CN104478436A - 一种层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超高温陶瓷的制备技术领域，具体涉及一种层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的制备方法。本发明采用流延法制备出碳化硅流延片和碳化锆流延片，然后将其交替层叠，之后进行排胶、真空烧结。本发明通过对聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇、乙醇及正辛醇的用量进行限定，制备得到的流延片表面光滑且无气泡产生；对排胶、烧结温度及升温速度、烧结压力进行调控限定，制备得到的层状超高温陶瓷界面清晰，强度适中，陶瓷的致密性好，能改变裂纹传播路径从而增强断裂韧性。
Description
技术领域
本发明属于超高温陶瓷的制备技术领域，具体涉及一种层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的制备方法。
背景技术
层状复合结构设计是陶瓷增韧的方法之一，它是一种以贝壳等生物材料为原型的仿生机构设计。通常层状复合陶瓷是在脆性的陶瓷层间加入不同材质或较韧的夹层制成。这种结构的材料在应力场中是一种能量耗散结构，能克服陶瓷突发性断裂的致命弱点。碳化硅与碳化锆超高温陶瓷复合材料具有耐高温，耐腐蚀，耐氧化等优点，近年来是国际上超高温陶瓷的研究热点。而碳化硅与碳化锆复合陶瓷材料脆性大，韧性不高，限制了它的应用。现在最常见的碳化硅碳化锆增韧方式是利用纤维增韧。目前很少有人利用层状结构增韧碳化硅/碳化锆超高温陶瓷复合材料。
目前大部分层状陶瓷的研究都局限于软性夹层增韧，软性夹层大部分采用金属夹层，而金属在超高温环境下容易发生界面反应。中国专利（CN101844925A）提供了一种流延法制备多层硼化锆-碳化硅复相超高温陶瓷材料的工艺，克服了软性夹层增韧的局限性，但是该方法在流延过程中，易产生气泡，影响材料的性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的制备方法，本发明在现有的超高温陶瓷的制备方法基础上，提供了一种层状陶瓷的增韧方法，且材料表面光滑致密性好，制备的超高温陶瓷断裂韧性好、高温抗氧化性能优异。
本发明所采用的技术方案为：
本发明提供了一种层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a.流延法制备碳化硅流延片和碳化锆流延片
将碳化硅粉料或碳化锆粉料，同聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇和乙醇按质量比15:2-6:2-6:75-80混合均匀，在60℃水浴中超声分散1h，形成流延浆料，向流延浆料中加入正丁醇，混合均匀，然后采用流延法分别流延成型制备得600-800μm厚的碳化硅流延片和碳化锆流延片；
d.排胶
将碳化硅和碳化锆流延片剪切后交替叠片，在真空，600℃条件下，保温1-1.5小时，得层状陶瓷坯体；升温速度为5-10℃/分钟；
e.真空烧结
将上述层状陶瓷坯体在真空气氛、1650-1700℃、压力为10-20MPa条件下，保温1-1.5小时，冷却即得所述层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷；升温速率为5-10℃/分钟。
所述的碳化硅粉料或碳化锆粉料同聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇、乙醇更为优化的质量比为：15：4：4：77；碳化硅粉料粒径为0.8-10μm、碳化锆粉末粒径为25-35nm。
步骤b中所述的正丁醇的加入量为流延浆料总质量的0.5-1.0%。
本发明还提供了一种通过上述方法制备的层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷。
所述层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷由100-300μm厚的碳化硅层和50-100μm厚的碳化锆层组成；该陶瓷的断裂韧性为8.5-10MPa·m1/2，密度为2.3-2.5g/cm3。
步骤a所述的流延浆料具体为：将碳化硅粉料，同聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇和乙醇按质量比15:2-6:2-6:75-80混合均匀，在60℃水浴中超声分散1h，形成碳化硅的流延浆料，然后利用流延法制备的碳化硅流延片；将碳化锆粉料，同聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇和乙醇按质量比15:2-6:2-6:75-80混合均匀，在60℃水浴中超声分散1h，形成碳化锆的流延浆料，加入适量正辛醇，然后利用流延法制备的碳化锆流延片。
本发明使用聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇和乙醇体系，传统的粘结剂聚乙烯缩丁醛在非氧化性气氛中易于碳化，烧结气氛要求高，否则可能有残留碳，本发明所采用的粘结分散体系高聚物大分子的空间位阻稳定性好，在聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇双重作用下，降低流延浆料的表面张力，达到良好的润湿效果，制得的流延浆料的分散效果佳。
本发明中利用超声分散技术制备得到的流延浆料分散性好，较传统的搅拌形式，能够避免浆料因搅拌产生的气泡，同时，超声使得浆料的悬浮性能好，加入正丁醇，可以减少表面层的表面活性浓度，减弱泡沫的稳定性，在真空条件下，能够去除浆料中气泡，制备得到的流延片致密性、气孔率和机械强度均有明显的提高。
本发明通过控制升温速度、排胶烧结时间，同样对坯体中气孔率及致密度的改变有良好的作用，碳化硅层及碳化锆突破了软性夹层的限制，层间的弱界面可以有效地改变断裂裂纹的传播方向，从而消耗裂纹的能量，阻止应力的扩散，因此层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷具有较高的断裂韧性。碳化硅层与碳化锆层交替堆叠，在高温环境中遇氧碳化硅层首先被氧化，形成氧化硅膜阻断氧的进入，然后再氧化第二层，慢慢渗入，相较于传统的碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的整体氧化机制，延长了材料的使用寿命。
本发明的优点及有益效果为：
1.本发明制备过程简单，采用聚甲基丙烯酸酯作为粘结剂，稳定性好，制备的超高温陶瓷层间结合好，断裂韧性、抗氧化性能优异。
2.流延法制备过程中，通过超声分散及正丁醇的加入，有效的消除了气泡的产生，流延片表面光滑，且成品层厚可控，操作性强。
附图说明
图1为层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的断面低倍金相图。
图2为层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的裂纹传播路径图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，应该明白的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明中所使用的聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇、乙醇、正辛醇均为分析纯，碳化硅及碳化锆粉料为市售产品。
实施例1
将粒径为800nm左右的碳化硅粉料45g，聚甲基丙烯酸酯12g，聚乙二醇12g，无水乙醇231g混合于烧杯中，在60℃水浴条件下超声分散1小时，结束后向烧杯中加入3g正辛醇，混合均匀，得到浆料倒入玻璃模具中，常温干燥6小时后，得到碳化硅流延片，层厚约为0.8mm，同样方法制得碳化锆(碳化锆粉料粒径为30nm)流延片。碳化硅流延片及碳化锆流延片经过交替叠片后放入真空烧结炉中进行排胶，升温速度为10℃/分钟，在600℃时保温1.5小时，得到层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的生坯。最后，生坯放入石墨模具并在真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1650℃，烧结压力为20MPa，保温时间1.5小时，得样品。样品中颗粒生长良好，颗粒尺寸均匀，且可观察到明显的界面结合。层状样品相组成主要为SiC、ZrC，层间分布均匀如图1所示，从图1中可以看出碳化硅层厚约为200μm，碳化锆层厚约为80μm，陶瓷层间界面清晰。对样品进行断裂实验，观察其断裂过程，可以明显观察到裂纹偏转现象，具体见图2，证明层状陶瓷可以改变裂纹传播路径，从而增加断裂韧性，利用边开口刃法测得断裂韧性为9.8MPa·m1/2，密度为2.48g/m3。
实施例2
将粒径为10μm左右的碳化硅粉料45g，聚甲基丙烯酸酯7.5g，聚乙二醇7.5g，无水乙醇240g混合于烧杯中，在60℃水浴条件下超声分散1小时，结束后向烧杯中加入4.5g正辛醇，混合均匀，得到浆料倒入玻璃模具中，常温干燥6小时后，得到碳化硅流延片，层厚为0.6mm，同样方法制得碳化锆(碳化锆粉料粒径为25nm)流延片。碳化硅流延片及碳化锆流延片经过交替叠片后放入真空烧结炉中进行排胶，升温速度为8℃/分钟，在600℃时保温1.2小时，得到层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的生坯。最后，生坯放入石墨模具并在真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1700℃，烧结压力为10MPa，保温时间1小时，得样品。样品中颗粒生长良好，颗粒尺寸均匀，且可观察到明显的界面结合。层状样品相组成主要为SiC、ZrC，碳化硅层厚约为110μm，碳化锆层厚约为53μm，层间分布均匀。对样品进行断裂实验，观察其断裂过程，可以明显观察到裂纹偏转现象。证明层状陶瓷可以改变裂纹传播路径，从而增加断裂韧性，利用边开口刃法测得断裂韧性为8.8MPa·m1/2,密度为2.4g/m3。
实施例3
将粒径为5μm左右的碳化硅粉料45g，聚甲基丙烯酸酯15g，聚乙二醇15g，无水乙醇225g混合于烧杯中，在60℃水浴条件下超声分散1小时，结束后向烧杯中加入3.5g正辛醇，混合均匀，得到浆料倒入玻璃模具中，常温干燥6小时后，得到碳化硅流延片，层厚为0.7mm，同样方法制得碳化锆(碳化锆粉料粒径为35nm)流延片。碳化硅流延片及碳化锆流延片经过交替叠片后放入真空烧结炉中进行排胶，升温速度为5℃/分钟，在600℃时保温1.0小时，得到层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的生坯。最后，生坯放入石墨模具并在真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1700℃，烧结压力为15MPa，保温时间1小时，得样品。样品中颗粒生长良好，颗粒尺寸均匀，且可观察到明显的界面结合。层状样品相组成主要为SiC、ZrC，碳化硅层厚约为300μm，碳化锆层厚约为50μm，层间分布均匀。对样品进行断裂实验，观察其断裂过程，可以明显观察到裂纹偏转现象。证明层状陶瓷可以改变裂纹传播路径，从而增加断裂韧性，利用边开口刃法测得断裂韧性为8.5MPa·m1/2,密度为2.35g/m3。
对比例1
将粒径为800nm左右的碳化硅粉料45g，聚乙烯醇缩丁醛12g，聚乙二醇12g，无水乙醇231g混合于烧杯中，在60℃水浴条件下超声分散1小时，得到浆料倒入玻璃模具中，常温干燥6小时后，得到碳化硅流延片，层厚约为0.8mm，同样方法制得碳化锆(碳化锆粉料粒径为30nm)流延片。碳化硅及碳化锆薄片经过交替叠片后放入真空烧结炉中进行排胶，升温速度为升温速度为10℃/分钟，在600℃时保温1小时，得到层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的生坯。最后，生坯放入石墨模具并在真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为1650℃，烧结压力为20MPa，保温时间1.5小时，得样品。样品中颗粒生长良好，但颗粒尺寸不均匀，少量地方无明显的界面结合，断裂韧性较本实施例提供的方法小，致密性差，利用边开口刃法测得断裂韧性约为7.6MPa·m1/2。
对比例2
将粒径为800nm左右的碳化硅45g，聚甲基丙烯酸酯12g，聚乙二醇12g，无水乙醇231g混合于烧杯中，在60℃水浴条件下搅拌1小时使原料混合均匀，得到浆料倒入玻璃模具中，常温干燥6小时后，得到碳化硅薄片，层厚约为0.8mm，同样方法制得碳化锆(碳化锆粉末粒度为30nm)薄片。观察发现，薄片表面和内部留有许多凹坑和孔洞，流延片结构疏松，密度低。经检测，密度仅为1.95g/cm3。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.流延法制备碳化硅流延片和碳化锆流延片
将碳化硅粉料或碳化锆粉料，同聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇和乙醇按质量比15:2-6:2-6:75-80混合均匀，在60℃水浴中超声分散1h，形成流延浆料，向流延浆料中加入正丁醇，混合均匀，然后采用流延法分别流延成型制备得600-800μm厚的碳化硅流延片和碳化锆流延片；
b.排胶
将碳化硅和碳化锆流延片剪切后交替叠片，在真空，600℃条件下，保温1-1.5小时，得层状陶瓷坯体；升温速度为5-10℃/分钟；
c.真空烧结
将上述层状陶瓷坯体在真空气氛、1650-1700℃、压力为10-20MPa条件下，保温1-1.5小时，冷却即得所述层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷；升温速率为5-10℃/分钟。
2.根据权利要求1所述的层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的碳化硅粉料或碳化锆粉料同聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇、乙醇质量比为：15：4：4：77。
3. 根据权利要求2所述层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的碳化硅粉料粒径为0.8-10μm、碳化锆粉末粒径为25-35nm。
4.根据权利要求1所述的层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的正丁醇的加入量为流延浆料总质量的0.5-1.0%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷。
6.根据权利要求5所述的层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷，其特征在于：所述超高温陶瓷由100-300μm厚的碳化硅层和50-100μm厚的碳化锆层组成。
7.根据权利要求5所述的层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷，其特征在于：该陶瓷的断裂韧性为8.5-10MPa·m1/2，密度为2.3-2.5g/cm3。
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