CN108249942A - 一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法。本发明短切碳纤维与Ti3SiC2混杂增强Ti5Si3基复合材料，由短切碳纤维、Ti与Si粉末通过真空热压烧结得到的，其中增强相Ti3SiC2通过原位反应得到，与未反应碳纤维协同增强原位反应得到的基体相Ti5Si3。本发明克服了Ti5Si3金属间化合物低的室温脆性的缺陷。本发明在于其制备的碳纤维与Ti3SiC2原位混杂增强Ti5Si3基复合材料，致密度高、气孔率小、界面相容性好、力学性能优异。

Description

一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基复合材料，特别涉及一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法。
背景技术
Ti5Si3是Ti-Si系二元化合物中熔点最高的中间相，单相Ti5Si3可以通过热压或等静压Ti5Si3粉末或相应比例的Si和Ti粉末得到，制备工艺简单。与Al系金属间化合物相比，Ti5Si3具有熔点高(2130℃)、密度低(4.65g/cm3)及优异的高温性能如高的高温硬度、良好的高温稳定性、抗氧化性能。Ti5Si3的熔点与高温结构陶瓷相接近甚至更高，但其密度却远低于一些高温结构陶瓷与高温合金，与钛合金相当，具备了在高温下使用的潜力。
在本发明之前，低的室温脆性一直制约着Ti5Si3金属间化合物在实际应用领域的开发应用，所以如何设计添加可行的增韧相、大幅度提高材料的力学性能，强韧化Ti5Si3金属间化合物仍是长期研究的焦点问题。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述缺陷，提供一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法。
本发明的技术方案是：
一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法，其主要技术特征在于短切碳纤维与Ti3SiC2混杂增强Ti5Si3基复合材料，由短切碳纤维、Ti与Si粉末通过真空热压烧结得到的，其中增强相Ti3SiC2通过原位反应得到，与未反应碳纤维协同增强原位反应得到的基体相Ti5Si3。
本发明的另一技术方案是：
一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法，其主要技术特征在于步骤如下：
(1)使用Csf及Ti、Si粉末作为原料，通过表面处理与超声分散方法得到均匀分散的Csf-Ti-Si烧结粉末；
(2)将准备好的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于1.0×10-2真空热压炉中，以10-20℃/min的速度升温到1350-1450℃，保温2-3小时，最大压力为20-40MPa，然后以20-30℃/min的降温速率进行退火至室温。
所述步骤(1)中利用表面活性剂对短切碳纤维进行表面处理，再与经盐酸处理后的Ti、Si粉末进行超声分散，干燥后得到Csf-Ti-Si烧结粉末。
所述步骤(2)中真空热压炉的真空度小于1.0×10-2。
所述步骤(2)中以10-20℃/min的速度升温到1350-1450℃，保温2-3小时，最大压力为20-40MPa。
所述步骤(2)中以20-30℃/min的降温速率进行退火至室温。
本发明的优点和效果在于其制备的碳纤维与Ti3SiC2原位混杂增强Ti5Si3基复合材料，致密度高、气孔率小、界面相容性好、力学性能优异。
本发明的其它具体效果将在下面继续说明。
附图说明
图1——本发明复合材料坯体示意图。
图2——本发明复合材料相组成示意图。
具体实施方式
本发明的技术思路是：
本发明以Ti粉、Si粉和短切碳纤维为原始材料，通过既定方案配比原料，控制真空热压反应的温度和压力，利用原位生成强化相Ti3SiC2和添加的碳纤维协同增强原位生成的基体相Ti5Si3。由于复合材料的增强相与基体相都是通过原位反应得到的，所以复合材料具有良好的界面相容性，且由于碳纤维的引入，使得复合材料的力学性能得到极大提高。
下面具体说明本发明。
利用表面活性剂对碳纤维进行表面处理，使其表面带负电荷；利用盐酸处理Ti、Si粉末，使其表面带正电荷；然后将处理好的碳纤维与Ti、Si粉末进行混合，进行超声分散，最后干燥得到Csf-Ti-Si烧结粉末。将准备好的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中，以10-20℃/min的速度升温到1350-1450℃，保温2-3小时。最大压力为20-40MPa，然后以20-30℃/min的降温速率进行退火至室温。
其步骤为：
(1)使用Csf及Ti、Si粉末作为原料，通过表面处理与超声分散方法得到均匀分散的Csf-Ti-Si烧结粉末；
(2)将准备好的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于1.0×10-2真空热压炉中，以10-20℃/min的速度升温到1350-1450℃，保温2-3小时，最大压力为20-40MPa，然后以20-30℃/min的降温速率进行退火至室温。
所述步骤(1)中利用表面活性剂对短切碳纤维进行表面处理，再与经盐酸处理后的Ti、Si粉末进行超声分散，干燥后得到Csf-Ti-Si烧结粉末。
所述步骤(2)中真空热压炉的真空度小于1.0×10-2。
所述步骤(2)中以10-20℃/min的速度升温到1350-1450℃，保温2-3小时，最大压力为20-40MPa。
所述步骤(2)中以20-30℃/min的降温速率进行退火至室温。
得到的是一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料，即短切碳纤维与Ti3SiC2混杂增强Ti5Si3基复合材料，由短切碳纤维、Ti与Si粉末通过真空热压烧结得到的，其中增强相Ti3SiC2通过原位反应得到，与未反应碳纤维协同增强原位反应得到的基体相Ti5Si3。
实施例：
10％碳纤维与20％Ti3SiC2原位混杂增强70％Ti5Si3基复合材料的制备。按摩尔比碳纤维/Ti3SiC2/Ti5Si3＝1∶2∶7的摩尔比称量短切碳纤维、Ti与Si原料粉末，然后利用十二烷基磺酸钠表面活性剂对碳纤维进行表面处理，盐酸溶液对Ti、Si粉末进行处理，然后将三种原料混合，并进行超声分散，干燥后得到烧结粉体。将制备的粉体放入石墨模具中，置于真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中，以15℃/min的速度升温到1400℃，保温2.5小时。最大压力为35MPa，然后以25℃/min的降温速率进行退火至室温。
通过上述工艺得到的复合材料坯体如图1所示。其相组成如图2所示：反应产物中除了存在Ti3SiC2与Ti5Si3两相外，还有少量的TiSi2。

Claims (6)

1.一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法，其特征在于短切碳纤维与Ti3SiC2混杂增强Ti5Si3基复合材料，由短切碳纤维、Ti与Si粉末通过真空热压烧结得到的，其中增强相Ti3SiC2通过原位反应得到，与未反应碳纤维协同增强原位反应得到的基体相Ti5Si3。
2.一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)使用Csf及Ti、Si粉末作为原料，通过表面处理与超声分散方法得到均匀分散的Csf-Ti-Si烧结粉末；
(2)将准备好的粉体放入石墨模具中，放入真空度小于1.0×10-2真空热压炉中，以10-20℃/min的速度升温到1350-1450℃，保温2-3小时，最大压力为20-40MPa，然后以20-30℃/min的降温速率进行退火至室温。
3.根据权利要求2所述的一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法，其特征在于所述步骤(1)中利用表面活性剂对短切碳纤维进行表面处理，再与经盐酸处理后的Ti、Si粉末进行超声分散，干燥后得到Csf-Ti-Si烧结粉末。
4.根据权利要求2所述的一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法，其特征在于所述步骤(2)中真空热压炉的真空度小于1.0×10-2。
5.根据权利要求2所述的一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法，其特征在于所述步骤(2)中以10-20℃/min的速度升温到1350-1450℃，保温2-3小时，最大压力为20-40MPa。
6.根据权利要求2所述的一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法，其特征在于所述步骤(2)中以20-30℃/min的降温速率进行退火至室温。
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