CN106299293A - 一种高容量高压密橄榄石阴极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备高容量高压密的橄榄石阴极材料方法，其特点在于在制备的过程中研磨过程中不同粒度进行级配。LixMPO4/C复合物中x为数字，M为过渡金属元素或过渡金属元素的混合物。该方法是将不同原材料加入液相中研磨顺序以及研磨过程中不同粒度进行级配，使制备的正极材料LixMPO4/C颗粒粒径大小级配，颗粒表面光滑，分散均匀，比容量接近化合物的理论容量，压实密度高。该制备方法工艺简单，适合于大规模生成，用该类材料制备的电池可广泛应用于电动工具，电动自行车，电动汽车，储能电池等动力电池领域。

Description

一种高容量高压密橄榄石阴极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种高容量高压密锂离子正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为新一代绿色高能电池，具有能量密度大、循环性能好、自放电小、无记忆效应、工作温度范围宽等优点而被广泛应用。橄榄石结构阴极材料LixMPO4作为新一代锂离子电池正极材料，因其结构稳定，安全性好、热稳定性好,超长的循环寿命, 原材料来源丰富而成为当前最具潜力的锂离子电池阴极材料，适合用于电动车、储能电池等方面的规模应用。
目前受到广泛研究的橄榄石结构阴极材料由于其化合物结构特性，其电子导电率和离子导电率低。通过包覆易导电物质来提高导电性、或合成具有纳米尺寸颗粒的产品以缩短锂离子扩散路径是解决电子导电率低和离子导电率低的主要方法。但是碳包覆处理后的LixMPO4压实密度低，导致其体积比容量低，一方面增加了电池的成本，另一方面限制的该材料的应用范围。
中国专利CN 102779999 A公开了“一种高压实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法”其技术要点是：⑴将可溶性二价铁盐晶体溶于去离子水中，再滴加含有可溶性磷酸盐和氨水、表面活性剂的混合溶液，即得到磷酸亚铁；⑵向磷酸亚铁中加入一定比例的磷酸溶液，再加入碳酸锂，然后将溶液进行真空干燥，自然冷却到室温；⑶将干燥后的物料取出并放置在研钵中，加入碳酸锂及葡萄糖充分研磨，以5-10℃ / 分钟速度升温到700℃保持3 小时，再以5℃ / 分钟速度升温到750℃保持3 小时，然后停止加热，自然冷却到室温。上述制备方法的缺点是工艺复杂，所用原材料种类多，操作不便。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种高容量高压密的橄榄石阴极材料制备方法，该方法所制备的材料比容量高、压实密度高。本发明的目的还在于制备工艺简单、成本低廉。
本发明公布高容量高压密的橄榄石阴极材料的制备方法，核心思想是通过在磷酸铁锂制备工艺中的混料工序中研磨得到具备不同粒度的原材料浆料,将这些原材料浆料按照不同的比例混合,以实现磷酸铁锂不同粒径大小的级配。其典型步骤包括：
1）、将锂盐、过渡金属化合物、磷酸盐化合物以及一定量导电碳或添加剂加入一定量溶剂中进行研磨，其中Li:M:X摩尔比为0.9-2.2：1：0.9-1.2；
2）、将上述浆料研磨不同的时间，分别得到D50 为100 nm~10μm 的浆料A 和D50为10nm~1μm 的浆料B；
3）、将浆料A 和浆料B 按照一定的比例进行混合研磨，得到浆料；
4）、将上述研磨好的料浆进行干燥。
5）、将上述干燥后的前驱体，在450~800 ℃下烧结。
进一步地，步骤1中所述锂盐包括：碳酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、草酸锂、甲酸锂、硅酸锂、月桂酸锂、苹果酸锂、柠檬酸锂中的一种或多种。
进一步地，步骤1中所述溶剂包括：水、乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、环己烷、乙二胺中中的一种或多种。
进一步地，步骤1中所述过渡金属化合物含有过渡金属离子的化合物选自过渡金属的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、草酸盐、氟化物、卤化物、氧化物。
进一步地，步骤1中所述的磷酸盐化合物为：磷酸、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸锂、磷酸铁、磷酸亚铁、磷酸亚铁铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵。
进一步地，步骤1中所述的导电剂或添加剂包括乙炔黑、石墨、柠檬酸、抗坏血酸、蔗糖、葡萄糖、纤维素、酚醛树脂、CNT、己二酸、PEG、硬脂酸、月桂酸中的一种或多种。
进一步地，步骤1中加入导电剂或添加剂为干燥后物料总质量的0.5 %~30 %。
进一步地，步骤3中一定比例为总体积的1 %~99 %。
本发明的优点和积极效果是：
本发明涉及高容量高压实橄榄石阴极材料材料制备方法充分利用颗粒级配原理，具有过程简单，原材料丰富、价廉，制备出来的材料具有比容量高、循环寿命长、比表面积低、振实密度高，制成的阴极片具有压实密度高的特点，有利于降低电池的制造成本。
附图说明
图1是按照实施例1所制备的LiFePO4/C的SEM图
图2是按照实施例1所制备的LiFePO4/C对照组的SEM图
图3是按照实施例1所制备的LiFePO4/C的首次充放电图
图4是按照实施例2所制备的LiFePO4/C的XRD图
实施例1：
取7.5 g碳酸锂加入100 mL乙醇中研磨2 h，加入30 g磷酸铁和PEG，研磨5 h测试粒度为500 nm~1μm。
取40 mL上述步骤的料浆继续研磨10 h粒度达到100~300 nm，将物料研磨至100~300 nm的料浆缓慢加入500 nm~1μm的料浆中。
上述料浆进行干燥。
将干燥好的料浆置于氮气保护的反应炉中，在750 ℃煅烧15 h，冷却至室温得到LiFePO4/C粉末材料，制备的样品命名为LFP-ADD。作为对照组，取25 ml料浆不经过第二次研磨，并采用上述相同的方法制备磷酸亚铁锂，制备的样品命名为LFP-COM。
图1是制备的磷酸亚铁扫描电镜图，从电镜图上可以观察到，样品LFP-ADD一次颗粒大小级配，颗粒分散均匀，而常规的磷酸亚铁锂LFP-COM，一次颗粒之间的团聚严重。
用制备的磷酸亚铁锂制备成正极，按照磷酸铁锂：导电炭黑：PTFE=90 %:5 %:5 %制备成电极，金属锂为负极组装成2032扣式电池，图2是0.1 C，电压范围为2.0-4.0 V（vsLi+/Li）的首次充放电曲线，测量该材料的0.1 C首次放电容量为164 mAh/g，而对比样品压实密度为150 mAh/g。
用制备的把磷酸亚铁锂材料与PVDF（聚偏氟乙烯）、NMP（N- 甲基吡咯烷酮）溶液、导电石墨、导电炭黑混合，混合比例为90: 6: 122: 2: 2。在分散机上以2000 转/ 分钟高速搅拌，制成浆料。然后利用刮刀涂布在16 um厚度铝箔双面制成电极片，涂层面密度为320g/m2，真空干燥除去溶剂，在对辊机上滚压，当电极片对折折断测量涂层的密度＝计算方法涂层质量/涂层厚度，即压实密度为2.51 g/cm3。对比样品LFP-COM为2.15 g/cm3
实施例2
取1摩尔草酸亚铁及1摩尔磷酸二氢锂加入300 mL甲醇研磨3 h，然后加入0.1 摩尔的蔗糖、0.1己二酸、1摩尔碳酸锂，然后在高能球磨机上球磨5 h，粒度达到10~100 nm。
取1摩尔草酸亚铁及1摩尔磷酸二氢锂加入300 mL甲醇研磨2 h，然后加入0.1 摩尔的蔗糖、0.1己二酸，然后在高能球磨机上球磨1 h，粒度达到1μm~2μm。
将两种料浆倒在一起搅拌混合, 干燥。将干燥好的粉末置于氮气保护的反应炉中，在650 ℃煅烧18 h，冷却至室温得到LiFePO4/C粉末材料，将扫描得到的磷酸亚铁锂压成块状，进行X衍射测试。
图3是XRD 谱图，和标准谱图进行比较，可以得到合成的化合物中没有杂相，为磷酸亚铁锂的纯相。
用制备的把磷酸亚铁锂材料与PVDF（聚偏氟乙烯）、NMP（N- 甲基吡咯烷酮）溶液、导电石墨、导电炭黑混合，混合比例为90: 6: 122: 2: 2。在分散机上以2000 转/ 分钟高速搅拌，制成浆料。然后利用刮刀涂布在16μm厚度铝箔双面制成电极片，涂层面密度为320g/m2，真空干燥除去溶剂，在对辊机上滚压，当电极片对折折断测量涂层的密度＝计算方法涂层质量/涂层厚度，即压实密度为2.50 g/cm3
实施例3：
取1 mol磷酸亚铁锰加入250 ml己二醇加入高能球磨机中球磨10 h 后加入1.2 mol乙酸锂和，高能球磨5 h，在球磨的过程中加入0.25 mol的柠檬酸和月桂酸。粒度达到5~10 μm后停止研磨。
取180mL上述步骤的料浆继续研磨8 h粒度达到300~500 nm，将物料研磨至300~500 nm的料浆缓慢加入5~10 μm的料浆中
上述料浆进行干燥。
将物料干燥之后置于氮气保护的反应炉中，在600-800 ℃保温10-30 h，冷却至室温得到磷酸铁锰锂粉体材料。作为对照组，取50 ml料浆直接研磨至达到300~500 nm，并采用上述相同的方法制备磷酸铁锰锂粉体。
用制备的磷酸铁锰锂制备成正极，按照磷酸铁锰锂：导电炭黑：PTFE=92 %:4 %:4%制备成电极，金属锂为负极组装成2032扣式电池，图4是0.2 C，电压范围为2.0-4.3 V（vsLi+/Li）的首次充放电曲线，测量该材料的0.2 C首次放电容量为155 mAh/g，而对比样品压实密度为140 mAh/g。
用制备的把磷酸铁锰锂材料与PVDF（聚偏氟乙烯）、NMP（N- 甲基吡咯烷酮）溶液、导电石墨、导电炭黑混合，混合比例为92: 4: 122: 2: 2。在分散机上以2000 转/ 分钟高速搅拌，制成浆料。然后利用刮刀涂布在16 um厚度铝箔双面制成电极片，涂层面密度为320g/m2，真空干燥除去溶剂，在对辊机上滚压，当电极片对折折断测量涂层的密度＝计算方法涂层质量÷ 涂层厚度，即压实密度为2.45 g/cm3。对比样品为2.00 g/cm3。
本发明的LixMPO4/C复合物中x为数字，M为过渡金属元素或过渡金属元素的混合物。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高容量高压密橄榄石阴极材料的制备方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：
1）将锂盐、过渡金属化合物、磷酸盐化合物以及一定量导电碳或添加剂加入一定量溶剂中进行研磨，其中Li:M:X摩尔比为0.9-2.2：1：0.9-1.2；
2）、将上述浆料研磨不同的时间，分别得到D50 为100 nm~10μm 的浆料A 和D50为10nm~1μm 的浆料B；
3）、将浆料A 和浆料B 按照一定的比例进行混合研磨，得到浆料；
4）、将上述研磨好的料浆进行干燥；
5）、将上述干燥后的前驱体，在450~800 ℃下烧结。
2.根据权利要求1所述的高容量高压密的橄榄石阴极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中所述锂盐包括：碳酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、草酸锂、甲酸锂、硅酸锂、月桂酸锂、苹果酸锂、柠檬酸锂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高容量高压密的橄榄石阴极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中所述溶剂包括：水、乙醇、甲醇、丙酮、丙醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、环己烷、乙二胺中中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高容量高压密的橄榄石阴极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中所述过渡金属化合物含有过渡金属离子的化合物选自过渡金属的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、草酸盐、氟化物、卤化物、氧化物。
5.根据权利要求1所述的高容量高压密的橄榄石阴极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中所述的磷酸盐化合物为：磷酸、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸锂、磷酸铁、磷酸亚铁、磷酸亚铁铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵。
6.根据权利要求1所述的高容量高压密的橄榄石阴极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中所述的导电剂或添加剂包括乙炔黑、石墨、柠檬酸、抗坏血酸、蔗糖、葡萄糖、纤维素、酚醛树脂、CNT、己二酸、PEG、硬脂酸、月桂酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高容量高压密的橄榄石阴极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中加入导电剂或添加剂为干燥后物料总质量的0.5 %~30 %。
8.根据权利要求1所述的高容量高压密的橄榄石阴极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中一定比例为总体积的1 %~99 %。
9.LixMPO4/C复合物中x为数字，M为过渡金属元素或过渡金属元素的混合物。
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