CN1179918C - 以Si为助剂热压制备单相致密碳化铝钛块体材料的方法 - Google Patents
以Si为助剂热压制备单相致密碳化铝钛块体材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种以Si为助剂热压制备单相致密Ti3AlC2块体材料的方法。该方法以TiC粉、Ti粉、Si粉和Al粉为原料，四种原料的摩尔比为TiC∶Ti∶Al∶Si＝2∶1∶0.95～1.05∶0.15～0.25。原料粉末混合均匀后，在通有Ar气做为保护气氛的热压炉中烧结，烧结温度为1200～1500℃，保温时间1～8小时，压力为20～80MPa。本法制得的产物中Ti3AlC2含量高达98wt%以上，Ti3AlC2块体材料的致密度达到99%。本发明的工艺简单，适合于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及新型陶瓷碳化铝钛(Ti3AlC2)材料的制备，特别涉及一种以Si作为反应助剂原位热压固-液相反应制备碳化铝钛块体材料的方法。
背景技术
Ti3AlC2是一种上世纪九十年代才被发现的新型层状三元化合物。它兼具有金属和陶瓷的许多优点，如优异的导电、导热性，可加工性，良好的抗破坏能力，高熔点，高模量(杨氏模量297GPa，剪切模量124GPa)，高强度和低密度(4.25g/cm3)等。这是一种能广泛应用于电子信息、新能源、航空航天等高技术领域的新型结构及功能材料。但Ti3AlC2的制备困难，一直限制了它的研究和应用。文献(1)J.Am.Ceram.Soc.，83，No.4，2000.以Ti、Al4C3和石墨的混合粉末为原料，在1400℃，70MPa下热压16小时，得到致密的Ti3AlC2块体材料。由于Al4C3粉末吸附了较多水分，最后的反应产物中包含有4％的Al2O3。文献(2)J.Euro.Ceram.Soc.23，2003.以Al粉、Ti粉和石墨为原料，采用燃烧合成方法制备了Ti3AlC2材料，反应产物中包含有大量的杂质相Ti2AlC和TiC。文献(3)J.Mater.Chem..12，No.3，2002.以Al粉、Ti粉和石墨为原料，在1500℃，25MPa下热压5小时，产物经过热处理可得到单相致密的Ti3AlC2块体材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适合于工业化生产的单相致密Ti3AlC2块体材料的制备方法。
本发明提供了一种原位热压制备单相致密碳化铝钛块体材料的方法，该方法以Si为助剂，并按以下步骤制备：1、以TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉为原料；按四种原料的摩尔比为TiC∶Ti∶Al∶Si＝2∶1∶0.95～1.05∶0.15～0.25配料；2、粉末混合均匀后，在通有Ar气做为保护气氛的热压炉中，以20～60℃/min的升温速率升至1200～1500℃，原位热压1～8小时，热压压力为20～80MPa。
按本法制备的产物，根据内标法测定烧结产物中Ti3AlC2含量高达98wt.％以上，由Archimedes法测得Ti3AlC2块体材料的致密度达到99％。
本发明的实质是利用一种反应热压制备Ti3SiC2材料。由于Al的熔点低，在较低温度下，Al会熔化并和Si一起形成的Al-Si液相合金，可促进反应合成。
本发明的创新之处在于掺加少量的Si抑制Ti2AlC的生成，同时原始粉料中以TiC取代元素单质粉Ti和C可以减少反应产物中TiC的含量。整个制备过程选用的原材料简单，充分利用原料之间的高温自蔓延反应，使得合成能在很短的时间内完成。
附图说明
图1为本法制备的产物Ti3SiC2试样的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
将摩尔比为TiC∶Ti∶Al∶Si＝2∶1∶0.95∶0.25的混合粉末150克，放入石墨模具中，在Ar气保护气氛的热压炉中烧结。升温速度为50℃/min，烧结温度为1300℃，压力为30MPa，保温2小时。块体材料的致密度为99％，Ti3AlC2含量为98.2wt％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥750MPa，三点弯曲强度σb≥350MPa，KIC≥5MPa·m1/2。
实施例2
将摩尔比为TiC∶Ti∶Si∶Al＝2∶1∶1.05∶0.15的混合粉末250克，放入石墨模具中，在Ar气保护气氛的热压炉中烧结。升温速度为50℃/min，烧结温度为1400℃，压力为60MPa，保温6小时。块体材料的致密度为99.8％，Ti3AlC2含量为99.5wt％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥750MPa，三点弯曲强度σb≥370MPa，KIC≥5MPa·m1/2。
Claims (1)
1、一种热压制备单相致密碳化铝钛块体材料的方法，其特征在于该方法以Si为助剂，并按以下步骤制备：
1)以TiC粉、Ti粉、Al粉和Si粉为原料；按四种原料的摩尔比为TiC∶Ti∶Al∶Si＝2∶1∶0.95～1.05∶0.15～0.25配料，
2)原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在通有Ar气做为保护气氛的热压炉中，以20～60℃/min的升温速率升温至1200～1500℃，原位热压1～8小时，热压压力为20～80MPa。
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