CN108163828A - 一种球形磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种球形磷酸铁锂正极材料的制备方法。本发明所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法包括以下步骤：将锂源、碳源、磷酸铁和添加剂加入水中混合均匀，再对混合所得浆料进行研磨，然后用气流喷雾干燥设备对研磨后的浆料喷雾造粒，再将喷雾造粒所得物料烧结，烧结完成后得到球形磷酸铁锂正极材料。本发明所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法具有工艺简单、能耗低、能保证材料的有效容量和分散性的优点。

Description

一种球形磷酸铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料制备的技术领域，特别是涉及一种球形磷酸铁锂正极材料的制备方法。
背景技术
磷酸铁锂正极材料由于具有无毒、对环境友好、比容量高、循环稳定性好等优点，被广泛应用于电动工具、矿灯、电动自行车、电动汽车、混合电动车、卫星、武器装备等设备的电源中。
目前，主流的磷酸铁锂正极材料的生产工艺路线是：将锂源、碳源、磷酸铁加入水中混合均匀，并研磨成一定粒度的浆料，然后采用喷雾干燥塔将研磨后的浆料喷雾造粒，接着将造粒所得的生粉送入窑炉中烧结，最后采用气流磨将烧结成品粉碎成特定粒径范围的颗粒，从而得到磷酸铁锂正极材料。
然而，现有的生产工艺有如下缺陷：①工艺流程长，由于要求材料达到一定粒度范围以便涂布加工，会设置一到两次气流磨工艺步骤，需要增加气流磨的设备投入和压缩空气的能耗。②气流磨的冲击可能会击碎包覆了碳层的磷酸铁锂二次颗粒，从而使部分碳层脱离磷酸铁锂基体，导致其不能很好的起到导电作用，从而降低了材料的有效容量。③气流磨制成的材料的比表面积增大，影响材料加工中的分散性。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其具有工艺简单、能耗低、能保证材料的有效容量和分散性的优点。
本发明采取的技术方案为：
一种球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：将锂源、碳源、磷酸铁和添加剂加入水中混合均匀，再对混合所得浆料进行研磨，然后用气流喷雾干燥设备对研磨后的浆料喷雾造粒，再将喷雾造粒所得物料烧结，烧结完成后得到球形磷酸铁锂正极材料。
本发明所述的制备方法采用气流喷雾干燥设备代替传统的喷雾造粒塔进行喷雾造粒。传统的喷雾造粒塔是将浆料经过离心式雾化器雾化成液滴后，与热风接触、受热、干燥为颗粒，所得颗粒的粒径较大、粒径分布不均，烧结后需要采用气流磨作进一步粉碎，才能得到粒径合格的磷酸铁锂正极材料。而气流喷雾干燥设备是利用将压缩空气和浆料从喷嘴喷出，靠气液两者间的速度差产生的摩擦力，使浆料分离雾化成细小的液滴，液滴再与热空气充分接触实现热交换，在几秒内完成整个干燥造粒过程，由于干燥时间短，所得颗粒能保持均匀的细小颗状，其粒经、松密度、水分含量等性质容易调整。因此，气流喷雾干燥设备能够直接将浆料造粒至合理的粒度范围，无需后续增加气流粉碎工艺，即可直接烧结得到产品，简化和缩短了工艺流程，减少气流磨设备的投入，降低能耗和制备成本，提高生产效率。
由于本发明所述的制备方法节省了气流粉碎工艺，因此可避免气流磨对磷酸铁锂二次颗粒外部包覆的导电碳层造成破坏，使碳层能够形成完整的导电网络，保持二次颗粒的球形形貌，从而使材料具有更好的导电性能和更小的比表面积。在相同的碳含量下，本发明制备的球形磷酸铁锂正极材料在充放电容量、倍率和粉体电阻等性能均优于经过气流磨粉碎的样品，且不易发生团聚，在后续制备锂离子电池的调浆步骤中容易分散，能够采用较高的固含量进行调浆涂布，节省溶剂使用量和缩短极片烘烤时间，从而有利于锂离子电池生产加工效率的提高和成本的降低。
进一步地，所用气流喷雾干燥设备为四流体喷雾干燥设备，其设有四流体喷嘴，所述四流体喷嘴的边缘顶端为冲撞中心，所述冲撞中心的两侧分别设有一个缝隙式的液体通道，每个液体通道的外侧设有一个缝隙式的气体通道；研磨后的浆料从四流体喷嘴的两个液体通道喷出，与来自两个气体通道的压缩空气在冲撞中心附近冲击碰撞后雾化成液滴，液滴再经过热干空气干燥后成为微米级颗粒，完成喷雾造粒。
经试验，所述四流体喷雾干燥设备能够实现大规模生产球形磷酸铁锂正极材料。
进一步地，所用压缩空气的压力为0.3-0.5MPa，研磨后的浆料以500-800kg/h的总质量流速从四流体喷嘴的两个液体通道喷出。
进一步地，所用热干空气的温度为200-300℃。
进一步地，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂中的一种或两种。
进一步地，所述碳源为葡萄糖、聚乙烯醇、蔗糖、可溶性淀粉、聚乙二醇、纤维素、抗坏血酸(维生素C)、酚醛树脂中的一种或多种。
进一步地，研磨后浆料的粒度为0.2-0.5μm。
进一步地，烧结的温度为600-800℃，时间为6-24小时。
进一步地，所述球形磷酸铁锂正极材料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按重量份数将磷酸铁400份、锂源100-105份、碳源35-40份和添加剂8-15份加入装有纯水1000-2500份的分散釜中，搅拌混合分散2-4小时；
(2)用研磨机对混合分散所得浆料循环研磨6-12小时，研磨机转速为500-700rpm，研磨后浆料的粒度达到0.3±0.05μm；
(3)用四流体喷雾干燥设备对研磨后的浆料喷雾造粒，所用压缩空气的压力为0.35-0.45MPa，所用热干空气的温度为250±20℃，喷雾造粒所得物料的粒度达到5-6μm；
(4)将喷雾造粒所得物料送入氮气气氛炉中烧结，先升温至700±50℃，然后保温8-10小时，再自然冷却降至室温，整个烧结过程的时间为18-22小时，烧结所得粉体过筛后，得到球形磷酸铁锂正极材料。
本发明还提供上述任一种的制备方法制得的球形磷酸铁锂正极材料。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为四流体喷嘴的结构示意图，图中右下方为局部Ⅰ的放大图；
图2为实施例1制得的球形磷酸铁锂正极材料的粒径分布图，其中横坐标为粒径(μm)，纵坐标为体积密度(％)。
图3为实施例1制得的球形磷酸铁锂正极材料的SEM电镜图；
图4为对比例制得的磷酸铁锂正极材料的SEM电镜图。
具体实施方式
本发明采用气流喷雾干燥设备代替传统的喷雾造粒塔进行喷雾造粒，具体采用四流体喷雾干燥设备。所述四流体喷雾干燥设备为市售产品，其设有四流体喷嘴。请参阅图1，其为四流体喷嘴的结构示意图，所述四流体喷嘴的边缘顶端为冲撞中心1，所述冲撞中心1的两侧分别设有一个缝隙式的液体通道2，每个液体通道2的外侧设有一个缝隙式的气体通道3。
研磨后的浆料注入四流体喷头后，从四流体喷嘴的两个液体通道2喷出，与来自两个气体通道3的高压压缩空气在冲撞中心1附近冲击碰撞。通过压缩空气气流与浆料液流的冲击碰撞及二次碰撞实现浆料的雾化，雾化后的液滴与热干空气相遇，实现瞬间干燥造粒，形成微米级球形反应前驱体。
另外，本发明研磨采用超细研磨机，所述超细研磨机内部需装填粒度为0.1-0.5mm的氧化锆研磨介质，超细研磨机工作时，通过研磨介质的冲击和研磨作用对浆料中的物料颗粒进行破碎挤压和剪切，使浆料颗粒研磨至0.2-0.5μm的粒径范围，有利于后续喷雾造粒得到微米级颗粒。
实施例1
(1)将400kg磷酸铁、101kg碳酸锂、38kg葡萄糖和12kg添加剂加入到装有1200kg纯水的分散釜中，搅拌混合分散2小时。所述添加剂包括掺杂物质和常规分散剂，所述掺杂物质为锰、钛、镁等金属化合物中的一种或两种，具体为二氧化钛。
(2)用超细研磨机对混合分散所得浆料循环研磨8小时，超细研磨机转速为600rpm，研磨后浆料的粒度D50＝0.3μm。
(3)用四流体喷雾干燥设备对研磨后的浆料喷雾造粒，所用压缩空气的压力为0.4MPa，研磨后的浆料以500-800kg/h的总质量流速从四流体喷嘴的两个液体通道喷出，所用热干空气的温度为250℃，喷雾造粒所得物料的粒度D50＝6μm。
(4)将喷雾造粒所得物料送入氮气气氛炉中烧结，先升温至700℃，然后保温10小时，再自然冷却降至室温，整个烧结过程的时间为22小时，烧结所得粉体过筛后，即得到球形磷酸铁锂正极材料。
如图2所示，本实施例制得球形磷酸铁锂正极材料的粒度D10＝1.14μm，D50＝4.48μm，D90＝14.5μm，D99＝32.2μm。
实施例2
(1)将400kg磷酸铁、100kg碳酸锂、40kg葡萄糖和10kg添加剂加入到装有1200kg纯水的分散釜中，搅拌混合分散2小时。所述添加剂包括掺杂物质和常规分散剂，所述掺杂物质为锰、钛、镁等金属化合物中的一种或两种，具体为二氧化钛。
(2)用超细研磨机对混合分散所得浆料循环研磨10小时，超细研磨机转速为600rpm，研磨后浆料的粒度D50＝0.28μm。
(3)用四流体喷雾干燥设备对研磨后的浆料喷雾造粒，所用压缩空气的压力为0.45MPa，研磨后的浆料以500-800kg/h的总质量流速从四流体喷嘴的两个液体通道喷出，所用热干空气的温度为250℃，喷雾造粒所得物料的粒度D50＝5.6μm。
(4)将喷雾造粒所得物料送入氮气气氛炉中烧结，先升温至720℃，然后保温8小时，再自然冷却降至室温，整个烧结过程的时间为20小时，烧结所得粉体过筛后，即得到球形磷酸铁锂正极材料。
实施例3
(1)将400kg磷酸铁、101kg碳酸锂、38kg聚乙烯醇(PVA)和12kg添加剂加入到装有1200kg纯水的分散釜中，搅拌混合分散2小时。所述添加剂包括掺杂物质和常规分散剂，所述掺杂物质为锰、钛、镁等金属化合物中的一种或两种，具体为二氧化钛。
(2)用超细研磨机对混合分散所得浆料循环研磨10小时，超细研磨机转速为550rpm，研磨后浆料的粒度D50＝0.33μm。
(3)用四流体喷雾干燥设备对研磨后的浆料喷雾造粒，所用压缩空气的压力为0.38MPa，研磨后的浆料以500-800kg/h的总质量流速从四流体喷嘴的两个液体通道喷出，所用热干空气的温度为250℃，喷雾造粒所得物料的粒度D50＝6.6μm。
(4)将喷雾造粒所得物料送入氮气气氛炉中烧结，先升温至700℃，然后保温10小时，再自然冷却降至室温，整个烧结过程的时间为22小时，烧结所得粉体过筛后，即得到球形磷酸铁锂正极材料。
对比例
(1)将400kg磷酸铁、101kg碳酸锂、38kg葡萄糖和12kg添加剂加入到装有1200kg纯水的分散釜中，搅拌混合分散2小时。所述添加剂包括掺杂物质和常规分散剂，所述掺杂物质为锰、钛、镁等金属化合物中的一种或两种，具体为二氧化钛。
(2)用超细研磨机对混合分散所得浆料循环研磨8小时，超细研磨机转速为600rpm，研磨后浆料的粒度D50＝0.3μm。
(3)用离心喷雾干燥塔对研磨后的浆料喷雾造粒，雾化液滴再经过250℃热干空气干燥后成为颗粒。喷雾造粒所得物料的粒度D50＝25μm。
(4)将喷雾造粒所得物料送入氮气气氛炉中烧结，先升温至700℃，然后保温10小时，再自然冷却降至室温，整个烧结过程的时间为22小时。
(5)用气流粉碎机对烧结冷却后的物料进行粉碎，粉碎后得到粒径D50＝1.91μm的粉料，再过筛，即得磷酸铁锂正极材料。
性能测试
分别对实施例1-3制得的球形磷酸铁锂正极材料样品、及对比例制得的磷酸铁锂正极材料样品的材料特性与性能进行测试，测试结果如下表所示：
由上表可知，在不同的放电倍率下实施例1-3样品的放电比容量均大于对比例样品，并且实施例1-3样品的平均粒度、振实密度明显大于对比例样品，比表面积明显小于对比例样品。
对比图3与图4可明显看出，实施例1样品颗粒的球形形貌完整；而对比例样品颗粒的形貌已遭受严重破坏，无法维持球形形貌。
上述结果表明，本发明制备的球形磷酸铁锂正极材料在电性能、球形形貌完整程度、分散性等方面均优于经过气流磨粉碎的样品。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将锂源、碳源、磷酸铁和添加剂加入水中混合均匀，再对混合所得浆料进行研磨，然后用气流喷雾干燥设备对研磨后的浆料喷雾造粒，再将喷雾造粒所得物料烧结，烧结完成后得到球形磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所用气流喷雾干燥设备为四流体喷雾干燥设备，其设有四流体喷嘴，所述四流体喷嘴的边缘顶端为冲撞中心，所述冲撞中心的两侧分别设有一个缝隙式的液体通道，每个液体通道的外侧设有一个缝隙式的气体通道；研磨后的浆料从四流体喷嘴的两个液体通道喷出，与来自两个气体通道的压缩空气在冲撞中心附近冲击碰撞后雾化成液滴，液滴再经过热干空气干燥后成为微米级颗粒，完成喷雾造粒。
3.根据权利要求2所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所用压缩空气的压力为0.3-0.5MPa，研磨后的浆料以500-800kg/h的总质量流速从四流体喷嘴的两个液体通道喷出。
4.根据权利要求2所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所用热干空气的温度为200-300℃。
5.根据权利要求1所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述碳源为葡萄糖、聚乙烯醇、蔗糖、可溶性淀粉、聚乙二醇、纤维素、抗坏血酸、酚醛树脂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：研磨后浆料的粒度为0.2-0.5μm。
8.根据权利要求1所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：烧结的温度为600-800℃，时间为6-24小时。
9.根据权利要求2-8任一项所述的球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)按重量份数将磷酸铁400份、锂源100-105份、碳源35-40份和添加剂8-15份加入装有纯水1000-2500份的分散釜中，搅拌混合分散2-4小时；
(2)用研磨机对混合分散所得浆料循环研磨6-12小时，研磨机转速为500-700rpm，研磨后浆料的粒度达到0.3±0.05μm；
(3)用四流体喷雾干燥设备对研磨后的浆料喷雾造粒，所用压缩空气的压力为0.35-0.45MPa，所用热干空气的温度为250±20℃，喷雾造粒所得物料的粒度达到5-6μm；
(4)将喷雾造粒所得物料送入氮气气氛炉中烧结，先升温至700±50℃，然后保温8-10小时，再自然冷却降至室温，整个烧结过程的时间为18-22小时，烧结所得粉体过筛后，得到球形磷酸铁锂正极材料。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的球形磷酸铁锂正极材料。
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