CN109665508A - 正极材料磷酸铁锂及其制备方法 - Google Patents

正极材料磷酸铁锂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种正极材料磷酸铁锂、其制备方法及其应用。该正极材料磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：将铁源、磷源、锂源和碳源混合；将混合后的混合物进行第一次粉碎、干燥，获得反应粉料；将所述反应粉料在惰性气氛下进行煅烧；将煅烧后物料冷却，冷却后分成至少两批次进行第二次粉碎，所述第二次粉碎将冷却后物料分别粉碎成至少两种不同粒径范围的物料；将所述至少两种不同粒径范围的物料混合均匀，制得电池正极材料磷酸铁锂。本发明通过对磷酸铁锂的物料尺寸进行设计，将物料粉碎成至少两种不同粒径范围，该设计可以实现小颗粒分散在大颗粒产生的间隙中，有效提高材料的压实密度。在保证克容量发挥的同时，提高其体积容量密度。

Description

正极材料磷酸铁锂及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料领域，尤其涉及一种正极材料磷酸铁锂及其制备方法。
背景技术
锂离子电池正极材料的发展与锂离子电池的性能密切相关，因此人们一直在积极的开发新型的锂离子电池正极材料。磷酸铁锂因其结构稳定、安全性高、循环寿命长；主原料来源广泛，成本低廉；材料绿色无毒、环境友好而广泛应用于锂离子电池领域。然而，磷酸铁锂正极材料存在导电性低、锂离子迁移速度慢等固有缺陷。目前产业中常用的工艺为通过碳包覆和高价金属离子掺杂来提升其导电性。通过高效研磨将一次颗粒纳米化，来缩短锂离子的扩散距离，克服其离子迁移率低的缺点。然而不可忽视的是，一次颗粒纳米化与碳包覆在提升磷酸铁锂克容量发挥的同时，均会降低磷酸铁锂材料的体积能量密度。这就意味着，要想得到相同的放电容量，采用磷酸铁锂的电池的体积将远远大于体积能量密度大的正极材料，如何在保证磷酸铁锂正极材料的电化学性能的同时，提高极片压实密度，从而提高体积比容量势在必行。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种极片压实高，体积比容量大的磷酸铁锂正极材料及其制备方法。
一种正极材料磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：
将铁源、磷源、锂源和碳源混合；
将混合后的混合物进行第一次粉碎、干燥，获得反应粉料；
将所述反应粉料在惰性气氛下进行煅烧；
将煅烧后物料冷却，冷却后分成至少两批次进行第二次粉碎，所述第二次粉碎将冷却后物料分别粉碎成至少两种不同粒径范围的物料；
将所述至少两种不同粒径范围的物料混合均匀，制得锂离子电池正极材料磷酸铁锂。
一种根据上述制备方法制备的正极材料磷酸铁锂，所述磷酸铁锂振实密度为1-1.5g/cm3，粒度D50为1.6-2.2μm，比容量为150-160mAh/g(0.2C)，制得的极片压实密度为2.3-2.5g/cm3。
本发明通过对制备电池正极材料磷酸铁锂的物料尺寸进行设计，将物料进行第二次粉碎，粉碎成至少两种不同粒径范围的物料，这至少两种不同粒径范围的大小颗粒相互搭配，并采用球形颗粒组成的粉体具有比较理想的粒径分布的原理，实现小颗粒可以分散在大颗粒产生的间隙中，有效提高材料的压实密度。在保证克容量发挥的同时，提高其体积容量密度。
附图说明
图1是本发明实施例1中的磷酸铁锂正极材料的粒径分布图。
图2是本发明实施例1中的磷酸铁锂正极材料的SEM图。
图3是本发明实施例1中的磷酸铁锂正极材料涂布在铝箔上的示意图。
图4是本发明实施例2中的磷酸铁锂正极材料的粒径分布图。
图5是本发明实施例1中的磷酸铁锂正极材料0.2C倍率下充放电图。
图6是本发明实施例1中的磷酸铁锂正极材料0.2C倍率下充放电图。
主要元件符号说明
无
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合实施方式对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的构思可以利用不同形式的实施例表示，说明书所示附图与文中说明系为本发明之一实施范例，并非意图将本发明限制于所示附图及/或所描述的特定实施例中。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“或/及”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明一方面提供一种正极材料磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：
将铁源、磷源、锂源和碳源混合；
将混合后的混合物进行第一次粉碎、干燥，获得反应粉料；
将所述反应粉料在惰性气氛下进行煅烧；
将煅烧后物料冷却，冷却后分成至少两批次进行第二次粉碎，所述第二次粉碎将冷却后物料分别粉碎成至少两种不同粒径范围的物料；
将所述至少两种不同粒径范围的物料混合均匀，制得电池正极材料磷酸铁锂。
要实现高能量密度的磷酸铁锂正极材料，一方面要提升其克容量发挥，另一方面则要提高其压实密度(即单位体积内的物质含量)，须将以上两个方面进行有效的结合。然而，常规磷酸铁锂正极材料，颗粒较大，大颗粒产物虽然极片压实密度较高，但是锂离子在固体材料中的扩散路径变长，导致磷酸铁锂正极材料的电化学性能变差。
本发明发现通过第一次粉碎，即高效研磨的方式将颗粒粉碎，可以缩短锂离子的扩散距离，从而克服其离子迁移率低的缺点。但研磨粒度大小和粒径分布是影响制成电池极片压实密度的重要因素。颗粒尺寸太大则锂离子扩散速率较低，进而影响克容量的发挥；颗粒尺寸太小不利于体积容量密度的提高，所以在实现一次颗粒粉碎的同时，为了尽量降低颗粒粉碎带来的不利影响，需要对二次粉碎的颗粒的尺寸进行设计，以达到磷酸铁锂粉末中大小颗粒搭配的目的。球形颗粒组成的粉体具有比较理想的粒径分布，在后续涂布载体时，小颗粒可以分散在大颗粒产生的间隙中，有效提高材料的压实密度。在保证克容量发挥的同时，提高其体积容量密度。
根据本发明的具体实施例，所述铁源包括磷酸铁、氧化铁、草酸亚铁中的至少之一，所述磷源包括磷酸铁、磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的至少之一，所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、氯化锂、磷酸二氢锂中的至少之一，所述碳源包括葡萄糖、蔗糖、淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少之一。
本发明将碳源与铁源、磷源、锂源混合后进行反应，采用原位碳包覆方法，而非在煅烧后的正极材料表面进行处理，避免了碳包覆过程不均匀，经煅烧后形成高导电性的碳层，还有效抑制颗粒无限生长。该方法在正极材料表面形成均匀的导电碳层，改善了材料的导电率，进而提高了电化学性能。
根据本发明的具体实施例，所述铁源、磷源、锂源按铁、磷、锂元素摩尔比为1:1:1.0-1.15，碳源与铁源的质量比为1:1-10。
根据本发明的具体实施例，将铁源、磷源、锂源和碳源以水为介质混合均匀。本发明使用纯水为分散介质，通过简单的研磨和烧结处理，得到磷酸铁锂正极材料，过程可控，生产成本低，适用于工业化生产。
根据本发明的具体实施例，所述第一次粉碎的方式为研磨粉碎，包括但不限于球磨粉碎、砂磨粉碎等。优选的，采用球磨粉碎，粉碎后的颗粒中粒径D50分别为0.5-3.0μm。
根据本发明的具体实施例，所述干燥的方式包括但不限于喷雾干燥、烘干等，优选的，采用喷雾干燥。
根据本发明的具体实施例，将所述反应粉料在惰性气氛下进行煅烧时的温度为400-900℃。所述惰性气氛包括但不限于氮气、氩气等。
根据本发明的具体实施例，将煅烧后物料冷却的方式包括但不限于骤风冷却、冰水浴冷却等。
根据本发明的具体实施例，所述至少两批次的第二次粉碎采用不同粉碎方式进行粉碎。进一步的，本发明在所述第二次粉碎时通过选择不同粉碎能力的设备，或将一种设备调节至不同的粉碎能力进行物料粉碎，来实现物料至少两种不同的粒度范围。然后通过混合来得到同时具有大小颗粒的成品物料。与单一小颗粒物料相比，经过粒度设计的物料提高了材料的压实密度，且降低了加工难度。
根据本发明的具体实施例，所述不同粉碎方式包括气流粉碎、机械粉碎的至少之一。
本发明优选的气流粉碎和机械粉碎，充分利用两种粉碎的优点，能有效破坏团聚颗粒，细化粉末，快速将大颗粒分散，通过球形化，改善物料流动性和堆积密度，得到球形颗粒、流动性良好的物料。然后将至少两种不同粒径范围分布的物料经高混机均匀混合，实现颗粒大小设计，使物料在不破坏结构的同时，紧密堆积。
根据本发明的具体实施例，所述第二次粉碎将冷却后物料采用同一粉碎方式分别粉碎成至少两种不同粒径物料。
根据本发明的具体实施例，所述至少两种不同粒径范围包括中粒径D50为0.8-1.2μm和中粒径D50为2.3-2.8μm的至少两种不同粒径。此两种粒径大小有利于小颗粒可以分散在大颗粒产生的间隙中，这样可以有效提高材料的压实密度，在保证容量发挥的同时，提高其体积容量密度。
本发明另一方面提供一种根据上述制备方法制备的正极材料磷酸铁锂，所述磷酸铁锂振实密度为1-1.5g/cm3，粒度D50为1.6-2.2μm，比容量为150-160mAh/g(0.2C)，制得的极片压实密度为2.3-2.5g/cm3。
本发明另一方面提供一种根据上述的制备方法制得的正极材料磷酸铁锂在制备锂离子电池中的应用。
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
将氧化铁、磷酸二氢锂、碳酸锂和葡萄糖按铁、磷、锂元素摩尔比1:1:1，碳源与铁盐的质量比为1:2称量。
以水为介质，将上述物料在混料机中混合均匀，经球磨粉碎、喷雾干燥后放入匣钵中进入窑炉，在400℃和氮气气氛下进行煅烧处理，再将煅烧后的混合物料常温冷却。
将冷却后的物料分成两批，分别经气流粉碎和机械粉碎。一批物料经气流粉碎，将引风机频率设为30-50Hz，以5-10Hz频率喂料，经10-40Hz频率分级后得到小粒径，分布良好的气流粉碎后物料，中粒径D50为0.8-1.2μm。
另一批物料经机械粉碎，将引风机风门开到1/3-1/2，以10-45Hz粉碎频率，经30-40Hz频率分级后得到大粒径，分布良好的机械粉碎后物料，中粒径D50为2.3-2.6μm。
然后将两种大小粒径分布的物料经高混机均匀混合，由此实现颗粒大小设计，使物料在不破坏结构的同时，紧密堆积，制得高能量密度磷酸铁锂正极材料成品。
如图1所示，制得产品的粒度D50为1.79μm。如图2的SEM图所示，制得产品颗粒均匀，压实紧密。该产品振实密度为1.3g/cm3，比容量为157mAh/g(0.2C)，极片压实密度为：2.42g/cm3。
参见图3，将实施例1制备的磷酸铁锂正极材料涂布在铝箔载体上，高能量密度磷酸铁锂的粉体颗粒形貌为球形，球形颗粒组成的粉体具有比较理想的粒径分布，在经过匀浆、涂布后，小颗粒可以分散在大颗粒产生的间隙中，颗粒大小充分填充，这可以有效的提高材料的压实密度，从而有效提高电池的能量密度。
实施例2
将草酸亚铁、磷酸二氢铵、醋酸锂和蔗糖按铁、磷、锂元素摩尔比1:1:1.1，碳源与铁盐的质量比为1:10称量。
以水为介质，将上述物料在混料机中混合均匀，经砂磨粉碎、喷雾干燥后放入匣钵中进入窑炉，在900℃和氩气气氛下进行煅烧处理，再将煅烧的混合物料常温冷却。
将冷却后的物料分成两批，分别经具有不同粉碎能力的气流粉碎。一批物料将引风机频率设为45-50Hz，以5-7Hz频率喂料，经30-40Hz频率分级后得到小粒径，得到气流粉碎中粒径D50为0.9-1.2μm的物料。
另一批物料将引风机频率设为30-40Hz，以7-12Hz频率喂料，经15-30Hz频率分级后得到大粒径，得到气流粉碎中粒径D50为2.5-2.78μm的物料。
然后将两种大小粒径分布的物料经高混机均匀混合，实现了颗粒大小设计，制得紧密堆积的高能量密度磷酸铁锂正极材料成品。
如图4所示，制得产品的粒度D50为2.18μm。该产品振实密度为1.25g/cm3，比容量为156mAh/g(0.2C)，极片压实密度为：2.34g/cm3。
实施例3
将实施例1和实施例2所制得的产品组装成锂离子电池，进行电化学性能试验，充放电测试图如附图5和图6所示。实验发现，实施例1和实施例2所制得的产品在0.2C倍率下，首次充电比容量达到160mAh/g，放电比容量达到156mAh/g，实验证明本发明提供的磷酸铁锂正极材料具有比较良好的电化学性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将铁源、磷源、锂源和碳源混合；
将混合后的混合物进行第一次粉碎、干燥，获得反应粉料；
将所述反应粉料在惰性气氛下进行煅烧；
将煅烧后物料冷却，冷却后分成至少两批次进行第二次粉碎，所述第二次粉碎将冷却后物料分别粉碎成至少两种不同粒径范围的物料；
将所述至少两种不同粒径范围的物料混合均匀，制得电池正极材料磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁源包括磷酸铁、氧化铁、草酸亚铁中的至少之一，所述磷源包括磷酸铁、磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的至少之一，所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、氯化锂、磷酸二氢锂中的至少之一，所述碳源包括葡萄糖、蔗糖、淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少之一。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁源、磷源、锂源按铁、磷、锂元素摩尔比为1:1:1.0-1.15，碳源与铁源的质量比为1:1-10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将铁源、磷源、锂源和碳源以水为介质混合均匀。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述反应粉料在惰性气氛下进行煅烧时的温度为400-900℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述至少两批次的第二次粉碎采用不同粉碎方式进行粉碎。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述不同粉碎方式包括气流粉碎、机械粉碎的至少之一。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二次粉碎将冷却后物料采用同一粉碎方式分别粉碎成至少两种不同粒径物料。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述至少两种不同粒径范围包括中粒径D50为0.8-1.2μm和中粒径D50为2.3-2.8μm的至少两种不同粒径范围。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的正极材料磷酸铁锂，其特征在于，所述磷酸铁锂振实密度为1-1.5g/cm3，粒度D50为1.6-2.2μm，比容量为150-160mAh/g，制得的极片压实密度为2.3-2.5g/cm3。
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