CN109652672B - 一种反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料及其制备方法，涉及一种反钙钛矿锰氮化合物/铝复合材料及其制备方法。反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料由增强体和基体金属复合而成，增强体为Mn3Zn1‑xAxN，基体金属为纯铝或铝合金。制备：将增强体和聚乙烯醇加入乙醇溶液中得到混合液，烘干得到固体产物；固体产物压片烧结得到烧结片；装填装至石墨模具内；石墨模具置于铁模具内部，预热后进行加压浸渗。本发明将Mn3Zn1‑xAxN颗粒加工成预制体，再采用压力浸渗法制备复合材料，制备的复合材料热膨胀系数低、导热系数、致密度，弯曲强度和硬度高。本发明适用于制备反钙钛矿锰氮化合物/铝复合材料。

Description

一种反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料及其制备方法。
背景技术
电子产品的使用与人们生活的联系越来越密切。从平板电脑、移动电话到车载设备、飞机控制单元，目前大多数产品要用到电子设备，且电子设备的使用环境也日益多样化。因而将电子器件进行封装保护显得至关重要。当前，随着电子元器件朝着更小、更轻和更快的趋势发展，其集成化程度也急剧升高，伴随而来的是芯片发热量大幅增加，进而导致其寿命下降。由于超高集成电路中，芯片产生的热量不能及时传导出去，芯片与封装材料之间的热膨胀系数(Coefficient of thermal expansion，简称CTEs)不匹配会产生较大或的热应力。作为芯片材料的Si或GaAs的CTE值为4-6×10-6K-1，而具有高导热系数的Cu或Al的CTE值分别为17.6×10-6K-1和23.0×10-6K-1，相对于芯片来说Cu或Al的过高CTE值很容易产生大的热应力而导致芯片产生断裂。根据文献研究结果，Si或GaAs半导体的温度每增加10℃，芯片因寿命缩短而发生的失效的概率就提高3倍。解决方法就是寻找热膨胀系数能与半导体相匹配、且热导率较高的封装材料。
国内外关于反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料主要是以铜做为基体，以Mn3Zn1-xAxN(A为Ge或Sn)为增强体，复合材料制备过程中采用固相烧结方法。Cu因为熔点高，因此需要较高的复合温度，高温下Cu与Mn3Zn1-xAxN增强体复合过程中界面反应大，并且高温下Mn3Zn1-xAxN增强体容易发生成分的改变进而使负热膨胀性能消失。采用固相烧结方法制备反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料时，由于固相烧结是颗粒与颗粒之间在固相下接触直接复合，制备的复合材料致密度较低。
发明内容
本发明为了反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料制备过程中，采用固相烧结方法造成制备的复合材料致密度低的问题，以及以铜做为基体制备复合材料所需温度高的问题，提出一种反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料及其制备方法。
本发明反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料由增强体和基体金属复合而成，所述增强体为Mn3Zn1-xAxN颗粒，其中A为Ge或Sn，x＝0.3～0.7；所述基体金属为纯铝或铝合金。
上述反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将Mn3Zn1-xAxN颗粒和聚乙烯醇加入乙醇溶液中，磁力搅拌后得到混合液，将混合液烘干，得到固体产物；
二、使用压片机将步骤一得到的固体产物进行压片，得到厚度为3～5mm薄片；
三、将步骤二得到的薄片置于氩气保护的管式炉中，进行烧结，得到烧结片；
四、将步骤三得到的烧结片均匀装填装至石墨模具的型腔内；
五、将石墨模具置于铁模具内部；
六、在保护气氛下同时预热石墨模具和铁模具；
七、将熔融的基体金属浇注到预热后的铁模具内至熔融的基体金属的液面高于石墨模具上表面，进行加压浸渗，最后冷却和脱模，得到Mn3Zn1-xAxN/Al双连通结构复合材料；
步骤七所述基体金属为纯铝或铝合金。
本发明原理及有益效果为：
1、本发明中采用前置工艺将Mn3Zn1-xAxN颗粒加工成预制体，再采用压力浸渗法制备复合材料，使本发明制备的复合材料为双连通结构，复合材料中增强体为Mn3Zn1-xAxN颗粒，相邻的Mn3Zn1-xAxN颗粒相互连接构成三维网状框架，连续的基体金属铝填充在三维网状框架内。由于增强体在三维宏观上是连通的，因此增强体不但能够传递载荷，而且本身也可以承受载荷，这就使得制备的复合材料性能上呈现显著的正偏差加和性质，能够最大限度地发挥增强体的强度和刚性、以及铝的韧性和导热性。同时增强体骨架对铝的膨胀有抑制作用，可以极大的调控铝的高热膨胀性能，铝基体膨胀要受到增强体骨架的抑制，同时增强体本身的负热膨胀特性也会抑制铝基体的膨胀，在两方面共同作用下，制备的反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料的在热膨胀系数温度区间为293～373K内能够接近零膨胀。
2、基体金属如Cu等因为熔点高，因此需要较高的复合温度，高温下基体金属与Mn3Zn1-xAxN增强体复合过程中界面反应大，Mn3Zn1-xAxN增强体容易发生成分的改变进而使负热膨胀性能消失。Al与其他基体金属如Cu等相比熔点低，因此本发明将Mn3Zn1-xAxN与铝复合能降低反应温度，反应温度仅为600～700℃，减小了界面反应。本发明采用Mn3Zn1-xAxN作为增强体，Mn3Zn1-xAxN的负热膨胀性能突出，与基体金属复合后能够弥补基体金属的热膨胀系数大的问题。
3、本发明采用压力浸渗的方法，液相基体与固相增强体在高压下能紧密接触，使得制备的复合材料致密度极高，致密度能够达到99％，弯曲强度为150～250MPa，硬度为1.5～2GPa，导热系数达40W/(m·K)。
4、本发明制备的Mn3Zn1-xSnxN/Al复合材料中增强体的体积分数达到30～60％，通过调配增强体的体积分数便可以实现热膨胀系数的调整，且制备工艺简便灵活，设备投资较少。
附图说明
图1为实施例1制备的Mn3Zn1-xSnxN/Al双连通结构复合材料的金相照片。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料由增强体和基体金属复合而成，所述增强体为Mn3Zn1-xAxN颗粒，其中A为Ge或Sn，x＝0.3～0.7；所述基体金属为纯铝或铝合金。
本实施方式原理及有益效果为：
1、本实施方式制备的复合材料为双连通结构，复合材料中增强体为Mn3Zn1-xAxN颗粒，相邻的Mn3Zn1-xAxN颗粒相互连接构成三维网状框架，连续的基体金属铝填充在三维网状框架内。由于增强体在三维宏观上是连通的，因此增强体不但能够传递载荷，而且本身也可以承受载荷，这就使得制备的复合材料性能上呈现显著的正偏差加和性质，能够最大限度地发挥增强体的强度和刚性、以及铝的韧性和导热性。同时增强体骨架对铝的膨胀有抑制作用，可以极大的调控铝的高热膨胀性能，铝基体膨胀要受到增强体骨架的抑制，同时增强体本身的负热膨胀特性也会抑制铝基体的膨胀，在两方面共同作用下，制备的反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料的在热膨胀系数温度区间为293～373K内能够接近零膨胀。
2、基体金属如Cu等因为熔点高，因此需要较高的复合温度，高温下基体金属与Mn3Zn1-xAxN增强体复合过程中界面反应大，Mn3Zn1-xAxN增强体容易发生成分的改变进而使负热膨胀性能消失。Al与其他基体金属如Cu等相比熔点低，因此本实施方式将Mn3Zn1-xAxN与铝复合能降低反应温度，反应温度仅为600～700℃，减小了界面反应。本实施方式采用Mn3Zn1-xAxN作为增强体，Mn3Zn1-xAxN的负热膨胀性能突出，与基体金属复合后能够弥补基体金属的热膨胀系数大的问题。
3、本实施方式复合材料致密度极高，致密度能够达到99％，弯曲强度为150～250MPa，硬度为1.5～2GPa，导热系数达40W/(m·K)。
4、本实施方式Mn3Zn1-xAxN/Al复合材料中增强体的体积分数达到30～60％，通过调配增强体的体积分数便可以实现热膨胀系数的调整，且制备工艺简便灵活，设备投资较少。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料中Mn3Zn1-xAxN颗粒的体积分数为30～60％。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述Mn3Zn1-xAxN颗粒的粒径为5～50μm。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将Mn3Zn1-xAxN颗粒和聚乙烯醇加入乙醇溶液中，磁力搅拌后得到混合液，将混合液烘干，得到固体产物；
二、使用压片机将步骤一得到的固体产物进行压片，得到厚度为3～5mm薄片；
三、将步骤二得到的薄片置于氩气保护的管式炉中，进行烧结，得到烧结片；
四、将步骤三得到的烧结片均匀装填装至石墨模具的型腔内；
五、将石墨模具置于铁模具内部；
六、在保护气氛下同时预热石墨模具和铁模具；
七、将熔融的基体金属浇注到预热后的铁模具内至熔融的基体金属的液面高于石墨模具上表面，进行加压浸渗，最后冷却和脱模，得到Mn3Zn1-xAxN/Al双连通结构复合材料；
步骤七所述基体金属为纯铝或铝合金。
本实施方式原理及有益效果为：
1、本实施方式中采用前置工艺将Mn3Zn1-xAxN颗粒加工成预制体，再采用压力浸渗法制备复合材料，使本实施方式制备的复合材料为双连通结构，复合材料中增强体为Mn3Zn1-xAxN颗粒，相邻的Mn3Zn1-xAxN颗粒相互连接构成三维网状框架，连续的基体金属铝填充在三维网状框架内。由于增强体在三维宏观上是连通的，因此增强体不但能够传递载荷，而且本身也可以承受载荷，这就使得制备的复合材料性能上呈现显著的正偏差加和性质，能够最大限度地发挥增强体的强度和刚性、以及铝的韧性和导热性。同时增强体骨架对铝的膨胀有抑制作用，可以极大的调控铝的高热膨胀性能，铝基体膨胀要受到增强体骨架的抑制，同时增强体本身的负热膨胀特性也会抑制铝基体的膨胀，在两方面共同作用下，制备的反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料的在热膨胀系数温度区间为293～373K内能够接近零膨胀。
2、基体金属如Cu等因为熔点高，因此需要较高的复合温度，高温下基体金属与Mn3Zn1-xAxN增强体复合过程中界面反应大，Mn3Zn1-xAxN增强体容易发生成分的改变进而使负热膨胀性能消失。Al与其他基体金属如Cu等相比熔点低，因此本实施方式将Mn3Zn1-xAxN与铝复合能降低反应温度，反应温度仅为600～700℃，减小了界面反应。本实施方式采用Mn3Zn1-xAxN作为增强体，Mn3Zn1-xAxN的负热膨胀性能突出，与基体金属复合后能够弥补基体金属的热膨胀系数大的问题。
3、本实施方式采用压力浸渗的方法，液相基体与固相增强体在高压下能紧密接触，使得制备的复合材料致密度极高，致密度能够达到99％，弯曲强度为150～250MPa，硬度为1.5～2GPa，导热系数达40W/(m·K)。
4、本实施方式制备的Mn3Zn1-xAxN/Al复合材料中增强体的体积分数达到30～60％，通过调配增强体的体积分数便可以实现热膨胀系数的调整，且制备工艺简便灵活，设备投资较少。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一所述Mn3Zn1-xAxN中A为Ge或Sn，x＝0.3～0.7；Mn3Zn1-xAxN颗粒与聚乙烯醇的质量比为1：(5～10)；Mn3Zn1-xAxN颗粒的质量与乙醇溶液的体积的比为(4～6)g：100mL。其他步骤和参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是：步骤三所述烧结温度为400～600℃，烧结时间为1～5小时，管式炉的升温速率4～6℃/min。其他步骤和参数与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是：步骤六所述预热温度为500～600℃，预热时间不少于3h。其他步骤和参数与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是：步骤一所述烘干具体工艺为：在55～65℃真空干燥箱中烘干至乙醇挥发完全。其他步骤和参数与具体实施方式四至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是：步骤七所述加压浸渗时施加的压力为6～25MPa。其他步骤和参数与具体实施方式四至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是：步骤七所述冷却的具体工艺为：首先在温度高于500℃时，在压力为6～25MPa的条件下以15～20℃/min的冷却速度冷却；然后在温度为250～500℃时，在压力5～20MPa的条件下以不大于5℃/min冷却速度冷却；最后在温度低于250℃时脱模。其他步骤和参数与具体实施方式四至九之一相同。较慢的降温速率冷却，可以减小复合材料中的残余热应力，减小复合材料内部微裂纹和微观缺陷的产生。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式四至十之一不同的是：步骤一所述Mn3Zn1-xAxN颗粒的粒径为5～50μm。其他步骤和参数与具体实施方式四至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式四至十一之一不同的是：步骤二所述进行压片时施加的压力为20～100MPa。其他步骤和参数与具体实施方式四至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式四至十二之一不同的是：步骤二所述薄片为圆形片，直径为9～11mm。其他步骤和参数与具体实施方式四至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式四至十三之一不同的是：步骤四所述石墨模具的材质为高纯石墨、等静压石墨、电极石墨中的一种或几种的组合。其他步骤和参数与具体实施方式四至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式四至十四之一不同的是：步骤六所述保护气氛采用的保护气体为空气、氮气、氦气或氢气。其他步骤和参数与具体实施方式四至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式四至十五之一不同的是：步骤七所述熔融的基体金属的温度为600～700℃。其他步骤和参数与具体实施方式四至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式四至十六之一不同的是：步骤七所述加压浸渗通过压力机完成。其他步骤和参数与具体实施方式四至十六之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料由增强体和基体金属复合而成，所述增强体为Mn3Zn0.5Sn0.5N颗粒，其中x为0.5，基体金属为纯铝，反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料中Mn3Zn0.5Sn0.5N颗粒的体积分数为35％。
上述的反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将Mn3Zn1-xAxN颗粒和聚乙烯醇加入乙醇溶液中，磁力搅拌后得到混合液，将混合液烘干，得到固体产物；
步骤一所述Mn3Zn1-xAxN颗粒与聚乙烯醇的质量比为1：7；Mn3Zn1-xAxN颗粒的质量与乙醇溶液的体积的比为5g：100mL；
步骤一所述烘干具体工艺为：在60℃真空干燥箱中烘干至乙醇挥发完全；
步骤一所述Mn3Zn1-xAxN颗粒的粒径为5μm；
二、使用压片机将步骤一得到的固体产物进行压片，得到厚度为4mm薄片；
步骤二所述进行压片时施加的压力为100MPa；
步骤二所述薄片为圆形片，直径为10mm；
三、将步骤二得到的薄片置于氩气保护的管式炉中，进行烧结，得到烧结片；
步骤三所述烧结温度为500℃，烧结时间为5小时，管式炉的升温速率5℃/min；
四、将步骤三得到的烧结片均匀装填装至石墨模具的型腔内；
步骤四所述石墨模具的材质为高纯石墨；
五、将石墨模具置于铁模具内部；
六、在保护气氛下同时预热石墨模具和铁模具；
步骤六所述预热温度为600℃，预热时间为4h；
步骤六所述保护气氛采用的保护气体为氮气；
七、将熔融的基体金属浇注到预热后的铁模具内至熔融的基体金属的液面高于石墨模具上表面，进行加压浸渗，最后冷却和脱模，得到Mn3Zn1-xAxN/Al双连通结构复合材料；
步骤七所述熔融的基体金属的温度为700℃；
步骤七所述加压浸渗时施加的压力为25MPa；
步骤七所述加压浸渗通过压力机完成；
步骤七所述冷却的具体工艺为：首先在温度高于500℃时，在压力为20MPa的条件下以15℃/min的冷却速度冷却；然后在温度为250～500℃时，在压力20MPa的条件下以4℃/min冷却速度冷却；最后在温度为240℃时脱模。
本实施例制备的Mn3Zn0.5Sn0.5N/Al复合材料的弯曲强度为250MPa，导热系数为40W/(m·K)；致密度为99％；负热膨胀系数温度区间为293～343K，硬度为2GPa。
图1为实施例1制备的Mn3Zn1-xSnxN/Al双连通结构复合材料的金相照片。图1中，白色为增强体，黑色为铝基体，图1可以看出增强体均匀分布在铝基体中，复合材料没有空隙，且复合材料增强体之间、以及复合材料基体金属之间都呈现明显的连通结构。

Claims (7)

1.反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料的制备方法，其特征在于：该制备方法按照以下步骤进行：
一、将Mn3Zn1-xAxN颗粒和聚乙烯醇加入乙醇溶液中，磁力搅拌后得到混合液，将混合液烘干，得到固体产物；
二、使用压片机将步骤一得到的固体产物进行压片，得到厚度为3~5mm薄片；
三、将步骤二得到的薄片置于氩气保护的管式炉中，进行烧结，得到烧结片；
四、将步骤三得到的烧结片均匀装填装至石墨模具的型腔内；
五、将石墨模具置于铁模具内部；
六、在保护气氛下同时预热石墨模具和铁模具；
七、将熔融的基体金属浇注到预热后的铁模具内至熔融的基体金属的液面高于石墨模具上表面，进行加压浸渗，最后冷却和脱模，得到Mn3Zn1-xAxN/Al双连通结构复合材料；
所述反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料由增强体和基体金属复合而成，所述增强体为Mn3Zn1-xAxN颗粒，其中A为Ge或Sn，x=0.3~0.7；
所述反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料中Mn3Zn1-xAxN颗粒的体积分数为30~60%；
步骤七所述基体金属为纯铝或铝合金。
2.根据权利要求1所述的反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述Mn3Zn1-xAxN中A为Ge或Sn，x=0.3~0.7；Mn3Zn1-xAxN颗粒与聚乙烯醇的质量比为1：（5~10）；Mn3Zn1-xAxN颗粒的质量与乙醇溶液的体积的比为（4~6）g：100mL。
3.根据权利要求1所述的反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述烧结温度为400~600℃，烧结时间为1~5小时，管式炉的升温速率4~6℃/min。
4.根据权利要求1所述的反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤六所述预热温度为500~600℃，预热时间不少于3h。
5.根据权利要求1所述的反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述烘干具体工艺为：在55~65℃真空干燥箱中烘干至乙醇挥发完全。
6.根据权利要求1所述的反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤七所述加压浸渗时施加的压力为6~25MPa。
7.根据权利要求1所述的反钙钛矿锰氮化合物/铝双连通结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤七所述冷却的具体工艺为：首先在温度高于500℃时，在压力为6~25MPa的条件下以15~20℃/min的冷却速度冷却；然后在温度为250~500℃时，在压力5~20MPa的条件下以不大于5℃/min冷却速度冷却；最后在温度低于250℃时脱模。
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