CN104628022A - 一种制备MgAl2O4尖晶石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种制备MgAl2O4尖晶石的方法，属于无机非金属功能材料技术领域。其目的在于采用低成本、易操作的方法制备出纯净的MgAl2O4尖晶石。首先以Mg粉、Al粉、TiO2粉、B2O3粉为原料，通过自蔓延高温合成反应(SHS)制备出含有其它相的MgAl2O4粉末，再采用硝酸酸洗的方法去除杂相，得到纯净的MgAl2O4。此方法的技术要点为合适的反应物配比及适宜的酸洗环境。制备出的MgAl2O4尖晶石可以作为优良的传声介质材料与光纤传感材料。

Description

一种制备MgAl2O4尖晶石的方法
技术领域：
本发明涉及制备优良的传声介质材料与光纤传感材料的MgAl2O4尖晶石的方法，属于无机非金属功能材料技术领域。 
背景技术：
MgAl2O4属于面心立方晶系，空间群为Fd3m，晶格常数为0.8085nm。MgAl2O4晶体是优良的传声介质材料，在微波段的声衰减低，用MgAl2O4晶体制作的微波延迟线插入损耗小。除具有耐高温(熔点2135℃)、耐磨损、耐腐蚀、抗冲击、高强度(弯曲强度179MPa)、高硬度(努普硬度1300kg／mm2)、良好的电绝缘性能等陶瓷的优点外，还具有类似蓝宝石晶体、石英玻璃的光学性能，在紫外、可见光、红外光波段具有良好的透过率(0.3μm-5.5μm光谱透射比80％-87％)。易制备大尺寸的光学透明尖晶石。可用于导弹双波段制导(紫外、红外)光学整流罩，透明装甲光电对抗、瓦斯探测器窗口、棱镜、投影电视发光基片等。其也可用于优良的传声介质材料，光纤传感材料，超导材料，GaN的外延衬底材料。 
燃烧合成(CS，也称自蔓延高温合成，SHS)是一种利用高放热反应的能量使化学反应自动地持续下去，从而达到合成与制备材料的方法。相比于直接合成法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法等，具有产品纯度高、产量高，能耗小，成本低，易操作等优点。 
如何利用SHS方法制备MgAl2O4尖晶石微晶是本发明的技术关键，本发明提供了制备的配方及详细的工艺流程。 
发明内容：
本发明的目的是提供制备优良的传声介质材料与光纤传感材料的MgAl2O4尖晶石微晶的方法。 
一种制备MgAl2O4尖晶石微晶的方法，采用自蔓延高温合成法(SHS)制备，再用硝酸进行清洗得到纯净的MgAl2O4尖晶石，所采用的反应原料配方以摩尔比计为： 
所采用的原料优选为： 
更为优选的是： 
所述的制备方法包括两个步骤：粉体的SHS燃烧合成和酸洗除杂步骤 
粉体的SHS燃烧合成步骤为： 
(1)将上述各种原料按给定配比准确称量，备用； 
(2)将称量好的原料依次放入混料机中，混合30-120min； 
(3)混合均匀后，将反应物置于石墨坩埚中，用电阻丝引燃自蔓延高温合成反应； 
(4)将制得的燃烧产物研磨后收集待用。 
粉体的SHS燃烧合成步骤优选为： 
(1)将上述各种原料按给定配比准确称量，备用； 
(2)将称量好的原料依次放入混料机中，混合60-100min； 
(3)混合均匀后，将反应物置于球墨坩埚中，用电阻丝引燃自蔓延高温合成反应； 
(4)将制得的燃烧产物研磨后收集待用。 
酸洗除杂步骤为： 
(1)将合成的并经研磨后的产物放入烧杯中； 
(2)配置浓度为5％-25％的硝酸，在室温环境下，进行酸洗30-90min； 
(3)用蒸馏水将酸洗后的产物进行2-6次水洗； 
(4)将产物过滤后放入烘箱中，在50-120℃保温20-120min，烘干后得到纯净的MgAl2O4尖晶石。酸洗除杂步骤优选为： 
(1)将合成的并经研磨后的产物放入烧杯中； 
(2)配置浓度为10％-20％的硝酸，在室温环境下，进行酸洗40-60min； 
(3)用蒸馏水将酸洗后的产物进行3-4次水洗； 
(4)将产物过滤后，放入烘箱中，在80-100℃保温40-90min，烘干后得到纯净的MgAl2O4尖晶石。本发明的主要特点为： 
(1)本发明的制备过程简单易操作，设备简单。 
(2)本发明制得的MgAl2O4尖晶石纯度高； 
(3)采用SHS法，原料来源广泛，可大批量生产。 
附图说明：
附图1为燃烧合成得到的产物的SEM形貌 
附图2为酸洗后产物的SEM形貌 
附图3为燃烧合成得到的产物的XRD图谱 
附图4为酸洗后产物的XRD图谱 
具体实施方式：
实施例1 
所采用的原料以摩尔比计为：Al粉0.2mol；Mg粉0.4mol；TiO2粉0.1mol；B2O3粉0.2mol。 
粉体的SHS燃烧合成步骤为： 
(1)将上述各种原料按给定配比准确称量，备用； 
(2)将称量好的原料依次放入混料机中，混合120min； 
(3)混合均匀后，将反应物置于球墨坩埚中，用电阻丝引燃自蔓延高温合成反应； 
(4)将制得的燃烧产物研磨后收集待用。 
酸洗除杂步骤为： 
(1)将燃烧制得并研磨后的产物放入烧杯中； 
(2)配置浓度为5％的硝酸，在室温环境下，进行酸洗90min； 
(3)用蒸馏水将酸洗后的产物进行6次水洗； 
(4)将产物过滤后，放入烘箱中，在120℃保温40min，烘干后得到纯净的MgAl2O4尖晶石。 
实施例2 
所采用的原料以摩尔比计为：Al粉0.3mol；Mg粉0.7mol；TiO2粉0.3mol；B2O3粉0.3mol。 
粉体的SHS燃烧合成步骤为： 
(1)将上述各种原料按给定配比准确称量，备用； 
(2)将称量好的原料依次放入混料机中，混合30min； 
(3)混合均匀后，将反应物置于球墨坩埚中，用电阻丝引燃自蔓延高温合成反应； 
(4)将制得的燃烧产物研磨后收集待用。 
酸洗除杂步骤为： 
(1)将燃烧制得并研磨后的产物放入烧杯中； 
(2)配置浓度为25％的硝酸，在室温环境下，进行酸洗30min； 
(3)用蒸馏水将酸洗后的产物进行3次水洗； 
(4)将产物过滤后，放入烘箱中，在50℃保温90min，烘干后得到纯净的MgAl2O4尖晶石。 
实施例3 
所采用的原料以摩尔比计为：Al粉0.27mol；Mg粉0.63mol；TiO2粉0.2mol；B2O3粉0.25mol。 
粉体的SHS燃烧合成步骤为： 
(1)将上述各种原料按给定配比准确称量，备用； 
(2)将称量好的原料依次放入混料机中，混合90min； 
(3)混合均匀后，将反应物置于球墨坩埚中，用电阻丝引燃自蔓延高温合成反应； 
(4)将制得的燃烧产物研磨后收集待用。 
酸洗除杂步骤为： 
(1)将燃烧制得并研磨后的产物放入烧杯中； 
(2)配置浓度为15％的硝酸，在室温环境下，进行酸洗60min； 
(3)用蒸馏水将酸洗后的产物进行4次水洗； 
(4)将产物过滤后，放入烘箱中，在80℃保温60min，烘干后得到纯净的MgAl2O4尖晶石。 

Claims (5)

1.一种制备MgAl2O4尖晶石的方法，其特征在于采用自蔓延高温合成反应(SHS)制备，再用硝酸进行微波振荡清洗得到纯净的MgAl2O4尖晶石，所采用的反应原料配方以摩尔比计为： 
。
2.根据权利要求1所述的一种制备MgAl2O4尖晶石的方法，其特征在于：制备方法包括两个步骤：粉体的SHS燃烧合成和酸洗除杂步骤。 
3.根据权利要求2所述的一种制备MgAl2O4尖晶石的方法，其特征在于：粉体的SHS燃烧合成步骤为： 
(1)将上述各种原料按给定配比准确称量，备用； 
(2)将称量好的原料依次放入混料机中，混合20-60min； 
(3)混合均匀后，将反应物置于球墨坩埚中，用电阻丝引燃自蔓延高温合成反应； 
(4)将制得的燃烧产物研磨后收集待用。 
4.根据权利要求2所述的一种制备MgAl2O4尖晶石的方法，其特征在于：酸洗除杂步骤为： 
(1)将燃烧制得并研磨后的产物放入烧杯中； 
(2)配置浓度为5％-25％的硝酸，在室温环境下，酸洗10-60min； 
(3)用蒸馏水将酸洗后的产物进行2-6次水洗； 
(4)将产物过滤后，放入烘箱中，温度保持在30-110℃，烘干后得到纯净的MgAl2O4尖晶石。 
5.根据权利要求1所述的一种制备MgAl2O4尖晶石的方法，其特征在于：可采用简单易行的SHS法大批量生产高纯度的MgAl2O4尖晶石。 
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