CN103276266A - 一种喷雾干燥制备tzm合金材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，该方法为：一、将钼粉、氢化钛粉末、氢化锆粉末和碳粉置于混料机中混合均匀，得到混合料；二、将有机粘结剂溶解于有机溶剂中，配制成溶液；三、将混合料加入溶液中搅拌均匀，得到浆料，对浆料进行喷雾干燥，得到合金粉末；四、将合金粉末压制成压坯；五、将压坯置于烧结炉中，先在真空条件下对烧结炉进行加热，待炉内温度升至1500℃～1850℃时，保温，然后向烧结炉内通入氢气，继续升温至1950℃～2200℃，保温烧结，随炉冷却得到TZM合金。采用本发明的方法制备的TZM合金在保证碳含量的同时，氧含量可控制在250ppm以下，明显优于常规粉末冶金法制备的TZM合金。
Description
技术领域
本发明属于TZM合金材料制备技术领域，具体涉及一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法。
背景技术
TZM是钼合金中的佼佼者，是目前用量多，用途广的一种钼合金。TZM钼合金具有高温强度高、耐热冲刷、抗磨损、低温力学性能和焊接性能好，高温硬度和刚度大，导热、导电性能好等优点，可用于工作温度为1400℃左右的高温结构件，在化学工业、石油工业、冶金工业及金属加工工业、航天工业和核能技术等领域获得广泛应用，如压铸模具材料、火箭喷管喉衬、特种发动机中的配气阀体、燃烧室中的喷管、喷嘴、燃气导管、热离子能量转换器中的包套材料等。
制备TZM合金的传统方法有熔炼法和粉末冶金法。熔炼法是将纯钼和一定量的Ti、Zr等元素在真空或氢气保护下进行熔炼，然后采用铸造或机械加工等方式得到TZM棒材或坯体；粉末冶金法则是将高纯钼粉与钛的化合物、锆的化合物及石墨粉按比例均匀混合后经冷等静压成形，然后在保护气氛下高温烧结，得到TZM坯料。熔炼法存在工序长、原辅材料的工艺损耗大及成品率低，成本高，因而不利于推广应用；粉末冶金法则弥补了以上不足，成为迄今应用较广的TZM合金制备方法。
目前，粉末冶金法制备TZM合金的主要工艺为高纯钼粉与TiH2粉、ZrH2粉及石墨粉按比例均匀混合后压制成形，然后在真空或保护气氛下高温烧结，得到TZM坯料。采用该方法制备的TZM合金存在碳含量较难控制、氧含量偏高等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法。该方法首先采用喷雾干燥法制备TZM合金粉末，通过有机粘结剂的加入合理调整合金中的碳、氧元素的含量，借助固液掺杂和机械搅拌使合金成分更加均匀，借助闭式循环喷雾干燥避免了掺杂过程合金粉末氧含量的增加，同时采用真空烧结与氢气烧结相结合的方法，控制合金烧结过程合金元素的变化趋势，进而实现降低氧含量的目的。制备的TZM合金在保证碳含量的同时，氧含量可控制在250ppm以下，明显优于常规粉末冶金法制备的TZM合金，符合标准ASTM386和ASTM387
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、氢化钛粉末、氢化锆粉末和碳粉置于混料机中混合均匀，得到混合料；所述混合料中钛的质量百分含量为0.41%～0.56%，锆的质量百分含量为0.062%～0.124%，碳的质量百分含量为0.02%～0.15%；
步骤二、将有机粘结剂溶解于有机溶剂中，配制成浓度为10g/L～30g/L的溶液；所述有机粘结剂为聚乙二醇或聚乙烯醇缩丁醛树脂；
步骤三、将步骤一所述混合料加入步骤二所述溶液中搅拌均匀，得到浆料，对所述浆料进行喷雾干燥，得到合金粉末；所述浆料中有机粘结剂的质量为钼粉质量的1%～5%；所述喷雾干燥的进风口温度为145℃～165℃，出风口温度为90℃～110℃；
步骤四、将步骤三中所述合金粉末压制成压坯；
步骤五、将步骤四中所述压坯置于烧结炉中，先在真空条件下对烧结炉进行加热，待炉内温度升至1500℃～1850℃时，保温3h～5h，然后向烧结炉内通入氢气，继续升温至1950℃～2200℃，保温烧结5h～10h，随炉冷却得到TZM合金。
上述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，步骤一中所述钼粉、氢化钛粉末和氢化锆粉末的费氏粒度均为2.0μm～5.0μm，所述碳粉为325目以下碳粉。
上述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，步骤一中所述混料机为三维混料机，所述混合的时间为0.5h～2h。
上述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，步骤二中所述有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
上述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，步骤三中所述喷雾干燥采用闭式循环喷雾干燥机。
上述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，步骤三中所述喷雾干燥的离心雾化盘转速为25000rpm～30000rpm。
上述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，步骤四中所述压制的压力为150MPa～450MPa，保压时间为0.1min～10min。
上述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，步骤五中所述氢气的流量为60L/h～80L/h。
上述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，步骤五中所述烧结炉内升温和保温的总时间为25h～40h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明首先采用喷雾干燥法制备TZM合金粉末，通过有机粘结剂的加入合理调整合金中的碳、氧元素的含量，借助固液掺杂和机械搅拌使合金成分更加均匀，借助闭式循环喷雾干燥避免了掺杂过程合金粉末氧含量的增加，同时采用真空烧结与氢气烧结相结合的方法，控制合金烧结过程合金元素的变化趋势，进而实现降低氧含量的目的。
2、采用本发明的方法制备的TZM合金在保证碳含量的同时，氧含量可控制在250ppm以下，明显优于常规粉末冶金法制备的TZM合金。
3、采用本发明的方法制备的TZM合金化学成分均匀、氧含量符合标准ASTM386和ASTM387。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将费氏粒度为3.5μm的钼粉3000g、费氏粒度为2.0μm的氢化钛粉末17.66g、费氏粒度为3.0μm的氢化锆粉末3.84g和-325目的碳粉4.54g置于三维混料机中混合均匀，得到混合料，混合时间为1h；
步骤二、将30g聚乙二醇（或聚乙烯醇缩丁醛树脂）溶解于3000mL无水乙醇（也可用其他可将有机粘结剂溶解的有机溶剂，如丙酮、丁酮等）中，配制成溶液；
步骤三、将步骤一所述混合料加入步骤二所述溶液中搅拌均匀，得到浆料，采用闭式循环喷雾干燥机对所述浆料进行喷雾干燥，得到合金粉末；所述喷雾干燥的进风口温度为155℃，出风口温度为100℃；所述喷雾干燥的离心雾化盘转速为27000rpm；
步骤四、将步骤三中所述合金粉末模压压制成压坯；所述压制的压力为300MPa，保压时间为1min；
步骤五、将步骤四中所述压坯置于烧结炉中，先在真空条件下对烧结炉进行加热，待炉内温度升至1700℃时，保温4h，升温时间为17h，然后向烧结炉内通入流量为70L/h的氢气，继续升温至1980℃，保温烧结8h，升温时间为4h，随炉冷却得到密度为9.81g/cm3的TZM合金材料。
实施例2
步骤一、将费氏粒度为5.0μm的钼粉3000g、费氏粒度为5.0μm的氢化钛粉末16.5g、费氏粒度为5.0μm的氢化锆粉末3.0g和-325目的碳粉3.64g置于三维混料机中混合均匀，得到混合料，混合时间为0.5h；
步骤二、将45g聚乙二醇（或聚乙烯醇缩丁醛树脂）溶解于3000mL无水乙醇（也可用其他可将有机粘结剂溶解的有机溶剂，如丙酮、丁酮等）中，配制成溶液；
步骤三、将步骤一所述混合料加入步骤二所述溶液中搅拌均匀，得到浆料，采用闭式循环喷雾干燥机对所述浆料进行喷雾干燥，得到合金粉末；所述喷雾干燥的进风口温度为165℃，出风口温度为110℃；所述喷雾干燥的离心雾化盘转速为25000rpm；
步骤四、将步骤三中所述合金粉末等静压压制成压坯；所述压制的压力为150MPa，保压时间为10min；
步骤五、将步骤四中所述压坯置于烧结炉中，先在真空条件下对烧结炉进行加热，待炉内温度升至1750℃时，保温3h，升温时间为17h，然后向烧结炉内通入流量为80L/h的氢气，继续升温至2000℃，保温烧结5h，升温时间为4h，随炉冷却得到密度为9.85g/cm3的TZM合金材料。
实施例3
步骤一、将费氏粒度为2.0μm的钼粉3000g、费氏粒度为3.0μm的氢化钛粉末15.1g、费氏粒度为2.0μm的氢化锆粉末3.0g和-325目的碳粉2.35g置于三维混料机中混合均匀，得到混合料，混合时间为2h；
步骤二、将75g聚乙烯醇缩丁醛树脂（或聚乙二醇）溶解于3000mL丙酮（也可用其他可将有机粘结剂溶解的有机溶剂，如乙醇、丁酮等）中，配制成溶液；
步骤三、将步骤一所述混合料加入步骤二所述溶液中搅拌均匀，得到浆料，采用闭式循环喷雾干燥机对所述浆料进行喷雾干燥，得到合金粉末；所述喷雾干燥的进风口温度为145℃，出风口温度为90℃；所述喷雾干燥的离心雾化盘转速为30000rpm；
步骤四、将步骤三中所述合金粉末模压压制成压坯；所述压制的压力为450MPa，保压时间为0.1min；
步骤五、将步骤四中所述压坯置于烧结炉中，先在真空条件下对烧结炉进行加热，待炉内温度升至1850℃时，保温5h，升温时间为22h，然后向烧结炉内通入流量为60L/h的氢气，继续升温至1950℃，保温烧结10h，升温时间为3h，随炉冷却得到密度为9.78g/cm3的TZM合金材料。
实施例4
步骤一、将费氏粒度为3.5μm的钼粉3000g、费氏粒度为2.0μm的氢化钛粉末12.9g、费氏粒度为3.0μm的氢化锆粉末3.7g和-325目的碳粉1.5g置于三维混料机中混合均匀，得到混合料，混合时间为1h；
步骤二、将100g聚乙二醇（或聚乙烯醇缩丁醛树脂）溶解于4000mL丙酮（也可用其他可将有机粘结剂溶解的有机溶剂，如乙醇、丁酮等）中，配制成溶液；
步骤三、将步骤一所述混合料加入步骤二所述溶液中搅拌均匀，得到浆料，采用闭式循环喷雾干燥机对所述浆料进行喷雾干燥，得到合金粉末；所述喷雾干燥的进风口温度为150℃，出风口温度为100℃；所述喷雾干燥的离心雾化盘转速为25000rpm；
步骤四、将步骤三中所述合金粉末等静压压制成压坯；所述压制的压力为200MPa，保压时间为8min；
步骤五、将步骤四中所述压坯置于烧结炉中，先在真空条件下对烧结炉进行加热，待炉内温度升至1500℃时，保温5h，升温时间为16h，然后向烧结炉内通入流量为70L/h的氢气，继续升温至2200℃，保温烧结8h，升温时间为6h，随炉冷却得到密度为9.89g/cm3的TZM合金材料。
实施例5
步骤一、将费氏粒度为5.0μm的钼粉3000g、费氏粒度为5.0μm的氢化钛粉末12.9g、费氏粒度为5.0μm的氢化锆粉末1.92g和-325目的碳粉0.61g置于三维混料机中混合均匀，得到混合料，混合时间为1.5h；
步骤二、将150g聚乙烯醇缩丁醛树脂（或聚乙二醇）溶解于5000mL无水乙醇（也可用其他可将有机粘结剂溶解的有机溶剂，如丙酮、丁酮等）中，配制成溶液；
步骤三、将步骤一所述混合料加入步骤二所述溶液中搅拌均匀，得到浆料，采用闭式循环喷雾干燥机对所述浆料进行喷雾干燥，得到合金粉末；所述喷雾干燥的进风口温度为165℃，出风口温度为110℃；所述喷雾干燥的离心雾化盘转速为30000rpm；
步骤四、将步骤三中所述合金粉末等静压压制成压坯；所述压制的压力为250MPa，保压时间为5min；
步骤五、将步骤四中所述压坯置于烧结炉中，先在真空条件下对烧结炉进行加热，待炉内温度升至1650℃时，保温4h，升温时间为12h，然后向烧结炉内通入流量为60L/h的氢气，继续升温至1960℃，保温烧结8h，升温时间为3h，随炉冷却得到密度为9.80g/cm3的TZM合金材料。
实施例6
步骤一、将费氏粒度为2.0μm的钼粉3000g、费氏粒度为3.0μm的氢化钛粉末15.75g、费氏粒度为2.0μm的氢化锆粉末3.2g和-325目的碳粉3.1g置于三维混料机中混合均匀，得到混合料，混合时间为2h；
步骤二、将60g聚乙烯醇缩丁醛树脂（或聚乙二醇）溶解于2400mL丙酮（也可用其他可将有机粘结剂溶解的有机溶剂，如乙醇、丁酮等）中，配制成溶液；
步骤三、将步骤一所述混合料加入步骤二所述溶液中搅拌均匀，得到浆料，采用闭式循环喷雾干燥机对所述浆料进行喷雾干燥，得到合金粉末；所述喷雾干燥的进风口温度为145℃，出风口温度为90℃；所述喷雾干燥的离心雾化盘转速为25000rpm；
步骤四、将步骤三中所述合金粉末模压压制成压坯；所述压制的压力为400MPa，保压时间为1min；
步骤五、将步骤四中所述压坯置于烧结炉中，先在真空条件下对烧结炉进行加热，待炉内温度升至1600℃时，保温5h，升温时间为10h，然后向烧结炉内通入流量为75L/h的氢气，继续升温至2100℃，保温烧结5h，升温时间为5h，随炉冷却得到密度为9.82g/cm3的TZM合金材料。
对比例1
称取钼粉3000g，氢化钛16.5g、氢化锆3.6g、碳粉2.4g，将上述粉末混合后并放入三维混料机进行混合，混合8小时后，进行模压压制，得到三块1kg压坯，压坯经过真空烧结，烧结最高温度为1980℃，保温6小时，升温和保温时间合计为28小时，得到密度为9.70g/cm3的TZM合金材料。
对比例2
称取钼粉3000g，氢化钛16.5g、氢化锆3.6g、碳粉3.6g，将上述粉末混合后并放入三维混料机进行混合，混合8小时后，进行模压压制，得到三块1kg压坯，压坯经过真空烧结，烧结最高温度为1960℃，保温5小时，升温和保温时间合计为28小时，得到密度为9.66g/cm3的TZM合金材料。
对比例3
称取钼粉3000g，氢化钛16.5g、氢化锆3.6g、碳粉7.5g，将上述粉末混合后并放入三维混料机进行混合，混合8小时后，进行模压压制，得到三块1kg压坯，压坯经过真空烧结，烧结最高温度为2000℃，保温5小时，升温和保温时间合计为30小时，得到密度为9.73g/cm3的TZM合金材料。
对实施例1至实施例6、对比例1、对比例2和对比例3制备的合金材料的化学成分进行分析，结果见表1：
表1实施例1-6及对比例1、2和3制备的合金材料的化学成分分析结果
| 材料 | C（wt%） | O（wt%） | Ti（wt%） | Zr（wt%） |
| 实施例1 | 0.031 | 0.024 | 0.54 | 0.116 |
| 实施例2 | 0.025 | 0.019 | 0.50 | 0.091 |
| 实施例3 | 0.021 | 0.015 | 0.46 | 0.094 |
| 实施例4 | 0.028 | 0.02 | 0.4 | 0.11 |
| 实施例5 | 0.018 | 0.018 | 0.4 | 0.06 |
| 实施例6 | 0.03 | 0.016 | 0.49 | 0.089 |
| 对比例1 | 0.006 | 0.12 | 0.51 | 0.114 |
| 对比例2 | 0.04 | 0.06 | 0.51 | 0.112 |
| 对比例3 | 0.06 | 0.03 | 0.50 | 0.109 |
从表1中可以明显看出，采用本发明的方法制备的TZM合金材料的碳含量均在0.01%～0.04%之间，并且氧含量均为250ppm以下，符合标准ASTM386和ASTM387。而采用常规粉末冶金法制备的TZM合金材料，当加入碳粉较少时（对比例1），制得合金的碳含量低于0.01%，不能满足TZM成分要求，且氧含量过高，达到1200ppm；当加入碳粉适量时（对比例2），制得合金的碳含量满足TZM成分要求，但氧含量明显高于本发明方法制备的TZM合金的氧含量；当加入碳粉过多时（对比例3），制得合金的氧含量较低，为300ppm，但碳含量不能满足TZM成分要求。由此可见，单纯通过加入氢化物及碳粉，采用常规粉末冶金方法较难得到氧含量低，碳含量满足TZM合金要求的合金。而本发明在加入氢化物及碳粉的同时加入合适量的有机粘结剂，并采用喷雾干燥法制备合金粉末，最终制得的TZM合金成分符合要求，且氧含量较低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、氢化钛粉末、氢化锆粉末和碳粉置于混料机中混合均匀，得到混合料；所述混合料中钛的质量百分含量为0.41%～0.56%，锆的质量百分含量为0.062%～0.124%，碳的质量百分含量为0.02%～0.15%；
步骤二、将有机粘结剂溶解于有机溶剂中，配制成浓度为10g/L～30g/L的溶液；所述有机粘结剂为聚乙二醇或聚乙烯醇缩丁醛树脂；
步骤三、将步骤一所述混合料加入步骤二所述溶液中搅拌均匀，得到浆料，对所述浆料进行喷雾干燥，得到合金粉末；所述浆料中有机粘结剂的质量为钼粉质量的1%～5%；所述喷雾干燥的进风口温度为145℃～165℃，出风口温度为90℃～110℃；
步骤四、将步骤三中所述合金粉末压制成压坯；
步骤五、将步骤四中所述压坯置于烧结炉中，先在真空条件下对烧结炉进行加热，待炉内温度升至1500℃～1850℃时，保温3h～5h，然后向烧结炉内通入氢气，继续升温至1950℃～2200℃，保温烧结5h～10h，随炉冷却得到TZM合金。
2.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉、氢化钛粉末和氢化锆粉末的费氏粒度均为2.0μm～5.0μm，所述碳粉为325目以下碳粉。
3.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，其特征在于，步骤一中所述混料机为三维混料机，所述混合的时间为0.5h～2h。
4.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，其特征在于，步骤二中所述有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，其特征在于，步骤三中所述喷雾干燥采用闭式循环喷雾干燥机。
6.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，其特征在于，步骤三中所述喷雾干燥的离心雾化盘转速为25000rpm～30000rpm。
7.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，其特征在于，步骤四中所述压制的压力为150MPa～450MPa，保压时间为0.1min～10min。
8.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，其特征在于，步骤五中所述氢气的流量为60L/h～80L/h。
9.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥制备TZM合金材料的方法，其特征在于，步骤五中所述烧结炉内升温和保温的总时间为25h～40h。
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