CN111082052A - 一种粒度可调的高压实磷酸铁锂材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池正极材料技术领域，具体涉及一种粒度可调的高压实磷酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：(1)混料：按照质量比4：1:0.1称取磷酸铁、碳酸锂和葡萄糖物料，利用搅拌机将浆料混合分散均匀转移至砂磨机砂磨；(2)干燥：将上述浆料利用搅拌机再次分散，利用喷雾干燥对物料干燥；(3)高温烧结：利用间歇式旋转烧结炉烧结；(4)粉碎：经气流粉碎机气粉粉碎并将旋风与除尘物料分别过筛；(5)粒度调控：利用V型混料机将旋风与除尘物料进行混合。本发明的粒度可调的高压实磷酸铁锂材料的制备方法，在保证浆料粒度均匀的情况下，能最大程度保证烧结后物料的分散性及均匀性，规避了由于一次颗粒团聚带来的粒度分布不均匀的问题。

Description

一种粒度可调的高压实磷酸铁锂材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池正极材料技术领域，具体涉及一种粒度可调的高压实磷酸铁锂材料的制备方法。
背景技术
磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料，其晶体结构为橄榄石型斜方晶系，磷酸铁锂晶体中的P-O键稳固，难以分解，即便在高温或过充时也不会像钴酸锂一样结构崩塌发热或是形成强氧化性物质，因此拥有良好的安全性。但是，与三元材料相比，磷酸铁锂质量比容量及压实密度均低于三元材料，因此提高材料压实可以有效的提高材料的能量密度。
目前磷酸铁锂的生产工艺主要采用固相法，磷酸铁锂成品是由许多小颗粒团聚成大的二次颗粒，在后续气流粉碎中，这种团聚的二次颗粒很难打开，形成不规则、粒度分布不均匀的颗粒，影响电池加工及其电性能的发挥。在专利一种高密度磷酸铁锂材料的制备方法，申请号：201611238195.9中，涉及到利用粒度分级来提高材料压实，但仅仅是大小两种规格的粒度，很难保证其孔隙的填充率，同时由于小颗粒的大量存在，浆料分散的均匀性也不能保证。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粒度可调的高压实磷酸铁锂材料的制备方法，工艺分别从过程控制参数及设备参数方面进行调控，将烧结气粉后物料经人工调控分级，获得粒度分布相对集中，粉末压实相对较高的磷酸铁锂材料。
本发明主要针对磷酸铁锂二次颗粒的分级调控，通过控制过程控制参数如砂磨粒度，设备参数，如喷雾方式及喷雾参数等获得一次颗粒相对较大的磷酸铁锂材料，将气粉后的旋风与除尘物料，按照一定配比进行混合，获得粒度分布相对集中，压实相对较高的磷酸铁锂材料。
一种粒度可调的高压实磷酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：按照质量比4：1:0.1称取磷酸铁、碳酸锂和葡萄糖物料，以纯水为溶剂，控制浆料固含量为30-40％，首先，利用搅拌机将浆料混合分散均匀转移至砂磨机内，利用砂磨机控制浆料D50为0.45±0.05um，砂磨机锆珠控制在0.6-0.8mm；
(2)干燥：将上述浆料转移到物料桶中，利用搅拌机再次分散，防止由于物料转移引起的浆料沉降，同时利用喷雾干燥对物料干燥，控制进风温度为180℃，出风温度105℃，通过调节出风口大小调节旋风压差，控制干燥后物料含水率小于2％，同时保证干燥后前驱体D50为20μm左右微球；
(3)高温烧结：利用间歇式旋转烧结炉在氮气保护下，先以420℃烧结1h，然后以750℃烧结8h，升温速率控制5℃/min，烧结完成后自然冷却降温；
(4)粉碎：将高温烧结后物料，经过气流粉碎机气粉粉碎并将旋风与除尘物料分别过筛；
(5)粒度调控：利用V型混料机将旋风与除尘物料进行混合，调控粒度分布。
优选的，步骤(1)所述磷酸铁的铁磷摩尔比控制在0.96-0.965。
优选的，步骤(2)所述喷雾干燥的出风口大小控制在1/3。
优选的，步骤(3)所述间歇式旋转烧结炉的转速为3rpm。
优选的，步骤(5)所述旋风与所述除尘物料的质量比控制在1-9:9-1。
本发明的粒度可调的高压实磷酸铁锂材料制备的方法同时考虑到一次颗粒及二次颗粒对材料压实的影响，通过对二次颗粒进行筛选分级，调控材料的级配，调整二次颗粒分布来提高材料的压实。
本发明的优点在于：
1.在浆料制备方法，在保证浆料粒度均匀的情况下，能最大程度保证烧结后物料的分散性及均匀性。
2.通过人为调整二次颗粒，规避了由于一次颗粒团聚带来的粒度分布不均匀的问题。
附图说明
图1本发明实施例1提供的旋风、除尘及调控后高压实磷酸铁锂材料的粒度分布图；
图2本发明实施例提供的高压实磷酸铁锂材料的SEM图；
图中：a-旋风后高压实磷酸铁锂材料的粒度分布图，b-除尘后高压实磷酸铁锂材料的粒度分布图，12-调控后高压实磷酸铁锂材料的粒度分布图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)混料：按照质量比4：1:0.1称取磷酸铁、碳酸锂和葡萄糖物料，磷酸铁的铁磷摩尔比为0.96，以纯水为溶剂，控制浆料固含量为30-40％，首先，利用搅拌机将浆料混合分散均匀转移至砂磨机内，利用砂磨机控制浆料D50为0.47um，砂磨机锆珠控制在0.6-0.8mm；
(2)干燥：将上述浆料转移到物料桶中，利用搅拌机再次分散，防止由于物料转移引起的浆料沉降，同时利用喷雾干燥对物料干燥，控制进风温度为180℃，出风温度105℃，通过调节出风口大小调节旋风压差，控制干燥后物料含水率小于2％，同时保证干燥后前驱体D50为20μm左右微球；
(3)高温烧结：利用间歇式旋转烧结炉在氮气保护下，先以420℃烧结1h，然后以750℃烧结8h，升温速率控制5℃/min，烧结完成后自然冷却降温；
(4)粉碎：将高温烧结后物料，经过气流粉碎机气粉粉碎并将旋风与除尘物料分别过325目筛；
(5)粒度调控：将过筛后的旋风与除尘物料按照1:1的质量比例，利用V型混料机混合均匀，得到粒度分配后的磷酸铁锂颗粒。
如图1所示，制备过程中对旋风后高压实磷酸铁锂材料、除尘后高压实磷酸铁锂材料和调控后高压实磷酸铁锂材料的粒度分布进行统计，得到旋风、除尘及调控后高压实磷酸铁锂材料的粒度分布图，根据该图和对实施例1所制备的磷酸铁锂进行粉末压实和极片压实进行粒度检测得到表1的实施例1中粒度分布及粉末压实粒度数据。
表1实施例1中粒度分布及粉末压实粒度数据(um)
D10 D50 D90 粉末压实 极片压实
旋风 0.523 1.28 5.92 2.075 2.45
除尘 0.314 0.594 1.88 2.85 2.43
旋风：除尘＝1:1 0.523 1.28 5.21 2.110 2.5
从上述图1和表1中可以看出，采用本发明的方法制备得到的高压实密度的磷酸铁锂材料，其粒度分布更集中，其无论粉末压实和极片压实都高于旋风、除尘物料，同时采用同一批次磷酸铁锂材料进行混料，避免因为批次差异带来的物理化学性能的差异，提高了材料的稳定性能，所得的粒度可调的磷酸铁锂正极材料与未调节粒度的物料相比，其粒度分布更为集中，压实密度更高。
实施例2
(1)混料：按照质量比4：1:0.1称取磷酸铁、碳酸锂和葡萄糖物料，磷酸铁的铁磷摩尔比为0.965，以纯水为溶剂，控制浆料固含量为30-40％，首先，利用搅拌机将浆料混合分散均匀转移至砂磨机内，利用砂磨机控制浆料D50为0.47um，砂磨机锆珠控制在0.6-0.8mm；
(2)干燥：将上述浆料转移到物料桶中，利用搅拌机再次分散，防止由于物料转移引起的浆料沉降，同时利用喷雾干燥对物料干燥，控制进风温度为180℃，出风温度105℃，通过调节出风口大小调节旋风压差，控制干燥后物料含水率小于2％，同时保证干燥后前驱体D50为20μm左右微球；
(3)高温烧结：利用间歇式旋转烧结炉在氮气保护下，先以420℃烧结1h，然后以750℃烧结8h，升温速率控制5℃/min，烧结完成后自然冷却降温；
(4)粉碎：将高温烧结后物料，经过气流粉碎机气粉粉碎并将旋风与除尘物料分别过325目筛；
(5)粒度调控：将过筛后的旋风与除尘物料按照7:3的质量比例，利用V型混料机混合均匀，得到粒度分配后的磷酸铁锂颗粒。
如图2所示，对实施例1-2所制备的磷酸铁锂材料，进行SEM扫描，可看出磷酸铁锂材料分散性较好，粒度分布较均匀。
对比例
(1)按照质量比4:1:0.1称取磷酸铁、碳酸锂和葡萄糖物料，以纯水为溶剂，其中，磷酸铁铁磷比0.973，控制浆料固含量为40％，利用砂磨机控制浆料D50为0.47um，砂磨机锆珠控制在0.6-0.8mm；
(2)干燥：将上述浆料转移到物料桶中，利用搅拌机再次分散，同时利用喷雾干燥进行物料干燥，控制进风温度为180℃，出风温度105℃，通过调节出风口大小为1/3，控制干燥后物料含水率小于2％，同时保证干燥后前驱体D50为20μm左右微球。
(3)高温烧结：利用间歇式旋转烧结炉按照420℃烧结1h，然后以750℃烧结8h的工艺进行高温处理。
(4)粉碎：将高温烧结后物料，经过气流粉碎机气粉粉碎取旋风物料过325目筛。
上述磷酸铁锂材料都是采用以下方法进行检测：以实施例1-2及对比例制备的磷酸铁锂材料为正极，石墨为负极，正极材料按照活性物质：CNTs：粘结剂质量比为96.45:0.55:3进行配料，负极材料按照活性物质：导电剂：粘结剂质量比为96:1:3进行配料，后经涂布、制片、装配、注液、化成等工艺制作18650-1800-3.2V电池，并利用蓝电系统测试电池的电性能。测试结果如表2。
表2实施例1-2与对比例全电池加工数据
Figure BDA0002345432390000051
由表2可以看出，采用本发明制备的磷酸铁锂材料，无论其全电池加工性能还是其电性能都优于对比例。
本发明的粒度可调的高压实磷酸铁锂材料的制备方法，在保证浆料粒度均匀的情况下，能最大程度保证烧结后物料的分散性及均匀性，通过人为调整二次颗粒，规避了由于一次颗粒团聚带来的粒度分布不均匀的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种粒度可调的高压实磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)混料：按照质量比4：1:0.1称取磷酸铁、碳酸锂和葡萄糖物料，以纯水为溶剂，控制浆料固含量为30-40％，首先，利用搅拌机将浆料混合分散均匀转移至砂磨机内，利用砂磨机控制浆料D50为0.45±0.05um，砂磨机锆珠控制在0.6-0.8mm；
(2)干燥：将上述浆料转移到物料桶中，利用搅拌机再次分散，防止由于物料转移引起的浆料沉降，同时利用喷雾干燥对物料干燥，控制进风温度为180℃，出风温度105℃，通过调节出风口大小调节旋风压差，控制干燥后物料含水率小于2％，同时保证干燥后前驱体D50为20μm左右微球；
(3)高温烧结：利用间歇式旋转烧结炉在氮气保护下，先以420℃烧结1h，然后以750℃烧结8h，升温速率控制5℃/min，烧结完成后自然冷却降温；
(4)粉碎：将高温烧结后物料，经过气流粉碎机气粉粉碎并将旋风与除尘物料分别过筛；
(5)粒度调控：利用V型混料机将旋风与除尘物料进行混合，调控粒度分布。
2.根据权利要求1所述的一种粒度可调的高压实磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述磷酸铁的铁磷摩尔比控制在0.96-0.965。
3.根据权利要求1所述的一种粒度可调的高压实磷酸铁锂材料的制备方法，特征在于：步骤(2)所述喷雾干燥的出风口大小控制在1/3。
4.根据权利要求1所述的一种粒度可调的高压实磷酸铁锂材料的制备方法，特征在于：步骤(3)所述间歇式旋转烧结炉的转速为3rpm。
5.根据权利要求1所述的一种粒度可调的高压实磷酸铁锂材料的制备方法，特征在于：步骤(5)所述旋风与所述除尘物料的质量比控制在1-9:9-1。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200428

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