CN100460362C - 瞬间液相扩散连接三元层状陶瓷钛硅化碳工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷连接技术，具体为一种三元层状陶瓷Ti3SiC2瞬间液相扩散连接新工艺。该工艺的特点是界面生成耐高温的Ti3Si(Al)C2固溶体，无脆性相生成，解决了三元层状陶瓷Ti3SiC2连接质量不高的技术问题。在待焊三元层状陶瓷Ti3SiC2之间加入铝箔，其厚度在50-100μm之间，将试件置于热压炉内，通氩气保护。首先在600-650℃、压力为10-20MPa下恒压保温10-30min，然后以10-15℃/min的加热速率升温，焊接温度为1400-1500℃、焊接压力为2-5MPa、焊接时间90-180min。利用本发明提供的方法得到的扩散焊接接头，界面没有新的反应相生成，避免新的脆性相对接头强度的影响，接头弯曲强度可达到Ti3SiC2陶瓷强度的65%，而且此强度可保持到1000℃，可以满足实际应用的需要，扩大了Ti3SiC2陶瓷的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷连接技术，具体为一种三元层状陶瓷钛硅化碳(Ti3SiC2)瞬间液相扩散连接新工艺。
背景技术
Ti3SiC2是一种新型的三元层状陶瓷材料。美国陶瓷学会会刊(Journal of theAmerican Ceramic Society 79，1953(1996))中研究表明它综合了陶瓷和金属的诸多优点，具有低密度、高模量、高强度、高的电导率和热导率以及易加工等特点，因而Ti3SiC2陶瓷是很有希望应用在航空、航天、核工业和电子信息等高技术领域的一种新型结构/功能一体化材料，尤其适合作为高温结构材料。虽然对Ti3SiC2陶瓷的合成和性能进行广泛深入地研究，但是由于不能合成大尺寸的块体材料或构件，使其在实际应用受到限制。而焊接技术能够将小的、形状简单的试样连接成大尺寸的、形状复杂的构件，从而显著扩大陶瓷的应用范围。有关连接Ti3SiC2陶瓷的研究很少。在材料研究学报(Journal of Materials Research 17，52(2002))中研究了Ti3SiC2陶瓷与Ti6Al4V的扩散连接。但是他们连接得到的接头弯曲强度只有100MPa，仅仅是Ti3SiC2陶瓷弯曲强度的四分之一。而且由于Ti的高温活性，降低了Ti3SiC2陶瓷高温抗氧化性能，也限制了Ti3SiC2陶瓷的应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种瞬间液相扩散连接三元层状陶瓷Ti3SiC2工艺，在不降低三元层状陶瓷Ti3SiC2高温抗氧化性情况下，又能获得性能优异的连接接头。
本发明的技术方案是：
一种三元层状陶瓷Ti3SiC2瞬间液相扩散连接新方法。首先，将焊接件进行表面处理，铝箔要清除表面氧化膜，Ti3SiC2陶瓷经研磨、抛光。试样超声清洗后，在热压炉内、氩气保护下，在600-650℃、压力为10-20MPa下恒压保温10-30min，确保铝箔与Ti3SiC2紧密接触，尽量减少氧分压的影响。然后以10-15℃/min的升温速率加热，同时以0.2-0.5kN/min的加载速率加压至2-5MPa(如液压加载)。在目标温度(1400-1500℃)保温90-180min，瞬间液相扩散连接Ti3SiC2陶瓷。最后随炉冷却至1200-1300℃后卸载。连接后界面相为Ti3Si(Al)C2固溶体，避免金属间化合物的生成，获得高强度的连接接头。
本发明所用铝箔纯度≥99％(重量)，厚度为50-100μm。所有连接过程均在氩气保护下进行的。
本发明中提到的瞬间液相扩散连接是指液态铝在恒压保温过程中，扩散到Ti3SiC2陶瓷中，从而达到等温凝固、扩散连接的目的。所谓“瞬间液态”是指从焊接温度开始降温时，液态铝已经扩散消失，而不是在铝熔点(667℃)以下凝固。
本发明中提到的压力是指单向压力，加载方向垂直于连接表面。
本发明的优点是：
1、采用本发明获得的接头力学性能(包括高温性能)好，焊接残余应力小。连接后界面生成Ti3Si(Al)C2固溶体，避免金属间化合物的形成，减小焊接残余应力，避免金属间化合物自身脆性对接头性能的影响，从而获得具有优良性能的焊接接头，接头弯曲强度可达到Ti3SiC2陶瓷强度的65％，而且此强度可保持到1000℃，可以满足实际应用的需要，扩大了Ti3SiC2陶瓷的应用范围。
2、采用本发明获得的接头不降低Ti3SiC2的高温抗氧化性能，能够满足其作为高温结构材料的要求。由于连接后在界面生成Ti3Si(Al)C2固溶体，在氧化过程中生成Al2O3，具有良好的抗氧化保护性能。
3、采用本发明工艺简单，成本低。由于在连接过程中有液相的出现，利用液相的快速传质过程，使反应时间大大缩短。相对于固相扩散连接，连接时间短，而且对试样表面处理要求低，又节省了费用。
附图说明
图1为Ti3SiC2/Al/Ti3SiC2试样在1500℃、120min、5MPa连接后界面背散射电子像照片。
图2为连接后界面相(A)和母材Ti3SiC2(B)的X射线衍射谱。
图3为连接接头和Ti3SiC2陶瓷的室温和高温抗弯强度的对比。
具体实施方式
实施例1
将Ti3SiC2陶瓷研磨、抛光；将铝箔用1000#SiC砂纸研磨去除表面氧化膜，研磨后铝箔为50μm厚；将样品超声清洗后，以铝箔为中间层，上下两层为Ti3SiC2陶瓷，装入高温热压炉中在氩气保护进行连接。首先在600℃时恒压20MPa保温30min，确保Ti3SiC2陶瓷和Al紧密接触。然后以10℃/min的升温速率加热，同时以0.2kN/min的加载速率加压至5MPa。在1500℃，保温120min，然后随炉冷却至1300℃卸载。用扫描电镜观察连接后界面微观形貌，发现单质Al完全消失了，界面连接良好，没有气孔或残余焊接线存在。用X射线衍射分析接头界面相组成，界面形成Ti3Si(AlC2固溶体。接头室温三点弯曲强度为Ti3SiC2陶瓷三点弯曲强度的65％，1000℃时接头三点弯曲强度为Ti3SiC2陶瓷三点弯曲强度的74％。
实施例2
将Ti3SiC2陶瓷研磨、抛光；将铝箔用1000#SiC砂纸研磨去除表面氧化膜，研磨后铝箔为70μm厚；将样品超声清洗后，以铝箔为中间层，上下两层为Ti3SiC2陶瓷，装入高温热压炉中在氩气保护进行连接。首先在600℃时恒压20MPa保温30min，确保Ti3SiC2陶瓷和Al紧密接触。然后以15℃/min的升温速率加热，同时以0.5kN/min的速率加压至5MPa。加热到1400℃后，保温150min，然后随炉冷却至1200℃卸载。用扫描电镜观察连接后界面微观形貌，观察不到单质Al的存在，界面连接良好，没有气孔或残余焊接线存在。用X射线衍射分析接头界面相组成，界面形成Ti3Si(Al)C2固溶体。
实施例3
将Ti3SiC2陶瓷研磨、抛光；将铝箔用1000#SiC砂纸研磨去除表面氧化膜，研磨后铝箔为100μm厚；将样品超声清洗后，以铝箔为中间层，上下两层为Ti3SiC2陶瓷，装入高温热压炉中在氩气保护进行连接。首先在650℃时恒压10MPa保温10min，确保Ti3SiC2陶瓷和Al紧密接触。然后以15℃/min的升温速率加热，同时以0.2kN/min的速率加压至2MPa。加热到1500℃后，保温180min，然后随炉冷却至1300℃卸载。用扫描电镜观察连接后界面微观形貌，观察不到单质Al的存在，界面连接良好，没有气孔或残余焊接线存在。用X射线衍射分析接头界面相组成，界面形成Ti3Si(Al)C2固溶体。
图1为Ti3SiC2/Al/Ti3SiC2试样在1500℃、120min、5MPa连接后界面背散射电子像照片。由图可见单质Al消失了，界面成型良好，没有气孔和残余焊接线的存在。图2为连接后界面相和Ti3SiC2的X射线衍射谱。可见连接后界面只生成Ti3Si(Al)C2固溶体。在图中没有发现任何其他反应相，这一点与背景技术中提到的连接方法显著不同，前者生成二元或三元化合物。图3是连接接头和Ti3SiC2陶瓷的室温和高温抗弯强度的对比。可见利用本发明方法连接Ti3SiC2能够获得性能优良的接头，而且接头强度能够保持到1000℃。
由实施例1、实施例2和实施例3可见，利用瞬间液相扩散连接技术能够获得性能优异、适用于高温结构的焊接结构。
Claims (5)
1.一种瞬间液相扩散连接三元层状陶瓷钛硅化碳工艺，其特征在于包括下述工艺步骤：
(1)以铝箔为中间层，上下两层为Ti3SiC2陶瓷，在热压炉内、氩气保护下，在600-650℃、压力为10-20MPa下恒压保温10-30min，确保铝箔与Ti3SiC2紧密接触；
(2)在温度为1400-1500℃、压力为2-5MPa下恒压保温90-180min，连接Ti3SiC2陶瓷；
(3)随炉冷却至1200-1300℃后卸载。
2.按照权利要求1所述的瞬间液相扩散连接三元层状陶瓷钛硅化碳工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，以10-15℃/min的升温速率加热至1400-1500℃，保温90-180min。
3.按照权利要求1所述的瞬间液相扩散连接三元层状陶瓷钛硅化碳工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，以0.2-0.5kN/min的加载速率加压至2-5MPa。
4.按照权利要求1所述的瞬间液相扩散连接三元层状陶瓷钛硅化碳工艺，其特征在于：以铝箔为中间层，铝箔纯度≥99％，厚度为50-100μm。
5.按照权利要求1所述的瞬间液相扩散连接三元层状陶瓷钛硅化碳工艺，其特征在于：在所述步骤(1)之前，将焊接件进行表面处理，铝箔要清除表面氧化膜，Ti3SiC2陶瓷经研磨、抛光；然后，对铝箔和Ti3SiC2陶瓷进行超声清洗。
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