CN110475760A - 致密烧结产品 - Google Patents
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
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Abstract
本发明涉及烧结产品：‑具有大于90％的相对密度；‑对于其体积的超过80％，由堆叠的平坦的小陶瓷片(10)形成，所有的所述小片均具有小于3μm的平均厚度；‑具有大于50mm的宽度(l)；以及‑基于产品的重量以百分比计，包含超过20％的氧化铝，该产品的宽度(l)是在测量产品的长度所在的平面(C)中在垂直于所述长度的方向的方向上测量的最大尺寸，所述产品的长度(L)是所述产品在平行于小片延伸的总体平面的平面(C)中的最大尺寸。
Description
技术领域
本发明涉及用于制造具有大的宽度的致密烧结产品的方法。本发明还涉及这种产品。
背景技术
WO2015189659描述了用于制造致密产品的方法，该致密产品通过以下方法获得：该方法包括定向冻结包含陶瓷片的浆料的步骤，然后是压缩的步骤。更具体地，冻结是由两个温度梯度F和F’(见图2)的存在产生的，这两个温度梯度F和F’被定向垂直于倾倒在水平表面上的浆料层B的表面。该进展使片P平行于彼此定向并且基本垂直于水平表面。去除冰晶产生大孔预成型体M。然后在烧结之前沿垂直于片的总体平面的方向压缩该预成型体。得到的该烧结产品是致密的，且具有良好的机械性能，特别是良好的韧性。该产品的最小尺寸、即其厚度e’通常沿压缩方向测量。
然而，WO2015189659中使用的方法不能获得宽度大于50mm的产品。具体地，冻结要求在水平面上延伸的浆料层是细小的，特别是小于50mm。因此，压缩在平行于该层的总体平面的方向上进行。因此，在平行于片的平面的平面中测量的(如同长度)所得到的产品的宽度基本上等于浆料层的厚度，因此是有限的。图2中表示的尺寸l’可以说明该问题。
需要一种不具有脆性特性的烧结产品，即使得韧性Kjc大于韧性K1c，所述韧性由SENB(单边切口梁，Single-Edge Notched Beam)法确定，优选具有类似于、或者甚至大于WO2015189659的产品的韧性的韧性，但具有大于50mm的宽度。
本发明的一个目的是至少部分地满足这种需求。
发明内容
本发明涉及用于制造烧结产品的方法，所述方法包括以下步骤：
a)制备浆料，所述浆料包含在液相中悬浮的陶瓷颗粒的集合体，所述陶瓷颗粒的集合体占悬浮颗粒的体积的超过90％且包含：
-由长度大于或等于1μm且优选小于70μm的片构成的第一粒状部分，所述第一粒状部分具有中值长度L150，并且基于所述陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，所述第一粒状部分占所述陶瓷颗粒的超过80％，按体积计所述片的超过50％均包含超过50重量％的氧化铝；以及
-长度小于1μm的颗粒的第二粒状部分，所述第二粒状部分的中值长度D50不大于L150的十分之一(即D50<L150/10)，并且基于所述陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，所述第二粒状部分占所述陶瓷颗粒的超过1％，所述第二粒状部分的颗粒的超过90重量％由氧化物构成；
b)可选地，去除浆料中含有的气泡，
c)冻结该浆料，以形成包含冰晶的冻结浆料；
d)去除冰晶、优选通过冷冻干燥来去除冰晶，以获得中间产品，并可选地干燥所述中间产品；
e)如果中间产品不是这样的粉末的形式：该粉末的颗粒通过筛的边为25mm的方网孔，则研磨和/或筛分所述中间产品，使得中间产品是此种粉末的形式；
f)可选地，使所述中间产品脱粘；
g)可选地，热预处理；
h)通过压制、通过注射成型或通过挤出使中间产品成型，以获得预成型体；
i)在施加大于0.5MPa的压力的条件下烧结该预成型体以获得烧结产品，步骤h)和步骤i)可以在仅单个的步骤中进行；
j)可选地，机械加工所述烧结产品。
如将在本说明书的其余部分中更详细地看到的，发明人发现，根据本发明的方法尤其可以制造特别致密的烧结产品，该产品在SENB法中具有非脆性特性，并且该产品的所有尺寸、特别是宽度可以是大的。
特别地，在步骤e)结束时，获得由中间产品的块构成的、因此主要由团聚的片构成的颗粒的粉末。出人意料地，即使片没有有利的定向，本发明人发现，如果在冻结/解冻步骤之前进行烧结，则在施加大于0.5MPa的压力的条件下的烧结足以使这些片定向，使得在烧结产品中，这些片基本上彼此平行。与WO 2015 189659的教导相反，因此不必将所有片从冻结步骤至压制步骤保持为彼此平行。而且，即使片是定向的，也不再需要强加压制方向。最后，不再需要强加该冻结浆料为薄层的形式。
烧结产品的长度、宽度和厚度可以有利地具有任何值、特别是大于50mm或大于80mm。
根据本发明的方法可以还包括以下可选特征中的一个或多个特征，这些特征可以以所有可能的组合方式来组合：
-第一粒状部分和第二粒状部分被选择为使得在步骤i)结束时得到的烧结产品是根据本发明的烧结产品，
-在步骤h)中，通过在大于3MPa的压力下压制来进行中间产物的成型，
-在步骤a)中，悬浮颗粒占浆料的体积的超过1％且小于45％，
-在步骤a)中，陶瓷颗粒占悬浮颗粒的体积的超过95％，
-在步骤a)中，按体积计，第一粒状部分的片的超过95％包含超过98重量％的氧化铝，
-在步骤a)中，按体积计，第一粒状部分的片的超过99％包含超过99重量％的氧化铝，
-在步骤a)中，按体积计，第一粒状部分的片的超过80％具有小于70μm的长度，
-在步骤i)期间施加的压力大于20Mpa、优选大于40Mpa且小于150Mpa、优选小于100MPa，
-步骤h)和步骤i)在同一步骤中进行、优选使用SPS方法，
-在步骤d)中，通过冷冻干燥获得冰晶的去除，
-基于陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，第二粒状部分占陶瓷颗粒的大于3％且小于10％，
-按数量计第二粒状部分的颗粒的超过90％具有不大于L150的十五分之一、优选不大于L150的二十五分之一的长度，
-按体积计第二粒状部分的超过80％由氧化铝颗粒、和/或氧化锆颗粒、和/或稳定化的氧化锆颗粒、和/或氧化铝-氧化锆颗粒构成，
-第二粒状部分包含玻璃颗粒和/或玻璃-陶瓷颗粒，基于浆料的陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，玻璃颗粒和玻璃-陶瓷颗粒的总量大于0.5％、优选大于1％且小于18％、优选小于5％，
-玻璃颗粒选自由以下构成的组：含二氧化硅的玻璃、含氧化硼的玻璃、及其混合物，优选选自由以下玻璃构成的组：所述玻璃包含以下物质、优选地所述玻璃的超过90重量％由以下物质构成：
ο一方面SiO2，和另一方面CaO和/或MgO和/或Na2O和/或TiO2和/或K2O和/或Al2O3，二氧化硅含量大于10重量％、优选大于80重量％，优选地SiO2/CaO摩尔比是2至4，或
ο一方面B2O3，和另一方面CaO和/或Na2O和/或TiO2和/或K2O和/或Al2O3，硼含量大于10重量％、优选大于80重量％，
-按体积计第二粒状部分的超过80％由氧化铝颗粒和/或氧化锆颗粒和/或稳定化的氧化锆颗粒和/或氧化铝-氧化锆颗粒和/或玻璃颗粒构成，按重量计该玻璃颗粒的超过90％由一方面SiO2和另一方面CaO和/或MgO和/或Na2O和/或TiO2和/或K2O和/或Al2O3构成，
-既不是玻璃颗粒、也不是玻璃-陶瓷颗粒的颗粒以体积计的量与玻璃颗粒和玻璃-陶瓷颗粒的总量的比率大于0.5、优选大于1且小于4、优选小于2.5，
-在第二粒状部分中，第二粒状部分的玻璃颗粒的中值长度D50v和/或玻璃-陶瓷颗粒的中值长度D50v不大于不是玻璃颗粒的颗粒的中值长度的二分之一、优选不大于不是玻璃颗粒的颗粒的中值长度的五分之一。
本发明还涉及烧结产品，该烧结产品
-具有大于90％的相对密度，优选地大于3.5MPa·m1/2的起裂韧性K1c，以及优选地大于6MPa·m1/2的韧性Kjc，
-按体积计该烧结产品的超过80％由堆叠的陶瓷片构成，该片的集合体具有小于3μm的平均厚度，
-具有大于50mm的宽度，以及
-基于产品的重量，具有氧化铝含量大于20％的化学分析，
片的厚度(W1)是具有最小面积的椭圆(E)的短轴的长度，所述片的正中横截面可以内切在所述椭圆(E)内，所述正中横截面是垂直于所述片的长度(L1)的方向并在中间长度处切割所述片的切割平面(A)中的截面，所述长度是在沿垂直于所述片搁置的平坦的平面的方向上拍摄的图像上可观察的所述片的最大尺寸，
产品的宽度(l)是在测量产品的长度所在的平面(C)中沿着垂直于所述长度的方向的方向测量的最大尺寸，所述产品的长度(L)是所述产品在平行于片延伸的总体平面的平面(C)中的最大尺寸。
优选地，根据本发明的产品还具有以下可选特征中的一个或多个特征：
-起裂韧性K1c大于3.5MPa·m1/2、优选大于5MPa·m1/2，
-韧性Kjc大于6MPa·m1/2、优选大于8MPa·m1/2，
-相对密度大于95％、优选大于98％，
-平均片厚度小于2.0μm、优选小于1.5μm，
-宽度大于60mm、优选大于85mm，
-按数量计烧结产品的片的超过70％、优选超过95％包含超过70重量％、优选超过95重量％的氧化铝，
-基于所述产品的重量，氮化硼含量大于1重量％且小于20重量％，氮化硼以片的形式存在，
-按数量计所述产品的片的超过90％具有小于70μm且大于2μm的长度，
-以重量百分比计，化学分析是：
οSiO2的含量大于0.2％且小于13.5％、优选小于2％、优选小于1.5％，并且
οCaO+MgO的含量大于0.1％且小于4.5％、优选小于1.5％、优选小于0.8％，并且
ο氧化铝和其它元素构成至100％的余量，其它元素的含量小于2％、优选小于1.5％、优选小于0.8％，
ο优选地，Al2O3的含量大于95％、优选大于96.9％且小于99.7％、优选小于99.5％，
或者化学分析是：
οSiO2的含量大于0.2％且小于13.5％、优选小于2％、优选小于1.5％，并且
οCaO的含量大于0.1％且小于4.5％、优选小于1.5％、优选小于0.8％，并且
οMgO的含量小于0.3％、优选小于0.1％，并且
ο氧化铝和其它元素构成至100％的余量，其它元素的含量小于2％、优选小于1.5％、优选小于0.8％，
ο优选地，Al2O3的含量大于95％、优选大于96.8％且小于99.7％、优选小于99.5％，
或者化学分析是：
οSiO2的含量大于0.2％且小于13.5％、优选小于2％、优选小于1.5％，并且
οMgO的含量大于0.1％且小于4.5％、优选小于1.5％、优选小于0.8％，并且
οCaO的含量小于0.3％、优选小于0.1％，并且
ο氧化铝和其它元素构成至100％的余量，其它元素的含量小于2％、优选小于1.5％、优选小于0.8％，
ο优选地，Al2O3的含量大于95％、优选大于96.8％且小于99.7％、优选小于99.5％，
或者化学分析是：
ο可选地稳定化的ZrO2的含量大于1％并且小于15％，并且
οSiO2的含量大于0.2％且小于13.5％、优选小于2％、优选小于1.5％，并且
οCaO+MgO的含量大于0.1％且小于4.5％、优选小于1.5％、优选小于0.8％，并且
ο氧化铝和其它元素构成至100％的余量，其它元素的含量小于10％、优选小于1.5％、优选小于0.8％，
或者化学分析是：
οSiO2的含量大于0.2％且小于13.5％、优选小于2％、优选小于1.5％，并且
οCaO+MgO的含量大于0.1％且小于4.5％、优选小于1.5％、优选小于0.8％，并且
ο氮化硼的含量大于1％且小于20％，并且
ο氧化铝和其它元素构成至100％的余量，其它元素的含量小于10％、优选小于1.5％、优选小于0.8％，
或者化学分析是：
ο可选地稳定化的ZrO2的含量大于1％且小于15％，并且
οSiO2的含量大于0.2％且小于13.5％、优选小于2％、优选小于1.5％，并且
οCaO+MgO的含量大于0.1％且小于4.5％、优选小于1.5％、优选小于0.8％，并且
ο氮化硼的含量大于1％且小于20％，并且
ο氧化铝和其它元素构成至100％的余量，其它元素的含量小于10％、优选小于1.5％、优选小于0.8％。
本发明还涉及通过根据本发明的方法获得的或者能够获得的烧结产品。
本发明还涉及选自以下的装置
-涡轮机，特别是用于推进或用于能量产生的涡轮机，
-不同于位移传感器的传感器，特别是用于气体或液体的传感器，
-探针，特别是用于气体或液体的探针，
-用于过滤气体或液体的膜，
-护甲(armor)或防护元件，
-护罩(shield)或屏蔽元件，
-耐磨部件或耐磨涂层，
-窑炉的下部构造的元件，特别是梁或边缘，
-用于导电体的电子组件或绝缘体的厚层衬底或薄层衬底，
-工具，特别是凿、刀、磨具、钎头、钻头、螺丝刀、锉刀，
-磨轮，
-用于去毛刺或处理表面的颗粒，
-成型工具，特别是模具、注塑模，
-烧制支撑件，特别是用于烧制陶瓷的炉的烧制支撑件，
-假体，特别是牙齿植入物、矫形元件，
所述装置包括根据本发明的产品或通过根据本发明的方法获得的产品或通过根据本发明的方法能够获得的产品。
定义
-“陶瓷材料”是指任何非金属的无机材料。
-元素的“前体”指通过执行根据本发明的方法转化成所述元素的对象。
-“升华”是指通常在真空下进行的操作，其为蒸发冰而不使冰熔化。
-“熔化”是由熔化冰组成的操作。
-“临时的”是指“在脱粘或烧结期间从产品中去除”。
-“颗粒”是构成粉末或在浆料中悬浮的固体成分。因此，在溶胶中，溶解的物质不构成颗粒。由溶胶的凝胶化获得的凝胶结构几乎不包括任何颗粒。在烧结产品中，通过扩展，“颗粒”还指在烧结过程中聚集的、并且悬浮在用于制造烧结产品的浆料中的颗粒。与烧结产品内的片有关的尺寸特征可以通过对所述产品的测量来进行评估。
-片的“长度”L1是在沿垂直于所述片搁置的平坦的平面的方向上拍摄的图像上可观察的所述片的最大尺寸。
片的“宽度”W2和“厚度”W1分别是最小可能椭圆(即具有最小面积的椭圆)E的长轴和短轴的长度，所述片的正中横截面可以内切在所述椭圆中(即在图1的切割平面A中)。
图1示出片10的图。在图1a中，在透视图中示出片10。图1b示出片10的沿正中横向平面A(垂直于长度L1的方向、穿过片的中间长度的平面)的截面。
当满足以下两个条件时，颗粒具有“片”的形状：
1)4≤L1/W1，并且
2)W2≥1.5W1，优选W2≥2W1，优选W2≥3W1，优选W2≥4W1，优选W2≥5W1，优选W2≥7W1，优选W2≥9W1。
优选地，片的横截面基本上为多边形并且包括至少4个边。更优选地，片的主面基本上是平的，并且优选彼此平行。
可以在粉末上得到的观察图像上容易地评估片的尺寸。
还可以通过观察在含有所述片的主面的平面中和在垂直于所述主面的平面中的产品破裂所获得的表面来估计片的尺寸。
-颗粒集合体的颗粒性质的“中”值是将所述集合体的颗粒划分为数量相等的第一群体和第二群体的该性质的值，这些第一群体和第二群体仅包括所述性质的值分别大于或等于中值、或小于中值的颗粒。例如，颗粒集合体的中值长度是将颗粒分成数量相等的第一群体和第二群体的长度，这些第一群体和第二群体仅包括长度分别大于或等于中值长度、或小于中值长度的颗粒。
-根据本发明的烧结产品的长度L(图4)是该烧结产品在平行于片延伸的总体平面的平面C中的最大尺寸。当产品为圆柱形时，如图4所示，平面C可以是平行于片延伸的总体平面的任何平面。另外，如图5所示，在平行于片延伸的总体平面的所有平面中，选择平面C作为其中产品具有最大尺寸的平面。
-根据本发明的烧结产品的宽度l是在测量长度所在的平面C中沿着垂直于该长度的方向的方向测量的最大尺寸。
-“稳定化的氧化锆”是具有小于5重量％的单斜晶型的氧化锆的氧化锆，余量由稳定的和/或亚稳态的二次晶型和/或立方晶型的氧化锆构成。
-根据定义，“双峰”分布显示了具有最高值且不连续的两个范畴，被称为“主峰”或“主众数”。
-除非另有说明，否则平均值是算术平均值。
-除非另有说明，否则与根据本发明的浆料的组成有关的所有百分比是相对于浆料体积的体积百分比。
-颗粒集合体的体积百分比对应于考虑到所考虑的颗粒中的每一者的体积之和的百分比。这些体积的总和通常通过所述颗粒集合体的重量除以所述颗粒的材料的绝对密度的比率来计算。例如，如果第二粒状部分占“陶瓷颗粒的集合体的体积”的小于20％，或以等效方式占“陶瓷颗粒的体积”的小于20％，或“基于陶瓷颗粒的集合体按体积百分比计”占小于20％，或“基于陶瓷颗粒按体积百分比计”占小于20％，则待比较的体积是构成第二粒状部分的粉末颗粒的体积和陶瓷颗粒的集合体的体积。
-“产品的相对密度”等于产品的堆积密度除以产品的绝对密度的比率，以百分比表示。
-出于本发明的目的，“产品的堆积密度”理解为是指等于产品的重量除以所述产品占据的体积的比率。它可以根据静水浮力的原理通过渗吸来测量。
-出于本发明的目的，“产品的绝对密度”理解为是指等于所述产品在研磨成使得几乎没有留下任何封闭的孔隙的细度后的干物质的重量除以研磨后所述干物质的重量的体积的比率。它可以用氦比重瓶测定法来测量。
-堆叠的片是这样的结构：其中片平坦地叠置在彼此上，具有可能的横向偏移，例如如图2c所示。
-“颜料”的概念是本领域技术人员公知的。颜料是这样的粉末：当它掺入预成型体中时，赋予烧结产品特定的颜色。着色可以特别是由所述预成型体的烧结产生的。通常，颜料是粉末，其中值粒径小于50μm。
-根据本发明的产品的各种特征可以通过用于以下示例的表征方法来确定。
附图说明
通过查阅通过非限制性说明的方式提供的附图，本发明的其他特征和优点将变得更清楚，其中：
图1(1a-1b)示意性地示出片；
图2(2a-2c)示出根据现有技术的方法；
图3示出根据本发明的方法；
图4和图5以透视图示出根据本发明的烧结产品；
图6示出根据本发明的实施例2的产品的微观结构。
在附图中，相同的附图标记用于表示相同或相似的对象。
具体实施方式
根据本发明的方法
根据本发明的产品可以通过包括上文的步骤a)至步骤j)的方法来制造。
在制备浆料的步骤a)中，制备陶瓷颗粒的悬浮液。
悬浮颗粒占浆料的体积的优选大于1％、优选大于2％、优选大于5％、优选大于8％且小于45％、优选小于40％、优选小于35％、优选小于30％、优选小于25％、优选小于20％。
陶瓷颗粒占悬浮颗粒的体积的优选大于95％、或甚至大于99％、或甚至基本上100％。
陶瓷颗粒可以部分或完全由当量的前体代替，该前体在步骤j)之前转化成陶瓷颗粒。
优选地，以体积百分比计，第一粒状部分和第二粒状部分总共占陶瓷颗粒的集合体的大于85％、优选大于90％、优选大于95％。在一个实施方式中，以体积百分比计，第一粒状部分和第二粒状部分总共占陶瓷颗粒的集合体的大于98％、优选大于99％、优选基本上100％。
悬浮液的陶瓷颗粒的粒度分布优选是双峰的，两个主众数分别对应于第一粒状部分和第二粒状部分。
在一个实施方式中，悬浮的陶瓷颗粒的集合体包含颜料。
可以使用现有技术中已知的任何颜料，本领域技术人员知道如何确定颜料的种类及其量，以便获得具有所期望的颜色的根据本发明的烧结产品。例如，可以添加Co3O4以获得蓝色的烧结产品。
优选地，颜料是氧化物。优选地，颜料是包含元素铝的氧化物或在烧结步骤i)期间形成包含元素铝的氧化物的化合物。
优选地，以体积百分比计，颜料的量是陶瓷颗粒的集合体的大于1％、优选大于2％、优选大于4％且小于15％、优选小于13％。
在一个实施方式中，颜料可以部分或完全包含在第二粒状部分中。
第一粒状部分
以体积百分比计，第一粒状部分或“片部分”占陶瓷颗粒的集合体的优选大于85％、优选大于88％、优选大于90％、优选大于92％、优选大于94％。
在一个优选的实施方式中，按体积计第一粒状部分的片的大于50％、优选大于55％、优选大于60％、优选大于65％、优选大于70％、优选大于75％、优选大于80％、优选大于85％、优选大于90％、优选大于95％、优选大于99％包含大于50重量％、优选大于60重量％、优选大于70重量％、优选大于80重量％、优选大于90重量％、优选大于95重量％、优选大于97重量％、优选大于98重量％、优选大于99重量％的氧化铝。
优选地，在第一粒状部分的片中，氧化铝之外的补足物的大于90重量％、优选大于95重量％、优选大于97重量％、优选大于99重量％由氧化物构成。
在一个实施方式中，第一粒状部分包含总计大于90％、优选大于95％、优选大于99％的：
-基于第一粒状部分的体积，超过60体积％的包含大于50重量％、优选大于60重量％、优选大于70重量％、优选大于80重量％、优选大于90重量％、优选大于95重量％、优选大于97重量％、优选大于98重量％、优选大于99重量％的氧化铝的片，以及
-小于40体积％的包含大于90重量％、优选大于95重量％的氮化硼的片。
优选地，按体积计第一粒状部分的片的大于90％、优选大于95％、优选大于98％、优选大于99％具有小于70μm、优选小于60μm、优选小于50μm、优选小于40μm、优选小于25μm、优选小于20μm、或甚至小于15μm且优选大于2μm、优选大于4μm、优选大于5μm的长度。
优选地，按体积计第一粒状部分的片的大于90％、优选大于95％、优选大于98％、优选大于99％具有小于或等于20μm、优选小于15μm、优选小于10μm且优选大于2μm、优选大于3μm、优选大于4μm的宽度。
优选地，按体积计第一粒状部分的片的大于90％、优选大于95％、优选大于98％、优选大于99％具有小于或等于3μm、优选小于或等于2.5μm、优选小于或等于2μm、优选小于或等于1.5μm、或甚至小于或等于1μm的厚度。
在一个实施方式中，按体积计第一粒状部分的片的大于90％、优选大于95％、优选大于98％、优选大于99％具有小于10μm、优选小于8μm、优选小于6μm、优选小于4μm、且优选大于1μm的长度；小于10μm、优选小于8μm、优选小于6μm、优选小于4μm、且优选大于1μm的宽度；小于或等于1.5μm、优选小于或等于1μm、优选小于或等于0.8μm、优选小于或等于0.5μm、优选小于或等于0.5μm、优选小于或等于0.3μm、优选小于或等于0.1μm的厚度。有利地，由此改善了断裂模量。
第二粒状部分
值得注意的是，第二粒状部分的细颗粒的存在显著改善了烧结产品的密度。
基于陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，第二粒状部分占陶瓷颗粒的优选大于2％、优选大于3％、优选大于4％且小于10％、优选小于9％、优选小于8％、优选小于7％、优选小于6％。
在一个实施方式中，按数量计第二粒状部分的颗粒的大于90％、优选大于95％、优选大于98％具有不大于L150的十五分之一、优选不大于L150的二十分之一、优选不大于L150的二十五分之一、优选不大于L150的三十分之一的长度。
优选地，第二粒状部分的颗粒的大于93％、优选大于95％、优选大于97％、优选大于98％、优选大于99％、优选大于99.5％、优选大于99.9％由氧化物构成。
在一个实施方式中，第二粒状部分的大于80体积％、优选大于90体积％、优选基本上100体积％由陶瓷颗粒构成，该陶瓷颗粒不是玻璃颗粒，优选是氧化铝颗粒和/或氧化锆颗粒和/或稳定化的氧化锆颗粒和/或氧化铝-氧化锆颗粒，优选是氧化铝颗粒。在一个实施方式中，第二粒状部分不包含任何玻璃和/或玻璃-陶瓷颗粒。
稳定化的氧化锆优选是用氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化钪及其混合物稳定化的氧化锆。
在一个实施方式中，第二粒状部分包括颜料颗粒。
在一个优选的实施方式中，第二粒状部分包括玻璃和/或玻璃-陶瓷颗粒，优选玻璃颗粒，优选作为与不是玻璃颗粒、优选是氧化铝颗粒和/或氧化锆颗粒和/或稳定化的氧化锆颗粒和/或氧化铝-氧化锆颗粒、优选氧化铝颗粒的陶瓷颗粒的混合物。
玻璃颗粒和/或玻璃-陶瓷颗粒可以分别部分或完全由当量的玻璃前体颗粒和/或玻璃-陶瓷前体颗粒代替。该代替也适用于与下述玻璃颗粒和玻璃-陶瓷颗粒有关的所有可选特征。
优选地，玻璃和/或玻璃-陶瓷颗粒的集合体的中值长度D50v不大于L150的五十分之一，优选不大于L150的一百分之一，优选不大于L150的一百五十分之一，优选不大于L150的两百分之一，优选不大于L150的三百分之一。
在一个优选的实施方式中，基于陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，玻璃颗粒和/或玻璃-陶瓷颗粒的量大于0.5％、优选大于1％。更优选地，基于悬浮的陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，玻璃颗粒和/或玻璃-陶瓷颗粒的量小于18％、或甚至小于10％、或甚至小于5％。
优选地，既不是玻璃颗粒也不是玻璃-陶瓷颗粒的颗粒以体积计的量与玻璃颗粒和玻璃-陶瓷颗粒以体积计的总量的比率大于0.5、优选大于1和/或小于4、优选小于3、优选小于2.5。
更优选地，既不是玻璃颗粒也不是玻璃-陶瓷颗粒的颗粒的中值长度D50c大于以下二者的乘积的0.5倍、优选大于以下二者的乘积的0.7倍、优选大于以下二者的乘积的0.8倍且优选地小于以下二者的乘积的1.5倍、优选为以下二者的乘积的1.3倍、优选为以下二者的乘积的1.2倍：
-第二粒状部分的基于浆料的陶瓷颗粒的集合体的体积百分比计，以及
-第一粒状部分的颗粒的平均厚度W1*。
优选地，第二粒状部分的玻璃颗粒和/或玻璃-陶瓷颗粒的中值长度D50v不大于第二粒状部分的不是玻璃颗粒的颗粒的中值长度的二分之一、优选不大于第二粒状部分的不是玻璃颗粒的颗粒的中值长度的四分之一、优选不大于第二粒状部分的不是玻璃颗粒的颗粒的中值长度的五分之一。
优选地，所述玻璃颗粒的玻璃的玻璃化转变温度在致密化起始温度和致密化结束温度之间，致密化起始温度和致密化结束温度针对通过相同的方法且从相同的浆料中获得的、但是不包括任何玻璃颗粒的产品测量。致密化起始温度和致密化结束温度在膨胀仪上测量，且分别对应于开始收缩时的温度和结束收缩时的温度。
优选地，玻璃颗粒选自由以下构成的组：含二氧化硅的玻璃、含氧化硼的玻璃、及其混合物。
含二氧化硅的玻璃
优选地，玻璃颗粒选自由以下玻璃构成的组：该玻璃包含以下物质、优选该玻璃的超过90重量％、优选超过95重量％由以下物质构成：一方面SiO2、以及另一方面CaO和/或MgO和/或Na2O和/或TiO2和/或K2O和/或Al2O3，优选SiO2、以及CaO和/或MgO和/或Al2O3，优选SiO2、以及CaO和/或MgO。
在一个实施方式中，第二粒状部分的大于80体积％、优选大于90体积％、优选基本上100体积％由氧化铝颗粒、和/或氧化锆颗粒、和/或稳定化的氧化锆颗粒、和/或氧化铝-氧化锆颗粒和/或玻璃颗粒构成，该玻璃颗粒的大于90重量％、优选大于95重量％由一方面SiO2以及另一方面CaO和/或MgO和/或Na2O和/或TiO2和/或K2O和/或Al2O3构成、优选由SiO2以及CaO和/或MgO和/或Al2O3构成、优选由SiO2以及CaO和/或MgO构成。
优选地，所述含二氧化硅的玻璃颗粒的二氧化硅含量是大于10重量％、大于20重量％、大于30重量％、大于40重量％、大于50重量％、大于60重量％、大于70重量％、大于80重量％。优选地，该玻璃一方面含有SiO2以及另一方面含有CaO和/或Al2O3。优选地，该玻璃含有SiO2以及CaO和Al2O3。在一个实施方式中，SiO2/CaO摩尔比是2至4、优选2.5至3.5、或甚至基本上等于3。
含氧化硼的玻璃
含氧化硼的玻璃可以是一方面包含B2O3和另一方面包含CaO和/或Na2O和/或TiO2和/或K2O和/或Al2O3的玻璃。优选地，所述基于氧化硼的玻璃的B2O3含量大于10重量％、大于20重量％、大于30重量％、大于40重量％、大于50重量％、大于60重量％、大于70重量％、大于80重量％。
液相
基于液相以体积百分比计，液相优选含有超过50％、优选超过60％、优选超过70％、优选超过80％、优选超过90％的水，优选超过95％的水。液相可以由水构成。
以体积百分比计，液相的量为浆料的优选大于50％、优选大于60％、优选大于70％、优选大于80％、或甚至大于90％。
浆料优选含有促进获得均匀悬浮液的分散剂。优选地，基于浆料的陶瓷颗粒的重量，分散剂含量为0.1重量％至3重量％、优选0.2重量％至2重量％、优选0.5重量％至1.5重量％。可以使用通常用于通过浆料浇铸制造烧结产品的分散剂，例如由范德比尔特(Vanderbilt)公司制造的聚甲基丙烯酸铵(例如Darvan 7-NS)。
浆料优选含有增稠剂。优选地，基于浆料的陶瓷颗粒的重量，增稠剂的含量为0.1重量％至3重量％、优选0.1重量％至1重量％。例如，由路博润(Lubrizol)公司销售的Carbopol EDT 2691可以用作增稠剂。
浆料可以包含粘合剂、优选是临时粘合剂。优选地，基于浆料的陶瓷颗粒的重量，粘合剂的含量为0.5重量％至5重量％。可以使用通常用于制造烧结产品的临时粘合剂，例如聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)。
浆料还可以含有消泡剂。优选地，基于浆料的陶瓷颗粒的重量，消泡剂的含量为0.1重量％至3重量％、优选0.1重量％至1重量％。可以使用通常用于通过浆料浇铸制造烧结产品的消泡剂，例如由Zschimmer和Schwarz公司销售的Contraspum Conc。
在一个实施方式中，陶瓷颗粒、水、可选的分散剂、可选的增稠剂、可选的粘合剂、可选的消泡剂总共占浆料体积的超过80％、超过90％、超过95％、超过99％、或甚至基本上100％。
优选地，在搅拌下加入浆料的各种成分。
浆料的各种成分的混合可以通过本领域技术人员已知的任何技术来进行，例如，在混合器中、在Turbula混合器、在罐式球磨机中，优选在具有与在悬浮液中的陶瓷粉末相同种类的混合器、Turbula混合器、罐式球磨机中。优选调节混合强度和/或混合时间以便不破坏片。出于此目的，优选将片最后引入含有其他成分的预混料中。
如果使用罐式磨机，则混合时间优选大于0.5小时且小于20小时。优选地，使用罐式磨机，将片引入先前混合12小时的预混料中，从将片引入浆料开始的混合时间超过30分钟且优选小于4小时。
通过使浆料经受超声波可以促进混合。
在步骤b)中，这是优选的，气泡被去除，优选通过真空脱气或使用超声波。
在步骤c)中，将浆料冷却，以使水固化并形成冰晶。
可以使用本领域技术人员已知的使得可以冻结浆料的任何技术，例如使冰纹理化的“冰模板”技术或冻结浆料液滴的“冻结造粒”技术，或者在于将一定量的浆料浸入冷却浴中、优选浸入液氮中的技术。
优选地，特别是当浆料浸入冷却浴中或在定向冻结的情况下，冻结速率大于1μm/s、优选大于5μm/s、优选大于10μm/s、优选大于12μm/s、或甚至大于15μm/s、或甚至大于20μm/s、或甚至大于40μm/s且小于400μm/s、优选小于300μm/s、优选小于200μm/s、优选小于100μm/s。
在一个实施方式中，冻结步骤沿着形成固化前沿的有利方向被定向。在该模式中，优选地，热梯度大于10℃/cm、或甚至大于20℃/cm且小于200℃/cm、或甚至小于150℃/cm、或甚至小于100℃/cm。
冰晶的尺寸主要取决于固化前沿的位移速度和与该固化前沿相关的热梯度。位移速度越快，冰晶的尺寸越小。
然而，在一个优选的实施方式中，浆料在没有有利于冻结方向的情况下被冻结。从而大大简化了该方法。
优选地，将浆料浸入冷却浴中，优选浸入液氮中，并且优选地，当浆料几乎完全冻结时，将浆料从其中取出。
优选地，在步骤c)期间使全部浆料固化。
在步骤d)中，将固化的浆料置于导致去除冰晶、优选通过升华来去除冰晶的压力和温度条件下。有利地，在几乎没有位于晶体之间的颗粒的任何位移的情况下发生升华。例如，可以通过在非常低的压力下(通常在小于0.5毫巴、优选小于0.3毫巴的压力下)加热冰晶来升华冰晶。
也可以熔化冰晶，并使得到的液态水流走。
优选继续步骤d)直至去除所有冰晶。
由此获得块状或团聚物形式的中间产品。
如果中间产品是湿的，则可以将其干燥，干燥优选在50℃至110℃的温度下进行，持续时间优选超过2小时、优选超过10小时。
优选地，步骤d)是通过升华冰晶来去除冰晶的步骤，因此根据本发明的方法不需要这种干燥。
在步骤e)中，如果中间产品不是粉末形式，则将其研磨和/或筛分以将其转化成粉末。
如果该产品不能通过边为25mm、优选边为15mm、优选10mm、优选5mm、优选4mm、优选3mm、优选为2mm的方网孔的筛，则认为该产品不是粉末形式。
研磨可以通过本领域技术人员已知的任何技术干燥进行，优选使用含有移动体(环、桨或球)的碗、手压机或研钵。
筛分优选使用孔径小于1mm、或甚至小于500μm、或甚至小于400μm的筛进行。有利地，该步骤使得可以去除最大的团聚体。
在可选的步骤f)中，脱粘使得可以去除有机材料。它可以使用热处理适当地进行，优选在300℃至500℃的温度下，优选在空气中。最高温度下的保持时间优选小于或等于2小时。
可选的热预处理步骤g)使得可以促进第二粒状部分的颗粒附着到第一粒状部分的片上。
步骤g)中达到的最高温度优选高于600℃、优选高于700℃、优选高于800℃且优选低于1200℃。
最高温度下的保持时间优选少于5小时、优选少于2小时。在一个优选的实施方式中，最高温度下的保持时间基本为零。
当第一粒状部分含有氮化硼片时，该步骤优选在氮气气氛中进行。
在步骤h)中，粉末形式的中间产品通过压制、通过注射成型或通过挤出成型，以获得预成型体。
所有注射成型技术都是可行的。优选地，在通过注射成型来进行成型的情况下，粉末形式的中间产品通常与蜡或聚合物混合，以获得具有适于注射成型的流变性的混合料。
所有挤出技术都是可行的。优选地，在通过挤出成型的情况下，粉末形式的中间产品通常与水和有利于挤出的产品、优选有机产品、特别是增塑剂和润滑剂混合。基于中间产品粉末、水和所述增塑剂和润滑剂的总重量，增塑剂和润滑剂的量可以为1重量％至5重量％、优选1.5重量％至3重量％。
基于中间产品粉末、水和所述增塑剂和润滑剂的总重量，水的量可以为10重量％至25重量％、优选15重量％至20重量％。
挤出可以在大气压或真空下进行。
在通过注射成型或通过挤出进行成型的情况下，优选在成型后、优选通过热处理进行干燥和/或脱粘，该热处理的温度取决于在成型期间使用的增塑剂、润滑剂、聚合物和蜡。
优选地，粉末的成型通过压制进行。由此有利地简化了该方法。
优选地，压制被配置成使得在步骤i)中预成型体的烧结导致烧结产品具有大于90％、或甚至大于95％的相对密度。
所有压制技术都是可行的。优选地，压制选自单轴向压制和冷等静压制。
在通过压制成型的情况下，将粉末形式的中间产品倒入模具中，然后经受优选大于3MPa、优选大于5MPa、或甚至大于10MPa、或甚至大于50MPa且优选小于200MPa、或甚至小于150MPa的压力，以形成生坯部件或“预成型体”。粉末的团聚体在该压力的作用下有效地变形。
在步骤i)中，预成型体在氧化、惰性或还原性气氛中烧结。
优选地，当产品含有氮化硼时，烧结期间的气氛是惰性的，优选在真空下。
优选地，烧结在真空下进行，优选在值小于10毫巴、优选小于5毫巴的真空下进行。
在步骤i)期间施加的压力大于1MPa、优选大于2MPa、优选大于3MPa、优选大于4MPa、优选大于5MPa、优选大于6MPa、优选大于7MPa、优选大于8MPa、优选大于9MPa、优选大于10MPa、优选大于11MPa、优选大于12MPa、优选大于13MPa、优选大于14MPa、优选大于15MPa、优选大于16MPa、优选大于17MPa、优选大于20MPa、优选大于25MPa、优选大于30MPa、优选大于35MPa、优选大于40MPa、优选大于45MPa且优选小于150MPa、优选小于100MPa。
优选地，通过仅计算温度升高和在最高温度下的可选保持，压力的超过20％、优选超过50％被施加至周期的超过50％、优选超过70％、优选超过90％。
烧结的保持时间、温度和气氛根据待制造的产品的性质和特性来确定。这些参数是本领域技术人员公知的。
烧结期间达到的最高温度优选是1300℃至1700℃、优选1450℃至1550℃。
在步骤i)结束时，获得根据本发明的烧结产品。
步骤h)和步骤i)优选在同一步骤中进行，例如通过使用热压制或SPS(“放电等离子烧结”)法。
优选地，步骤h)和步骤i)在单个步骤中使用SPS法进行。
优选地，SPS在以下条件下进行：
-在真空下，和/或
-在1300℃至1700℃、优选在1450℃至1550℃的最高温度下，和/或
-在大于30MPa、优选大于40MPa的压力下。
在步骤j)中，烧结产品可以通过本领域技术人员已知的任何技术来机械加工。
在一个实施方式中，可以在步骤i)之前对预成型体进行步骤j)。
在一个优选的实施方式中，根据本发明的方式包括以下特征:
-在步骤a)中：
-悬浮颗粒占浆料体积的大于8％且小于20％，以及
-陶瓷颗粒占悬浮颗粒体积的超过95％，以及
-以体积百分比计，第一粒状部分和第二粒状部分总共占陶瓷颗粒的集合体的超过99％，以及
-悬浮液的陶瓷颗粒的粒度分布是双峰的，两个主众数分别对应于第一粒状部分和第二粒状部分，以及
-以体积百分比计，第一粒状部分或“片部分”占陶瓷颗粒的集合体的超过94％，以及
-按体积计第一粒状部分的片的超过99％包含超过99重量％的氧化铝，以及
-按体积计第一粒状部分的片的超过95％具有小于20μm且大于4μm的长度，小于10μm且大于3μm的宽度，小于或等于1.5μm的厚度，以及
-基于陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，第二粒状部分占陶瓷颗粒的大于3％且小于6％，以及
-按数量计第二粒状部分的颗粒的超过95％具有不大于L150的二十五分之一的长度，以及
-第二粒状部分包括作为与氧化铝颗粒的混合物的玻璃颗粒，既不是玻璃颗粒也不是玻璃-陶瓷颗粒的颗粒以体积计的量与玻璃颗粒和玻璃-陶瓷颗粒以体积计的总量的比率大于0.5且小于2.5，以及
-玻璃颗粒选自由以下玻璃构成的组：该玻璃的超过90重量％由一方面SiO2和另一方面CaO和/或MgO构成，以及
-在步骤c)中，冻结速率大于10μm/s且小于100μm/s，以及
-步骤d)是通过升华冰晶来去除冰晶的步骤，以及
-步骤h)和步骤i)在单个步骤中使用SPS法进行，该SPS法在真空下、在最高温度为1300℃至1700℃的条件下、以及在大于30MPa的压力下进行。
根据本发明的方法使得可以制造根据本发明的产品，该产品具有优异的机械性能、特别是优异的韧性。
根据本发明的产品
根据本发明的烧结产品可以通过根据本发明的方法获得或者通过根据本发明的方法能够获得。
在一个优选的实施方式中，按数量计，烧结产品的片的超过50％、优选超过60％、优选超过70％、优选超过80％、优选超过90％、优选超过95％、优选超过98％、优选超过99％、优选基本上100％包含超过50重量％、优选60重量％、优选70重量％、优选80重量％、优选超过85重量％、优选超过90重量％、优选超过95重量％、优选超过98重量％、优选超过99重量％的氧化铝。
在一个实施方式中，基于产品的重量，烧结产品含有大于1重量％、或甚至大于5重量％、或甚至大于10重量％、或甚至大于15重量％且小于20重量％的氮化硼，该氮化硼以片的形式存在。优选地，存在的其他片是包含超过50重量％、优选60重量％、优选70重量％、优选80重量％、优选超过85重量％、优选超过90重量％、优选超过95重量％、优选超过98重量％、优选超过99重量％的氧化铝的片。出人意料地，添加片的形式的氮化硼不改变或几乎不改变烧结后的烧结产品的相对密度和SENB法中的非脆性特性。
更优选地，按数量计，片的超过90％、优选超过95％、优选超过98％具有小于70μm、优选小于60μm、优选小于50μm、优选小于40μm、优选小于25μm且优选大于2μm、优选大于4μm的长度。
在烧结步骤i)之后，不同于片的陶瓷颗粒可以至少部分地不可见，这使得其量化是困难的。然而，它们有助于获得具有高的相对密度的烧结产品。
根据本发明的烧结产品的相对密度优选大于92％、优选大于94％、优选大于95％、优选大于96％、优选大于97％、优选大于97.5％、优选大于98％、优选大于98.5％。
片彼此堆叠。因此，它们沿着基本平行的平面延伸，如在图6中可以看到的，图6示出根据本发明的实施例2的产品的微观结构的图像。更具体地，围绕平均主取向的平均标准偏差小于20°、优选小于16°，平均主取向和围绕平均主取向的平均标准偏差由对于示例描述的方法确定。围绕平均主取向的平均标准偏差的降低显著改善了烧结产品的韧性K1c和韧性Kjc。
烧结产品的片的平均厚度优选小于2.5μm、优选小于2.0μm、优选小于1.5μm、优选小于1.0μm。有利地，由此改善了机械性能、特别是断裂模量。
在一个实施方式中，烧结产品的宽度l大于60mm且小于或等于80mm。在另一个实施方式中，烧结产品的宽度大于80mm、大于81mm、大于85mm、或甚至大于90mm、或甚至大于100mm、或甚至大于150mm。
根据本发明的方法制造的烧结产品具有优异的韧性。优选地，起裂韧性K1c大于4MPa·m1/2、优选大于4.5MPa·m1/2、优选大于5MPa·m1/2、优选大于5.5MPa·m1/2、优选大于6MPa·m1/2。
更优选地，韧性Kjc大于7MPa·m1/2、优选大于8MPa·m1/2、优选大于9MPa·m1/2。
韧性K1c和韧性Kjc可以根据对于示例所描述的方法确定。
优选地，烧结产品包含超过80重量％、优选超过95重量％、优选超过97重量％、优选超过99重量％的氧化物。
在一个实施方式中，按数量计，片的超过50％、优选超过60％、优选超过70％、优选超过80％、优选超过90％、优选超过95％、优选超过98％、优选超过99％、优选基本上100％包含超过50重量％、优选60重量％、优选70重量％、优选80重量％、优选超过85重量％、优选超过90重量％、优选超过95重量％、优选超过98重量％、优选超过99重量％的氧化铝。
在第一主要实施方式中，以重量百分比计，烧结产品的化学分析如下：
-SiO2的含量大于0.2％、优选大于0.3％、优选大于0.5％且优选小于13.5％、优选小于10％、优选小于8％、优选小于6％、优选小于5％、优选小于4％、优选小于3％、优选小于2％、优选小于1.5％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％、优选大于0.15％、或甚至大于0.2％和/或优选小于4.5％、优选小于3％、优选小于2％、优选小于1.5％、优选小于1％、优选小于0.8％、优选小于0.5％，以及
-氧化铝和其它元素构成至100％的余量，其它元素的含量小于2％、优选小于1.5％、优选小于1％、优选小于0.8％，优选小于0.5％。
优选地，在该第一主要实施方式中，Al2O3的含量大于81％、优选大于85％、优选大于89％、优选大于90％、优选大于92％、优选大于94％、优选大于95％、优选大于96.9％且优选小于99.7％、优选小于99.5％。
在第二主要实施方式中，以重量百分比计，产品的化学分析如下：
-SiO2的含量大于0.2％、优选大于0.3％、优选大于0.5％且优选小于13.5％、优选小于10％、优选小于8％、优选小于6％、优选小于5％、优选小于4％、优选小于3％、优选小于2％、优选小于1.5％，以及
-CaO的含量大于0.1％、优选大于0.15％、或甚至大于0.2％且优选小于4.5％、优选小于3％、优选小于2％、优选小于1.5％、优选小于1％、优选小于0.8％、优选小于0.5％，以及
-MgO的含量小于0.3％、优选小于0.25％、优选小于0.2％、优选小于0.15％、优选小于0.1％、或甚至小于0.05％，以及
-氧化铝和其它元素构成至100％的余量，其它元素的含量小于2％、优选小于1.5％、优选小于1％、优选小于0.8％，优选小于0.5％。
优选地，在该第二主要实施方式中，Al2O3的含量大于81％、优选大于85％、优选大于89％、优选大于90％、优选大于92％、优选大于94％、优选大于95％、优选大于96.8％且优选小于99.7％、优选小于99.5％。
在第三主要实施方式中，以重量百分比计，产品的化学分析如下：
-SiO2的含量大于0.2％、优选大于0.3％、优选大于0.5％且优选小于13.5％、优选小于10％、优选小于8％、优选小于6％、优选小于5％、优选小于4％、优选小于3％、优选小于2％、优选小于1.5％，以及
-MgO的含量大于0.1％、优选大于0.15％、或甚至大于0.2％且优选小于4.5％、优选小于3％、优选小于2％、优选小于1.5％、优选小于1％、优选小于0.8％、优选小于0.5％，以及
-CaO的含量小于0.3％、优选小于0.25％、优选小于0.2％、优选小于0.15％、优选小于0.1％、或甚至小于0.05％，以及
-氧化铝和其它元素构成至100％的余量，其它元素的含量小于2％、优选小于1.5％、优选小于1％、优选小于0.8％，优选小于0.5％。
优选地，在该第三主要实施方式中，Al2O3的含量大于81％、优选大于85％、优选大于89％、优选大于90％、优选大于92％、优选大于94％、优选大于95％、优选大于96.8％且优选小于99.7％、优选小于99.5％。
在第四主要实施方式中，以重量百分比计，产品的化学分析如下：
-可选地稳定化的ZrO2的含量大于1％且小于15％，以及
-SiO2的含量大于0.2％、优选大于0.3％、优选大于0.5％且优选小于13.5％、优选小于10％、优选小于8％、优选小于6％、优选小于5％、优选小于4％、优选小于3％、优选小于2％、优选小于1.5％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％、优选大于0.15％、或甚至大于0.2％且优选小于4.5％、优选小于3％、优选小于2％、优选小于1.5％、优选小于1％、优选小于0.8％、优选小于0.5％，以及
-氧化铝和其它元素的含量构成至100％的余量，其它元素的含量小于10％、优选小于8％、优选小于5％、优选小于4％、优选小于2％、优选小于1.5％、优选小于1％、优选小于0.8％、优选小于0.5％。
优选地，在该第四主要实施方式中，可选地稳定化的氧化锆ZrO2完全来源于第二粒状部分。
在第五主要实施方式中，以重量百分比计，产品的化学分析如下：
-SiO2的含量大于0.2％、优选大于0.3％、优选大于0.5％且优选小于13.5％、优选小于10％、优选小于8％、优选小于6％、优选小于5％、优选小于4％、优选小于3％、优选小于2％、优选小于1.5％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％、优选大于0.15％、或甚至大于0.2％且优选小于4.5％、优选小于3％、优选小于2％、优选小于1.5％、优选小于1％、优选小于0.8％、优选小于0.5％，以及
-氮化硼的含量大于1％且小于20％，以及
-氧化铝和其它元素的含量构成至100％的余量，其它元素的含量小于10％、优选小于8％、优选小于5％、优选小于4％、优选小于2％、优选小于1.5％、优选小于1％、优选小于0.8％、优选小于0.5％。
在第六主要实施方式中，以重量百分比计，产品的化学分析如下：
-可选地稳定化的ZrO2的含量大于1％且小于15％，以及
-SiO2的含量大于0.2％、优选大于0.3％、优选大于0.5％且优选小于13.5％、优选小于10％、优选小于8％、优选小于6％、优选小于5％、优选小于4％、优选小于3％、优选小于2％、优选小于1.5％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％、优选大于0.15％、或甚至大于0.2％且优选小于4.5％、优选小于3％、优选小于2％、优选小于1.5％、优选小于1％、优选小于0.8％、优选小于0.5％，以及
-氮化硼的含量大于1％且小于20％，以及
-氧化铝和其它元素的含量构成至100％的余量，其它元素的含量小于10％、优选小于8％、优选小于5％、优选小于4％、优选小于2％、优选小于1.5％、优选小于1％、优选小于0.8％、优选小于0.5％。
优选地，在该第六主要实施方式中，可选地稳定化的氧化锆ZrO2完全来源于第二粒状部分。
无论前述主要实施方式如何，“其它元素”表示不同于所引用的那些成分的成分，此外，如果氧化锆是稳定化的，则氧化锆的可选的稳定剂不是“其它元素”的一部分。
在一个实施方式中，烧结产品含有颜料，以重量百分比计，优选该颜料的量大于1％、优选大于3％、优选大于5％且小于15％、优选小于13％、优选小于11％。
优选地，烧结产品的其体积的超过85％、优选其体积的超过90％、优选其体积的超过95％由堆叠的陶瓷片构成。
可以使用扫描电子显微镜(SEM)拍摄的断裂表面图像来估计烧结产品的片的体积，如说明书的实施例部分中所描述的。
实施例
出于举例说明本发明的目的给出以下非限制性实施例。
使用以下原料：
-由Krahn Chemie GmbH公司销售的氧化铝粉末TM-DAR Taimicron，
-由默克(Merck)公司销售的氧化铝片粉末RonaFlair White Sapphire，
-由东曹(Tosoh)公司销售的氧化锆粉末TZ-3Y，
-由Nyacol公司销售的二氧化硅的胶体溶液Nexsil 20K，
-由西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich)销售的纯度大于或等于99％的碳酸钙CaCO3粉末，
-由范德比尔特(VanderBilt)公司销售的Darvan 7NS粉末，
-由路博润(Lubrizol)公司销售的卡波姆(Carbopol)EDT 2691粉末，
-由西格玛奥德里奇公司销售的Tergitol NP-9，
-由圣戈班(Saint-Gobain)公司销售的六方氮化硼片粉末Très BN PUHP 3016，
-由费罗(Ferro)公司销售的颜料粉末220943 Co-Al-Zn-Si。
实施例的产品根据本发明的方法制造。
实施例1
本发明之外的实施例1的产品是来自WO2015189659的实施例11的产品。
实施例2
根据以下方法制造根据本发明的实施例2的产品：
在步骤a)中，根据以下流程，将下表1a中出现的成分混合，以形成浆料：将Darvan7NS分散在水中；然后加入第二粒状部分，然后将所有成分在带有氧化铝球的滚瓶中混合12小时，以确保良好的分散；然后加入卡波姆EDT 2691和第一粒状部分，然后将悬浮液在带有氧化铝球的滚瓶中混合3小时，以获得浆料。
在表1a、表2a、表3a和表4a中，％V表示基于浆料的体积以体积百分比计。
| 实施例2的成分 | ％V |
| 第一粒状部分：粉末RonalFlair White Sapphire | 13.27 |
| 第二粒状部分：氧化铝粉末TM-DAR Taimicron | 0.41 |
| 第二粒状部分：二氧化硅的胶体溶液Nexsil 20K | 0.95 |
| 第二粒状部分：碳酸钙CaCO<sub>3</sub> | 0.14 |
| 卡波姆EDT 2691 | 0.25 |
| Darvan 7NS | 0.55 |
| 去离子水 | 84.43 |
表1a
实施例2的特征
表1b
没有进行脱气步骤b)。
在步骤c)中，将浆料倒入宽的不锈钢容器中，容器中的浆料的高度等于约15mm。然后将容器快速浸入液氮浴中。浆料的完全冻结在约20分钟内进行。然后将冻结的浆料从模具中取出。
在步骤d)中，将冻结的浆料置于冷冻干燥器中。放置在冻结的浆料块下的温度传感器使得可以监测冷冻干燥的变化。冷冻干燥器内的压力设定值设定为0.2毫巴绝对压力。冷冻干燥时间为约5天。在步骤d)结束时，获得具有弱的机械强度的干燥块形式的中间产品。
在步骤e)中，使用手压机研磨块，并将获得的粉末筛分至1mm。
在步骤f)和步骤g)中(组合在单个步骤中)，将粉末置于炉中进行热处理，该热处理由以下构成：以50℃/h升高温度，在400℃下保持1小时，以100℃/h升高至900℃，以300℃/h降低。该热处理一方面可以去除粉末中的有机元素，另一方面可以增强第二粒状部分的陶瓷颗粒与片的粘附。
在步骤h)中，将直径为80mm的石墨模具填充粉末。然后在环境温度、5MPa的压力下将粉末压制形成预成型体。
在步骤i)，将模具放置在来自FCT Systeme GmbH公司的SPS H-HP D 320炉中。然后将预成型体在1500℃、等于50MPa的压力下进行加压烧结15分钟。升高至保持温度的速率等于100℃/分钟。
在步骤i)结束时，得到根据本发明的烧结产品，该产品的直径等于80mm。
实施例3
对于实施例3，进行与实施例2相同的步骤a)、步骤c)、步骤d)、步骤e)、步骤f)和步骤g)。
在步骤h)中，通过在200MPa的压力下压制使粉末成型，以获得预成型体。
在步骤i)中，根据以下循环在烧结期间在不施加压力的情况下烧结预成型体：进行等于5℃/分钟的温度升高至1500℃，然后在1500℃下保持温度2小时，以等于5℃/分钟的速率进行温度降低。
在步骤i)结束时，得到直径等于80mm的烧结产品。
对比实施例3旨在说明在烧结步骤i)期间施加大于0.5MPa的压力的重要性。
实施例4
根据以下方法制造实施例4的产品：
在步骤a)中，根据以下流程将下表2a中出现的成分混合，以形成浆料：
-将氮化硼片加入到水和Tergitol的混合物中，这可以使得这些片悬浮，然后用磁力搅拌器在烧杯中将所有成分搅拌12小时；
-将Darvan 7NS分散在水中；
-然后加入第二粒状部分，然后将所有成分在带有氧化铝球的滚瓶中混合12小时，以确保良好的分散；
-然后加入氧化铝片，将浆料在滚瓶中混合3小时；
-最后，加入卡波姆和悬浮的BN片，并将集合体在滚瓶中混合3小时。
表2a
实施例4的特征
表2b
步骤c)、步骤d)和步骤e)与实施例2中的步骤相同。
在步骤f)和步骤g)中(组合在单个步骤中)，将粉末形式的中间产品置于炉中进行热处理。该处理在高至600℃的空气气氛中进行，以50℃/h增加。在600℃，将气氛变为氮气，以防止氮化硼的氧化。然后将温度升至900℃，增加速率等于100℃/h。以等于300℃/h的速率降低。
步骤h)、步骤i)和步骤j)与实施例2的步骤相同。
实施例4旨在说明片中有限的氧化铝含量的可能性。
实施例5
根据以下方法制造实施例5的产品：
在步骤a)中，根据以下流程，将下表3a中出现的成分混合，以形成浆料：将Darvan7NS分散在水中；然后加入第二粒状部分，然后将所有成分在带有氧化铝球的滚瓶中混合12小时，以确保良好的分散；然后加入卡波姆EDT 2691和第一粒状部分，然后将悬浮液在带有氧化铝球的滚瓶中混合3小时，以获得浆料。
| 实施例5的成分 | ％V |
| 第一粒状部分：粉末RonalFlair White Sapphire | 13.27 |
| 第二粒状部分：氧化锆粉末TZ-3Y | 0.41 |
| 第二粒状部分：二氧化硅的胶体溶液Nexsil 20K | 0.95 |
| 第二粒状部分：碳酸钙CaCO<sub>3</sub> | 0.14 |
| 卡波姆EDT 2691 | 0.25 |
| Darvan 7NS | 0.55 |
| 去离子水 | 84.43 |
表3a
实施例5的特征
表3b
没有进行脱气步骤b)。
在步骤c)中，将浆料倒入宽的不锈钢容器中，容器中的浆料的高度等于约15mm。然后将容器快速浸入液氮浴中。浆料的完全冻结在约20分钟内进行。然后将冻结的浆料从模具中取出。
在步骤d)中，将冻结的浆料置于冷冻干燥器中。放置在冻结的浆料块下的温度传感器使得可以监测冷冻干燥的变化。冷冻干燥器内的压力设定值设定为0.2毫巴绝对压力。冷冻干燥时间为约5天。在步骤d)结束时，获得具有弱的机械强度的干燥块形式的中间产品。
在步骤e)中，使用手压机研磨块，并将获得的粉末筛分至1mm。
在步骤f)和步骤g)中(组合在单个步骤中)，将粉末置于炉中进行热处理，该热处理由以下构成：以50℃/h升高温度，在400℃下保持1小时，以100℃/h升高至900℃，以300℃/h降低。该热处理一方面可以去除粉末中的有机元素，另一方面可以增强第二粒状部分的陶瓷颗粒与片的粘附。
在步骤h)中，将直径为80mm的圆柱形石墨模具填充粉末。然后在环境温度、5MPa的压力下将粉末压制形成预成型体。
在步骤i)中，将模具放置在来自FCT Systeme GmbH公司的SPS H-HP D 320炉中。然后将预成型体在1500℃、等于50MPa的压力下进行加压烧结15分钟。升高至保持温度的速率等于100℃/分钟。
在步骤i)结束时，得到根据本发明的烧结产品，该产品的直径等于80mm。
实施例6
根据以下方法制造实施例6的产品：
在步骤a)中，根据以下流程，将下表3a中出现的成分混合，以形成浆料：将Darvan7NS分散在水中；然后加入第二粒状部分和颜料粉末，然后将所有成分在带有氧化铝球的滚瓶中混合12小时，以确保良好的分散；然后加入卡波姆EDT 2691和第一粒状部分，然后将悬浮液在带有氧化铝球的滚瓶中混合3小时，以获得浆料。
颜料粉末220943的部分颗粒的长度小于1μm。
| 实施例6的成分 | ％V |
| 第一粒状部分：粉末RonalFlair White Sapphire | 11.87 |
| 第二粒状部分：氧化铝粉末TM-DAR Taimicron | 0.41 |
| 第二粒状部分：二氧化硅的胶体溶液Nexsil 20K | 1.26 |
| 第二粒状部分：碳酸钙CaCO<sub>3</sub> | 0.03 |
| 颜料粉末220943：部分在第二粒状部分中 | 1.18 |
| 卡波姆EDT 2691 | 0.18 |
| Darvan 7NS | 0.47 |
| 去离子水 | 84.60 |
表4a
实施例6的特征
表4b
没有进行脱气步骤b)。
在步骤c)中，将浆料倒入宽的不锈钢容器中，容器中的浆料的高度等于约15mm。然后将容器快速浸入液氮浴中。浆料的完全冻结在约20分钟内进行。然后将冻结的浆料从模具中取出。
在步骤d)中，将冻结的浆料置于冷冻干燥器中。放置在冻结的浆料块下的温度传感器使得可以监测冷冻干燥的变化。冷冻干燥器内的压力设定值设定为0.2毫巴绝对压力。冷冻干燥时间为约5天。在步骤d)结束时，获得具有弱的机械强度的干燥块形式的中间产品。
在步骤e)中，使用手压机研磨块，并将获得的粉末筛分至1mm。
在步骤f)和步骤g)中(组合在单个步骤中)，将粉末置于炉中进行热处理，该热处理由以下构成：以50℃/h升高温度，在400℃下保持1小时，以100℃/h升高至900℃，以300℃/h降低。该热处理一方面可以去除粉末中的有机元素，另一方面可以增强第二粒状部分的陶瓷颗粒与片的粘附。
在步骤h)中，将直径为80mm的石墨模具填充粉末。然后在环境温度、5MPa的压力下将粉末压制形成预成型体。
在步骤i)中，将模具放置在来自FCT Systeme GmbH公司的SPS H-HP D 320炉中。然后将预成型体在1500℃、等于50MPa的压力下进行加压烧结15分钟。升高至保持温度的速率等于100℃/分钟。
在步骤i)结束时，得到根据本发明的烧结产品，该产品是蓝色的且直径等于80mm。
实施例6旨在说明使用颜料粉末来获得烧结产品的着色的可能性。
表征
使用以下表征方法：
颗粒的尺寸(以及由此得出的数据，例如中值尺寸)由以下方法确定。
一些颗粒的粉末悬浮在乙醇中，从而使所述颗粒彻底分散。然后将该悬浮液铺在导电支撑件(例如用于电子成像的碳胶带)上。使用扫描电子显微镜(SEM)拍摄至少5张图像，除比例尺之外，每张图像至少有1280×960像素。确定放大率，使得图像的宽度可以观察2个至20个单独的颗粒、即非团聚的颗粒。如果不是这种情况，则必须用具有颗粒体积与乙醇体积的较低比率的悬浮液重新开始。图像必须具有厚度呈现基本平行于观察平面的颗粒。
然后通过使用Fiji软件，绘制界定颗粒的线，然后使用所述软件的“分析>测量(Analyze>Measure)”工具分析所述图像来测量颗粒的厚度W1。结果表的“长度”列提供了颗粒的平均厚度。可以预先使用“设置比例(Set Scale)”工具并测量比例尺的像素数目获得像素和长度单元之间的对应关系。粉末颗粒的平均厚度W1*是测量的厚度W1的平均值。
还测量每个颗粒的长度L1和宽度W2。
片的取向由以下方法确定：
垂直于烧结过程中施加的压力的方向切割待分析的产品的棒。
然后在该棒的中心处切口厚度的十分之一，使用锤子使其弯曲和断裂。
因此形成平行于压制方向的平坦的断裂表面。
使用扫描电子显微镜(SEM)拍摄至少15张所述断裂表面的图像。除比例尺之外，每张图像具有至少1280×950像素。
片的取向的方向通过每张图像的像素的取向来估计，与灰度的局部梯度相关联，并且使用ImageJ软件的OrientationJ工具测量，使用的函数是OrientationJ-OrientationJ Distribution。
取向的平均方向是在所有图像上计算出的取向方向的平均值。
围绕取向的平均方向的平均标准偏差等于在每张图像上计算出的取向的方向的标准偏差的平均值。
绝对密度用氦比重瓶测定法来测量。
堆积密度根据静水浮力的原理通过渗吸来测量。
韧性Kjc和起裂韧性K1c的测量在环境温度下进行，如“Strong,tough and stiffbioinspired ceramics from brittle constituents-supplementary information”，Bouville等人，Nature Materials，第13卷，第508-514页(2014)中所描述的，但有以下不同：
-使用的试验样品的尺寸等于3×6×36mm3，
-形成的切口的深度等于2.7mm，
-所执行的试验为4点弯曲试验。
韧性值Kjc对应于切口轴线上投影的裂纹扩展等于0.3mm时的韧性。
烧结产品的片的体积使用以下方法来估计：
将待分析的产品的五个棒随机切割。
然后在每个棒的中心处切口厚度的十分之一，使用锤子使其弯曲和断裂。因此形成平坦的断裂表面。
使用扫描电子显微镜(SEM)拍摄至少2张所述断裂表面的图像。除比例尺之外，每张图像具有至少1280×950像素。
在每张图像上确定由片覆盖的表面积。
在每张图像上确定的所覆盖的表面积的平均值是烧结产品的片的体积的估计值。
对于不同于氮的元素，烧结产品的化学分析通过“感应耦合等离子体”或ICP(对于量不超过0.5％的元素)测量；对于其它元素的含量，通过熔化产品来制造待分析的产品滴，然后通过X射线荧光进行化学分析。
烧结产品的氮含量通常通过导热率确定，例如在LECO TC 436DR系列装置上。
结果
所得结果汇总于下表5中：
n.d.：未确定
*：对比实施例
表5
实施例1的方法使得可以获得具有高的密度、高的韧性K1c和高的韧性Kjc(分别等于98.8％、6.2MPa·m1/2和7.9MPa·m1/2)的产品。然而，该产品的宽度不可避免地小于50mm。
实施例2的方法使得可以获得具有高的密度、高的韧性K1c和高的韧性Kjc(分别等于97.9％、6.3MPa·m1/2和9.6MPa·m1/2)的产品。有利地，该产品的宽度为80mm。
实施例3的方法使得可以获得宽度等于80mm的产品。然而，在烧结步骤i)期间不施加大于0.5MPa的压力导致密度(55.7％)远低于实施例1的密度。
实施例4的方法使得可以获得宽度等于80mm、密度等于94.7％并且不具有脆性特性的产品，Kjc的值大于K1c的值，这些值分别为8.1MPa·m1/2和3.8MPa·m1/2。
实施例5的方法使得可以获得宽度等于80mm、密度等于98.3％并且不具有脆性特性的产品，Kjc的值大于K1c的值，这些值分别为9.7MPa·m1/2和6.1MPa·m1/2。
实施例6的方法使得可以获得蓝色的、宽度等于80mm、密度等于97.5％并且不具有脆性特性的产品，Kjc的值大于K1c的值，这些值分别为7.7MPa·m1/2和5.1MPa·m1/2。
如现在清楚的，本发明提供了一种方法，该方法可以制造非常致密的烧结产品，该烧结产品不是脆性的并且可以具有任何尺寸。该方法将使用冻结/去除冰晶的操作制备特定粉末与加压烧结结合，有利地易于实施。
当然，本发明不限于作为示例提供的所描述和表示的实施方式。
特别地，本发明不受产品形状的限制。
Claims (39)
1.一种烧结产品，
-具有大于90％的相对密度，
-对于其体积的超过80％，由堆叠的平坦的陶瓷片(10)构成，所述片的集合体具有小于3μm的平均厚度，
-具有大于50mm的宽度(l)，以及
-基于所述产品的重量以百分比计，包含超过20％的氧化铝，
所述产品的宽度(l)是在测量所述产品的长度所在的平面(C)中沿着垂直于所述长度的方向的方向测量的最大尺寸，
所述产品的长度(L)是所述产品在平行于所述片延伸的总体平面的平面(C)中的最大尺寸。
2.根据紧接着的前一项权利要求所述的产品，具有
-大于3.5MPa·m1/2的起裂韧性K1c，和/或
-大于6MPa·m1/2的韧性Kjc，和/或
-大于95％的相对密度，和/或
-小于2.0μm的平均片厚度，和/或
-大于60mm的宽度，和/或其中
-按数量计，所述片的超过70％包含超过70重量％的氧化铝。
3.根据紧接着的前一项权利要求所述的产品，具有
-大于5MPa·m1/2的起裂韧性K1c，和/或
-大于8MPa·m1/2的韧性Kjc，和/或
-大于98％的相对密度，和/或
-小于1.5μm的平均片厚度，和/或
-大于85mm的宽度，和/或其中
-按数量计，所述片的超过95％包含超过95重量％的氧化铝。
4.根据权利要求1所述的产品，基于所述产品的重量，含有大于1重量％且小于20重量％的氮化硼，所述氮化硼以片的形式存在。
5.根据前述权利要求中任一项所述的产品，其中，按数量计，所述片的超过90％具有小于70μm且大于2μm的长度。
6.根据前述权利要求1至3和5中任一项所述的产品，以重量百分比计，具有以下化学分析：
-SiO2的含量大于0.2％且小于13.5％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％且小于4.5％，以及
-Al2O3和“其它元素”的总含量构成至100％的余量，所述其它元素的含量小于2％，
或者
-SiO2的含量大于0.2％且小于13.5％，以及
-CaO的含量大于0.1％且小于4.5％，以及
-MgO的含量小于0.3％，以及
-Al2O3和“其它元素”的总含量构成至100％的余量，所述其它元素的含量小于2％，
或者
-SiO2的含量大于0.2％且小于13.5％，以及
-MgO的含量大于0.1％且小于4.5％，以及
-CaO的含量小于0.3％，以及
-Al2O3和“其它元素”的总含量构成至100％的余量，所述其它元素的含量小于2％，
或者
-可选地稳定化的ZrO2的含量大于1％且小于15％，以及
-SiO2的含量大于0.2％且小于13.5％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％且小于4.5％，以及
-Al2O3和“其它元素”的总含量构成至100％的余量，所述其它元素的含量小于10％，
或者
-SiO2的含量大于0.2％且小于13.5％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％且小于4.5％，以及
-氮化硼的含量大于1％且小于20％，以及
-Al2O3和“其它元素”的总含量构成至100％的余量，所述其它元素的含量小于10％，
或者
-可选地稳定化的ZrO2的含量大于1％且小于15％，以及
-SiO2的含量大于0.2％且小于13.5％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％且小于4.5％，以及
-氮化硼的含量大于1％且小于20％，以及
-Al2O3和“其它元素”的总含量构成至100％的余量，所述其它元素的含量小于10％。
7.根据前一项权利要求所述的产品，以重量百分比计，具有以下化学分析：
-Al2O3的含量大于95％且小于99.7％，以及
-SiO2的含量大于0.2％且小于2％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％且小于1.5％，以及
-其它元素的含量小于1.5％，
或者
-Al2O3的含量大于95％且小于99.7％，以及
-SiO2的含量大于0.2％且小于2％，以及
-CaO的含量大于0.1％且小于1.5％，以及
-MgO的含量小于0.3％，以及
-其它元素的含量小于1.5％，
或者
-Al2O3的含量大于95％且小于99.7％，以及
-SiO2的含量大于0.2％且小于2％，以及
-MgO的含量大于0.1％且小于1.5％，以及
-CaO的含量小于0.3％，以及
-其它元素的含量小于1.5％，
或者
-可选地稳定化的ZrO2的含量大于1％且小于15％，以及
-SiO2的含量大于0.2％且小于2％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％且小于1.5％，以及
-其它元素的含量小于1.5％，以及
-至100％的余量是氧化铝，
或者
-SiO2的含量大于0.2％且小于2％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％且小于1.5％，以及
-氮化硼的含量大于1％且小于20％，以及
-其它元素的含量小于1.5％，以及
-余量是氧化铝，
或者
-可选地稳定化的ZrO2的含量大于1％且小于15％，以及
-SiO2的含量大于0.2％且小于2％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％且小于1.5％，以及
-氮化硼的含量大于1％且小于20％，以及
-其它元素的含量小于1.5％，以及
-余量是氧化铝。
8.根据前一项权利要求所述的产品，以重量百分比计，具有以下化学分析：
-Al2O3的含量大于96.9％且小于99.5％，以及
-SiO2的含量大于0.2％且小于1.5％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％且小于0.8％，以及
-其它元素的含量小于0.8％，
或者
-Al2O3的含量大于96.8％且小于99.5％，以及
-SiO2的含量大于0.2％且小于1.5％，以及
-CaO的含量大于0.1％且小于0.8％，以及
-MgO的含量小于0.1％，以及
-其它元素的含量小于0.8％，
或者
-Al2O3的含量大于96.8％且小于99.5％，以及
-SiO2的含量大于0.2％且小于1.5％，以及
-MgO的含量大于0.1％且小于0.8％，以及
-CaO的含量小于0.1％，以及
-其它元素的含量小于0.8％，
或者
-可选地稳定化的ZrO2的含量大于1％且小于15％，以及
-SiO2的含量大于0.2％且小于1.5％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％且小于0.8％，以及
-其它元素的含量小于0.8％，以及
-至100％的余量是氧化铝，
或者
-SiO2的含量大于0.2％且小于1.5％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％且小于0.8％，以及
-氮化硼的含量大于1％且小于20％，以及
-其它元素的含量小于0.8％，以及
-余量是氧化铝，
或者
-可选地稳定化的ZrO2的含量大于1％且小于15％，以及
-SiO2的含量大于0.2％且小于1.5％，以及
-CaO+MgO的含量大于0.1％且小于0.8％，以及
-氮化硼的含量大于1％且小于20％，以及
-其它元素的含量小于0.8％，以及
-余量是氧化铝。
9.一种用于制造烧结产品的方法，所述方法包括以下步骤：
a)制备浆料，所述浆料包含在液相中悬浮的陶瓷颗粒的集合体，所述陶瓷颗粒的集合体占悬浮颗粒的体积的超过90％且包含：
-由长度大于或等于1μm的片构成的第一粒状部分，所述第一粒状部分具有中值长度L150，并且基于所述陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，所述第一粒状部分占所述陶瓷颗粒的超过80％，按体积计所述片的超过50％均包含超过50重量％的氧化铝；以及
-长度小于1μm的颗粒的第二粒状部分，所述第二粒状部分的中值长度D50不大于L150的十分之一，并且基于所述陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，所述第二粒状部分占所述陶瓷颗粒的超过1％，所述第二粒状部分的颗粒的超过90重量％由氧化物构成；
b)可选地，去除所述浆料中含有的气泡，
c)冻结所述浆料，以形成包含冰晶的冻结浆料；
d)去除所述冰晶以获得中间产品，并且可选地干燥所述中间产品；
e)如果所述中间产品不是这样的粉末的形式：所述粉末的颗粒通过筛的边为25mm的方网孔，则研磨和/或筛分所述中间产品，使得所述中间产品是此种粉末的形式；
f)可选地，使所述中间产品脱粘；
g)可选地，热预处理；
h)通过压制、通过注射成型或通过挤出使所述中间产品成型，以获得预成型体；
i)在施加大于0.5MPa的压力的条件下烧结所述预成型体以获得烧结产品，步骤h)和步骤i)可以在仅单个的步骤中进行；
j)可选地，机械加工所述烧结产品。
10.根据紧接着的前一项权利要求所述的方法，其中，选择所述第一粒状部分和所述第二粒状部分为使得在步骤i)结束时获得的所述烧结产品是根据权利要求1至8中任一项所述的烧结产品。
11.根据紧接着的前两项权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤h)中，通过在大于3MPa的压力下压制来进行所述中间产品的成型。
12.根据紧接着的前三项权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤a)中，所述悬浮颗粒占所述浆料的体积的大于1％且小于45％。
13.根据紧接着的前四项权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤a)中，所述陶瓷颗粒占所述悬浮颗粒的体积的超过95％。
14.根据紧接着的前五项权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤a)中，以体积百分比计，所述第一粒状部分和所述第二粒状部分总共占所述陶瓷颗粒的集合体的超过95％。
15.根据紧接着的前六项权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤a)中，按体积计所述第一粒状部分的所述片的超过95％包含超过98重量％的氧化铝。
16.根据紧接着的前一项权利要求所述的方法，其中，在步骤a)中，按体积计所述第一粒状部分的所述片的超过99％包含超过99重量％的氧化铝。
17.根据紧接着的前八项权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤a)中，按体积计所述第一粒状部分的所述片的超过80％具有小于70μm的长度。
18.根据紧接着的前九项权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤i)期间施加的压力大于20MPa且小于150MPa。
19.根据紧接着的前一项权利要求所述的方法，其中，在步骤i)期间施加的压力大于40MPa且小于100MPa。
20.根据紧接着的前十一项权利要求中任一项所述的方法，其中，步骤h)和步骤i)在同一个步骤内进行。
21.根据紧接着的前一项权利要求所述的方法，其中，步骤h)和步骤i)在单个步骤内使用SPS法进行。
22.根据紧接着的前十三项权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤d)中，通过冷冻干燥得到所述冰晶的去除。
23.根据紧接着的前十四项权利要求中任一项所述的方法，其中，基于所述陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，所述第二粒状部分占所述陶瓷颗粒的大于3％且小于10％。
24.根据紧接着的前十五项权利要求中任一项所述的方法，其中，按数量计所述第二粒状部分的颗粒的超过90％具有不大于L150的十五分之一的长度。
25.根据紧接着的前一项权利要求所述的方法，其中，按数量计所述第二粒状部分的颗粒的超过90％具有不大于L150的二十五分之一的长度。
26.根据紧接着的前十七项权利要求中任一项所述的方法，其中，所述第二粒状部分的超过80体积％由氧化铝颗粒、和/或氧化锆颗粒、和/或稳定化的氧化锆颗粒、和/或氧化铝-氧化锆颗粒构成。
27.根据紧接着的前十八项权利要求中任一项所述的方法，其中，所述第二粒状部分包含玻璃颗粒和/或玻璃-陶瓷颗粒，基于所述浆料的所述陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，所述玻璃颗粒和所述玻璃-陶瓷颗粒的总量大于0.5％且小于18％。
28.根据紧接着的前一项权利要求所述的方法，其中，基于所述浆料的所述陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，所述玻璃颗粒和所述玻璃-陶瓷颗粒的总量大于1％且小于5％。
29.根据紧接着的前二十项权利要求中任一项所述的方法，其中，所述玻璃颗粒选自由以下构成的组：含二氧化硅的玻璃、含氧化硼的玻璃、及其混合物。
30.根据紧接着的前一项权利要求所述的方法，其中，所述玻璃颗粒选自由以下玻璃构成的组：所述玻璃包含以下物质、优选地所述玻璃的超过90重量％由以下物质构成：
-一方面SiO2、以及另一方面CaO和/或MgO和/或Na2O和/或TiO2和/或K2O和/或Al2O3，二氧化硅含量大于10重量％，或
-一方面B2O3、以及另一方面CaO和/或Na2O和/或TiO2和/或K2O和/或Al2O3，硼含量大于10重量％。
31.根据紧接着的前一项权利要求所述的方法，其中，
-所述二氧化硅含量大于80重量％或所述硼含量大于80重量％，和/或
-SiO2/CaO摩尔比是2至4。
32.根据紧接着的前两项权利要求中任一项所述的方法，其中，所述第二粒状部分的超过80体积％由氧化铝颗粒和/或氧化锆颗粒和/或稳定化的氧化锆颗粒和/或氧化铝-氧化锆颗粒和/或玻璃颗粒构成，所述玻璃颗粒的超过90重量％由一方面SiO2、以及另一方面CaO和/或MgO和/或Na2O和/或TiO2和/或K2O和/或Al2O3构成。
33.根据紧接着的前六项权利要求中任一项所述的方法，其中，既不是玻璃颗粒也不是玻璃-陶瓷颗粒的颗粒以体积计的量与玻璃颗粒和玻璃-陶瓷颗粒以体积计的总量的比率大于0.5且小于4。
34.根据紧接着的前一项权利要求所述的方法，其中，所述比率大于1且小于2.5。
35.根据紧接着的前八项权利要求中任一项所述的方法，其中，在所述第二粒状部分中，所述第二粒状部分的所述玻璃颗粒和/或所述玻璃-陶瓷颗粒的中值长度D50v不大于不是玻璃颗粒的颗粒的中值长度的二分之一。
36.根据紧接着的前一项权利要求所述的方法，其中，在所述第二粒状部分中，所述第二粒状部分的所述玻璃颗粒和/或所述玻璃-陶瓷颗粒的中值长度D50v不大于不是玻璃颗粒的颗粒的中值长度的五分之一。
37.根据紧接着的前十项权利要求中任一项所述的方法，其中，既不是玻璃颗粒也不是玻璃-陶瓷颗粒的颗粒的中值长度D50c大于以下二者的乘积的0.5倍且小于以下二者的乘积的1.5倍：
-所述第二粒状部分的基于所述浆料的所述陶瓷颗粒的集合体的体积百分比，以及
-所述第一粒状部分的颗粒的平均厚度W1*。
38.根据权利要求9所述的方法，其中：
-在步骤a)中：
-所述悬浮颗粒占所述浆料的体积的大于8％且小于20％，以及
-所述陶瓷颗粒占所述悬浮颗粒的体积的超过95％，以及
-以体积百分比计，所述第一粒状部分和所述第二粒状部分总共占所述陶瓷颗粒的集合体的超过99％，以及
-悬浮液的所述陶瓷颗粒的粒度分布是双峰的，两个主众数分别对应于所述第一粒状部分和所述第二粒状部分，以及
-以体积百分比计，所述第一粒状部分或“片部分”占所述陶瓷颗粒的集合体的超过94％，以及
-按体积计所述第一粒状部分的所述片的超过99％包含超过99重量％的氧化铝，以及
-按体积计所述第一粒状部分的所述片的超过95％具有小于20μm且大于4μm的长度、小于10μm且大于3μm的宽度、和小于或等于1.5μm的厚度，以及
-基于所述陶瓷颗粒的集合体以体积百分比计，所述第二粒状部分占所述陶瓷颗粒的大于3％且小于6％，以及
-按数量计所述第二粒状部分的颗粒的超过95％具有不大于L150的二十五分之一的长度，以及
-所述第二粒状部分包括作为与氧化铝颗粒的混合物的玻璃颗粒，既不是玻璃颗粒也不是玻璃-陶瓷颗粒的颗粒以体积计的量与玻璃颗粒和玻璃-陶瓷颗粒以体积计的总量的比率大于0.5且小于2.5，以及
-所述玻璃颗粒选自由以下玻璃构成的组：所述玻璃的超过90重量％由一方面SiO2、以及另一方面CaO和/或MgO构成，以及
-在步骤c)中，冻结速率大于10μm/s且小于100μm/s，以及
-步骤d)是通过升华所述冰晶来去除所述冰晶的步骤，以及
-步骤h)和步骤i)在单个步骤中使用SPS法进行，所述SPS法在真空下、在最高温度为1300℃至1700℃的条件下、以及在大于30MPa的压力下进行。
39.一种装置，选自：
-涡轮机，
-不同于位移传感器的传感器，
-探针，
-用于过滤气体或液体的膜，
-护甲或防护元件，
-护罩或屏蔽元件，
-耐磨部件或耐磨涂层，
-窑炉的下部构造的元件，
-用于导电体的电子组件和绝缘体的厚层衬底或薄层衬底，
-工具，
-磨轮，
-用于去毛刺或处理表面的颗粒，
-成型工具，特别是模具、注塑模，
-用于烧制陶瓷的支撑件，
-假体，特别是牙齿植入物、矫形元件，
所述装置包括根据权利要求1至8中任一项所述的产品、或根据权利要求9至38中的任一项制造的产品。
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| KR102279391B1 (ko) * | 2020-09-14 | 2021-07-21 | (주)대경셈코 | 반도체 노광 장비용 세라믹 부재 및 동 부재의 제조방법 |
| CN116536538B (zh) * | 2023-07-05 | 2023-09-08 | 太原理工大学 | 一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1031361A (zh) * | 1987-07-27 | 1989-03-01 | 住友水泥株式会社 | 高挠曲强度烧结氧化铝制品及其制备工艺 |
| CA2004280A1 (en) * | 1989-11-30 | 1991-05-31 | Sadashiv K. Nadkarni | Process for producing silicon carbide platelets and the platelets so-produced |
| EP0808811A2 (en) * | 1996-05-23 | 1997-11-26 | Ngk Spark Plug Co., Ltd | Sintered alumina-based ceramic and sintered alumina-based ceramic part |
| CN1482631A (zh) * | 2002-08-15 | 2004-03-17 | 伊斯曼柯达公司 | 含有取向的各向异性颗粒的材料、制品和制备方法 |
| WO2014087382A1 (fr) * | 2012-12-07 | 2014-06-12 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Produit a fonction orientee et son procede d'obtention |
| FR2999194A1 (fr) * | 2012-12-07 | 2014-06-13 | Saint Gobain Ct Recherches | Produit a particules orientees |
| CN104411656A (zh) * | 2012-04-27 | 2015-03-11 | 欧洲技术研究圣戈班中心 | 致密碳化硅制成的产品 |
| CN104892004A (zh) * | 2015-05-18 | 2015-09-09 | 山东理工大学 | 高定向氮化硼复合材料的制备工艺 |
| WO2015189659A1 (fr) * | 2014-06-11 | 2015-12-17 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Produit ceramique a particules orientees et son procede de fabrication |
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Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2226516C1 (ru) * | 2002-12-17 | 2004-04-10 | "МАТИ"-Российский государственный технологический университет им. К.Э. Циолковского | Способ получения композиционного материала al2o3-al |
| RU2534864C2 (ru) * | 2013-02-12 | 2014-12-10 | Холдинговая компания "Новосибирский Электровакуумный Завод-Союз" в форме открытого акционерного общества | Шихта на основе оксида алюминия и способ получения прочной керамики |
| RU2545270C1 (ru) * | 2013-11-21 | 2015-03-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный индустриальный университет" | Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики |
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Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1031361A (zh) * | 1987-07-27 | 1989-03-01 | 住友水泥株式会社 | 高挠曲强度烧结氧化铝制品及其制备工艺 |
| CA2004280A1 (en) * | 1989-11-30 | 1991-05-31 | Sadashiv K. Nadkarni | Process for producing silicon carbide platelets and the platelets so-produced |
| EP0808811A2 (en) * | 1996-05-23 | 1997-11-26 | Ngk Spark Plug Co., Ltd | Sintered alumina-based ceramic and sintered alumina-based ceramic part |
| CN1482631A (zh) * | 2002-08-15 | 2004-03-17 | 伊斯曼柯达公司 | 含有取向的各向异性颗粒的材料、制品和制备方法 |
| CN104411656A (zh) * | 2012-04-27 | 2015-03-11 | 欧洲技术研究圣戈班中心 | 致密碳化硅制成的产品 |
| WO2014087382A1 (fr) * | 2012-12-07 | 2014-06-12 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Produit a fonction orientee et son procede d'obtention |
| FR2999194A1 (fr) * | 2012-12-07 | 2014-06-13 | Saint Gobain Ct Recherches | Produit a particules orientees |
| CN105073683A (zh) * | 2012-12-07 | 2015-11-18 | 法商圣高拜欧洲实验及研究中心 | 包括取向功能的制品和获得该制品的方法 |
| CN105683124A (zh) * | 2013-07-26 | 2016-06-15 | 圣戈班研究中心与欧洲研究院 | 具有高氧化铝含量的产品 |
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| FR3028510A1 (fr) * | 2014-11-18 | 2016-05-20 | Saint-Gobain Centre De Rech Et D'Etudes Europeen | Produit a particules orientees |
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