CN101121518A - 硅钛化合物微粉燃烧合成方法 - Google Patents
硅钛化合物微粉燃烧合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101121518A CN101121518A CNA2007100724874A CN200710072487A CN101121518A CN 101121518 A CN101121518 A CN 101121518A CN A2007100724874 A CNA2007100724874 A CN A2007100724874A CN 200710072487 A CN200710072487 A CN 200710072487A CN 101121518 A CN101121518 A CN 101121518A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon
- titanium
- powder
- basic material
- titanium compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 63
- UGACIEPFGXRWCH-UHFFFAOYSA-N [Si].[Ti] Chemical compound [Si].[Ti] UGACIEPFGXRWCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 60
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 title claims description 15
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 title claims description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 98
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 86
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 49
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 34
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims abstract description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 54
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 45
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 claims description 43
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims description 37
- 229910021341 titanium silicide Inorganic materials 0.000 claims description 27
- DFJQEGUNXWZVAH-UHFFFAOYSA-N bis($l^{2}-silanylidene)titanium Chemical compound [Si]=[Ti]=[Si] DFJQEGUNXWZVAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229910021352 titanium disilicide Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 23
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 8
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 54
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 abstract description 28
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 abstract description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 abstract description 3
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract 3
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 abstract 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 abstract 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 90
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 38
- 230000008859 change Effects 0.000 description 34
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 31
- 238000005049 combustion synthesis Methods 0.000 description 6
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 3
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 2
- 241000201295 Euphrasia Species 0.000 description 1
- 229910018487 Ni—Cr Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000037452 priming Effects 0.000 description 1
- 230000001902 propagating effect Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
硅钛化合物微粉燃烧合成方法，它涉及硅钛化合物合成的方法。它为了解决现有方法中存在的需要高温高热、耗能大、纯度不高，以及易发生团聚，使反应不完全的的问题。本发明步骤如下：一、进行原料配料，基础原料为二氧化钛、二氧化硅、镁粉，再加稀释剂；二、在真空条件下干燥后，将原料装入混料罐，机械球磨混合；三、将混合均匀的粉末装入石墨舟，然后放入密闭压力容器中，反应器采用循环水冷却，反应器内为真空或为保护气氛，压强为0～5MPa，点火使之发生自蔓延反应；四、冷却后取出产物，酸洗去除氧化镁，再经水洗、过滤、干燥后，得到最终的产品。本发明采用还原法燃烧合成工艺，制备出低成本、高纯度的亚微米级硅钛化合物粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅钛化合物合成的方法。
背景技术
硅钛化合物的高温耐氧化性优良，用作耐热材料、高温发热体等，硅钛化合物作为一种重要的特种陶瓷，具有广泛的应用。因此获得低成本、高质量的硅钛化合物微粉，是目前国内外重要的研发方向。硅钛化合物很难烧结，为提高烧结性能，必须获得超细的粉末。同时超细的硅钛化合物粉末具有更高的反应活性。纳米粉末虽然性能优越，但成本很高，而且在原料处理时难于分散，工艺难度较大。随着材料科技的发展，硅钛化合物陶瓷及复合材料的应用领域越来越广泛，因而微米、亚微米级硅钛化合物粉末的开发日益受到重视。
以硅钛化合物中最常用的二硅化钛为例，来说明目前的合成方法。制备二硅化钛粉末的方法主要有：直接合成法：钛粉和硅粉在保护气氛或真空中高温反应：Ti+2Si＝TiSi2。该方法合成粉末进行不完全，同时需要高温环境，能耗高。元素直接燃烧合成法：该方法利用原料化学反应放出来的热量来进行材料合成与制备。以钛粉(Ti)、硅粉(Si)为原料，化学反应方程式Ti+2Si＝TiSi2，采用燃烧合成方法合成的TiSi2粉末。元素直接燃烧合成法与直接合成法类似。虽然能耗较直接合成法大幅降低，但由于燃烧反应温度很高，使硅粉和钛粉熔化，易发生团聚，造成反应不能完全进行。
发明内容
本发明为了解决现有制备方法中存在的需要高温高热、耗能大、纯度不高，以及易发生团聚，使反应不完全的问题，而提出了一种硅钛化合物微粉燃烧合成方法。
本发明步骤如下：
步骤一：进行原料配料，原料由基础原料和稀释剂组成，基础原料为二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)、镁粉(Mg)，再加入与其产物相同的稀释剂，重量为基础原料的0～3倍；
步骤二：在真空条件下干燥后，将原料装入混料罐，机械球磨混合；
步骤三：将混合均匀的粉末装入石墨舟，然后放入密闭压力容器中，反应器采用循环水冷却，反应器内为真空或为保护气氛，压强为0～5Mpa，点火使之发生自蔓延反应；
步骤四：冷却后取出产物，产物为硅钛化合物(TimSin)和氧化镁(MgO)的混合物，产物在盐酸溶液中酸洗去除氧化镁(MgO)，剩余的硅钛化合物(TimSin)经水洗、过滤、干燥后，得到最终的产品。
本发明的有益效果是：采用还原法燃烧合成工艺，制备出低成本、高纯度的亚微米级硅钛化合物粉末。与现有技术相比较，硅钛化合物微粉燃烧合成方法的主要优势在以下几个方面：一、采用以低成本的二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)、镁粉(Mg)为原料；二、利用原料的化学能，只需要很小的能量点火即可，可节约大量的能源，并降低产品的成本；三、合成的温度很高(可达2000-3000℃)，高温有利于杂质的挥发，因而产物的纯度很高；四、反应速度快、合成时间短、耗能少，从而节约大量能源。综合上述分析，采用燃烧合成技术生产硅钛化合物末，具有生产效率高、耗能少、成本低等突出优点，产品性能优良，应用前景广阔，该技术的使用将具有明显的社会效益和经济效益。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式步骤如下：
步骤一：进行原料配料，原料由基础原料和稀释剂组成，基础原料为二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)、镁粉(Mg)，再加入与其产物相同的稀释剂，重量为基础原料的0～3倍；
步骤二：在真空条件下干燥后，将原料装入混料罐，机械球磨混合；
步骤三：将混合均匀的粉末装入石墨舟，然后放入密闭压力容器中，反应器采用循环水冷却，反应器内为真空或为保护气氛，压强为0～5Mpa，点火使之发生自蔓延反应；
步骤四：冷却后取出产物，产物为硅钛化合物(TimSin)和氧化镁(MgO)的混合物，产物在盐酸溶液中酸洗去除氧化镁(MgO)，剩余的硅钛化合物(TimSin)经水洗、过滤、干燥后，得到最终的产品。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于制备的硅钛化合物为二硅化钛(TiSi2)，基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：20％～26％、二氧化硅(SiO2)：30％～40％、镁粉(Mg)：40％～50％，加入的稀释剂二硅化钛(TiSi2)的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则二硅化钛(TiSi2)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.1μm～10μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：21％、二氧化硅(SiO2)：32％、镁粉(Mg)：47％，加入的稀释剂二硅化钛(TiSi2)的重量为基础原料的0.6～1倍，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则二硅化钛(TiSi2)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.4μm～0.6μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：22％、二氧化硅(SiO2)：33％、镁粉(Mg)：45％，加入的稀释剂二硅化钛(TiSi2)的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则二硅化钛(TiSi2)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.1μm～10μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：23％、二氧化硅(SiO2)：34％、镁粉(Mg)：43％，不加入的稀释剂二硅化钛(TiSi2)，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则二硅化钛(TiSi2)粉末，粒度可在1μm～5μm范围变化。其它方法和步骤与具体实施方式二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：22％、二氧化硅(SiO2)：33％、镁粉(Mg)：45％，加入的稀释剂二硅化钛(TiSi2)的重量为基础原料的0.6～1倍，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则二硅化钛(TiSi2)粉末，粒度可在0.4μm～0.6μm范围变化。其它方法和步骤与具体实施方式二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为二氧化钛(TiO2)：22％、二氧化硅(SiO2)：33％、镁粉(Mg)：45％，加入的稀释剂二硅化钛(TiSi2)的重量为基础原料的1～1.8倍，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则二硅化钛(TiSi2)粉末，随稀释剂含量的变化，平均粒度为0.1μm～0.3μm，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式二相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：22％、二氧化硅(SiO2)：33％、镁粉(Mg)：45％，加入的稀释剂二硅化钛(TiSi2)重量为基础原料的1倍，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则二硅化钛(TiSi2)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.5μm～0.6μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式二相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于制备的硅钛化合物为硅化钛(TiSi)，基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：25％～35％、二氧化硅(SiO2)：18％～26％、镁粉(Mg)：40％～50％，加入的稀释剂硅化钛(TiSi)的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则硅化钛(TiSi)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.1μm～10μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：32.4％、二氧化硅(SiO2)：24.3％、镁粉(Mg)：43.3％，加入的稀释剂硅化钛(TiSi)的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则硅化钛(TiSi)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.1μm～10μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式九的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为二氧化钛(TiO2)：32.4％、二氧化硅(SiO2)：24.3％、镁粉(Mg)：43.3％，不加入的稀释剂二硅化钛(TiSi)，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则硅化钛(TiSi)粉末，粒度可在1μm～6μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式九相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式九的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：31.2％、二氧化硅(SiO2)：23.3％、镁粉(Mg)：45.6％，加入的稀释剂硅化钛(TiSi)的重量为基础原料的0.6～1倍，酸洗后获得的产物为形状规则硅化钛(TiSi)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.4μm～0.6μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式九相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式九的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：31.2％、二氧化硅(SiO2)：23.3％、镁粉(Mg)：45.6％，加入的稀释剂硅化钛(TiSi)的重量为基础原料的1～1.8倍，酸洗后获得的产物为形状规则硅化钛(TiSi)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.1μm～0.3μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式九相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式九的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：31.2％、二氧化硅(SiO2)：23.3％、镁粉(Mg)：45.6％，加入的稀释剂硅化钛(TiSi)的重量为基础原料的1倍，酸洗后获得的产物为形状规则硅化钛(TiSi)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.5μm～0.6μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式九相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于制备的硅钛化合物为四硅化五钛(Ti5Si4)，基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：28％～38％、二氧化硅(SiO2)：16％～22％、镁粉(Mg)：40％～50％，加入的稀释剂四硅化五钛(Ti5Si4)的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则四硅化五钛(Ti5Si4)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.1μm～10μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十五的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：34.3％、二氧化硅(SiO2)：20.6％、镁粉(Mg)：45.1％，加入的稀释剂四硅化五钛(Ti5Si4)的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则四硅化五钛(Ti5Si4)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.1μm～10μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十五的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为二氧化钛(TiO2)：35.6％、二氧化硅(SiO2)：21.4％、镁粉(Mg)：43％，不加入的稀释剂四硅化五钛(Ti5Si4)，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则四硅化五钛(Ti5Si4)粉末，粒度可在1μm～6μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式十五相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十五的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：34.3％、二氧化硅(SiO2)：20.6％、镁粉(Mg)：45.1％，加入的稀释剂四硅化五钛(Ti5Si4)粉末的重量为基础原料的0.6～1倍，酸洗后获得的产物为形状规则四硅化五钛(Ti5Si4)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.4μm～0.6μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式十五相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十五的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：34.3％、二氧化硅(SiO2)：20.6％、镁粉(Mg)：45.1％，加入的稀释剂四硅化五钛(Ti5Si4)粉末的重量为基础原料的1～1.8倍，酸洗后获得的产物为形状规则四硅化五钛(Ti5Si4)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.1μm～0.3μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式十五相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十五的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：34.3％、二氧化硅(SiO2)：20.6％、镁粉(Mg)：45.1％，加入的稀释剂四硅化五钛(Ti5Si4)粉末的重量为基础原料的1倍，酸洗后获得的产物为形状规则四硅化五钛(Ti5Si4)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.5μm～0.6μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式十五相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于制备的硅钛化合物为三硅化五钛(Ti5Si3)，基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：32％～42％、二氧化硅(SiO2)：13％～19％、镁粉(Mg)：40％～50％，加入的稀释剂三硅化五钛(Ti5Si3)的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则三硅化五钛(Ti5Si3)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.1μm～10μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式二十一的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：38.2％、二氧化硅(SiO2)：17％、镁粉(Mg)：44.8％，加入的稀释剂三硅化五钛(Ti5Si3)的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则三硅化五钛(Ti5Si3)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.1μm～10μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式二十一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式二十一的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：39.6％、二氧化硅(SiO2)：17.4％、镁粉(Mg)：43％，不加入的稀释剂三硅化五钛(Ti5Si3)，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则三硅化五钛(Ti5Si3)粉末，粒度可在1μm～6μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式二十一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式二十一的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：38.2％、二氧化硅(SiO2)：17％、镁粉(Mg)：44.8％，加入的稀释剂三硅化五钛(Ti5Si3)的重量为基础原料的0.6～1倍，酸洗后获得的产物为形状规则三硅化五钛(Ti5Si3)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.4μm～0.6μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式二十一相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式二十一的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：38.2％、二氧化硅(SiO2)：17％、镁粉(Mg)：44.8％，加入的稀释剂三硅化五钛(Ti5Si3)的重量为基础原料的1～1.8倍，酸洗后获得的产物为形状规则三硅化五钛(Ti5Si3)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.1μm～0.3μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式二十一相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式二十一的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：38.2％、二氧化硅(SiO2)：17％、镁粉(Mg)：44.8％，加入的稀释剂三硅化五钛(Ti5Si3)的重量为基础原料的1倍，酸洗后获得的产物为形状规则三硅化五钛(Ti5Si3)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.5μm～0.6μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式二十一相同。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于制备的硅钛化合物为硅化三钛(Ti3Si)，基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：40％～50％、二氧化硅(SiO2)：7％～13％、镁粉(Mg)：38％～48％，加入的稀释剂硅化三钛(Ti3Si)的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则硅化三钛(Ti3Si)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.1μm～10μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式二十七的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：45％、二氧化硅(SiO2)：11％、镁粉(Mg)：44％，加入的稀释剂硅化三钛(Ti3Si)的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则硅化三钛(Ti3Si)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.1μm～10μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式二十七相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式二十七的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：46.5％、二氧化硅(SiO2)：11.5％、镁粉(Mg)：42％，不加入的稀释剂硅化三钛(Ti3Si)，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则硅化三钛(Ti3Si)粉末，粒度为1μm～6μm，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式二十七相同。
具体实施方式三十：本实施方式与具体实施方式二十七的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：45％、二氧化硅(SiO2)：11％、镁粉(Mg)：44％，加入的稀释剂硅化三钛(Ti3Si)的重量为基础原料的0.6～1倍，酸洗后获得的产物为形状规则硅化三钛(Ti3Si)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.4μm～0.6μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式二十七相同。
具体实施方式三十一：本实施方式与具体实施方式二十七的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：45％、二氧化硅(SiO2)：11％、镁粉(Mg)：44％加入的稀释剂硅化三钛(Ti3Si)的重量为基础原料的1～1.8倍，酸洗后获得的产物为形状规则硅化三钛(Ti3Si)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.1μm～0.3μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式二十七相同。
具体实施方式三十二：本实施方式与具体实施方式二十七的不同点在于基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛(TiO2)：45％、二氧化硅(SiO2)：11％、镁粉(Mg)：44％加入的稀释剂硅化三钛(Ti3Si)的重量为基础原料的1倍，酸洗后获得的产物为形状规则硅化三钛(Ti3Si)粉末，随稀释剂含量的变化，粒度可在0.5μm～0.6μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式二十七相同。
具体实施方式三十三：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于制备的硅钛化合物为二硅化钛(TiSi2)和硅化钛(TiSi)，基础原料中各组分的重量百分比为二氧化钛(TiO2)：32.4％、二氧化硅(SiO2)：24.3％、镁粉(Mg)：43.3％，不加入的稀释剂，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则二硅化钛(TiSi2)和硅化钛(TiSi)的混合粉末，粒度可在1μm～6μm范围变化。其它方法和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三十四：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于制备的硅钛化合物为三硅化五钛(Ti5Si3)和硅化三钛(Ti3Si)，基础原料中各组分的重量百分比为二氧化钛(TiO2)：33％、二氧化硅(SiO2)：22％、镁粉(Mg)：45％，不加入的稀释剂，保护气氛压强为2MPa，酸洗后获得的产物为形状规则三硅化五钛(Ti5Si3)和硅化三钛(Ti3Si)混合粉末，粒度可在1μm～6μm范围变化，纯度大于99％。其它方法和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三十五：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于自蔓延反应中点火采用Ni-Cr丝，点火剂为粒度小于300目纯Ti粉与碳黑的混合物。其它方法和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三十六：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于保护气氛是惰性气体或还原性气体，有氩气、一氧化碳、甲烷。其它方法和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三十七：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中是在60～150℃真空条件下干燥600～1200分钟，其它方法和步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三十八：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中是机械球磨混合1200～1500分钟；其它方法和步骤与具体实施方式一相同。
工作原理：燃烧合成，即自蔓延高温合成(英文简称SHS)，是一种新型的无机难熔材料的制备工艺。它利用原料合成反应时放出的大量反应热，使反应自维持下去直至反应结束，从而获得所需产物的一种方法。还原法燃烧合成硅钛化合物粉末所利用的化学反应为：
mTiO2+nSiO2+(2m+2n)Mg+xTiSi2＝(1+x)TimSin+(m+n)MgO
式中硅钛化合物TimSin根据原料配比和反应条件的不同，可分别为TiSi2(m＝1，n＝2)、TiSi(m＝1，n＝1)、Ti5Si4(m＝5，n＝4)、Ti5Si3(m＝5，n＝3)、Ti3Si(m＝5，n＝3)。式中，x为原料中加入稀释剂的含量。稀释剂是将产物加入原料中以降低反应的温度，控制工艺过程。
反应方程亦可单独写为下列方式：
TiO2+2SiO2+4Mg+xTiSi2＝(1+x)TiSi2+4MgO (1)
TiO2+SiO2+4Mg＝TiSi+4MgO (2)
5TiO2+4SiO2+18Mg＝Ti5Si4+18MgO (3)
5TiO2+3SiO2+16Mg＝Ti5Si3+16MgO (4)
3TiO2+SiO2+8Mg＝Ti3Si+8MgO (5)
反应的原料配比也可以进行相应的变化，以得到单纯的化合物、两种或两种以上硅钛化合物的混合产品。
上述二硅化钛燃烧合成是在真空或保护气氛下(如氩气)进行的。气氛压强的升高，有利于反应的充分进行，抑制Mg在高温下的挥发。压强值可取：0～5MPa。更高的压力也可以，但效果提高不显著，且浪费保护气体。原料中稀释剂的含量对产物的粒度大小，具有重要的影响。稀释剂含量越高，产物的粒度越小。在稀释剂含量占整个原料的0％～80％重量比的情况下，均可实现燃烧合成反应。本发明的难点在于如果原料中的二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)在反应后出现剩余，则难以酸洗除去，产物纯度低。而且粉末在燃烧催动下会有所挥发损失且挥发比例不相同，这样产物的硅钛比例将不足。因此原料中的配比需要相应的调节，同时镁粉需要适当过量。我们仔细研究了合成工艺，优化了原料中的各组分含量，获得了高纯度二硅化钛微粉，相应的产物粒度可在0.1μm～10μm范围内变化。采用本方法，原料稳定、安全性好，原料成本更低，燃烧合成反应过程平稳可控。经过大量的工艺实验，优化原料配比和工艺参数，获得了高纯度硅钛化合物微粉，可改变工艺参数实现粒度的调节，纯度最高可达99％以上。
Claims (9)
1.硅钛化合物微粉燃烧合成方法，其特征在于它步骤如下：
步骤一：进行原料配料，原料由基础原料和稀释剂组成，基础原料为二氧化钛、二氧化硅、镁粉，再加入与其产物相同的稀释剂，重量为基础原料的0～3倍；
步骤二：在真空条件下干燥后，将原料装入混料罐，机械球磨混合；
步骤三：将混合均匀的粉末装入石墨舟，然后放入密闭压力容器中，反应器采用循环水冷却，反应器内为真空或为保护气氛，压强为0～5Mpa，点火使之发生自蔓延反应；
步骤四：冷却后取出产物，产物为硅钛化合物和氧化镁的混合物，产物在盐酸溶液中酸洗去除氧化镁，剩余的硅钛化合物经水洗、过滤、干燥后，得到最终的产品。
2.根据权利要求1所述的硅钛化合物微粉燃烧合成方法，其特征在于制备的硅钛化合物为二硅化钛，基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛：20％～26％、二氧化硅：30％～40％、镁粉：40％～50％，加入的稀释剂二硅化钛的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa。
3.根据权利要求1所述的硅钛化合物微粉燃烧合成方法，其特征在于制备的硅钛化合物为硅化钛，基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛：25％～35％、二氧化硅：18％～26％、镁粉：40％～50％，加入的稀释剂硅化钛的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa。
4.根据权利要求1所述的硅钛化合物微粉燃烧合成方法，其特征在于制备的硅钛化合物为四硅化五钛，基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛：28％～38％、二氧化硅：16％～22％、镁粉：40％～50％，加入的稀释剂四硅化五钛的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa。
5.根据权利要求1所述的硅钛化合物微粉燃烧合成方法，其特征在于制备的硅钛化合物为三硅化五钛，基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛：32％～42％、二氧化硅：13％～19％、镁粉：40％～50％，加入的稀释剂三硅化五钛的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa。
6.根据权利要求1所述的硅钛化合物微粉燃烧合成方法，其特征在于制备的硅钛化合物为硅化三钛，基础原料中各组分的重量百分比为：二氧化钛：40％～50％、二氧化硅：7％～13％、镁粉：38％～48％，加入的稀释剂硅化三钛的重量为基础原料的0～3倍，保护气氛压强为2MPa。
7.根据权利要求1所述的硅钛化合物微粉燃烧合成方法，其特征在于加入的稀释剂的重量为基础原料的0.6～1倍。
8.根据权利要求1所述的硅钛化合物微粉燃烧合成方法，其特征在于加入的稀释剂的重量为基础原料的1～1.8倍。
9.根据权利要求1所述的硅钛化合物微粉燃烧合成方法，其特征在于保护气氛是惰性气体或还原性气体，有氩气、一氧化碳、甲烷。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100724874A CN101121518B (zh) | 2007-07-09 | 2007-07-09 | 硅钛化合物微粉燃烧合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100724874A CN101121518B (zh) | 2007-07-09 | 2007-07-09 | 硅钛化合物微粉燃烧合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101121518A true CN101121518A (zh) | 2008-02-13 |
| CN101121518B CN101121518B (zh) | 2011-06-15 |
Family
ID=39084053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2007100724874A Expired - Fee Related CN101121518B (zh) | 2007-07-09 | 2007-07-09 | 硅钛化合物微粉燃烧合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101121518B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102070340A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-05-25 | 哈尔滨工程大学 | 碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料及其制备方法 |
| CN101569931B (zh) * | 2009-04-17 | 2012-07-04 | 上海应用技术学院 | 超细钨粉的制备方法 |
| CN101792144B (zh) * | 2009-10-28 | 2012-07-11 | 无锡润鹏复合新材料有限公司 | 一种面心立方结构Ti3Si纳米颗粒及其制备方法 |
| CN104211062A (zh) * | 2014-09-05 | 2014-12-17 | 哈尔滨工业大学 | 一种非氧化物共晶陶瓷非晶粉末反应喷涂制备方法 |
| CN104628022A (zh) * | 2013-11-14 | 2015-05-20 | 中国人民解放军军械工程学院 | 一种制备MgAl2O4尖晶石的方法 |
| CN107074560A (zh) * | 2015-10-29 | 2017-08-18 | 瓦克化学股份公司 | 通过镁热还原用于生产硅的方法 |
-
2007
- 2007-07-09 CN CN2007100724874A patent/CN101121518B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101569931B (zh) * | 2009-04-17 | 2012-07-04 | 上海应用技术学院 | 超细钨粉的制备方法 |
| CN101792144B (zh) * | 2009-10-28 | 2012-07-11 | 无锡润鹏复合新材料有限公司 | 一种面心立方结构Ti3Si纳米颗粒及其制备方法 |
| CN102070340A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-05-25 | 哈尔滨工程大学 | 碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料及其制备方法 |
| CN102070340B (zh) * | 2011-01-14 | 2013-05-08 | 哈尔滨工程大学 | 碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料及其制备方法 |
| CN104628022A (zh) * | 2013-11-14 | 2015-05-20 | 中国人民解放军军械工程学院 | 一种制备MgAl2O4尖晶石的方法 |
| CN104211062A (zh) * | 2014-09-05 | 2014-12-17 | 哈尔滨工业大学 | 一种非氧化物共晶陶瓷非晶粉末反应喷涂制备方法 |
| CN104211062B (zh) * | 2014-09-05 | 2016-05-04 | 哈尔滨工业大学 | 一种非氧化物共晶陶瓷非晶粉末反应喷涂制备方法 |
| CN107074560A (zh) * | 2015-10-29 | 2017-08-18 | 瓦克化学股份公司 | 通过镁热还原用于生产硅的方法 |
| CN107074560B (zh) * | 2015-10-29 | 2019-04-12 | 瓦克化学股份公司 | 通过镁热还原用于生产硅的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101121518B (zh) | 2011-06-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101121518B (zh) | 硅钛化合物微粉燃烧合成方法 | |
| CN101293777B (zh) | 一种高强轻质耐火浇注料 | |
| CN101122049A (zh) | 一种由煤矸石和氧化铝制备莫来石晶须的方法 | |
| CN100336723C (zh) | 二硼化锆微粉的燃烧合成方法 | |
| CN1173880C (zh) | 一种低压燃烧合成高α相氮化硅粉体的方法 | |
| CN101837948A (zh) | 一种稻壳液化及综合利用的新方法 | |
| CN100443443C (zh) | 亚微米级氮化钛、碳化钛和碳氮化钛粉末的燃烧合成方法 | |
| CN102180675A (zh) | 化学共沉淀碳热还原法制备γ-AlON粉末的方法 | |
| CN106745027A (zh) | 一种粉煤灰合成方沸石的方法 | |
| CN102219530B (zh) | 一种硅莫砖及其制备方法 | |
| CN113754451B (zh) | 利用工业固体废弃物制备的耐火砖及其制备方法 | |
| CN105399432A (zh) | 一种石化行业用高强高纯低硅刚玉砖及其制备方法 | |
| CN108218444A (zh) | 一种含锆红柱石增韧匣钵及制备方法 | |
| CN107311177B (zh) | 一种碳化硅-石墨烯复合粉体及其制备方法 | |
| CN101186499A (zh) | 含莫来石组分的氧化锆四元系复相陶瓷材料 | |
| CN105036167A (zh) | 一种六铝酸钙及其制备方法 | |
| CN107879752A (zh) | 一种耐高温低显气孔率蜂窝陶瓷蓄热体的制备方法 | |
| CN101112993A (zh) | 高纯度二硼化铪微粉燃烧合成方法 | |
| CN102249240A (zh) | 利用硅藻土制备高纯单质硅的制备方法 | |
| CN1341576A (zh) | 自蔓延高温还原合成法制备高纯二硼化钛陶瓷微粉 | |
| CN110156328A (zh) | 一种新型耐高温玻璃管及其加工工艺 | |
| CN111747422A (zh) | 一种二氧化硅用超纯硅酸钠的制备方法 | |
| CN106565250A (zh) | 一种高强度、耐碱性的赛隆‑刚玉复合耐火材料及其制备方法 | |
| CN101279839A (zh) | 焙烧粉煤灰煤矸石实心墙体保温砖 | |
| CN111039322A (zh) | 一种高活性氧化锆的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110615 |