CN112310374A - 一种分段研磨-喷雾干燥制备高压实低比表面积磷酸铁锂的方法 - Google Patents

一种分段研磨-喷雾干燥制备高压实低比表面积磷酸铁锂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分段研磨‑喷雾干燥制备高压实低比表面积磷酸铁锂的方法，将各个原料都分为A、B两个部分；先将各个原料的A部分分散在第一分散液中得到浆料a；然后将各个原料的B部分分散在第二分散液中得到浆料b；然后先研磨浆料a至一定粒度后再加入浆料b继续研磨，该分段研磨的方式有利于级配浆料研磨粒度提升产品压实密度。喷雾干燥步骤中，通过提高进风温度，加快干燥速度，液滴达到过饱和态的时间缩短，形成微粒粒径相应减小，粒度分布变窄，碳源可以迅速地均匀地包覆在前驱体颗粒的表面，且不易于形成空心球，使得烧结后磷酸铁锂表面包覆碳层更均匀，有利于降低产品的比表面积提升材料加工性能。

Description

一种分段研磨-喷雾干燥制备高压实低比表面积磷酸铁锂的 方法
技术领域
本发明属于磷酸铁锂合成技术领域，具体涉及一种分段研磨-喷雾干燥制备高压实低比表面积磷酸铁锂的方法。
背景技术
磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料的一种，具有较高比容量、安全、无毒、优秀的循环寿命等诸多优点，但其能量密度较低。为尽可能提高磷酸铁锂正极材料的能量密度，制备出更高压实密度的磷酸铁锂材料尤为重要。
目前磷酸铁锂的制备方法众多，固相合成法、共沉淀法、溶胶凝胶法、喷雾干燥法、微波合成等制备出的产品比表面积多在15-40m2/g，对其加工性能有一定的不利影响。大生产上多用湿法研磨加喷雾干燥的方法制备磷酸铁锂，即多种原料共同混合均匀后经过研磨、喷雾干燥制得前驱体。此种研磨方式得到的浆料粒度分布较窄，不利于产品压实密度提升；喷雾进风温度多在120-280℃，能够干燥得到形状一致、成分均匀的粉体颗粒，但干燥所得的前驱体易形成疏松多孔球、且粒度范围较大，不利于烧结中碳源的融化、包裹、分解、碳化过程，导致磷酸铁锂产品比表面积大。如何制备低比表面积的高压实磷酸铁锂是亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种分段研磨-喷雾干燥制备高压实低比表面积磷酸铁锂的方法，以解决现有技术中磷酸铁锂比表面积大不易加工且压实密度低的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种分段研磨-喷雾干燥制备高压实低比表面积磷酸铁锂的方法，包括以下步骤：
称量配料：原料包括铁源、锂源、碳源和添加剂，将各个原料都分为A、B两个部分；先将各个原料的A部分分散在第一分散液中，混合均匀后得到浆料a；然后将各个原料的B部分分散在第二分散液中，混合均匀后得到浆料b；所述铁源、锂源中Li/Fe的摩尔比为1.01-1.15；所述碳源的质量为铁源质量的4-14％，添加剂的质量为铁源质量的0.1-1％；所述浆料a的固含量为30-60％，所述浆料b的固含量为30-60％；
优选的方案，所述铁源为无水磷酸铁或含水磷酸铁，锂源为氢氧化锂、碳酸锂或醋酸锂，碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、环糊精、柠檬酸、月桂酸、竹纤维、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚苯胺、均苯四甲酸、聚乙烯吡咯烷酮其中一种或多种结合，添加剂为二氧化钛、钛酸四甲酯、二氧化锆、氢氧化铝、氢氧化镁、五氧化二钒、偏钒酸铵、五氧化二铌其中一种或多种结合；所述第一分散液和第二分散液为相同的物质，其为纯水或乙醇。
分段研磨：将浆料a研磨至D50为0.2-0.7μm；然后将浆料b加入浆料a中并混合均匀得到混合浆料；将混合浆料研磨至D50为0.7-1.1μm，得到研磨物料；
喷雾干燥：将研磨物料在280-380℃的进风温度下进行喷雾干燥，得到表面碳源包覆均匀致密的磷酸铁锂前驱体；所述磷酸铁锂前驱体的D50为5-15μm；
烧结：在惰性气体环境中对磷酸铁锂前驱体进行烧结，冷却后得到碳包覆的磷酸铁锂；优选的，所述烧结的温度为600-850℃，时间为6-15h；
破碎分级：将烧结后的碳包覆的磷酸铁锂进行气流粉碎，得到D50为0.9-1.5μm的成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过将各个原料分成两部分，先研磨一部分至一定粒度后再加入另外一部分继续研磨，有利于级配浆料研磨粒度提升产品压实密度。喷雾干燥步骤中，通过提高进风温度，加快干燥速度，液滴达到过饱和态的时间缩短，形成微粒粒径相应减小，粒度分布变窄，碳源可以迅速地均匀地包覆在前驱体颗粒的表面，且不易于形成空心球，使得烧结后磷酸铁锂表面包覆碳层更均匀，有利于降低产品的比表面积提升材料加工性能。本发明制备得到的磷酸铁锂具有2.6g/cm3以上的压实密度，比表面积低至9-14m2/g。
附图说明
图1为实施例1和对比例研磨后浆料的粒度分布曲线对比图；
图2为实施例1喷雾干燥后前驱体的SEM图；
图3为对比例喷雾干燥后前驱体的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)称量配料
选用无水磷酸铁为铁源，碳酸锂为锂源，葡萄糖和聚乙二醇为碳源，二氧化钛为添加剂；按Li/Fe摩尔比为1.035的比例称取锂源和铁源，葡萄糖和聚乙二醇的用量分别是铁源质量的10％和3％，二氧化钛的用量是铁源质量的0.5％；
将上述各个原料均按照20％和80％的质量分配比例分为两个部分，然后将各原料质量为20％的部分共同分散在水中配制成固含量为30％的浆料a，将各原料质量为80％的部分共同分散在水中配制成固含量为30％的浆料b。
(2)分段研磨
将浆料a进行砂磨至粒度D50为0.4μm，然后将浆料b加入到研磨合格的浆料a中，待充分混合后继续砂磨至粒度D50为0.97μm进行卸料以备喷雾干燥。
本实施例对最终研磨合格的浆料进行粒度分布曲线分析，结果如图1，可以看到分段研磨得到的浆料粒度分布较宽，有较少的大颗粒和极细颗粒存在，极细颗粒可以很好地使大颗粒间的空隙得以填充，降低空隙率，利于颗粒级配提升压实密度。
(3)喷雾干燥
将步骤(2)中最终研磨合格的浆料在320℃的进风温度下进行喷雾干燥，得到粒度为9.8μm的磷酸铁锂前驱体。
本实施例对喷雾干燥后的前驱体进行扫描电镜分析，结果如图2，可以看到较高进风温度下喷雾得到的磷酸铁锂前驱体颗粒表面光滑、堆积密实、粒度分布较均匀，有利于烧结过程中碳源的融化、包裹、分解、碳化，能够更均匀的包覆磷酸铁锂、降低材料比表面积。
(4)高温烧结
将步骤(3)中前驱体在惰性气氛保护下于780℃温度下烧结保温10h，其中分别在300℃、350℃、420℃段各保温1h，然后冷却得到碳包覆的磷酸铁锂。
(5)破碎分级
将烧结后的碳包覆磷酸铁锂进行气流粉碎，得到粒度D50为1.08μm的成品。
性能测试：
对制得的磷酸铁锂产品进行比表面积、极片压实和全电池容量测试。
本实施例中制备得到的磷酸铁锂正极材料比表面积测试结果是11.56m2/g，2.5Ah叠片软包测试结果：使用极片压实密度为2.62g/cm3，0.33C放电比容量146.7mAh/g。
实施例2
(1)称量配料
选用无水磷酸铁为铁源，碳酸锂为锂源，葡萄糖和聚乙二醇为碳源，二氧化钛为添加剂；按Li/Fe摩尔比为1.025的比例称取锂源和铁源，蔗糖和聚乙烯醇的用量分别是铁源质量的8％和4％，二氧化钛的用量是铁源质量的0.8％；
将上述各个原料均按照40％和60％的质量分配比例分为两个部分，然后将各原料质量为40％的部分共同分散在水中配制成固含量为45％的浆料a，将各原料质量为60％的部分共同分散在水中配制成固含量为45％的浆料b。
(2)分段研磨
将混合均匀的浆料a进行砂磨至粒度D50为0.5μm，然后将混合均匀的浆料b加入到研磨合格的浆料a中，待充分混合后继续砂磨至粒度D50为0.83μm进行卸料以备喷雾干燥。
(3)喷雾干燥
将步骤(2)中最终研磨合格的浆料在360℃的进风温度下进行喷雾干燥，得到粒度为9.2μm的磷酸铁锂前驱体。
(4)高温烧结
将步骤(3)中前驱体在惰性气氛保护下于800℃温度下烧结保温8h，其中分别在300℃、350℃、420℃段各保温1h，然后冷却得到碳包覆的磷酸铁锂。
(5)破碎分级
将烧结后的碳包覆磷酸铁锂进行气流粉碎，得到粒度D50为1.14μm的成品。
性能测试
对制得的磷酸铁锂产品进行比表面积、极片压实和全电池容量测试。
本实施例中制备得到的磷酸铁锂正极材料比表面积测试结果是10.09m2/g，2.5Ah叠片软包测试结果：使用极片压实密度为2.63g/cm3，0.33C放电比容量146.2mAh/g。
实施例3
(1)称量配料
选用无水磷酸铁为铁源，碳酸锂为锂源，淀粉和聚丙烯酸为碳源，二氧化钛为添加剂；按Li/Fe摩尔比为1.15的比例称取锂源和铁源，淀粉和聚丙烯酸的用量分别是铁源质量的6％和6％，二氧化钛的用量是铁源质量的0.1％；
将上述各个原料均按照70％和30％的质量分配比例分为两个部分，然后将各原料质量为70％的部分共同分散在水中配制成固含量为50％的浆料a，将各原料质量为30％的部分共同分散在水中配制成固含量为50％的浆料b。
(2)分段研磨
将混合均匀的浆料a进行砂磨至粒度D50为0.45μm，然后将混合均匀的浆料b加入到研磨合格的浆料a中，待充分混合后继续砂磨至粒度D50为0.85μm进行卸料以备喷雾干燥。
(3)喷雾干燥
将步骤(2)中最终研磨合格的浆料在380℃的进风温度下进行喷雾干燥，得到粒度7.8μm的磷酸铁锂前驱体。
(4)高温烧结
将步骤(3)中前驱体在惰性气氛保护下于760℃温度下烧结保温12h，其中分别在300℃、350℃、420℃段各保温1h，然后冷却得到碳包覆的磷酸铁锂。
(5)破碎分级
将烧结后的碳包覆磷酸铁锂进行气流粉碎，得到粒度D50为1.21μm的成品。
性能测试
对制得的磷酸铁锂产品进行比表面积、极片压实和全电池容量测试。
本实施例中制备得到的磷酸铁锂正极材料比表面积测试结果是12.71m2/g，2.5Ah叠片软包测试结果：使用极片压实密度为2.65g/cm3，0.33C放电比容量146.1mAh/g。
实施例4
(1)称量配料
选用无水磷酸铁为铁源，碳酸锂为锂源，葡萄糖、柠檬酸和聚乙二醇为碳源，二氧化钛为添加剂；按Li/Fe摩尔比为1.01的比例称取锂源和铁源，葡萄糖、柠檬酸和聚乙二醇的用量分别是铁源质量的6％、1％和3％，二氧化钛的用量是铁源质量的1％；
将上述各个原料均按照85％和15％的质量分配比例分为两个部分，然后将各原料质量为85％的部分共同分散在水中配制成固含量为60％的浆料a，将各原料质量为15％的部分共同分散在水中配制成固含量为60％的浆料b。
(2)分段研磨
将混合均匀的浆料a进行砂磨至粒度D50为0.56μm，然后将混合均匀的浆料b加入到研磨合格的浆料a中，待充分混合后继续砂磨至粒度D50为0.82μm进行卸料以备喷雾干燥。
(3)喷雾干燥
将步骤(2)中最终研磨合格的浆料在280℃的进风温度下进行喷雾干燥，得到粒度11.5μm的磷酸铁锂前驱体。
(4)高温烧结
将步骤(3)中前驱体在惰性气氛保护下于790℃温度下烧结保温10h，其中分别在300℃、350℃、420℃段各保温1h，然后冷却得到碳包覆的磷酸铁锂。
(5)破碎分级
将烧结后的碳包覆磷酸铁锂进行气流粉碎，得到粒度D50为1.16μm的成品。
性能测试
对制得的磷酸铁锂产品进行比表面积、极片压实和全电池容量测试。
本实施例中制备得到的磷酸铁锂正极材料比表面积测试结果是12.93m2/g，2.5Ah叠片软包测试结果：使用极片压实密度为2.61g/cm3，0.33C放电比容量146.4mAh/g。
对比例
(1)称量配料
选用无水磷酸铁为铁源，碳酸锂为锂源，葡萄糖和聚乙二醇为碳源，二氧化钛为添加剂；按Li/Fe摩尔比为1.022的比例称取锂源和铁源，葡萄糖和聚乙二醇的用量分别是铁源质量的10％和3％，二氧化钛的用量是铁源质量的0.6％；
将所有原料按固含量45％分散在纯水中，混合搅拌均匀制成浆料。
(2)混合研磨
将混合均匀的浆料进行砂磨至粒度D50为0.81μm进行卸料以备喷雾干燥。
对比例对研磨合格的浆料进行粒度分布曲线分析，结果如图1，可以看到所有原料混合后再研磨得到的浆料粒度集中、分布较窄。
(3)喷雾干燥
将步骤(2)中研磨合格的浆料在245℃的进风温度下进行喷雾干燥，得到粒度15.8μm的磷酸铁锂前驱体。
对对比例喷雾干燥后的前驱体进行扫描电镜分析，结果如图3，由于进风温度没有达到足够高，使得喷雾出来的液滴存在无法及时干燥的可能，这些液滴就会积聚在一起干燥形成较大颗粒或干燥后碰撞到喷雾塔内壁导致破裂，所以可以看到磷酸铁锂前驱体为疏松多孔球、D50更大且粒度分布范围相对较宽，不利于烧结中碳源的融化、包裹、分解、碳化过程，导致磷酸铁锂产品比表面积大。
(4)高温烧结
将步骤(3)中前驱体在惰性气氛保护下于780℃温度下烧结保温10h，其中分别在300℃、350℃、420℃段各保温1h，然后冷却得到碳包覆的磷酸铁锂。
(5)破碎分级
将烧结后的碳包覆磷酸铁锂进行气流粉碎，得到粒度D50为1.36μm的成品。
性能测试
对制得的磷酸铁锂产品进行比表面积、极片压实和全电池容量测试。
对比例中制备得到的磷酸铁锂正极材料比表面积测试结果是18.74m2/g，2.5Ah叠片软包测试结果：使用极片压实密度为2.53g/cm3，0.33C放电比容量145.1mAh/g。
表1为各实施例和对比例制备的磷酸铁锂的性能分析结果。
表1磷酸铁锂的性能分析结果
Figure BDA0002752240070000071
从表1可知通过分段研磨、提高进风温度喷雾的方法制备得到的磷酸铁锂材料具有低比表面积、高压实密度的特点，同时能够保证容量的有效发挥。

Claims (10)

1.一种分段研磨-喷雾干燥制备高压实低比表面积磷酸铁锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
称量配料：原料包括铁源、锂源、碳源和添加剂，将各个原料都分为A、B两个部分；先将各个原料的A部分分散在第一分散液中，混合均匀后得到浆料a；然后将各个原料的B部分分散在第二分散液中，混合均匀后得到浆料b；
分段研磨：将浆料a研磨至D50为0.2-0.7μm；然后将浆料b加入浆料a中并混合均匀得到混合浆料；将混合浆料研磨至D50为0.7-1.1μm，得到研磨物料；
喷雾干燥：将研磨物料在280-380℃的进风温度下进行喷雾干燥，得到表面碳源包覆均匀致密的磷酸铁锂前驱体；
烧结：在惰性气体环境中对磷酸铁锂前驱体进行烧结，冷却后得到碳包覆的磷酸铁锂；
破碎分级：将烧结后的碳包覆的磷酸铁锂进行气流粉碎，得到D50为0.9-1.5μm的成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：称量配料步骤中，所述铁源、锂源中Li/Fe的摩尔比为1.01-1.15；所述碳源的质量为铁源质量的4-14％，添加剂的质量为铁源质量的0.1-1％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：称量配料步骤中，所述浆料a的固含量为30-60％，所述浆料b的固含量为30-60％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：称量配料步骤中，所述铁源为无水磷酸铁或含水磷酸铁。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：称量配料步骤中，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂或醋酸锂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：称量配料步骤中，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、环糊精、柠檬酸、月桂酸、竹纤维、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚苯胺、均苯四甲酸、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：称量配料步骤中，所述添加剂为二氧化钛、钛酸四甲酯、二氧化锆、氢氧化铝、氢氧化镁、五氧化二钒、偏钒酸铵、五氧化二铌中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：称量配料步骤中，所述第一分散液和第二分散液为相同的物质，其为纯水或乙醇。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：喷雾干燥步骤中，所述磷酸铁锂前驱体的D50为5-15μm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：烧结步骤中，所述烧结的温度为600-850℃，时间为6-15h。
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