CN110846597A - 一种碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料及其制备方法，涉及一种钨酸锆/铝复合材料及其制备方法。目的是解决钨酸锆/铝复合材料力学性能差的问题，复合材料由增强体和基体金属复合而成；钨酸锆混杂碳化硅纳米线颗粒中碳化硅纳米线均匀分布在钨酸锆颗粒表面。制备方法：将钨酸锆颗粒和碳化硅纳米线制备成混合粉体并填装至石墨模具，将熔融的基体金属浇注到预热后的铁模具内至熔融的基体金属的液面高于石墨模具上表面，然后进行加压浸渗，最后冷却和脱模。本发明备出的复合材料力学性能提高到90～200MPa，273～373K内热膨胀系数最低能够达到2×10‑6K‑1。本发明适用于制备钨酸锆/铝复合材料。

Description

一种碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种钨酸锆/铝复合材料及其制备方法。
背景技术
金属基复合材料(Metal Matrix Composite,MMC)是以金属或合金为基体，用颗粒、纤维、晶须、纳米相等作为增强体，采用压力浸渗法等先进工艺方法制备的复合材料。金属基复合材料兼具传统金属和陶瓷材料的优点，与金属材料相比，具有更好的比强度、比刚度、尺寸稳定性和热稳定性；与陶瓷材料相比则具有更好的韧性和加工性能。目前金属基复合材料已经在诸如电子封装、航空航天和飞机关键结构件等许多领域得到了广泛应用。
随着科学技术的飞速发展，电子产品正向着小型化和高度集成化发展，但是伴随而来的是芯片发热量大幅增加，散热不充分使芯片产生的热量不能及时传导出去，而且芯片与封装材料之间的热膨胀系数(Coefficient of thermal expansion，简称CTE)不匹配，为芯片材料的Si或GaAs的CTE值为4-6×10-6K-1之间，而具有高导热系数的封装材料Cu或Al的CTE值分别为17.6×10-6K-1[1]和23.0×10-6K-1[2]，比芯片的热膨胀系数值高出太多，从而导致了热失配，这些都大大影响了芯片的寿命，限制了电子产品的发展。为此，人们正在大力开发低热膨胀系数，高热导率的封装材料，并且已经有了很大的成果。
ZrW2O8与Al复合能够得到低热膨胀系数的高热导率复合材料。日本学者MatsumotoA等用放电等离子烧结的方法(10min,673K,150MPa)成功制备出了结构均一的ZrW2O8/Al复合材料(ZrW2O8含量为25～75vol.％)，材料致密度高达98％；在压强为150MPa时，复合材料发生大量α相向γ相的转变；在473K，1.5h热处理下发生可逆变化，但体系中仍残余部分γ相，热循环后复合材料热膨胀值小于第一次热膨胀值。同时受到模具限制，材料尺寸仅为20～30mm。中南大学黄兰萍等进一步采用模压浸渗复合法制备了高致密度80vol.％ZrW2O8/6013Al复合材料。可以发现循环后ZrW2O8/6013Al复合材料的热膨胀系数为3×10-6K-1，与Al合金材料(热膨胀系数为23.4×10-6K-1)相比，热膨胀系数大大降低，热物理性能有很大改善。但其制备的ZrW2O8纯度较低，热膨胀性能波动很大。同时因为体系中ZrW2O8发生了大量分解，导致热膨胀系数高于理论值。
但是ZrW2O8加入铝基体后会导致力学性能的降低，原因是由于ZrW2O8是一种较软的陶瓷相，随着铝基体中ZrW2O8体积分数的增加，小颗粒增多，铝基体内界面反应区域增多，引入的缺陷增加，导致最终制备的复合材料的力学性能下降，其中70vol.％的ZrW2O8/Al复合材料弯曲强度仅为80MPa。
发明内容
本发明为了解决现有的钨酸锆/铝复合材料力学性能差的问题，提出一种碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料及其制备方法。
本发明碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料由增强体和基体金属复合而成；所述增强体为钨酸锆混杂碳化硅纳米线颗粒，钨酸锆混杂碳化硅纳米线颗粒中碳化硅纳米线均匀分布在钨酸锆颗粒表面；所述基体金属为纯铝或铝合金。
上述碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将钨酸锆颗粒和聚乙烯醇加入无水乙醇中，振动搅拌，加入碳化硅纳米线，搅拌至碳化硅纳米线分散均匀后自然沉降，去除上清液，将剩余产物烘干，即得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体均匀装填装至石墨模具的型腔内；
三、将石墨模具置于铁模具内部；
四、在保护气氛下同时预热石墨模具和铁模具；
五、将熔融的基体金属浇注到预热后的铁模具内至熔融的基体金属的液面高于石墨模具上表面，然后进行加压浸渗，最后冷却和脱模，得到碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料。
本发明原理及有益效果为：
1、本发明采用前置工艺将钨酸锆颗粒和碳化硅纳米线混合均匀，再采用压力浸渗法制备复合材料，使制备的复合材料为碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料，复合材料中增强体为钨酸锆颗粒和碳化硅纳米线，碳化硅纳米线均匀分布在钨酸锆颗粒表面充当钨酸锆颗粒和铝基体的中间层，由于碳化硅纳米线钨酸锆颗粒和铝基体之间，可以起到缓解由基体传到钨酸锆颗粒上的应力的作用，使得制备的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料在热膨胀系数温度区间为273～373K内热膨胀系数最低能够达到2×10-6K-1。
并且使用碳化硅纳米线与钨酸锆颗粒混合体作为增强体，相较于单一钨酸锆制备出的复合材料力学性能提高，弯曲强度能达到90～200MPa。
2、本发明采用压力浸渗的方法，液相基体与固相增强体在高压下能紧密接触，使得制备的复合材料致密度极高，致密度能够达到99％。
3、本发明制备的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料中增强体的体积分数达到30～60％，通过调配增强体的体积分数便可以实现热膨胀系数的调整，且制备工艺简便灵活，设备投资较少。
附图说明
图1为使用NaOH溶液腐蚀过后碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料的SEM图。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料由增强体和基体金属复合而成；
所述增强体为钨酸锆混杂碳化硅纳米线颗粒，钨酸锆混杂碳化硅纳米线颗粒中碳化硅纳米线均匀分布在钨酸锆颗粒表面；
所述基体金属为纯铝或铝合金。
本实施方式原理及有益效果为：
1、本实施方式复合材料为碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料，复合材料中增强体为钨酸锆颗粒和碳化硅纳米线，碳化硅纳米线均匀分布在钨酸锆颗粒表面充当钨酸锆颗粒和铝基体的中间层，由于碳化硅纳米线钨酸锆颗粒和铝基体之间，可以起到缓解由基体传到钨酸锆颗粒上的应力的作用，使得制备的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料在热膨胀系数温度区间为273～373K内热膨胀系数最低能够达到2×10-6K-1。
并且使用碳化硅纳米线与钨酸锆颗粒混合体作为增强体，相较于单一钨酸锆制备出的复合材料力学性能提高，弯曲强度能达到90～200MPa。
2、本实施方式复合材料致密度能够达到99％，本实施方式制备的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料中增强体的体积分数能够达到30～60％，通过调配增强体的体积分数便可以实现热膨胀系数的调整。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或几种的混合物。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5％～25％；所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5％～53％；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Be合金中Be的质量分数为0.5％～20％；Al-Li合金中Li的质量分数为0.5％～35％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。其他步骤和参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料中增强体的体积分数为30～60％。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述钨酸锆混杂碳化硅纳米线颗粒中碳化硅纳米线体积分数为3％～20％。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将钨酸锆颗粒和聚乙烯醇加入无水乙醇中，振动搅拌，加入碳化硅纳米线，搅拌至碳化硅纳米线分散均匀后自然沉降，去除上清液，将剩余产物烘干，即得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体均匀装填装至石墨模具的型腔内；
三、将石墨模具置于铁模具内部；
四、在保护气氛下同时预热石墨模具和铁模具；
五、将熔融的基体金属浇注到预热后的铁模具内至熔融的基体金属的液面高于石墨模具上表面，然后进行加压浸渗，最后冷却和脱模，得到碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料。
本实施方式原理及有益效果为：
1、本实施方式采用前置工艺将钨酸锆颗粒和碳化硅纳米线混合均匀，再采用压力浸渗法制备复合材料，使制备的复合材料为碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料，复合材料中增强体为钨酸锆颗粒和碳化硅纳米线，碳化硅纳米线均匀分布在钨酸锆颗粒表面充当钨酸锆颗粒和铝基体的中间层，由于碳化硅纳米线钨酸锆颗粒和铝基体之间，可以起到缓解由基体传到钨酸锆颗粒上的应力的作用，使得制备的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料在热膨胀系数温度区间为273～373K内热膨胀系数最低能够达到2×10-6K-1
并且使用碳化硅纳米线与钨酸锆颗粒混合体作为增强体，相较于单一钨酸锆制备出的复合材料力学性能提高，弯曲强度能达到90～200MPa。
2、本实施方式采用压力浸渗的方法，液相基体与固相增强体在高压下能紧密接触，使得制备的复合材料致密度极高，致密度能够达到99％。
3、本实施方式制备的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料中增强体的体积分数达到30～60％，通过调配增强体的体积分数便可以实现热膨胀系数的调整，且制备工艺简便灵活，设备投资较少。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一所述钨酸锆颗粒与聚乙烯醇的质量比为(9～11)：1；钨酸锆颗粒的质量与无水乙醇的体积的比为(4～6)g：100mL；钨酸锆与碳化硅纳米线的体积比为(2～10)：1。其他步骤和参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是：步骤一所述烘干具体工艺为：在55～65℃真空干燥箱中烘干至无水乙醇挥发完全。其他步骤和参数与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是：步骤四所述石墨模具的材质为高纯石墨、等静压石墨、电极石墨中的一种或几种的组合。其他步骤和参数与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是：步骤四所述保护气氛采用的保护气体为空气、氮气、氦气或氢气。其他步骤和参数与具体实施方式六至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式六至十之一不同的是：步骤五所述加压浸渗时施加的压力为6～25MPa。其他步骤和参数与具体实施方式六至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式六至十一之一不同的是：步骤五所述冷却的具体工艺为：当铁模具温度高于500℃时，在压力机施加的压力为6～25MPa的条件下以15～20℃/min的冷却速度冷却；当铁模具温度为250～500℃时，在压力机施加的压力为5～20MPa的条件下以不大于5℃/min冷却速度冷却；最后在铁模具温度低于250℃时脱模。其他步骤和参数与具体实施方式六至十一之一相同。较慢的降温速率冷却，可以减小复合材料中的残余热应力，减小复合材料内部微裂纹和微观缺陷的产生。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式六至十二之一不同的是：步骤五所述熔融的基体金属的温度为600～700℃。其他步骤和参数与具体实施方式六至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式六至十三之一不同的是：步骤五所述加压浸渗时通过压力机完成。其他步骤和参数与具体实施方式六至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式六至十四之一不同的是：步骤五所述基体金属为纯铝或铝合金。其他步骤和参数与具体实施方式六至十四之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤四所述石墨模具和铁模具的预热温度为500～600℃，预热时间不少于3h。其他步骤和参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述钨酸锆颗粒的粒径为10～200μm。其他步骤和参数与具体实施方式六至十四之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将钨酸锆颗粒和聚乙烯醇加入无水乙醇中，振动搅拌，加入碳化硅纳米线，搅拌至碳化硅纳米线分散均匀后自然沉降，去除上清液，将剩余产物烘干，即得到混合粉体；
所述钨酸锆颗粒与聚乙烯醇的质量比为10：1；钨酸锆颗粒的质量与无水乙醇的体积的比为5g：100mL；钨酸锆与碳化硅纳米线的体积比为7：3；
所述钨酸锆颗粒的粒径为20μm；
二、将步骤一得到的混合粉体均匀装填装至石墨模具的型腔内；所述石墨模具的材质为高纯石墨；
三、将石墨模具置于铁模具内部；
四、在保护气氛下同时预热石墨模具和铁模具；
所述石墨模具和铁模具的预热温度为600℃，预热时间为4h；
所述保护气氛采用的保护气体为氮气；
五、将熔融的基体金属浇注到预热后的铁模具内至熔融的基体金属的液面高于石墨模具上表面，然后进行加压浸渗，最后冷却和脱模，得到碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料；
所述加压浸渗时施加的压力为25MPa；
所述冷却的具体工艺为：当铁模具温度高于500℃时，在压力机施加的压力为20MPa的条件下以15℃/min的冷却速度冷却；当铁模具温度为250～500℃时，在压力机施加的压力为20MPa的条件下以4℃/min冷却速度冷却；最后在铁模具温度为240℃时脱模；较慢的降温速率冷却，可以减小复合材料中的残余热应力，减小复合材料内部微裂纹和微观缺陷的产生；
所述熔融的基体金属的温度为700℃；
所述加压浸渗时通过压力机完成；
所述基体金属为纯铝。
实施例1得到的复合材料由增强体和基体金属复合而成；所述增强体为钨酸锆混杂碳化硅纳米线颗粒，钨酸锆混杂碳化硅纳米线颗粒中碳化硅纳米线均匀分布在钨酸锆颗粒表面；实施例1制备的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料的弯曲强度为186MPa；致密度为99％；硬度为110Hv，在热膨胀系数温度区间为273～373K内热膨胀系数为2×10- 6K-1。
图1为使用NaOH腐蚀的实施例1制备的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料的SEM图，图1可以看到碳化硅纳米线均匀分布在钨酸锆颗粒边界，在钨酸锆颗粒和铝基体之间起中间层作用。

Claims (10)

1.一种碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料，其特征在于：该复合材料由增强体和基体金属复合而成；
所述增强体为钨酸锆混杂碳化硅纳米线颗粒，钨酸锆混杂碳化硅纳米线颗粒中碳化硅纳米线均匀分布在钨酸锆颗粒表面；
所述基体金属为纯铝或铝合金。
2.根据权利要求1所述的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料，其特征在于：所述铝合金为Al-Si合金、Al-Cu合金、Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Si-Mg合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Be合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料，其特征在于：所述Al-Si合金中Si的质量分数为0.5％～25％；所述Al-Cu合金中Cu的质量分数为0.5％～53％；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Be合金中Be的质量分数为0.5％～20％；Al-Li合金中Li的质量分数为0.5％～35％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。
4.根据权利要求1所述的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料，其特征在于：所述碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料中增强体的体积分数为30～60％。
5.根据权利要求1所述的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料，其特征在于：所述钨酸锆混杂碳化硅纳米线颗粒中碳化硅纳米线体积分数为3％～20％。
6.如权利要求1所述的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
一、将钨酸锆颗粒和聚乙烯醇加入无水乙醇中，振动搅拌，加入碳化硅纳米线，搅拌至碳化硅纳米线分散均匀后自然沉降，去除上清液，将剩余产物烘干，即得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体均匀装填装至石墨模具的型腔内；
三、将石墨模具置于铁模具内部；
四、在保护气氛下同时预热石墨模具和铁模具；
五、将熔融的基体金属浇注到预热后的铁模具内至熔融的基体金属的液面高于石墨模具上表面，然后进行加压浸渗，最后冷却和脱模，得到碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料。
7.根据权利要求6所述的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述钨酸锆颗粒与聚乙烯醇的质量比为(9～11)：1；钨酸锆颗粒的质量与无水乙醇的体积的比为(4～6)g：100mL；钨酸锆与碳化硅纳米线的体积比为(2～10)：1。
8.根据权利要求6所述的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述石墨模具的材质为高纯石墨、等静压石墨、电极石墨中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求6所述的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述石墨模具和铁模具的预热温度为500～600℃，预热时间不少于3h；步骤四所述保护气氛采用的保护气体为空气、氮气、氦气或氢气。
10.根据权利要求6所述的碳化硅纳米线混杂增强钨酸锆/铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五所述冷却的具体工艺为：当铁模具温度高于500℃时，在压力机施加的压力为6～25MPa的条件下以15～20℃/min的冷却速度冷却；当铁模具温度为250～500℃时，在压力机施加的压力为5～20MPa的条件下以不大于5℃/min冷却速度冷却；最后在铁模具温度低于250℃时脱模；步骤五所述加压浸渗时施加的压力为6～25MPa。
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