝基复合材料。本方法采用CVD原位生长碳化硅纳米线预制体，预制体中碳化硅纳米线通过原位生长自交联，结合力好，纳米线分布均匀，密度易于控制，不需压制成型。

Description

一种碳化硅纳米线增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
纳米材料的加入可以显著提高金属材料的强度，因此近几年来成为研究的热点。目前增强金属的纳米添加材料包括纳米级陶瓷颗粒，碳纳米管、纳米线和石墨烯等。纳米增强体主要的增强机理包括裂纹偏转和阻止裂纹扩展，因此为了达到应有的效果必须克服所加入的纳米增强体的团聚，分散不均匀和纳米增强体与金属基体结合力差的问题。因此如何在保证纳米材料分散均匀的条件下提高纳米增强体在金属基体中的含量是提高纳米材料增强金属基复合材料力学性能的关键问题。
由于碳化硅纳米线的巨大比表面积，巨大的长径比及其高强度，耐高温性等优异性能使得碳化硅纳米线成为增强金属基复合材料的首选添加材料。但是由于碳化硅纳米线表面能较大且碳化硅纳米线长径比较大，因此碳化硅纳米线在金属基体中发生严重的团聚，限制了碳化硅纳米线性能的发挥。碳化硅纳米线的外部添加方式成为阻碍碳化硅纳米线增强金属基复合材料制备的关键问题。文献“碳纤维增强铝基复合材料”采用连续碳纤维增强铝金属，得到了低密度，高强度的铝基复合材料，但是碳纤维直径较大，且不耐高温，与碳化硅纳米线预制体增强相比还是有一定差距。T.Jintakosol等采用超声分散碳化硅纳米线，然后采用粉末冶金法制备了体积分数为5％-15％的碳化硅纳米线增强纯铝复合材料，使得铝基复合材料的耐磨性及强度大大提高，但是其密度低于铝和碳化硅材料的密度因此其有内部有孔隙，致密性较差；Yang等人采用超声分散碳化硅纳米线浆料，然后采用压力浸渗法制备了碳化硅纳米线增强铝基复合材料，所得材料致密度高，碳化硅纳米线与铝基体界面结合良好其弯曲强度超过1000MPa，说明压力浸渗法适合碳化硅纳米线增强铝基复合材料的制备，但是此中碳化硅纳米线的添加方式依然为外部浆料加入方式，引入大量杂质，限制了碳化硅纳米线增强铝基复合材料性能。专利号为201610565755.2的专利采用碳化硅纳米线压制成型法制备了碳化硅纳米线增强铝基复合材料，所制备的铝基复合材料碳化硅纳米线体积分数为35％左右，采用预先压制成型制备了碳化硅纳米线预制体之后采用压制法使铝液进入纳米线预制体。其采用的是预先压制成型法制备碳化硅纳米线预制体，所制备的碳化硅纳米线预制采用外界压力而成，结合力差，孔隙率小，不易于铝液在其中的浸渗，均匀分布。专利号为201710316026.0的专利采用先将纳米线与铝液混合然后再在半固态下挤压成型的方法，此种方法并没有解决纳米线含量少，与铝接触面积少，分布不均匀，发生团聚等问题。因此现有技术的制备方法大大限制了碳化硅纳米线在增强铝基复合材料方面的作用。
发明内容
本发明提供了一种碳化硅纳米线增强铝基复合材料及其制备方法，所制备的碳化硅纳米线增强铝基复合材料强韧性好，致密度高，复合材料中碳化硅纳米线预制件通过原位生长一次成型，碳化硅纳米线长径比大，纳米线含量大，纯度高，分布均匀，形成纳米级空间网络结构，使得碳化硅纳米线在铝基体中分布均匀，与铝金属结合力强。
一种碳化硅纳米线增强碳化硅陶瓷基复合材料，包括超长碳化硅纳米线，铝基体；所述碳化硅纳米线的平均直径为20nm-80nm，平均长度为1mm-10mm，所述的超长碳化硅纳米线通过原位生长自交联组成均匀的空间网格结构的预制体，所述铝基体填充于超长碳化硅纳米线预制体的孔隙之中，所述碳化硅纳米线预制体与铝基体体积比为1∶1。
一种碳化硅纳米线增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定形状三聚氰胺泡棉放置于管式炉中，在50sccm-100sccm的氩气保护下，以5℃/min升温至400℃，再以10℃/min升温至500℃，保温2h热解得到碳泡棉基体，之后将碳泡棉浸渍于浓度为0.01mol/L-0.05mol/L的硝酸镍酒精溶液中，随即取出烘干备用；
(2)将聚碳硅烷研磨成粉末溶解于正庚烷中，所述聚碳硅烷与所述正庚烷的溶解比例为1g∶(10-15ml)，之后加入活性炭，所述聚碳硅烷的正庚烷溶液与所述活性炭比例为10ml∶(5-8g)，超声震荡均匀，80℃-120℃烘2h-3h，研磨成粉末；
(3)将步骤(2)中所得粉末放置于氧化铝坩埚中，将步骤(1)中所得碳泡棉基体放置于氧化铝坩埚中上方；之后将氧化铝坩埚放置于管式炉中，在10sccm-20sccm氩气气流中，以10℃/min-15℃/min升温至1200℃-1350℃，保温5h-6h，之后以5℃/min降温至450℃-500℃，通入10sccm-30sccm氧气，保温1h-2h，去除碳泡棉基体得到碳化硅纳米线预制体；
(4)将步骤(3)碳化硅纳米线预制体放置于预制的模具中，将模具放置于高压浸渍罐中，通过真空泵将高压浸渍罐抽为真空状态，之后将高压浸渍罐预热至600-700℃并保温；
(5)将除杂后的铝液由进液口吸入高压浸渍罐中，充满模具，之后采用预热后的氮气对高压浸渍罐进行加压至3-5MPa，保持压力并保持温度2-3h；
(6)将高压浸渍罐自然冷却至室温，泄压，去除模具，得到碳化硅纳米线预制体增强的铝基复合材料。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种碳化硅纳米线增强铝基复合材料及其制备方法，本发明采用常压CVD的方法制备碳化硅纳米线，制备工艺简单，所得预制件致密性，成型性好，如图1所示碳化硅纳米线组成的方形预制体致密，稳定，具有一定的力学性能，碳化硅纳米线平均长度为1-10mm，长度较长，直径为20-80nm，a为碳化硅纳米线的表面图片，b为碳化硅纳米线预制件的截面图片。图3，4中显示出超长碳化硅纳米线致密的相互缠绕，交联，且碳化硅纳米线长径比大，形态好。
附图说明
图1为本发明制备的碳化硅纳米线增强铝基复合材料的模型示意图。10为碳化硅纳米线组成的空间网格结构，20为填充于孔隙中的铝基体。
图2为本发明制备的碳化硅纳米线棉毡的光学照片，a为表面，b截面。
图3为本发明所用的碳化硅纳米线预制件的SEM图。
图4为本发明所用的碳化硅纳米线预制体的XRD图谱由图中可知碳化硅纳米线为结晶良好的β-SiC。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)超长碳化硅纳米线预制体的制备：
1)将一定形状三聚氰胺泡棉放置于管式炉中，在50sccm流量的氩气保护下，热解得到碳泡棉基体。之后将碳泡棉浸渍于浓度为0.01mol/L的硝酸镍的酒精溶液中，随即取出，放入90℃烘箱中烘干2h备用。
2)将聚碳硅烷研磨成粉末以比例1g∶10ml溶解于正庚烷中，以比例10ml∶5g加入活性炭，超声震荡均匀，在100℃烘箱中干燥2h，之后取出研磨成粉末备用。
3)将2)中所得粉末放置于氧化铝坩埚中，将1)中所得碳泡棉基体放置于氧化铝坩埚中上方；之后将氧化铝坩埚放置于管式炉中，以10℃/min的升温速率升温至1250℃保持，进行CVD沉积，之后随炉冷却至450℃通入20sccm流量氧气氧化1.5h，去除碳泡棉基体得到碳化硅纳米线预制体。
(2)碳化硅纳米线增强铝基复合材料的制备：
(1)将步骤(3)碳化硅纳米线预制体放置于预制的模具中，将模具放置于高压浸渍罐中，通过真空泵将高压浸渍罐抽为真空状态，之后将高压浸渍罐预热至600℃并保温；
(2)将除杂后的铝液由进液口吸入高压浸渍罐中，充满模具，之后采用预热后的氮气对高压浸渍罐进行加压至3MPa，保持压力并保持温度2h；
(3)将高压浸渍罐自然冷却至室温，泄压，去除模具，得到碳化硅纳米线预制体增强的铝基复合材料。
实施例2
(1)超长碳化硅纳米线预制体的制备：
1)将一定形状三聚氰胺泡棉放置于管式炉中，在70sccm流量的氩气保护下，热解得到碳泡棉基体。之后将碳泡棉浸渍于浓度为0.05mol/L的硝酸镍的酒精溶液中，随即取出，放入100℃烘箱中烘干3h备用。
2)将聚碳硅烷研磨成粉末以比例1g∶12ml溶解于正庚烷中，以比例10ml∶6g加入活性炭，超声震荡均匀，在100℃烘箱中干燥3h，之后取出研磨成粉末备用。
3)将2)中所得粉末放置于氧化铝坩埚中，将1)中所得碳泡棉基体放置于氧化铝坩埚中上方；之后将氧化铝坩埚放置于管式炉中，以10℃/min的升温速率升温至1300℃保持，进行CVD沉积，之后随炉冷却至450℃通入20sccm流量氧气氧化1.5h，去除碳泡棉基体得到碳化硅纳米线预制体。
(2)碳化硅纳米线增强铝基复合材料的制备：
1)将步骤(3)碳化硅纳米线预制体放置于预制的模具中，将模具放置于高压浸渍罐中，通过真空泵将高压浸渍罐抽为真空状态，之后将高压浸渍罐预热至650℃并保温；
2)将除杂后的铝液由进液口吸入高压浸渍罐中，充满模具，之后采用预热后的氮气对高压浸渍罐进行加压至4MPa，保持压力并保持温度2h；
3)将高压浸渍罐自然冷却至室温，泄压，去除模具，得到碳化硅纳米线预制体增强的铝基复合材料。
实施例3
(1)超长碳化硅纳米线预制体的制备：
1)将一定形状三聚氰胺泡棉放置于管式炉中，在100sccm流量的氩气保护下，热解得到碳泡棉基体。之后将碳泡棉浸渍于浓度为0.03mol/L的硝酸镍的酒精溶液中，随即取出，放入90℃烘箱中烘干2h备用。
2)将聚碳硅烷研磨成粉末以比例1g∶10ml溶解于正庚烷中，以比例10ml∶8g加入活性炭，超声震荡均匀，在100℃烘箱中干燥2h，之后取出研磨成粉末备用。
3)将2)中所得粉末放置于氧化铝坩埚中，将1)中所得碳泡棉基体放置于氧化铝坩埚中上方；之后将氧化铝坩埚放置于管式炉中，以15℃/min的升温速率升温至1200℃保持，进行CVD沉积，之后随炉冷却至500℃通入10sccm流量氧气氧化2h，去除碳泡棉基体得到碳化硅纳米线预制体。
(2)碳化硅纳米线增强铝基复合材料的制备：
1)将步骤(3)碳化硅纳米线预制体放置于预制的模具中，将模具放置于高压浸渍罐中，通过真空泵将高压浸渍罐抽为真空状态，之后将高压浸渍罐预热至700℃并保温；
2)将除杂后的铝液由进液口吸入高压浸渍罐中，充满模具，之后采用预热后的氮气对高压浸渍罐进行加压至3.5MPa，保持压力并保持温度2.5h；
3)将高压浸渍罐自然冷却至室温，泄压，去除模具，得到碳化硅纳米线预制体增强的铝基复合材料。
实施例4
(1)超长碳化硅纳米线预制体的制备：
1)将一定形状三聚氰胺泡棉放置于管式炉中，在80sccm流量的氩气保护下，热解得到碳泡棉基体。之后将碳泡棉浸渍于浓度为0.04mol/L的硝酸镍的酒精溶液中，随即取出，放入90℃烘箱中烘干2h备用。
2)将聚碳硅烷研磨成粉末以比例1g∶12ml溶解于正庚烷中，以比例10ml∶6g加入活性炭，超声震荡均匀，在120℃烘箱中干燥3h，之后取出研磨成粉末备用。
3)将2)中所得粉末放置于氧化铝坩埚中，将1)中所得碳泡棉基体放置于氧化铝坩埚中上方；之后将氧化铝坩埚放置于管式炉中，以10℃/min的升温速率升温至1300℃保持，进行CVD沉积，之后随炉冷却至500℃通入20sccm流量氧气氧化2h，去除碳泡棉基体得到碳化硅纳米线预制体。
(2)碳化硅纳米线增强铝基复合材料的制备：
1)将步骤(3)碳化硅纳米线预制体放置于预制的模具中，将模具放置于高压浸渍罐中，通过真空泵将高压浸渍罐抽为真空状态，之后将高压浸渍罐预热至660℃并保温；
2)将除杂后的铝液由进液口吸入高压浸渍罐中，充满模具，之后采用预热后的氮气对高压浸渍罐进行加压至4MPa，保持压力并保持温度3h；
3)将高压浸渍罐自然冷却至室温，泄压，去除模具，得到碳化硅纳米线增强的铝基复合材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种碳化硅纳米线增强铝基复合材料，其特征在于碳化硅纳米线增强铝基复合材料由碳化硅纳米线预制体，铝金属组成；所述碳化硅纳米线的平均直径为20-100nm，平均长度为1-10mm，通过在碳泡棉中原位生长自交联组成碳化硅纳米线预制体，之后高温氧化去除碳泡棉基体得到纯碳化硅纳米线预制体。碳化硅纳米线预制体与铝基体的体积比为1∶1。
2.一种碳化硅纳米线增强铝基复合材料，其特征在于制备方法包括以下步骤：
(1)采用常压CVD法在碳泡棉基体上制备碳化硅纳米线，之后高温氧化去除碳泡棉基体得到碳化硅纳米线预制体；
(2)将碳化硅纳米线预制体放置于预制的模具中，将模具放置于高压浸渍罐中，通过真空泵将高压浸渍罐抽为真空状态，之后将高压浸渍罐预热至600-700℃并保温；
(3)将除杂后的铝液利用浸渍罐的真空，由进液口吸入高压浸渍罐中，充满模具，之后采用预热后的氮气对高压浸渍罐进行加压至3-5MPa，保持压力并保持温度2-3h；
(4)将高压浸渍罐自然冷却至室温，泄压，去除模具，得到碳化硅纳米线预制体增强的铝基复合材料。
3.根据权利2所述，常压CVD法制备碳化硅纳米线预制体中，采用聚合物裂解法制备，碳化硅先驱体包括聚碳硅烷，聚硅碳硅烷，聚甲基硅烷，六甲基二硅烷；采用碳泡棉为碳化硅纳米线生长基体，以0.01mol/L-0.05mol/L硝酸镍酒精溶液为催化剂，采用浸渍法将硝酸镍催化剂引入碳泡棉基体；常压CVD沉积温度为1300-1400℃，沉积时间为3-6h；在500℃空气中氧化去除碳泡棉基体得到碳化硅纳米线预制体。
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