TWI577805B - 微米與次微米級銅粉之製作方法 - Google Patents
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Description
一種微米與次微米級銅粉之製作方法，尤指利用葡萄糖作為硫酸銅溶液之還原劑，進而獲取粒徑範圍為0.5~10μm銅粉之製作方法。
按，微細銅粉的製作方法，近幾年來被廣泛的研究與探討，一般來說可分為液相、氣相與固相法三種方式。其中以液相法合成銅粉相較於氣相及固相法在設置成本上的優勢。
在中華民國專利公告號I236393號「鱗片狀銅粉、該鱗片狀銅粉之製造方法，以及使用該鱗片狀銅粉之導電性膏狀物」中，是提及一種利用高能球磨機將銅粉改變外型之方法，此種製造方法成本相當的高，不適合用於工業生產；另中華民國專利公告號I273936號「超微粒銅粉懸浮液及超微粒銅粉懸浮液之製造方法」中，雖是利用液相法製作出銅粉，但其第2還原製程中所使用的還原劑是氫硼化合物與還原力較弱之還原劑(如：聯胺、福馬林等之還原糖)之組合，對於環境上或是生物皆具有極大的危害性，且該還原劑會產生較為劇烈之反應，操作風險較高。
是以，要如何解決上述問題與缺失，並增進功效，即為從事此相關行業業者，所亟欲改善之課題所在。
本發明之主要目的乃在於，提供操作程序簡單、成本低廉，具產業利用價值之微米與次微米級銅粉之製作方法。
為達上述目的，本發明之微米與次微米級銅粉之製作方法，係以氨水添加於硫酸銅溶液中以產生氨銅錯離子，續添加葡萄糖以及pH值控制劑，控制硫酸銅溶液之pH值不小於11，並保持硫酸銅溶液溫度高於攝氏65度，俾使葡萄糖在鹼性溶液中形成葡萄糖酸，並對氨銅錯離子進行還原反應生成銅粉，續過濾硫酸銅溶液取得銅粉，並對銅粉加以乾燥，即可獲得粒徑範圍為0.5~10μm之銅粉。
前述微米與次微米級銅粉之製作方法，其中該pH值控制劑為氫氧化鈉。
前述微米與次微米級銅粉之製作方法，其中該硫酸銅溶液溫度介於攝氏65度至攝氏75度之間時，所取得之銅粉為氧化亞銅。
前述微米與次微米級銅粉之製作方法，其中該硫酸銅溶液溫度高於攝氏90度時，所取得之銅粉為純銅。
本發明於製作銅粉時係依照下列步驟進行：
(A)溶液備製：將硫酸銅溶解於水中配置出硫酸銅溶液，並於硫酸銅溶液中添加氨水以生成氨銅錯離子。
(B)還原反應：於硫酸銅溶液中添加葡萄糖以及pH值控制劑，利用pH值控制劑控制硫酸銅溶液之pH值不小於11，並保持硫酸銅溶液溫度高於攝氏65度，此時，葡萄糖在鹼性溶液中會形成葡萄糖酸，並對氨銅錯離
子進行還原反應生成銅粉。
(C)過濾乾燥：將反應後的硫酸銅溶液進行過濾，取得硫酸銅溶液中反應出之銅粉，並以去離子水以及有機溶劑清洗，再進行乾燥，即可獲得粒徑範園為0.5~10μm之銅粉。
再者，前述葡萄糖酸之還原能力強弱取決於硫酸銅溶液溫度，若硫酸銅溶液溫度介於攝氏65度至攝氏75度之間時，所取得之銅粉為氧化亞銅，若硫酸銅溶液溫度高於攝氏90度時，所取得之銅粉為純銅。
又，前述pH值控制劑可為氫氧化鈉，氫氧化鈉在加入硫酸銅溶液時，會因氫氧化鈉所釋放之氫氧根，使氨銅錯離子反應成氫氧化銅，由於此時葡萄糖已生成葡萄糖酸，故葡萄糖酸也會對氫氧化銅進行還原反應而生成銅粉。
是以，本發明為可解決習知技術之不足與缺失，並可增進功效，其關鍵技術在於，本發明利用氨水先使硫酸銅溶液生成氨銅錯離子，俾使葡萄糖酸對氨銅錯離子反應生成銅粉時，獲得較為平均分布之銅粉粒徑，且其外型會趨近於球狀，提高銅粉之品質；以及利用葡萄糖在鹼性溶液中所生成之葡萄糖酸與氨銅錯離子反應生成銅粉，對於環境影響相當的低，製作過程中也不會發生危險且成本低廉，進而可供PCB版、銅膠、銅膏與其他需使用此規格銅粉之合銅產品製造業者，經濟便宜之銅粉來源，提高產業競爭力。
Claims (3)
- 一種微米與次微米級銅粉之製作方法，係先備置硫酸銅溶液，並於硫酸銅溶液中添加氨水以產生氨銅錯離子，續添加葡萄糖以及氫氧化鈉，控制硫酸銅溶液之pH值不小於11，並保持硫酸銅溶液溫度高於攝氏65度，俾使葡萄糖在鹼性溶液中形成葡萄糖酸，並對氨銅錯離子進行還原反應生成銅粉，續過濾硫酸銅溶液取得銅粉，並對銅粉加以乾燥，即可獲得粒徑範圍為0.5~10μm之銅粉。
- 如申請專利範圍第1項所述微米與次微米級銅粉之製作方法，其中該硫酸銅溶液溫度介於攝氏65度至攝氏75度之間時，所取得之銅粉為氧化亞銅。
- 如申請專利範圍第1項所述微米與次微米級銅粉之製作方法，其中該硫酸銅溶液溫度高於攝氏90度時，所取得之銅粉為純銅。
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