CN102173830B - 流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法 - Google Patents
流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102173830B CN102173830B CN 201010622375 CN201010622375A CN102173830B CN 102173830 B CN102173830 B CN 102173830B CN 201010622375 CN201010622375 CN 201010622375 CN 201010622375 A CN201010622375 A CN 201010622375A CN 102173830 B CN102173830 B CN 102173830B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zirconium boride
- powder
- ceramic
- cast sheet
- casting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明提供一种流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于采用以下步骤：1)采用流延法制备硼化锆流延片，先将粘结剂、增塑剂和溶剂搅拌均匀，再加入硼化锆陶瓷粉料形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后得到200～1000μm厚的流延片；2)采用浸渍法，将流延片浸入石墨或氮化硼料浆中，对流延片浸渍；3)对流延片依照模具大小切片；4)将切片后的流延片叠加放入磨具中，真空脱脂；5)在氩气气氛下热压烧结，即得层状硼化锆超高温陶瓷，断裂韧性高达8.3MPa·m1/2。本发明所得的层状硼化锆陶瓷的断裂方式为非脆性断裂，即表现为对裂纹损伤具有一定容忍能力的逐次断裂，性能优良。
Description
技术领域
本发明提供一种流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，属于超高温陶瓷的制备技术领域。
背景技术
硼化锆陶瓷具有优越的耐高温和耐腐蚀性能及相对较低的理论密度，因此一直被认为是超高温陶瓷(UHTCs)家族中最有应用前景的材料之一。目前，硼化锆陶瓷已广泛用作各种高温结构及功能材料，如：航空工业中的涡轮叶片、磁流体发电电极等。但硼化锆陶瓷断裂韧性较低，韧值仅为4～5MPa·m1/2，限制了其在苛刻作业环境下的应用，如超声速飞行器鼻锥和前沿、超燃冲压发动机热端部件等。因此，为了保证使用过程中的可靠性和安全性，必须改善硼化锆陶瓷的脆性问题，从而提高其耐热冲击性能。方法1是提高断裂韧性，方法2是使断裂方式为非脆性断裂。目前已有关于制备超高温硼化锆陶瓷的报道，如：专利号为CN101602597A的“硼化锆-碳化硅-碳黑三元高韧化超高温陶瓷基复合材料及其制备方法”强度为132.03～695.54MPa，断裂韧性为2.01～6.57MPa·m1/2；专利号为CN101250061B的“氧化锆增韧硼化物超高温陶瓷基复合材料的制备方法”断裂韧性达到6.0～6.8MPa·m1/2，但断裂韧性仍有待进一步提高。而对断裂方式改善问题没有报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有硼化锆超高温陶瓷韧性差的问题，而提供一种流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法。其技术方案为：
一种流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于采用以下步骤：
1)制备流延片，先将粘结剂、增塑剂和溶剂搅拌均匀，再加入硼化锆陶瓷粉料形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后得到200～1000μm厚的流延片；
2)采用浸渍法，将流延片浸入石墨或氮化硼料浆中，对流延片浸渍，通过浸渍提拉次数控制浸渍厚度；
3)对流延片依照模具大小切片；
4)将切片后的流延片叠加放入磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2～3℃/min，升温至600～700℃，保温0.5～1h；
5)在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900～2000℃，保温0.5～2h，压力为20～40Mpa，即得层状硼化锆超高温陶瓷。
所述的流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，步骤1)中，制备流延片的硼化锆陶瓷粉料由硼化锆粉末和碳化硅粉末按体积百分比70～90％∶10～30％混合而成，硼化锆粉末的粒径为1～5μm，碳化硅粉末的粒径为0.5～2μm。
所述的流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，步骤1)中，以制备流延片的硼化锆陶瓷粉料为基础计算，按重量百分比称取粘结剂5～10％、增塑剂5～10％和溶剂100～200％。
所述的流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，步骤2)中，石墨料浆的制备方法为先称量石墨粉料，然后以石墨粉料重量为基础，按重量百分比称取增塑剂20～30％和去离子水1000～2000％。
所述的流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，步骤2)中，氮化硼料浆的制备方法为先称量氮化硼粉料，然后以氮化硼粉料重量为基础，按重量百分比称取增塑剂20～30％和去离子水1000～2000％。
所述的流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，粘结剂采用聚乙烯醇缩丁醛；溶剂采用乙醇；增塑剂采用聚乙二醇和聚乙烯醇中的一种或两种的混合。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、在本发明制得的层状超高温陶瓷中，硼化锆-碳化硅层为硬层，石墨层或氮化硼层为软层，这样当超高温陶瓷在受到外力、裂纹扩展至软层时，便转向平行层片方向扩展，并通过软层继续传递载荷，待载荷增大时，裂纹才又转向垂直层片方向扩展并穿过下一层，这样，裂纹在穿过硬层后就发生偏转，增加了裂纹的扩展路径，从而提高了材料的断裂韧性断，裂韧性高达8.3MPa·m1/2；
2、通过浸渍提拉次数可控制浸渍厚度，调节层状超高温陶瓷的力学性能；
3、块体陶瓷为脆性断裂，而层状硼化锆陶瓷为对裂纹损伤具有一定容忍能力的逐次断裂。
附图说明
图1是本发明实施例1所得层状超高温陶瓷的SEM照片；
图2是本发明实施例1所得层状超高温陶瓷断裂韧性测试后的SEM照片；
图3是本发明实施例1所得层状超高温陶瓷的载荷位移曲线。
具体实施方式
实施例1
1、硼化锆流延片制备：先称量2.61克聚乙烯醇缩丁醛、2.61克聚乙二醇、52.23克乙醇，通过搅拌使混合均匀，再加入42.63克1μm的硼化锆粉末、9.60克0.5μm碳化硅粉末，搅拌均匀形成流延料，流延，室温干燥脱模后得到1000μm厚的流延片，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照70％∶30％的体积百分比称取；
2、浸渍：先称量2克聚乙二醇加入100克去离子水中搅拌均匀，再加入10克石墨形成料浆；然后采用浸渍法，将流延片浸入石墨料浆中，对流延片浸渍，通过浸渍提拉1次；
3、对流延片依照模具大小切片；
4、将切片后的流延片叠加放入磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2℃/min，升温至700℃，保温1h；
5、在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900℃，保温0.5h，压力为40MPa，即得层状硼化锆超高温陶瓷。
实施例2
1、硼化锆流延片制备：先称量5.51克聚乙烯醇缩丁醛、5.51克聚乙二醇、82.68克乙醇，通过搅拌使混合均匀，再加入48.72克2μm的硼化锆粉末、6.40克1μm碳化硅粉末，搅拌均匀形成流延料，流延，室温干燥脱模后得到300μm厚的流延片，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照80％∶20％的体积百分比称取；
2、浸渍：先称量3克聚乙二醇加入200克去离子水中搅拌均匀，再加入10克氮化硼形成料浆；然后采用浸渍法，将流延片浸入石墨料浆中，对流延片浸渍，通过浸渍提拉2次；
3、对流延片依照模具大小切片；
4、将切片后的流延片叠加放入磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2.5℃/min，升温至700℃，保温1h；
5、在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1950℃，保温1h，压力为30MPa，即得层状硼化锆超高温陶瓷。
实施例3
1、硼化锆流延片制备：先称量4.06克聚乙烯醇缩丁醛、4.06克聚乙烯醇、116.02克乙醇，通过搅拌使混合均匀，再加入54.81克5μm的硼化锆粉末、3.20克2μm碳化硅粉末，搅拌均匀形成流延料，流延，室温干燥脱模后得到200μm厚的流延片，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照90％∶10％的体积百分比称取；
2、浸渍：先称量2.5克聚乙烯醇加入150克去离子水中搅拌均匀，再加入10克石墨形成料浆；然后采用浸渍法，将流延片浸入石墨料浆中，对流延片浸渍，通过浸渍提拉3次；
3、对流延片依照模具大小切片；
4、将切片后的流延片叠加放入磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为3℃/min，升温至700℃，保温1h；
5、在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为2000℃，保温2h，压力为20MPa，即得层状硼化锆超高温陶瓷。
实施例4
1、硼化锆流延片制备：先称量4.06克聚乙烯醇缩丁醛、4克聚乙二醇、1克聚乙烯醇、116.02克乙醇，通过搅拌使混合均匀，再加入54.81克2μm的硼化锆粉末、3.20克2μm碳化硅粉末，搅拌均匀形成流延料，流延，室温干燥脱模后得到200μm厚的流延片，其中硼化锆粉末和碳化硅粉末是按照90％∶10％的体积百分比称取；
2、浸渍：先称量1.5克聚乙二醇、1克聚乙烯醇加入180克去离子水中搅拌均匀，再加入10克石墨形成料浆；然后采用浸渍法，将流延片浸入石墨料浆中，对流延片浸渍，通过浸渍提拉3次；
3、对流延片依照模具大小切片；
4、将切片后的流延片叠加放入磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为3℃/min，升温至700℃，保温1h；
5、在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为2000℃，保温2h，压力为20MPa，即得层状硼化锆超高温陶瓷。
Claims (6)
1.一种流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于采用以下步骤：
1)制备流延片，先将粘结剂、增塑剂和溶剂搅拌均匀，再加入硼化锆陶瓷粉料形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后得到200～1000μm厚的流延片，其中制备流延片的硼化锆陶瓷粉料由硼化锆粉末和碳化硅粉末按体积百分比70～90％∶10～30％混合而成，硼化锆粉末的粒径为1～5μm，碳化硅粉末的粒径为0.5～2μm；
2)采用浸渍法，将流延片浸入石墨或氮化硼料浆中，对流延片浸渍，通过浸渍提拉次数控制浸渍厚度；
3)对流延片依照模具大小切片；
4)将切片后的流延片叠加放入磨具中，真空脱脂，脱脂时，升温速度为2～3℃/min，升温至600～700℃，保温0.5～1h；
5)在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900～2000℃，保温0.5～2h，压力为20～40MPa，即得层状硼化锆超高温陶瓷。
2.如权利要求1所述的流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于：步骤1)中，以制备流延片的硼化锆陶瓷粉料为基础计算，按重量百分比称取粘结剂5～10％、增塑剂5～10％和溶剂100～200％。
3.如权利要求1所述的流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于：步骤2)中，石墨料浆的制备方法为先称量石墨粉料，然后以石墨粉料重量为基础，按重量百分比称取增塑剂20～30％和去离子水1000～2000％。
4.如权利要求1所述的流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于：步骤2)中，氮化硼料浆的制备方法为先称量氮化硼粉料，然后以氮化硼粉料重量为基础，按重量百分比称取增塑剂20～30％和去离子水1000～2000％。
5.如权利要求1或2所述流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于：粘结剂采用聚乙烯醇缩丁醛；溶剂采用乙醇。
6.如权利要求1、2、3或4所述流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于：增塑剂采用聚乙二醇和聚乙烯醇中的一种或两种的混合。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010622375 CN102173830B (zh) | 2010-12-30 | 2010-12-30 | 流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010622375 CN102173830B (zh) | 2010-12-30 | 2010-12-30 | 流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102173830A CN102173830A (zh) | 2011-09-07 |
| CN102173830B true CN102173830B (zh) | 2013-03-13 |
Family
ID=44517128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010622375 Expired - Fee Related CN102173830B (zh) | 2010-12-30 | 2010-12-30 | 流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102173830B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107824769B (zh) * | 2017-11-02 | 2019-06-11 | 哈尔滨工业大学 | 一种制备层状铝基复合材料的方法 |
| CN111825448B (zh) * | 2020-06-18 | 2022-06-17 | 日照鼎源新材料有限公司 | 湿纺浸渍法制备具有致密孔壁的直通孔氧化锆陶瓷的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102179977A (zh) * | 2011-03-15 | 2011-09-14 | 哈尔滨工业大学 | 硼化锆-碳化硅层状复合超高温陶瓷材料及制备方法 |
-
2010
- 2010-12-30 CN CN 201010622375 patent/CN102173830B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102179977A (zh) * | 2011-03-15 | 2011-09-14 | 哈尔滨工业大学 | 硼化锆-碳化硅层状复合超高温陶瓷材料及制备方法 |
Non-Patent Citations (8)
| Title |
|---|
| Processing and properties of ZrB2–SiC composites obtained by aqueous tape casting and hot pressing;Zhihui Lü et al.;《Ceramics International》;20100929;第39卷(第1期);第294页第2节 * |
| Zhihui Lü et al..Processing and properties of ZrB2–SiC composites obtained by aqueous tape casting and hot pressing.《Ceramics International》.2010,第39卷(第1期),第294页第2节. |
| 李君 等.流延法制备梯度功能材料的研究进展.《中国材料进展》.2009,第28卷(第4期),第47页第3节至第49页第4节. |
| 氧化锆流延基片的烧结温度及其性能研究;罗志安 等;《武汉科技大学学报》;20090430;第32卷(第2期);第173页左栏第1节 * |
| 流延法制备梯度功能材料的研究进展;李君 等;《中国材料进展》;20090430;第28卷(第4期);第47页第3节至49页第4节 * |
| 硼化锆基超高温陶瓷材料的研究进展;闫永杰 等;《材料科学与工程学报》;20091031;第27卷(第5期);第795页第3节 * |
| 罗志安 等.氧化锆流延基片的烧结温度及其性能研究.《武汉科技大学学报》.2009,第32卷(第2期),第173页左栏第1节. |
| 闫永杰 等.硼化锆基超高温陶瓷材料的研究进展.《材料科学与工程学报》.2009,第27卷(第5期),第795页第3节. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102173830A (zh) | 2011-09-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102173829B (zh) | 硼化锆-碳化硅/石墨层状超高温陶瓷的制备方法 | |
| CN106699209B (zh) | 连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN102173810B (zh) | 具有隔热功能的层状硼化锆超高温陶瓷的制备方法 | |
| CN102173831B (zh) | 流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法 | |
| CN107573074B (zh) | 一种RMI法低温制备层状SiC基抗冲击复合陶瓷材料的方法 | |
| Parlier et al. | Potential and Perspectives for Oxide/Oxide Composites. | |
| CN103979974B (zh) | 一种C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN104230364A (zh) | 棒状ZrB2增韧ZrB2-SiC超高温陶瓷的制备工艺 | |
| CN104478436A (zh) | 一种层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的制备方法 | |
| CN102173827B (zh) | 硼化锆-碳化硅/氮化硼层状超高温陶瓷的制备方法 | |
| CN113735629A (zh) | 一种碳材料宽温域防氧化抗冲刷复相陶瓷涂层及其制备方法 | |
| Liu et al. | Residual stresses and mechanical properties of Si3N4/SiC multilayered composites with different SiC layers | |
| CN102173830B (zh) | 流延-浸渍法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法 | |
| CN102976760A (zh) | 添加稀土氧化物的硼化锆-碳化硅复相陶瓷材料及其制备方法 | |
| Shigegaki et al. | Processing of a novel multilayered silicon nitride | |
| JP2018002556A (ja) | セラミック複合体、飛翔体用レドーム、セラミック複合体の製造方法及び飛翔体用レドームの製造方法 | |
| CN102173828B (zh) | 具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法 | |
| CN102173809B (zh) | 梯度硼化锆超高温陶瓷的制备方法 | |
| CN114685169A (zh) | 一种基于浆料叠层设计的纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| Liu et al. | Fabrication and properties of SiC/Si3N4 multilayer composites with different layer thickness ratios by aqueous tape casting | |
| CN104892004A (zh) | 高定向氮化硼复合材料的制备工艺 | |
| CN105459564B (zh) | 界面自韧化Si3N4/SiC片层陶瓷材料的制备方法 | |
| CN104891996A (zh) | 高取向石墨复合材料制备工艺 | |
| CN103072363A (zh) | 结构可设计的抗高能和二次冲击的金属/陶瓷层状复合材料的制备方法 | |
| CN104177089A (zh) | 硼化锆基导电陶瓷蒸发舟的制备工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130313 Termination date: 20131230 |