CN104892004A - 高定向氮化硼复合材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高定向氮化硼复合材料的制备工艺，其特征在于采用以下步骤：1）采用流延法制备氮化硼流延片：先将粘结剂和增塑剂加入溶剂中搅拌均匀，再加入陶瓷粉料、搅拌均匀，形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后得到40～100μm厚的氮化硼流延片；2）将氮化硼流延片依照模具大小分别切片；3）将切片后的氮化硼流延片叠加放入石墨磨具中，预压成型；4）将预压成型后的生坯连同石墨磨具放入真空脱脂中，真空脱脂；5）在氩气气氛下热压烧结，即得高定向氮化硼复合材料。本发明工艺简单，操作安全，易于产业化，制备的高定向氮化硼复合材料，具有较高的取向性。
Description
技术领域
本发明提供一种高定向氮化硼复合材料的制备工艺，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
氮化硼材料因其具有高熔点、低密度和突出的抗热震性而被广泛应用于航天器、远程武器热防护系统的高温结构部件。而高度取向氮化硼材料由于片状氮化硼颗粒的高度定向排列而具有热、电、磁、力学性能各向异性显著等优良性能。
同时，由于片状氮化硼轴方向的结合力远远小于垂直于轴方向的结合力, 晶体主要沿板面方向生长, 沿厚度方向的生长比较缓慢, 从而形成片状晶体结构, 这种片状晶体结构烧结时形成卡片搭桥结构, 起到相互支撑的作用, 阻碍材料的收缩。因此，在烧结时使片状晶体结构形成定向排列，是解决这个问题的关键技术。
目前，制备的高定向度的材料，主要有石墨材料。专利“天然鳞片石墨基高定向石墨材料及其制备方法，授权号为CN 101708838 B，采用天然鳞片石墨、粘结剂和溶剂混磨，在模具内热压成型；最后进行1000~1500℃炭化和2600~3000℃石墨化，制得高定向石墨材料。缺点是石墨粉体混合后，放入石墨磨具，混合料中的石墨具有较差的取向性，因而必须采用较大尺寸的片状石墨颗粒来提高定向性，石墨粒径为175～700μm，较大的颗粒降低石墨的强度。
而高定向的氮化硼材料，未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，操作安全，成本低的高定向氮化硼复合材料的制备工艺，其技术方案为：
1）采用流延法制备氮化硼流延片：先将粘结剂和增塑剂加入溶剂中搅拌均匀，再加入陶瓷粉料、搅拌均匀，形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后得到40～100μm厚的氮化硼流延片；
2）将氮化硼流延片依照模具大小分别切片；
3）将切片后的氮化硼流延片叠加放入氮化硼磨具中，预压成型，成型压力为20～40 MPa，温度为80～100℃；
4）将预压成型后的生坯连同氮化硼磨具放入真空脱脂中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2～3℃/min，升温至600～700℃，保温0.5～1h；
5）在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900～2000℃，保温0.5～2h，压力为20～40 MPa，即得高定向氮化硼复合材料。
所述的高定向氮化硼复合材料的制备工艺，步骤1）中，制备氮化硼流延片的陶瓷粉料由片状氮化硼粉末、硼化锆粉末、碳化硅粉末和氧化钇粉末按体积百分比70～90%：0～5%：5～20%：0～5%混合而成，片状氮化硼粉末的直径为2～5μm，厚度为50～200nm，硼化锆粉末的粒径为1～5μm，碳化硅粉末的粒径为0.5～2μm，氧化钇粉末的粒径为0.5～2μm。
所述的高定向氮化硼复合材料的制备工艺，步骤1）中，以制备氮化硼流延片的陶瓷粉料重量为基础计算，按重量百分比称取粘结剂10～30%、增塑剂10～30%和溶剂200～600%。
所述的高定向氮化硼复合材料的制备工艺，其特征在于：粘结剂采用聚乙烯醇缩丁醛；增塑剂采用聚乙二醇和聚乙烯醇中的一种或两种的混合；溶剂采用乙醇。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、高定向氮化硼复合材料，平行于氮化硼层面的XRD图谱，只出现了氮化硼晶体的（002）强峰和（004）弱峰，表明本发明制备的氮化硼复合材料具有较高的取向性；
2、采用流延法制备氮化硼流延片，氮化硼流延片厚度只有40～100μm，在流延过程中，片状氮化硼有择优取向，片层平行于流延片表面；
3、由于流延成型和热压烧结的双重作用，使得片状氮化硼颗粒平行层面排布从而获得高度定向氮化硼材料；
4、由于片状氮化硼高定向排列，减少了片状晶体结构烧结时卡片搭桥结构, 使得氮化硼复合材料完全致密，弯曲强度明显提高。
附图说明
图1是本发明制备高定向氮化硼复合材料水平方向的XRD谱图；
图2是本发明制备高定向氮化硼复合材料侧面方向的XRD谱图；
图3是本发明制备高定向氮化硼复合材料断面SEM照片。
具体实施方式
实施例1
1、制备氮化硼流延片：先称量27.35克聚乙烯醇缩丁醛、27.35克聚乙烯醇、546.9克乙醇，搅拌均匀，再加入154克直径为2～5μm，厚度为50～200nm的片状氮化硼， 30.4克1～5μm的硼化锆粉末， 64克0.5～2μm的碳化硅粉末和25.05克0.5～2μm的氧化钇粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料，其中片状氮化硼粉末、硼化锆粉末、碳化硅粉末和氧化钇粉末是按70%： 5%：20%：5%体积百分比称取；然后流延成型，室温干燥脱模后得到40～100μm厚的氮化硼流延片；
2）将氮化硼流延片依照模具大小分别切片；
3）将切片后的氮化硼流延片叠加放入氮化硼磨具中，预压成型，成型压力为20MPa，温度为80℃；
4）将预压成型后的生坯连同氮化硼磨具放入真空脱脂中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2℃/min，升温至600℃，保温0.5h；
5）在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900℃，保温0.5h，压力为20MPa，即得高定向氮化硼复合材料。
实施例2
1、制备氮化硼流延片：先称量48.88克聚乙烯醇缩丁醛、48.88克聚乙二醇、977.6克乙醇，搅拌均匀，再加入198克直径为2～5μm，厚度为50～200nm的片状氮化硼， 30.4克1～5μm的硼化锆粉末克16克0.5～2μm的碳化硅粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料，其中片状氮化硼粉末、硼化锆粉末和碳化硅粉末是按90%：5%：5%体积百分比称取；然后流延成型，室温干燥脱模后得到40～100μm厚的氮化硼流延片；
2）将氮化硼流延片依照模具大小分别切片；
3）将切片后的氮化硼流延片叠加放入氮化硼磨具中，预压成型，成型压力为40MPa，温度为100℃；
4）将预压成型后的生坯连同氮化硼磨具放入真空脱脂中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为3℃/min，升温至700℃，保温1h；
5）在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为2000℃，保温2h，压力为40MPa，即得高定向氮化硼复合材料。
通过XRD测试，可见只出现氮化硼晶体的（002）强峰和（004）弱峰，表明制备的氮化硼复合材料具有较高的取向性（见图1和图2）；通过SEM测试，可见片状氮化硼平行于层面方向（见图3）。
实施例3
1、制备氮化硼流延片：先称量74.72克聚乙烯醇缩丁醛、20克聚乙烯醇、54.72克聚乙二醇、1494.3克乙醇，搅拌均匀，再加入176克直径为2～5μm，厚度为50～200nm的片状氮化硼，48克0.5～2μm的碳化硅粉末和25.05克0.5～2μm的氧化钇粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料，其中片状氮化硼粉末、碳化硅粉末和氧化钇粉末是按80%： 15%：5%体积百分比称取；然后流延成型，室温干燥脱模后得到40～100μm厚的氮化硼流延片；
2）将氮化硼流延片依照模具大小分别切片；
3）将切片后的氮化硼流延片叠加放入氮化硼磨具中，预压成型，成型压力为30MPa，温度为90℃；
4）将预压成型后的生坯连同氮化硼磨具放入真空脱脂中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2.5℃/min，升温至650℃，保温1h；
5）在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1950℃，保温1h，压力为30MPa，即得高定向氮化硼复合材料。
实施例4
1、制备氮化硼流延片：先称量49.23克聚乙烯醇缩丁醛、10克聚乙烯醇、14.6克聚乙二醇、1230.95克乙醇，搅拌均匀，再加入187克直径为2～5μm，厚度为50～200nm的片状氮化硼， 12.16克1～5μm的硼化锆粉末， 32克0.5～2μm的碳化硅粉末和15.03克0.5～2μm的氧化钇粉末，搅拌均匀，形成硼化锆流延料，其中片状氮化硼粉末、硼化锆粉末、碳化硅粉末和氧化钇粉末是按85%： 2%：10%：3%体积百分比称取；然后流延成型，室温干燥脱模后得到40～100μm厚的氮化硼流延片；
2）将氮化硼流延片依照模具大小分别切片；
3）将切片后的氮化硼流延片叠加放入氮化硼磨具中，预压成型，成型压力为30MPa，温度为90℃；
4）将预压成型后的生坯连同氮化硼磨具放入真空脱脂中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2℃/min，升温至650℃，保温1h；
5）在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1950℃，保温1h，压力为30MPa，即得高定向氮化硼复合材料。
Claims (4)
1.一种高定向氮化硼复合材料的制备工艺，其特征在于采用以下步骤：
1）采用流延法制备氮化硼流延片：先将粘结剂和增塑剂加入溶剂中搅拌均匀，再加入陶瓷粉料、搅拌均匀，形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后得到40～100μm厚的氮化硼流延片；
2）将氮化硼流延片依照模具大小分别切片；
3）将切片后的氮化硼流延片叠加放入石墨磨具中，预压成型，成型压力为20～40MPa，温度为80～100℃；
4）将预压成型后的生坯连同石墨磨具放入真空脱脂中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2～3℃/min，升温至600～700℃，保温0.5～1h；
5）在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900～2000℃，保温0.5～2h，压力为20～40 MPa，即得高定向氮化硼复合材料。
2.如权利要求1所述的高定向氮化硼复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤1）中，制备氮化硼流延片的陶瓷粉料由片状氮化硼粉末、硼化锆粉末、碳化硅粉末和氧化钇粉末按体积百分比70～90%：0～5%：5～20%：0～5%混合而成，片状氮化硼粉末的直径为2～5μm，厚度为50～200nm，硼化锆粉末的粒径为1～5μm，碳化硅粉末的粒径为0.5～2μm，氧化钇粉末的粒径为0.5～2μm。
3.如权利要求1所述的高定向氮化硼复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤1）中，以制备氮化硼流延片的陶瓷粉料重量为基础计算，按重量百分比称取粘结剂10～30%、增塑剂10～30%和溶剂200～600%。
4.如权利要求1和3所述的高定向氮化硼复合材料的制备工艺，其特征在于：粘结剂采用聚乙烯醇缩丁醛；增塑剂采用聚乙二醇和聚乙烯醇中的一种或两种的混合；溶剂采用乙醇。
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